CN113019272A - 香精胶囊及其制备方法和洗护用品 - Google Patents
香精胶囊及其制备方法和洗护用品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113019272A CN113019272A CN202110269046.3A CN202110269046A CN113019272A CN 113019272 A CN113019272 A CN 113019272A CN 202110269046 A CN202110269046 A CN 202110269046A CN 113019272 A CN113019272 A CN 113019272A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- essence
- surfactant
- capsule
- water
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/0003—Compounds of unspecified constitution defined by the chemical reaction for their preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/50—Perfumes
- C11D3/502—Protected perfumes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及香精胶囊及其制备方法和洗护用品。上述香精胶囊的制备方法包括如下步骤：将香精与异氰酸酯混合，形成油相；将油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合，以6000rpm～15000rpm的转速进行均质处理1min～10min，形成乳液；向乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使水溶性聚合物和异氰酸酯反应，制备香精胶囊，其中，水溶性聚合物为多元胺或多元醇。上述香精胶囊的制备方法能够得到纳米级的香精胶囊，提高香精胶囊用在洗护用品中的留香时间。
Description
技术领域
本发明涉及日化洗护领域，特别是涉及一种香精胶囊及其制备方法和洗护用品。
背景技术
近年来中国洗护市场上的高端新产品快速增长，消费者对洗护产品的诉求不再是有效清洁，对洗护产品的功能性有更高要求，如无添加、绿色天然等。目前香氛洗护为近年来最具发展潜力的新趋势。虽然有多种香氛洗护产品都宣称具有长效留香，但通常留香时长在24h～48h之间，并不能真正做到长久留香。
微胶囊技术在日化、药品、食品等领域得到广泛的应用，尤其在日化工业，通过纳米技术使得传统产品的品质得到大大的提高。然而大多数香精公司的香精包裹技术集中在淀粉、三聚氰胺/甲醛树脂或者聚脲材料的包裹上，这些技术缺点明显，尺寸过大，包封效果不佳，导致留香效果一直不尽如人意。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高留香时间的香精胶囊及其制备方法。
此外，还有必要提供一种洗护用品。
一种香精胶囊的制备方法，包括如下步骤：
将香精与异氰酸酯混合，形成油相；
将所述油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合，以6000rpm～15000rpm的转速进行均质1min～10min，形成乳液；
向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应，制备香精胶囊，其中，所述水溶性聚合物为多元胺或多元醇。
在其中一个实施例中，所述第二表面活性剂和所述第一表面活性剂各自独立地选自聚乙烯醇、海藻酸钠、吐温80及司盘80中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂不同。
在其中一个实施例中，所述第一表面活性剂为聚乙烯醇，所述第二表面活性剂为海藻酸钠。
在其中一个实施例中，在所述含有第一表面活性剂的水溶液中，所述第一表面活性剂的质量百分浓度为0.1％～10％；及/或，
在所述含有第二表面活性剂的水溶液中，所述第二表面活性剂的质量百分比浓度0.1％～10％。
在其中一个实施例中，所述油相与所述含有第一表面活性剂的水溶液的体积比为1:(10～30)；及/或，
所述油相与所述含有第二表面活性剂的水溶液的体积比为1:(8～20)；及/或，
在所述油相中，所述异氰酸酯与所述香精的质量比为1：(0.2～5)。
在其中一个实施例中，均质处理的步骤中，转速为9600rpm～13000rpm，时间为5min～8min。
在其中一个实施例中，所述向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应的步骤之后，还包括：
加入扩链剂继续反应。
在其中一个实施例中，所述扩链剂为1,6-己二胺或邻苯二酚；及/或，
所述扩链剂与所述异氰酸酯的摩尔比为1:(1～13)。
在其中一个实施例中，所述加入扩链剂继续反应的步骤中，反应温度为40℃～80℃，反应时间为1h～4h。
在其中一个实施例中，所述异氰酸酯与所述水溶性聚合物的摩尔比为(0.1～10):1；及/或，
所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水溶性聚合物为聚乙二醇或聚乙二胺。
在其中一个实施例中，所述水溶性聚合物为聚乙二醇，所述聚乙二醇的相对分子质量为400～5000。
在其中一个实施例中，所述向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应的步骤中，还加入了有机锡催化剂。
一种香精胶囊，由上述的香精胶囊的制备方法制备得到。
在其中一个实施例中，所述香精胶囊的粒径为200nm～5000nm。
一种洗护用品，包括香精胶囊和洗涤剂基质，所述香精胶囊为上述的香精胶囊。
在其中一个实施例中，在所述洗护用品中，所述香精的质量百分比为0.1％～0.5％。
上述香精胶囊的制备方法先将香精与异氰酸酯混合，得到油相，然后将油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合均质，得到乳液，再在乳液中加入含第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使油溶性的异氰酸酯和水溶性聚合物在乳液液滴表面发生界面聚合反应。实验证明，均质过程中的转速过小，所制备的香精胶囊的粒径较大，转速过大或时间过长，乳液液滴的粒径太小而不能完全包裹香精，容易出现漏油现象。在上述转速和时间范围内，乳液液滴的尺寸小且能够包裹香精。采用分两次加入含表面活性剂的水溶液的方式，能够使得形成的乳液分散均匀且不团聚，使得水溶性聚合物和异氰酸酯在液滴表面发生界面聚合形成囊壁时，液滴的尺寸较小，进而使得所制备的香精胶囊的尺寸较小，为纳米级。纳米级的香精胶囊在使用过程中胶囊被挤压破损数量就越小，也就越容易达到控制缓慢释放的目的。另一方面，香精胶囊粒径达到纳米级后，就很容易渗透到纤维内部，而且与纤维的亲和力也增大，增加洗护用品在织物上的持久性。因此，上述香精胶囊的制备方法能够提高香精胶囊用于洗护用品时的留香时间。
附图说明
图1为实施例1制备的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片；
图2为实施例1制备的香精胶囊在100倍光学显微镜下的图片；
图3为实施例1制备的香精胶囊的热重曲线图；
图4为实施例1制备的香精胶囊洗涤剂的实物图；
图5为实施例2制备的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片；
图6为实施例2制备的香精胶囊在100倍光学显微镜下的图片；
图7为实施例3制备的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片；
图8为实施例4制备的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供了一种长效留香香精胶囊及制备方法，该香精胶囊是通过界面缩聚的方法制备的聚氨酯纳米胶囊。
具体地，一实施方式的香精胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将香精与异氰酸酯混合，形成油相。
其中，异氰酸酯为二异氰酸酯或多异氰酸酯。在其中一个实施例中，异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。可以理解，异氰酸酯并不限于上述物质，还可以为本领域产用的其他异氰酸酯，如亚己基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等。
具体地，香精选自花香精油、果香精油、木香精油及粉香精油中的至少一种。例如，花香精油可以为薰衣草精油。可以理解，香精并不限于上述列出的种类，还可以为本领域洗护用品中常用的香精。
在其中一个实施例中，在油相中，异氰酸酯与香精的质量比为1：(0.2～5)。优选地，异氰酸酯与香精的质量比为1：3。
步骤S120：将油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合，以6000rpm～15000rpm的转速进行均质处理1min～10min，形成乳液。
其中，第一表面活性剂选自聚乙烯醇、海藻酸钠、吐温80及司盘80中的至少一种。
在水溶液中，第一表面活性剂的质量百分浓度为0.1％～10％。在其中一个实施例中，第一表面活性剂的质量百分浓度为0.1％、0.5％、1％、1.5％、5％、8％或10％。
在其中一个实施例中，油相与含有第一表面活性剂的水溶液的体积比为1:(10～30)。例如，油相与含有第一表面活性剂的水溶液的体积比为1:10、1:15、1:20或1:30。
在其中一个实施例中，将油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合的步骤中，将油相加入水溶液中，可以理解，在其他实施例中，也可以将水溶液加入油相中。
均质的转速为6000rpm～15000rpm，均质的时间为1min～10min。均质的转速太小，不能得到纳米级的香精胶囊。均质的转速太大，乳液液滴的粒径太小而不能完全包裹香精，容易出现漏油现象。均质的时间过长，同样会导致乳液液滴的粒径太小而不能完全包裹香精。在上述转速和时间范围内，乳液液滴的尺寸小且能够包裹香精，从而使制备的香精胶囊的粒径为纳米级。优选地，均质的转速为9600rpm～13000rpm，时间为5min～8min。
实验证明，均质的转速和时间对所制备的香精胶囊的粒径影响较大，在上述均质条件下，所制备的香精胶囊的粒径为纳米级，粒径较小。
步骤S130：向乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使水溶性聚合物和异氰酸酯反应，制备胶囊预聚体。
其中，第二表面活性剂选自聚乙烯醇、海藻酸钠、吐温80及司盘80中的至少一种。
在水溶液中，第二表面活性剂的质量百分浓度为0.1％～10％。在其中一个实施例中，第二表面活性剂的质量百分浓度为0.1％、0.5％、1％、1.5％、5％、8％或10％。
在其中一个实施例中，油相与含有第二表面活性剂的水溶液的体积比为1:(8～20)。例如，油相与含有第二表面活性剂的水溶液的体积比为1:8、1:10、1:15或1:20。
在均质完成后，继续加入表面活性剂起到分散的作用，使乳液分散均匀，避免团聚，进而利于所制备的香精胶囊的尺寸减小。
优选地，第一表面活性剂和第二表面活性剂不同。实验证明，采用不同的表面活性剂，所制备的香精胶囊的粒径更小。优选地，第一表面活性剂为聚乙烯醇，第二表面活性剂为海藻酸钠。
具体地，第二表面活性剂的质量百分浓度小于第一表面活性剂的质量百分浓度。进一步地，含有第一表面活性剂的水溶液与含有第二表面活性剂的水溶液的体积比为1:1。由于加入第一表面活性剂的水溶液是为了使油相和水溶液均质乳化，形成乳液，通常所用的表面活性剂的用量较大，而加入第二表面活性剂的水溶液是为了使乳液分散，所用的表面活性剂的用量较小。
可以理解，向乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物的步骤中，可以将水溶性聚合物和第二表面活性剂同时溶解在水溶液中，然后加入到乳液中，也可以将含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物分别加入乳液中。
其中，水溶性聚合物为多元胺或多元醇。多元胺可以为二元胺、三元胺等。多元醇可以为二元醇或三元醇等。具体地，水溶性聚合物为二元醇或二元按。在其中一个实施例中，水溶性聚合物为聚乙二醇或聚乙二胺。
优选地，水溶性聚合物为聚乙二醇。聚乙二醇的相对分子质量为400～5000，优选地，聚乙二醇的相对分子质量为400。聚乙二醇的分子量大于5000，聚乙二醇的粘度大，不利于分散。
异氰酸酯与水溶性聚合物的摩尔比为(0.1～10):1。在其中一个实施例中，异氰酸酯与水溶性聚合物的摩尔比为0.1:1、1:1、2:1、5:1、8:1或10:1。优选地，异氰酸酯与水溶性聚合物的摩尔比为1.2:1。
水溶性聚合物和异氰酸酯反应的过程中，在搅拌的条件下进行，搅拌的转速为300rpm～1000rpm。反应的时间为50min～180min。
向乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使水溶性聚合物和异氰酸酯反应的步骤中，还加入了有机锡催化剂。在其中一个实施例中，有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。加入有机锡催化剂能够提高反应活性，加快反应速度。可以理解，有机锡催化剂不限于为二月桂酸二丁基锡，还可以为本领域制备聚氨酯过程中常用的催化剂。
在上述步骤中，异氰酸酯与水溶性聚合物在乳液液滴表面发生界面聚合，形成胶囊预聚体，从而形成囊壁。
步骤S140：向胶囊预聚体中加入扩链剂继续反应，制备香精胶囊。
其中，扩链剂为具有至少两个胺基或者至少两个羟基或者至少两个羧基的化合物。在其中一个实施例中，扩链剂为1,6-己二胺或邻苯二酚。
具体地，异氰酸酯与扩链剂的摩尔比为(1～13):1。在其中一个实施例中，异氰酸酯与扩链剂的摩尔比为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1。
向胶囊预聚体中加入扩链剂继续反应的步骤中，反应的温度为40℃～80℃，反应的时间为1h～4h。
在胶囊预聚体中加入扩链剂与胶囊预聚体反应，能够提高香精胶囊的稳定性。可以理解，在其他实施例中，步骤S140也可以省略。
具体地，向胶囊预聚体中加入扩链剂继续反应的步骤之后，还包括提纯的步骤，提纯的方式为离心或冻干。
在其中一个实施例中，香精胶囊为浓缩液或固体粉末。
具体地，上述香精胶囊的粒径为200nm～5000nm。优选地，上述香精胶囊的粒径为400nm～1400nm。
上述香精胶囊洗涤剂不会发生沉降，可长期保存。
传统的微胶囊技术制备的微胶囊的粒径较大，不容易被织物固定。虽然粒径大的微胶囊可以一次释放更多的香气，更易摩擦释香，但不持久。如果微胶囊粒径小于纤维直径，在使用过程中胶囊被挤压破损数量就越小，也就越容易达到控制缓慢释放的目的。另一方面粒径达到纳米级后，就很容易渗透到纤维内部，而且与纤维的亲和力也增大，增加香味剂在织物上的持久性。因此，本实施方式制备的香精胶囊有助于提高长效留香效果。
上述纳米香精的制备方法具有以下优点：
(1)上述香精胶囊的制备方法先将香精与异氰酸酯混合，得到油相，然后将油箱与含有第一表面活性剂的水溶液混合均质，得到乳液，再在乳液中加入含第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使油溶性的异氰酸酯和水溶性聚合物在乳滴表面发生界面聚合反应。实验证明，均质过程中的转速过小，所制备的香精胶囊的粒径较大，转速过大，乳液液滴的粒径太小而不能完全包裹香精，容易出现漏油现象。在上述转速和时间范围内，乳液液滴的尺寸小且能够包裹香精。采用分两次加入含表面活性剂的水溶液的方式，能够使得形成的乳液分散均匀且不团聚，使得水溶性聚合物和异氰酸酯在液滴表面发生界面聚合形成囊壁时，液滴的尺寸较小，进而使得所制备的香精胶囊的尺寸较小为纳米级。纳米级的香精胶囊在使用过程中胶囊被挤压破损数量就越小，也就越容易达到控制缓慢释放的目的。另一方面，香精胶囊粒径达到纳米级后，就很容易渗透到纤维内部，而且与纤维的亲和力也增大，增加洗护用品在织物上的持久性。因此，上述香精胶囊的制备方法能够提高香精胶囊用于洗护用品时的留香时间。
(2)采用上述香精胶囊的制备方法制备的香精胶囊，在洗涤剂基质中可稳定分散，在水中分散性好，不发生沉降，可长期保存，产品质量稳定。
本发明还提供一实施方式的香精胶囊，由上述实施方式的香精胶囊的制备方法制备得到。该香精胶囊由于其纳米级别尺寸，更容易进入纤维内部，吸附在织物表面和内部，使其具有长效留香效果。且该香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散，不发生沉降，可长期保存，产品质量稳定。
在其中一个实施例中，香精胶囊为浓缩液或固体粉末。
具体地，上述香精胶囊的粒径为200nm～5000nm。进一步地，香精胶囊的粒径为400nm～1400nm。
本发明还提供一实施方式的洗护用品，包括上述实施方式的香精胶囊和洗涤剂基质。上述洗护用品的稳定性好且具有长效留香效果。例如，洗护用品可以为洗涤剂。
具体地，在洗护用品中，香精的质量百分比为0.1％～0.5％。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的香精胶囊的制备过程具体如下：
(1)将2.55g(0.011mol)的异佛尔酮二异氰酸酯和7.9mL薰衣草精油混合均匀，组成油相，备用。
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中，以9600rpm的转速均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液100mL、3.84g(0.0096mol)PEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
(4)在温度70℃下，向香精胶囊预聚体中加入0.11g(0.95mmol)的扩链剂1,6-己二胺，反应1h后离心，得到薰衣草香精胶囊。
采用光学显微镜对本实施例制备的香精胶囊进行观察，得到如图1所示的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片和图2所示的香精胶囊在100倍光学显微镜下的图片。从图中可以看出，本实施例制备的香精胶囊分散均匀，无团聚现象，且尺寸在纳米级别。
将实施例1制备的香精胶囊与空白胶囊进行热重分析，得到如图3所示的热重曲线。空白胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(1)中没有加入薰衣草精油。从图中可以看出，实施例1所制备的香精胶囊具有很好的热稳定性，包载率在45％左右。
本实施例的洗涤剂的制备过程具体如下：
将洗涤剂基质加入薰衣草香精胶囊中，得到分散均匀的香精胶囊洗涤剂，使洗涤剂中薰衣草精油的总质量百分比为0.2％。
实施例1制备的洗涤剂的实物图如图4所示，从图中可以看出，实施例1制备的香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散，不发生沉降，质量稳定。
实施例2
本实施例的香精胶囊的制备过程具体如下：
(1)将2.55g的异氟尔酮二异氰酸酯和8.1mL清新花香精油混合均匀，组成油相，备用。
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中，以9600rpm的转速进行均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液100mL、3.84gPEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
(3)在温度70℃下，向香精胶囊预聚体中加入0.11g的扩链剂邻苯二酚(0.001mol)，反应1h后离心，得到清新花香香精胶囊。
采用光学显微镜对本实施例制备的香精胶囊进行观察，得到如图5所示的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片和图6所示的香精胶囊在100倍光学显微镜下的图片。从图中可以看出，本实施例制备的香精胶囊分散均匀，无团聚现象，且尺寸在纳米级别。
本实施例的洗涤剂的制备过程具体如下：
将洗涤剂基质加入清新花香香精胶囊中，得到分散均匀的香精胶囊洗涤剂，使洗涤剂中清新花香精油的总质量百分比为0.2％。
实施例3
本实施例的香精胶囊的制备过程具体如下：
(1)将2.55g的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和8.1mL清新花香精油混合均匀，组成油相，备用。
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中，以9600rpm的转速进行均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液100mL、3.84gPEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
(4)在温度70℃下，向香精胶囊预聚体中加入0.11g的扩链剂1,6-己二胺，反应1h后离心，得到清新花香香精胶囊。
采用光学显微镜对本实施例制备的香精胶囊进行观察，得到如图7所示的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片。从图中可以看出，本实施例制备的香精胶囊分散均匀，无团聚现象。
本实施例的洗涤剂的制备过程具体如下：
将洗涤剂基质加入清新花香香精胶囊中，得到分散均匀的香精胶囊洗涤剂，使洗涤剂中清新花香精油的总质量百分比为0.2％。
实施例4
本实施例的香精胶囊的制备过程具体如下：
(1)将2.55g的二甲苯二异氰酸酯和10.5mL清新花香精油混合均匀，组成油相，备用。
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中，以9600rpm的转速进行均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液100mL、3.84gPEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
(4)在温度70℃下，向香精胶囊预聚体中加入0.11g的扩链剂1,6-己二胺，反应1h后离心，得到清新花香香精胶囊。
采用光学显微镜对本实施例制备的香精胶囊进行观察，得到如图8所示的香精胶囊在40倍光学显微镜下的图片。从图中可以看出，本实施例制备的香精胶囊分散均匀，无团聚现象。
本实施例的洗涤剂的制备过程具体如下：
将洗涤剂基质加入清新花香香精胶囊中，得到分散均匀的香精胶囊洗涤剂，使洗涤剂中清新花香精油的总质量百分比为0.2％。
实施例5
本实施例的香精胶囊的制备过程具体如下：
(1)将2.55g的异氟尔酮二异氰酸酯和7.9mL清新花香精油混合均匀，组成油相，备用。
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中，以9600rpm的转速进行均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液100mL、3.84gPEG(聚乙二醇400)和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
(4)在温度70℃下，向香精胶囊预聚体中加入0.11g的扩链剂1,6-己二胺，反应1h后离心，得到清新花香香精胶囊。
本实施例的洗涤剂的制备过程具体如下：
将洗涤剂基质加入清新花香香精胶囊中，得到分散均匀的香精胶囊洗涤剂，使洗涤剂中清新花香精油的总质量百分比为0.2％。
实施例6
本实施例的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(2)中，均质的转速为12000rpm。
本实施例的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
实施例7
本实施例的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(2)中，均质的时间为10min。
本实施例的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
实施例8
本实施例的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，用质量百分浓度为0.15％的聚乙烯醇水溶液替换质量百分浓度为0.15％的海藻酸钠水溶液。
本实施例的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
实施例9
本实施例的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(2)和步骤(3)不同。本实施例的步骤(2)和步骤(3)具体如下：
(2)将步骤(1)的油相投入100mL质量百分浓度为1％的吐温80水溶液中，以9600rpm的转速均质5min，形成乳液。
(3)向乳液中依次加入质量百分浓度为0.15％的司盘80水溶液100mL、3.84gPEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
本实施例的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
实施例10
本实施例的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(4)中没有加入扩链剂。本实施例的香精胶囊的制备过程中步骤(4)具体如下：
(4)将香精胶囊预聚体离心，得到薰衣草香精胶囊。
本实施例的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
对比例1
对比例1的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(2)中，均质的转速为4000rpm。
对比例1的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
对比例2
对比例2的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(2)中，均质的转速为17000rpm。
对比例2的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
对比例3
对比例3的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(2)中，均质的时间为20min。
对比例3的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
对比例4
对比例4的香精胶囊的制备过程与实施例1的香精胶囊的制备过程相似，区别在于，步骤(3)中，没有加入海藻酸钠，对比例4的香精胶囊的制备过程中步骤(3)具体如下：
(3)向乳液中依次加入水100mL、3.84g PEG400和0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，室温下搅拌50min后得到香精胶囊预聚体。
对比例4的洗涤剂的制备过程与实施例1的洗涤剂的制备过程相同。
以下为测试部分：
1、对实施例1～实施例10及对比例1～对比例4制备的香精胶囊的粒径进行测试，得到香精胶囊的平均粒径数据如下表所示。
表1实施例和对比例的香精胶囊的粒径数据
| 平均粒径/nm | |
| 实施例1 | 789 |
| 实施例3 | 859 |
| 实施例4 | 1396 |
| 实施例5 | 847 |
| 实施例6 | 670 |
| 实施例7 | 569 |
| 实施例8 | 1907 |
| 实施例9 | 2169 |
| 实施例10 | 963 |
| 对比例1 | 3156 |
| 对比例2 | 597 |
| 对比例3 | 521 |
| 对比例4 | 2653 |
从上述表中可以看出，均质速率和均质时间，以及表面活性剂的选择会对香精胶囊的粒径有较大的影响。
2、香气评价
将实施例1及对比例1～对比例4制备得到的香精胶囊洗涤剂取2.5g加入到1L的水中，并搅拌分散，使用毛巾或者棉柔巾浸泡10min后，摇晃20下脱水。随后用500mL清水摇晃20下脱水，在用500mL清水摇晃20下脱水。阴凉处晒干，进行闻香评价，得到如下表2所示的香气评价数据。
另取实施例1所用的薰衣草精油与洗涤剂基质混合，得到分散均匀的纯香精洗涤剂，使洗涤剂中薰衣草精油的总质量百分比为0.2％。取2.5g纯香精洗涤剂加入到1L的水中，并搅拌分散，使用毛巾或者棉柔巾浸泡10min后，摇晃20下脱水。随后用500mL清水摇晃20下脱水，在用500mL清水摇晃20下脱水。阴凉处晒干，进行闻香评价，得到如下表2所示的香气评价数据。
表2香气评价数据
其中，香气评价的强弱标准为：香气强度强是指衣物散发的香气特别浓烈，中等即为香气强度一般，香气不浓，香气强度弱，指鼻子要贴近衣物才能闻到淡淡的香味，无就是不能再闻到任何的香味。
从上述表格中可以看出，采用本实施例的香精胶囊应用在洗涤剂中，能够延长留香时间，较单纯的香精应用在洗涤剂中，具有长效留香效果。
3、将实施例1～实施例10和对比例1～对比例4制备的香精胶囊在室温下放置不同时间，观察不同时间香精胶囊的外观状态，得到如下表3所示的实验数据。
表3实施例和对比例的香精胶囊的稳定性数据
| 放置1天 | 放置15天 | 放置1个月 | 放置3个月 | 放置6个月 | |
| 实施例1 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例3 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例4 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例5 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例6 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例7 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例8 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 |
| 实施例9 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 |
| 实施例10 | 稳定 | 浮油 | 浮油 | 浮油 | 浮油 |
| 对比例1 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 |
| 对比例2 | 稳定 | 浮油 | 浮油 | 浮油 | 浮油 |
| 对比例3 | 稳定 | 稳定 | 浮油 | 浮油 | 浮油 |
| 对比例4 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 | 沉降 |
从上述表3中可以看出，所制备的香精胶囊添加到洗衣液基质中有些能稳定存在，但是颗粒较大的香精胶囊在静置一两个星期会沉降到底部，而包裹不好的香精胶囊容易出现浮油。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种香精胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将香精与异氰酸酯混合，形成油相；
将所述油相与含有第一表面活性剂的水溶液混合，以6000rpm～15000rpm的转速进行均质处理1min～10min，形成乳液；
向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应，制备香精胶囊，其中，所述水溶性聚合物为多元胺或多元醇。
2.根据权利要求1所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂各自独立地选自聚乙烯醇、海藻酸钠、吐温80及司盘80中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂不同；及/或，
所述第一表面活性剂为聚乙烯醇，所述第二表面活性剂为海藻酸钠。
4.根据权利要求1所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，在所述含有第一表面活性剂的水溶液中，所述第一表面活性剂的质量百分浓度为0.1％～10％；及/或，
在所述含有第二表面活性剂的水溶液中，所述第二表面活性剂的质量百分浓度为0.1％～10％；及/或，
所述油相与所述含有第一表面活性剂的水溶液的体积比为1:(10～30)；及/或，
所述油相与所述含有第二表面活性剂的水溶液的体积比为1:(8～20)；及/或，
在所述油相中，所述异氰酸酯与所述香精的质量比为1：(0.2～5)；及/或，
均质处理的步骤中，转速为9600rpm～13000rpm，时间为5min～8min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，所述向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应的步骤之后，还包括：
加入扩链剂继续反应。
6.根据权利要求5所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为1,6-己二胺或邻苯二酚；及/或，
所述扩链剂与所述异氰酸酯的摩尔比为1:(1～13)；及/或，
所述加入扩链剂继续反应的步骤中，反应温度为40℃～80℃，反应时间为1h～4h。
7.根据权利要求1～4任一项所述的香精胶囊的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯与所述水溶性聚合物的摩尔比为(0.1～10):1；及/或，
所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；及/或，
所述水溶性聚合物为聚乙二醇或聚乙二胺；及/或，
所述向所述乳液中加入含有第二表面活性剂的水溶液和水溶性聚合物，使所述水溶性聚合物和所述异氰酸酯反应的步骤中，还加入了有机锡催化剂。
8.一种香精胶囊，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的香精胶囊的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的香精胶囊，其特征在于，所述香精胶囊的粒径为200nm～5000nm。
10.一种洗护用品，其特征在于，包括香精胶囊和洗涤剂基质，所述香精胶囊为权利要求8或9所述的香精胶囊。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110269046.3A CN113019272B (zh) | 2021-03-12 | 2021-03-12 | 香精胶囊及其制备方法和洗护用品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110269046.3A CN113019272B (zh) | 2021-03-12 | 2021-03-12 | 香精胶囊及其制备方法和洗护用品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113019272A true CN113019272A (zh) | 2021-06-25 |
| CN113019272B CN113019272B (zh) | 2022-12-20 |
Family
ID=76469979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110269046.3A Active CN113019272B (zh) | 2021-03-12 | 2021-03-12 | 香精胶囊及其制备方法和洗护用品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113019272B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06362A (ja) * | 1992-06-23 | 1994-01-11 | Lion Corp | マイクロカプセルの製造方法 |
| EP0982330A1 (en) * | 1998-08-27 | 2000-03-01 | Council of Scientific and Industrial Research | An improved process for the preparation of polyurethane spherical particle |
| CN1429657A (zh) * | 2001-12-31 | 2003-07-16 | 高韵苕 | 一种利用界面聚合反应形成香精微胶囊的方法 |
| KR100781604B1 (ko) * | 2006-06-13 | 2007-12-03 | 한불화장품주식회사 | 다가 알코올을 이용한 난용성 활성 성분 함유 중공형 다중마이크로캡슐의 제조 방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 |
| CN101125290A (zh) * | 2007-07-30 | 2008-02-20 | 华东理工大学 | 聚脲微胶囊及其制备方法 |
| JP2009148707A (ja) * | 2007-12-20 | 2009-07-09 | Fuji Xerox Co Ltd | マイクロカプセルの製造方法 |
| US20110230390A1 (en) * | 2008-12-18 | 2011-09-22 | Lahoussine Ouali | Microcapsules and uses thereof |
| CN104593151A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-05-06 | 东华大学 | 一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法 |
| CN108579629A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 北京航空航天大学 | 一种有机无机杂化纳米胶囊及其制备方法 |
-
2021
- 2021-03-12 CN CN202110269046.3A patent/CN113019272B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06362A (ja) * | 1992-06-23 | 1994-01-11 | Lion Corp | マイクロカプセルの製造方法 |
| EP0982330A1 (en) * | 1998-08-27 | 2000-03-01 | Council of Scientific and Industrial Research | An improved process for the preparation of polyurethane spherical particle |
| CN1429657A (zh) * | 2001-12-31 | 2003-07-16 | 高韵苕 | 一种利用界面聚合反应形成香精微胶囊的方法 |
| KR100781604B1 (ko) * | 2006-06-13 | 2007-12-03 | 한불화장품주식회사 | 다가 알코올을 이용한 난용성 활성 성분 함유 중공형 다중마이크로캡슐의 제조 방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 |
| CN101125290A (zh) * | 2007-07-30 | 2008-02-20 | 华东理工大学 | 聚脲微胶囊及其制备方法 |
| JP2009148707A (ja) * | 2007-12-20 | 2009-07-09 | Fuji Xerox Co Ltd | マイクロカプセルの製造方法 |
| US20110230390A1 (en) * | 2008-12-18 | 2011-09-22 | Lahoussine Ouali | Microcapsules and uses thereof |
| CN104593151A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-05-06 | 东华大学 | 一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法 |
| CN108579629A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 北京航空航天大学 | 一种有机无机杂化纳米胶囊及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| FRANCK GAUDIN, N.SINTES-ZYDOWICZ: "Core–shell biocompatible polyurethane nanocapsules obtained by interfacial step polymerisation in miniemulsion", 《COLLOIDS AND SURFACES A: PHYSICOCHEMICAL AND ENGINEERING ASPECTS》 * |
| 乔俊霞，郭建华，朱智鹏: "表面活性剂对脲醛树脂包覆含氢硅油微胶囊的微观形貌和性能的影响", 《中南大学学报(自然科学版)》 * |
| 张慧娜,何一凡,李丽: "微胶囊技术在化妆品中的应用进展", 《日用化学工业》 * |
| 杨晓军 等: "乳液稳定性对溶剂挥发法制备微胶囊的影响", 《北京工业大学学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113019272B (zh) | 2022-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6911014B2 (ja) | カプセル化 | |
| JP5419353B2 (ja) | 機能化粒子 | |
| WO2020195132A1 (ja) | 香料マイクロカプセル、香料マイクロカプセル組成物、柔軟剤及び洗剤 | |
| CN105052902B (zh) | 缓控释农药纳米乳液及其制备方法 | |
| JP2019529064A (ja) | コア−複合シェルマイクロカプセル | |
| CN105419945B (zh) | 香精微胶囊及其制备方法 | |
| Chen et al. | Multifunctional fabric coatings with slow-releasing fragrance and UV resistant properties from ethyl cellulose/silica hybrid microcapsules | |
| US20210338561A1 (en) | Method for preparing microcapsule | |
| EP1560953B1 (fr) | Articles a activite antibacterienne et antifongique | |
| KR20200133239A (ko) | 유기 화합물의 개선 또는 이와 관련된 개선 | |
| CN113019272B (zh) | 香精胶囊及其制备方法和洗护用品 | |
| Zhang et al. | Development of a versatile microencapsulation technique for aqueous phases using inverse emulsion | |
| KR102355447B1 (ko) | 자연 분해성 마이크로캡슐 및 이의 제조방법 | |
| Tian et al. | In situ complex coacervation supported by self-coated polydopamine interlayer on uniform-sized essential oils droplet | |
| Ulmefors et al. | Solution‐Spinning of a Collection of Micro‐and Nanocarrier‐Functionalized Polysaccharide Fibers | |
| Xu et al. | Packaging ink microcapsules with high stability and biocompatibility based on natural dye gardenia blue | |
| CN105862165B (zh) | 一种具有相变调温功能的蛋白改性腈纶纤维纺丝液及其制备方法 | |
| CN117279710A (zh) | 基于复合材料的可生物降解微胶囊和合成方法 | |
| Woźniak-Budych et al. | Microplastic label in microencapsulation field-consequence of shell material selection | |
| EP4141166A1 (en) | Functional microcapsule containing germanium particles and functional textile fabric containing functional microcapsules | |
| JP2021095335A (ja) | マイクロカプセル含有組成物 | |
| JP2021053594A (ja) | マイクロカプセル、マイクロカプセル組成物及びその製造方法、並びに、柔軟剤及び洗剤 | |
| JP2613480B2 (ja) | 高分子粉粒体の製造方法 | |
| EP4238640A1 (en) | Microcapsule having core-shell structure, and production method for same | |
| JPH03188119A (ja) | 高分子粉粒体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 8, Xixi Road, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Province, 523000 Patentee after: Botton Spices Co.,Ltd. Address before: 523411 No.8 Dadiao Road, liangbian village, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Province Patentee before: DONGGUAN BOTON FLAVORS & FRAGRANCES Co.,Ltd. |