CN116444300A - 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统 - Google Patents

一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统 Download PDF

Info

Publication number
CN116444300A
CN116444300A CN202210005871.7A CN202210005871A CN116444300A CN 116444300 A CN116444300 A CN 116444300A CN 202210005871 A CN202210005871 A CN 202210005871A CN 116444300 A CN116444300 A CN 116444300A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
ammonium phosphate
acidolysis
liquid separation
nitrophosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210005871.7A
Other languages
English (en)
Inventor
黄德明
赵国军
程静
方进
刘法安
黄仕英
张凌云
冯军强
华建青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd, Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd filed Critical Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Priority to CN202210005871.7A priority Critical patent/CN116444300A/zh
Publication of CN116444300A publication Critical patent/CN116444300A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统;其中,通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法包括:将磷矿或磷精矿进行酸解,并分离酸不溶物获取酸解液;酸包括硝酸;将酸解液进行冷冻结晶,并固液分离获取第一溶液;向第一溶液加入含硫酸根的溶液进行脱钙,获取第二溶液;将第二溶液进行脱硝酸处理,获取第三溶液;向第三溶液中加入氨并进行固液分离,获取磷酸铵盐。以上方法,由磷矿或磷精矿原料生产制备获取高纯度的磷酸铵盐,生产过程中的副产物能直接用于肥料制备或作为独立产品,无废弃物。

Description

一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统
技术领域
本发明涉及磷矿或磷精矿加工技术领域,尤其涉及一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统。
背景技术
磷铵的制备一般是湿法制备磷铵,湿法制备磷铵采用湿法磷酸加入氨制备磷铵,然而需要磷酸的纯度高,磷酸的纯度高的情况下磷铵的纯度就比较高,而且磷酸的制备过程中需要进行脱硫,以脱去酸解所用的硫酸根,所以生产磷铵工艺复杂。
发明内容
本发明提供了一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,包括如下步骤:
将磷矿或磷精矿进行酸解,并分离酸不溶物获取酸解液;所述酸包括硝酸;
将所述酸解液进行冷冻结晶,并固液分离获取第一溶液;
向所述第一溶液加入含硫酸根的溶液进行脱钙,获取第二溶液;
将所述第二溶液进行脱硝酸处理,获取第三溶液;
向所述第三溶液中加入氨进行中和反应,并进行固液分离获取磷酸铵盐。
通过向第三溶液中加入氨进行中和反应生成所需的目标产物磷酸铵盐;同时,反应体系的pH逐渐升高,部分金属离子如钙、镁、铁等会形成固相析出,有助于降低和减少磷酸铵盐产品中的杂质,而后再经过滤除杂、浓缩后即获取纯度较高的磷酸铵盐,所述磷酸铵盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种或多种的混合物。
在优选的实施方式中,所述氨包括氨气、液氨或氨水中的至少一种。
在优选的实施方式中,向所述第三溶液中加入氨进行中和反应的过程中,体系的pH值在4~7之间可调。通过调整中和反应体系的pH范围至不同的区间,使制备的磷酸铵盐产品中磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵的占比可调。
更加优选的实施方式中,体系的pH值在4.2~4.8之间可调。直至体系的pH达到6以上。优选的,当体系的pH达到6以上时,对促进体系中的杂质金属离子如钙、镁、铁等会以磷酸盐的形式形成沉淀,对于降低杂质提升磷酸铵盐的纯度是有利的。
在更加优选的实施方式中,将所述进行固液分离获取磷酸铵盐中,获取的固相成分即包括以上杂质金属离子如钙、镁、铁等的磷酸盐制备成硝酸磷肥产品或者作为制备硝酸磷肥的原料。
在一些实施方式中,酸解液是直接过滤分离酸解浆中的液相成分获取的;或者在又一些中,酸解液包括直接过滤分离酸解浆中的液相成分、以及将酸解分解的固相成分用工艺水进行一次或多次洗涤的洗涤液合并获取的。
在一些实施方式中,磷矿或磷精矿的酸解液中,主要含有硝酸酸解获取的磷酸根、杂质金属例如包括钙离子等、硝酸根等。在优选的实施方式中,酸解过程中添加的硝酸可以是相对过量的,以使磷矿或磷精矿原料反应完全。
在一些实施方式中,固液分离获取的酸不溶物中主要含有硅钙镁的酸不溶盐;在优选的实施方式中,基于有效利用酸不溶物所含有的元素,可将酸解获取的酸不溶物制备成土壤调理剂产品,以用于改良土壤。
在一些实施方式中,将酸解液冷冻结晶的温度为-10℃~-5℃,在该温度范围下60~85%的硝酸钙以Ca(NO3)2·4H2O结晶形式析出;然后再将冷冻溶液进行真空过滤,促进晶粒的凝结和析出,获取第一次脱除杂质钙的第一溶液。
更加优选的实施方式中,冷冻到酸解液的温度为-8℃~-5℃,然后再直接送入真空过滤机进行过滤分离,过滤后获取的液相成分即为获取第一溶液。
或者在具体的优选实施细节中,过滤分离后获取的固相成分如压滤方式过滤获取的压滤饼,用冷冻硝酸和冷冻水进行滤饼洗涤,产生的洗涤液一部分循环合并至酸解液中进行再次冷冻结晶分离,洗涤液的另一部分加入酸解槽中进行酸解。
在一些实施方式中,向所述第一溶液中加入含硫酸根的溶液,例如硫酸、硫酸铵中的至少一种。
在更加优选的实施方式中,含硫酸根的溶液是不过量的,以避免引入硫酸根杂质;即加入的硫酸根的摩尔量不超过第一溶液中钙离子的摩尔量,以防止脱钙后的第二溶液中含有影响磷酸质量的硫酸根。
在实施方式中,含硫酸根的溶液是不过量的,在脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.5%对于后续杂质的去除是有利的;更加优选的实施方式中,在脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.1%;更加优选地,脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.01%。
优选的实施方式中,将所述第二溶液进行脱硝酸处理,是通过对所述第二溶液进行蒸发浓缩以脱除硝酸。
以及在优选的实施方式中,通过对所述第二溶液进行蒸发浓缩以脱除硝酸的蒸发温度在120~180℃之间可调;在更加优选的实施方式中,蒸发浓缩以脱除硝酸的温保持160~177℃。当蒸发至体系中硝酸根的浓度低于1%,对后续的金属杂质的去除和磷酸的生成是有利的;进一步在更加优选的实施方式中,蒸发浓缩至体系中硝酸根的浓度低于0.5%;更加优选地,蒸发浓缩至体系中硝酸根的浓度低于0.1%。
以及在实施方式中,是通过对所述第二溶液进行蒸发浓缩以脱除硝酸,后的第三溶液中含有的硝酸根根离子浓度低于0.5%。更加优选地,第三溶液中含有的硝酸根离子浓度低于0.1%。
优选的实施方式中,还包括:
将所述磷矿或磷精矿进行酸解中的酸,至少部分源自于将所述第二溶液进行蒸发脱硝酸处理获取的硝酸。
在具体的实施方式中,将磷矿或磷精矿进行酸解包括:质量浓度65%的硝酸、硝酸钙过滤工序产生的质量浓度35%~45%洗酸和脱硝工序产生的稀硝酸一起与中低品位磷矿粉加入酸解槽进行酸解反应。酸解反应过程中包括:
主反应:
副反应:
所述硝酸用量 :中低品位磷矿粉中的 CaO、MgO、Fe2O3 和 Al2O3 与硝酸完全反应时所需硝酸理论量的110% ~115%,酸解反应结束后进行压滤,除掉酸不溶物和杂质,滤液即为酸解液。
在具体的实施方式中,对酸解液进行冷冻结晶包括:将酸解所得酸解液加入结晶器中与冷却剂间接换热进行结晶冷却,形成硝酸钙结晶悬浮液,操作为:在搅拌下于常压将酸解液加入带有盘管的结晶器中,盘管内为质量浓度20%的氨水和酸解液进行间接换热,酸解液温度降至 -5℃~-8℃析出硝酸钙晶体,真空过滤结晶悬浮液分离出硝酸钙和滤液,加入冷冻硝酸和冷冻水对硝酸钙滤饼进行洗涤,洗涤液返回酸解,得到的硝酸钙经氨化后制得硝酸铵钙产品。
在具体的实施方式中,向所述第一溶液加入含硫酸根的溶液进行脱钙包括:滤液加入到除钙槽,控制温度60℃~75℃,加入浓硫酸,搅拌下反应 60~120分钟,反应时间届满后,将反应液过滤,得到白色磷石膏(硫酸钙)和除钙母液;反应式为:SO4 2- +Ca2+=CaSO4;所述浓硫酸的加入量为滤液中 Ca2+与 SO4 2-完全反应时所需硫酸理论用量的80% ~ 90%。
在优选的实施方式中,向所述第三溶液中加入氨进行中和反应的过程包括两段两段中和;
第一段中和:
第二段中和:
NH4H2PO4+NH3=(NH4)2HPO4
以上所述通氨中和料浆PH优选控制范围:4.2~4.8。
在优选的实施方式中,向所述第三溶液中加入氨进行中和反应,并进行固液分离获取磷酸铵盐溶液后,还包括:
将磷酸铵盐溶液进行浓缩,控制浓缩温度120℃,浓缩的磷酸铵盐溶液加入到结晶器进行冷却降温至55℃~60℃,变成磷酸铵盐晶体悬浮液;进一个步将磷酸铵盐晶体悬浮液采用真空过滤分离出磷酸铵盐晶体晶体和滤液,磷酸铵盐晶体经流化床干燥得工业磷铵成品。
本发明的又一个实施例还提出一种根据以上所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法制备的磷酸铵盐产品。
本发明的又一个实施例还提出一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的系统,包括:
酸解反应装置,用于硝酸对磷矿或磷精矿进行酸解反应;
第一固液分离装置,用于对所述酸解后的酸解浆进行固液分离,以获取酸解液;
冷冻结晶装置,用于对所述酸解液进行冷冻结晶;
第二固液分离装置,用于对冷冻结晶的酸解液进行固液分离,以获取第一溶液;
脱钙反应装置,用于供所述第一溶液和含硫酸根的溶液进行脱钙反应;
第三固液分离装置,还用于对所述脱钙反应的产物进行固液分离,以获取第二溶液;
脱硝装置,用于对所述第二溶液进行浓缩脱硝,以获取浓缩脱硝的第三溶液和硝酸;
中和装置,用于供第三溶液和氨进行中和反应;
第四固液分离装置,将所述中和装置的反应产物进行固液分离,获取磷酸铵盐。
优选的实施方式中,所述脱硝装置与酸解槽连接,以供所述脱硝装置脱除的硝酸进入至所述酸解槽。
优选的实施方式中,所述第一固液分离装置和/或第二固液分离装置和/或第三固液分离装置和/或第四固液分离装置是沉降槽、压滤机或抽滤机。
优选的实施方式中,还包括:
浓缩装置,用于对所述第四固液分离装置进行固液分离获取的磷酸铵盐溶液进行浓缩。
优选的实施方式中,所述脱硝装置至少包括:
容纳腔,用于接收或容纳第二溶液;
加热器,用于对所述第二溶液进行加热蒸发。
以上制备方法,由磷矿或磷精矿原料生产制备获取高纯度的磷酸铵盐,生产过程中的副产物能直接用于肥料制备或作为独立产品,无废弃物,生产的硫酸钙能够满足工业用标准,脱硝酸获得硝酸能够循环套用到酸解反应中,中和脱钙液产生的沉淀物能够作为硝酸磷肥的原料或者制备为硝酸磷肥肥料,中和步骤既是制备磷铵的步骤,也是除去磷铵中杂质的步骤,所以工艺简单成本低,所制备的磷铵的质量满足磷酸铁锂的原料质量要求,能够用于制备磷酸铁或磷酸铁锂。
附图说明
图1是一个实施例中通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法的示意图;
图2是一个实施例中通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的系统的示意图。
具体实施方式
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的一个实施例提出一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法;该方法以磷矿或磷精矿为原料制备获取磷酸铵盐。
在一些实施方式中,用于制备磷酸铵盐的磷矿或磷精矿原料是可以是自然采掘获取的高品位磷矿,磷精矿为中低品位磷矿经除杂或纯化所获取的磷精矿。
进一步图1示出了一个实施例中联产磷酸铵盐的工艺方法的示意图,方法包括:
S10,将磷矿或磷精矿原料用硝酸或含有硝酸的混酸酸解,并分离去除酸不溶物获取酸解液;
S20,将酸解液进行冷冻结晶硝酸钙,滤除结晶硝酸钙获取第一溶液;
S30,向第一溶液中加入含硫酸根的溶液,进一步脱除钙后获取第二溶液;
S40,将第二溶液进行浓缩处理,使多余的硝酸从第二溶液中挥发逸出,进而获取浓缩脱硝的第三溶液;
S50,向步骤S40获取的第三溶液中加入氨例如通氨气、液氨或氨水等,进行中和反应,并过滤后即获取磷酸铵盐溶液。
在一些实施方式中,步骤S10中的酸解液是直接过滤分离酸解浆中的液相成分获取的;或者在又一些中,酸解液包括直接过滤分离酸解浆中的液相成分、以及将酸解分解的固相成分用工艺水进行一次或多次洗涤的洗涤液合并获取的。
磷矿或磷精矿的酸解液中,主要含有硝酸酸解获取的磷酸根、杂质金属例如包括钙离子等、硝酸根等。在优选的实施方式中,酸解过程中添加的硝酸可以是相对过量的,以使磷矿或磷精矿原料反应完全。
在该实施方式中,固液分离获取的酸不溶物中主要含有硅钙镁的酸不溶盐;在优选的实施方式中,基于有效利用酸不溶物所含有的元素,可将酸解获取的酸不溶物制备成土壤调理剂产品,以用于改良土壤。
以及在步骤S20中,将酸解液进行冷冻结晶硝酸钙,滤除结晶硝酸钙获取第一溶液;
步骤S20中通过先将酸解液冷冻结晶,冷冻结晶的过程中大量钙离子和部分金属离子以硝酸盐的结晶形式析出;例如冷冻到酸解液的温度为-10℃~-5℃中优选地是-8℃~-5℃,60~85%的硝酸钙以Ca(NO3)2·4H2O结晶形式析出;然后再直接送入真空过滤机进行过滤分离,过滤后获取的液相成分即为获取第一溶液。
或者在具体的优选实施细节中,过滤分离后获取的固相成分如压滤方式过滤获取的压滤饼,用冷冻硝酸和冷冻水进行滤饼洗涤,产生的洗涤液一部分用于系统循环合并至酸解液中进行再次冷冻结晶分离,洗涤液的另一部分加入酸解槽中进行酸解。
以及在步骤S30中,向第一溶液中加入含硫酸根的溶液,例如硫酸、硫酸铵等;使第一溶液中剩余的钙离子以微溶或难溶的硫酸钙析出,并进行固液分离;获取的固相成分为含一定水分的硫酸钙例如半水硫酸钙,以及进一步脱除钙的第二溶液。
在实施方式中,含硫酸根的溶液是不过量的,以避免引入硫酸根杂质;即加入的硫酸和/或硫酸铵的硫酸根的摩尔量不超过第一溶液中钙离子的摩尔量,以防止脱钙后的第二溶液中含有影响磷酸质量的硫酸根。
在实施方式中,含硫酸根的溶液是不过量的,在脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.5%对于后续杂质的去除是有利的;更加优选的实施方式中,在脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.1%;更加优选地,脱钙之后保持第二溶液中的硫酸根的浓度低于0.01%。
以及在步骤S40中,将第二溶液进行浓缩处理,使多余的硝酸从第二溶液中挥发逸出,进而获取浓缩脱硝的第三溶液。
以及在优选的实施方式中,通过对所述第二溶液进行蒸发浓缩以脱除硝酸的蒸发温度在120~180℃之间可调;在更加优选的实施方式中,蒸发浓缩以脱除硝酸的温保持160~177℃。当蒸发至体系中硝酸根的浓度低于0.5%,对后续的金属杂质的去除和磷酸的生成是有利的;进一步在更加优选的实施方式中,蒸发浓缩至体系中硝酸根的浓度低于0.1%;更加优选地,蒸发浓缩至体系中硝酸根的浓度低于0.01%。
以及在实施方式中,控制通过对所述第二溶液进行蒸发浓缩以脱除硝酸后的第三溶液中,含有的硫酸根离子浓度低于0.5%。更加优选地,第三溶液中含有的硫酸根离子浓度低于0.1%。
以及在优选的实施方式中,工艺方法还将该步骤S40中脱除的硝酸重新吸收或回收之后,用于步骤S10中对磷矿或磷精矿原料进行酸解。
以及浓缩去除硝酸之后的第三溶液中,主要包括磷酸和部分杂质和金属离子。
以及在步骤S50中,向步骤S40获取的第三溶液中加入氨例如通氨气、液氨或氨水等,进行中和反应,并过滤后即获取磷酸铵盐。
在该步骤S50中通过加入氨进行中和,一方面能通过中和生成所需的目标产物磷酸铵盐;另一方面在中和反应的过程中体系的pH逐渐升高,部分金属离子如钙、镁、铁等会形成固相析出,有助于降低和减少磷酸铵盐产品中的杂质,而后再经过滤除杂、浓缩后即获取纯度较高的磷酸铵盐。
进一步在更加优选的实施方式中,步骤S50中过滤分离的固相成分主要是含有钙、镁、铁的磷酸盐;进而将它们作为硝酸磷肥的元素制备成硝酸磷肥。
进一步在更加优选的实施方式中,步骤S50中向第三溶液中通入氨气进行中和反应,直至体系的pH达到6以上。优选的当体系的pH达到6以上时,体系中的杂质金属离子如钙、镁、铁等会以磷酸盐的形式形成沉淀,对于降低杂质提升磷酸铵盐的纯度是有利的。
进一步地在又一些实施方式中,步骤S50中向第三溶液中加入氨进行中和反应体系的pH,根据所需制备的磷酸铵盐产品中磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵的比例或需求不同,使中和反应体系的pH是在4~7之间可调的;通过调整中和反应体系的pH范围至不同的区间,使制备的产品中磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵的占比可调。
本发明的又一个实施例还提出一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的系统。在该优选的实施方式中,联产磷酸铵盐的系统如图2所示,包括:
酸解反应装置,供磷矿或磷精矿原料用硝酸或混酸进行酸解;
第一固液分离装置,用于对酸解后的酸解浆进行固液分离,以获取酸解液;
冷冻结晶装置,用于对酸解液进行冷冻结晶;
第二固液分离装置,用于对冷冻结晶装置的酸解液进行固液分离,以获取第一溶液和固相的硝酸钙结晶水合物;
脱钙反应装置,用于供第一溶液和含硫酸根的溶液例如硫酸或硫酸铵等反应;
第三固液分离装置,还用于对脱钙反应的产物进行固液分离,以获取第二溶液和固相的硫酸钙;
脱硝装置,用于对第二溶液进行浓缩脱硝,以获取浓缩脱硝的第三溶液和硝酸;
中和装置,用于供第三溶液和氨进行中和反应;
第四固液分离装置,用于对中和反应后的体系进行过滤分离,以获取高纯度的磷酸铵盐产品。
以及在优选的实施方式中,还包括浓缩装置,用于对第四固液分离装置的分离的磷酸铵盐溶液成分进行浓缩。或者还可以进一步进行干燥,形成固态粉末的磷酸铵盐产品。
在一些实施方式中,第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置和第四固液分离装置是彼此独立的分离装置或设备;或者在又一些实施方式中第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置和第四固液分离装置是共用的分离装置或设备,在不同的步骤中依次分别执行第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置和第四固液分离装置的分离过程。在一些具体的实施方式中,第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置和第四固液分离装置可以包括沉降槽、压滤机、抽滤机等。
优选的实施方式中,脱硝装置至少包括:容纳腔,用于接收或容纳第二溶液;以及加热器,用于对所述第二溶液进行加热蒸发。
在更加优选的实施方式中,加热器是电阻加热器;并且在工作中被配置为将第二溶液加热至120~180℃进行蒸发。
本发明的以上系统,通过对现有的硝酸磷肥系统进行部分利用和改进,以生产制备获取高纯度的磷酸铵盐;且副产能够用于硝酸磷肥肥料生产。
为体现本发明制备磷酸铵盐的效率,以下实施例1示出了一个具体实施方式中制备过程的物料使用和产量情况,包括:
S10,将质量2t含有34% P2O5的磷精矿(含杂质钙约45.58%,含杂质氧化镁约0.77%,其他杂质如铁、铝、硅、氟共约1~5%)用折百硝酸2.4t(0.53tN)进行酸解,并将酸解浆固液分离,获取酸不溶物0.09t(含有硅钙镁原料)和酸解液;以及酸不溶物用水洗涤2~3次,并将洗涤液合并至酸解液;
S20,将酸液液冷冻到温度为-10℃~-5℃中进行结晶,再将冷却溶液于-2~1℃下进行真空过滤,分离得到60%粗硝钙液晶体3.54t,以及2.186t的第一溶液(0.635tP2O5);
S30,向第一溶液中加入硫酸0.349t,深度固液分离获取半水硫酸钙0.51t、以及2.055t第二溶液(0.635tP2O5
S40,对第二溶液进行浓缩脱硝酸,回收得到折百硝酸0.473t、以及第三溶液;
S50,向第三溶液中逐步加入液氨0.007t进行中和反应,中和反应体系的pH控制4.2~4.8待沉降完全;再过滤、浓缩获取磷酸铵盐磷酸铵。
以上实施例及具体方案描述,并非因此限制本发明的专利保护范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将磷矿或磷精矿用硝酸进行酸解,并分离酸不溶物获取酸解液;
将所述酸解液进行冷冻结晶,并固液分离获取第一溶液;
向所述第一溶液加入含硫酸根的溶液进行脱钙,获取第二溶液;
将所述第二溶液进行脱硝酸处理,获取第三溶液;
向所述第三溶液中加入氨进行中和反应,并进行固液分离获取磷酸铵盐。
2.如权利要求1所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,所述氨包括氨气、液氨或氨水中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,向所述第三溶液中加入氨进行中和反应的过程中,体系的pH值在4~7之间可调;更加优选的实施方式中,体系的pH值在4.2~4.8之间可调。
4.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,将所述第二溶液进行脱硝酸处理,是通过对所述第二溶液进行蒸发以脱除硝酸根。
5.如权利要求4所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,将所述磷矿或磷精矿进行酸解中的酸,至少部分源自于将所述第二溶液进行脱硝酸处理获取的硝酸。
6.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,对所述第二溶液进行蒸发以脱除硝酸的温度保持120~180℃之间。
7.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,所述第三溶液中的硝酸根的浓度低于1%;更加优选地,所述第三溶液中的硝酸根的浓度低于0.5%;更加优选地,所述第三溶液中的硝酸根的浓度低于0.1%。
8.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,将所述第一溶液加入含硫酸根的溶液进行脱钙的步骤中,加入的硫酸根的摩尔量低于所述第一溶液中钙离子的摩尔量。
9.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,所述第三溶液中硫酸根的浓度低于0.5%。
10.如权利要求1或2所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法,其特征在于,将所述进行固液分离获取磷酸铵盐中,获取的固相成分制备成硝酸磷肥产品。
11.一种根据权利要求1至10任一项所述的通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法制备的磷酸铵盐产品。
12.一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的系统,其特征在于,包括:
酸解反应装置,用于硝酸对磷矿或磷精矿进行酸解反应;
第一固液分离装置,用于对所述酸解后的酸解浆进行固液分离,以获取酸解液;
冷冻结晶装置,用于对所述酸解液进行冷冻结晶;
第二固液分离装置,用于对冷冻结晶的酸解液进行固液分离,以获取第一溶液;
脱钙反应装置,用于供所述第一溶液和含硫酸根的溶液进行反应;
第三固液分离装置,还用于对所述脱钙反应的产物进行固液分离,以获取第二溶液;
脱硝装置,用于对所述第二溶液进行浓缩脱硝,以获取第三溶液;
中和装置,用于供第三溶液和氨进行中和反应;
第四固液分离装置,将所述中和装置的反应产物进行固液分离,获取磷酸铵盐。
CN202210005871.7A 2022-01-05 2022-01-05 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统 Pending CN116444300A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210005871.7A CN116444300A (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210005871.7A CN116444300A (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116444300A true CN116444300A (zh) 2023-07-18

Family

ID=87120672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210005871.7A Pending CN116444300A (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116444300A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2739515C (en) Process for the production of high purity phosphoric acid
CN104058378B (zh) 用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法
EP2091891B1 (en) Production of npk or np material containing polyphosphates
CN217350773U (zh) 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铁的系统
CN107720713B (zh) 一种湿法磷酸制备磷酸二氢铵并联产磷酸二氢钾的方法
CN106745156B (zh) 一种硝酸分解磷矿联产硝酸钾及硝酸磷钾复合肥的方法
CN114906829B (zh) 一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法
CN114572952B (zh) 应用冷冻硝酸磷肥工艺制备磷酸铁并副产肥料的方法
WO2013191639A1 (en) Production of ammonium phosphates
CN114572948A (zh) 一种降低磷酸铁生产原料磷铵中杂质金属含量的方法
CN114408889A (zh) 一种磷酸铁制备方法、产品及系统
US4088738A (en) Process for producing phosphoric acid using mixed acid feed and a dicalcium phosphate intermediate
CN217350771U (zh) 通过硝酸磷肥装置联产磷酸的系统
CN116443832A (zh) 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铁的方法、产品及系统
CN110217769B (zh) 一种生产硝酸铵钙副产饲料级dcp的方法
CN217149021U (zh) 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的系统
EP1171382B1 (en) Process for production of phosphoric acid by crystallisation of phosphoric acid hemihydrate
CN116444300A (zh) 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铵盐的方法、产品及系统
US3785797A (en) Production of nitrophosphate fertilizer
CN217148578U (zh) 一种磷酸铁制备系统
CN111517832B (zh) 中低品位磷矿中P、Ca的分离方法及生产肥料的方法
JPS5827206B2 (ja) フツソオガンユウシナイリンサンエンノセイゾウホウホウ
CN113023698B (zh) 一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法
CN111533099B (zh) 一种水溶性磷酸一铵的生产方法
CN114014287A (zh) 一种湿法磷酸净化的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination