CN113019269B - 一种百菌清晶格转型装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种百菌清晶格转型装置及制备方法，转型装置包括加料罐，加料罐经螺杆加料机连接转型混合器的进料口，转型混合器的底端设有出料口和进气口，进气口依次连接预热器、流量计、助流态化气体储罐；将Ⅰ型晶格百菌清、Ⅱ型晶格百菌清按一定质量比在转型混合器中流态化混合，同时助流态化气体储罐中的助流态化气体经预热器预热后以一定流速进入转型混合器，Ⅱ型晶格百菌清在转型混合器中进行转型，转型结束后采用并通过X射线衍射分析。本发明的百菌清晶格该转型装置不需要机械搅拌，实现百菌清原药的连续快速转型、缩短转型所需时间、转型效率高，所得到的百菌清原药的晶型转化率高。

Description

一种百菌清晶格转型装置及制备方法
技术领域
本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种百菌清晶格转型装置及制备方法。
背景技术
百菌清是一种高效低毒的广谱杀菌剂，其主要作用是预防农作物受到真菌的侵染，常用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清原药的晶格主要有两种分布，分别为Ⅰ型和Ⅱ型晶格，其中Ⅱ型晶格百菌清稳定性差、易结块、生物活性差，用作农药药效差；而Ⅰ型晶格百菌清在常温下最稳定，加工后制剂的杀菌活性好。然而在百菌清的生产中，由于生产工艺的原因，直接得到的产品通常以Ⅱ型为主，Ⅰ型较少，且Ⅱ型百菌清在干燥状态下自发地转化成Ⅰ型百菌清速度很慢，因此亟需一种生产效率高的将工业品混合晶格的百菌清（其主要成分为Ⅱ型晶格百菌清）转化Ⅰ型晶格百菌清的转型方法。
中国专利CN 201823519U公开了新型α型晶格百菌清生产装置，利用热转化法来生产α型晶格百菌清的机械装置，包括气流粉碎机、密封仓库、锅炉、换热器，将工业品混合晶格百菌清经气流粉碎机粉碎后进入密封仓库，启动锅炉获得蒸汽对仓库内进行加热，并用换热器经管道向仓库送入循环空气，在80~120℃保温6~10天得到产品，该专利生产装置只能间歇操作，且单批次转型所需时间长，转型速度慢，生产效率低。
中国专利CN 101962345A公开了一种四氯间苯二甲腈晶格转型的控制方法，将百菌清置于烘箱内加热，但该方法在转型过程中原料易结块、转化不完全，且转化后的产品不能直接使用。
中国专利CN 109265366A公开了一种百菌清晶格转型装置及方法，转型装置包括转化装置，转化装置从入口到出口方向向下倾斜，倾斜角度为2~10度，转化装置包括设置于转化装置炉膛内的回转筒，回转筒的内壁上设有螺旋翻板，转化装置内设置加热元件，且转化装置的炉膛内设置热风搅拌电机，在转化装置的回转筒内将百菌清进行加热、翻转，将百菌清原药转化为I型，但该专利中转化装置为卧式混合器，且通过加热搅拌转型，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种百菌清晶格转型装置，该转型装置不需要机械搅拌，实现百菌清原药的连续快速转型、缩短转型所需时间、转型效率高，所得到的百菌清原药的晶型转化率高。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种百菌清晶格转型装置，包括加料罐，所述加料罐经螺杆加料机连接转型混合器的进料口，所述转型混合器底端设有出料口和进气口，所述进气口依次连接预热器、流量计、助流态化气体储罐，所述转型混合器顶端设有旋风分离器，所述旋风分离器经管道连接布袋除尘器。
优选的，所述转型混合器内设有加热元件，所述加热元件为蛇形内盘管或外夹套。
更优选的，所述蛇形内盘管一端为蒸汽进口，另一端为蒸汽出口。
优选的，所述布袋除尘器设有尾气出口。
优选的，所述出料口连接螺杆出料机。
本发明的另一个目的是提供一种百菌清晶格转型的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Ⅰ型晶格百菌清、Ⅱ型晶格百菌清经加料罐、螺杆加料机进入转型混合器，Ⅰ型晶格百菌清与Ⅱ型晶格百菌清按一定质量比进行流态化混合。
（2）助流态化气体储罐中的助流态化气体经预热器预热后以一定流速从进气口进入转型混合器，控制床层膨胀比1.2~2.0。
（3）在转型混合器中进行转型，在转型过程中助流态化气体与部分百菌清从转型混合器顶端出来依次经旋风分离器、布袋除尘器气固分离，气体从尾气出口排出；在转型过程中取样，通过X射线衍射分析是否完全转型，转型完成后的百菌清通过出料口连续采出。
优选的，步骤（1）中所述Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清质量比为1:1~20:1。
优选的，步骤（2）中助流态化气体为空气、氮气、惰性气体中至少一种。
优选的，步骤（3）中所述转型温度为90~140℃，转型时间为0.2~10h。
优选的，步骤（3）中所述旋风分离器、布袋除尘器经气固分离后的固体回收至转型混合器继续转型。
优选的，步骤（3）中X射线衍射分析具体为：通过X射线衍射分析产物Ⅰ型晶格百菌清的特征衍射峰，与Ⅱ型晶格百菌清的最强衍射峰在2-Theta=26.3±0.1°做对比，当2-Theta在26.3±0.1°的强衍射峰消失，2-Theta在25.3±0.1°之间出现最强衍射峰，则确定Ⅱ型晶格百菌清完全转型为Ⅰ型晶格百菌清。
更优选的，步骤（1）中Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清质量比为3:1~10:1。
更优选的，步骤（2）中助流态气体为空气或氮气。
更优选的，步骤（3）中所述转型温度为100~120℃，转型时间为2~5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的转型装置通过螺杆加料机将Ⅱ型晶格百菌清原料加入转型混合器内，并在转型混合器的底部通入助流态化气体，使装置内粉体处于流态化状态，并控制一定的转型温度，粉体混合效果好，受热均匀，转型效率高。
（2）本发明助流态化气体经预热器预热后进入转型混合器，降低了转型混合器的内部换热温差，且提高了转型效率。
（3）本发明的转型装置中转型混合器的是一立式流化床反应器，并设有内盘管或外加套的加热结构，此装置简单，不需要机械搅拌，实现了Ⅱ型晶格百菌清原料的连续快速转型，生产效率高。
附图说明
图1为本发明实施例中百菌清晶格转型装置的结构示意图。
其中：1为加料罐，2为螺杆加料机，3为转型混合器，3.1为进料口，3.2为出料口，3.3为进气口，3.4为加热元件，4为预热器，5为流量计，6为助流态化气体储罐，7为旋风分离器，8为布袋除尘器，9为尾气出口，10为螺杆出料机。
图2为本发明Ⅰ型和Ⅱ型晶格百菌清的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本实施例中的百菌清晶格转型装置的结构示意图。
一种百菌清晶格转型装置，包括加料罐1，所述加料罐1经螺杆加料机2连接转型混合器3的进料口3.1，所述转型混合器3底端设有出料口3.2和进气口3.3，所述出料口3.2连接螺杆出料机10，所述进气口3.3依次连接预热器4、流量计5、助流态化气体储罐6，所述转型混合器3顶端设有旋风分离器7，所述旋风分离器7经管道连接布袋除尘器8，所述布袋除尘器8设有尾气出口9。
其中，转型混合器3内设有加热元件3.4，所述加热元件3.4为蛇形内盘管，所述蛇形内盘管一端为蒸汽进口，另一端为蒸汽出口。
实施例1
一种Ⅰ型晶格百菌清的制备方法，该方法包括以下步骤：将Ⅰ型晶格百菌清作为打底料预先经加料罐、螺杆加料机加入转型混合器内，后Ⅱ型晶格百菌清经加料罐、螺杆加料机连续加入转型混合器内，Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比1：1混合，转型温度控制在110℃，助流态化气体储罐中的氮气经预热器80℃预热后进入转型混合器，控制床层膨胀比在1.6，粉体在流化床内停留时间3h，Ⅱ型晶格百菌清被转型为Ⅰ型晶格百菌清，将转型后的Ⅰ型晶格百菌清通过出料口连续采出后并取样检测。
实施例2
与实施例1的区别仅在于：Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比3：1混合。
实施例3
与实施例1的区别仅在于：Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比5：1混合。
实施例4
与实施例1的区别仅在于：Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比10：1混合。
实施例5
与实施例1的区别仅在于：Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比15：1混合。
实施例1-5中百菌清的转化率如表1所示：
表1 Ⅰ型与Ⅱ型晶格百菌清的不同质量比对Ⅱ型晶格转化率的影响结果
Ⅰ型与Ⅱ型晶格质量比 转型温度/℃ 停留时间/h Ⅱ型晶格转化率%
实施例1 1:1 110 3 82.6
实施例2 3:1 110 3 98.2
实施例3 5:1 110 3 99.3
实施例4 10:1 110 3 99.9
实施例5 15:1 110 3 100
实施例6
一种Ⅰ型晶格百菌清的制备方法，该方法包括以下步骤：将Ⅰ型晶格百菌清作为打底料预先经加料罐、螺杆加料机加入转型混合器内，后Ⅱ型晶格百菌清经加料罐、螺杆加料机连续加入转型混合器内，Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比5：1混合，转型温度控制在90℃，助流态化气体储罐中的氮气经预热器80℃预热后进入转型混合器中，控制床层膨胀比在1.6，粉体在流化床内停留时间3h，Ⅱ型晶格百菌清被转型为Ⅰ型晶格百菌清，将转型后的Ⅰ型晶格百菌清通过出料口连续采出后取样检测。
实施例7
与实施例6的区别仅在于：转型温度控制在100℃。
实施例8
与实施例6的区别仅在于：转型温度控制在120℃
实施例9
与实施例6的区别仅在于：转型温度控制在130℃。
实施例10
与实施例6的区别仅在于：转型温度控制在140℃。
实施例6-10中百菌清的转化率如表2所示：
表2 转型温度对Ⅱ型晶格百菌清转型影响结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，实施例9、实施例10转型后的Ⅰ型晶格百菌清出现黏稠状态，其实施例10 的粘稠程度更高，流动性更差，但实施例9、实施例10的Ⅱ型晶格百菌清转化率分别为99.4%，98.7%，温度过高（转型温度≥130℃），会影响转型后产物的流动性，但不影响Ⅱ型晶格百菌清转化率。
实施例11
一种Ⅰ型晶格百菌清的制备方法，该方法包括以下步骤：将Ⅰ型晶格百菌清作为打底料预先经加料罐、螺杆加料机加入转型混合器内，后Ⅱ型晶格百菌清经加料罐、螺杆加料机连续加入转型混合器内，Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清按质量比5：1混合，转型温度控制在110℃，助流态化气体储罐中的氮气经80℃预热后进入转型混合器，控制床层膨胀比在1.6，粉体在流化床内停留时间为0.2h，Ⅱ型晶格百菌清被转型为Ⅰ型晶格百菌清，将转型后的Ⅰ型晶格百菌清通过出料连续采出并取样检测。
实施例12
与实施例11的区别仅在于：粉体在流化床内停留时间为1h。
实施例13
与实施例11的区别仅在于：粉体在流化床内停留时间为2h。
实施例14
与实施例11的区别仅在于：粉体在流化床内停留时间为5h。
实施例15
与实施例11的区别仅在于：粉体在流化床内停留时间为10h。
实施例11-15中百菌清的转化率如表3所示：
表3 停留时间对Ⅱ型晶格百菌清转型影响结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种百菌清晶格转型的制备方法，其特征在于：所述方法采用装置包括加料罐，所述加料罐经螺杆加料机连接转型混合器的进料口，所述转型混合器底端设有出料口和进气口，所述进气口依次连接预热器、流量计、助流态化气体储罐，所述转型混合器顶端设有旋风分离器，所述旋风分离器经管道连接布袋除尘器；所述转型混合器内设有加热元件，所述加热元件为蛇形内盘管或外夹套；
所述方法包括以下步骤：
（1）将Ⅰ型晶格百菌清、Ⅱ型晶格百菌清经加料罐、螺杆加料机进入转型混合器，Ⅰ型晶格百菌清与Ⅱ型晶格百菌清按一定质量比进行流态化混合；
（2）助流态化气体储罐中的助流态化气体经预热器预热后以一定流速从进气口进入转型混合器；
（3）在转型混合器中进行转型，在转型过程中助流态化气体与部分百菌清从转型混合器顶端出来依次经旋风分离器、布袋除尘器气固分离，气体从尾气出口排出，转型完成后的百菌清通过出料口连续采出；
步骤（1）中Ⅰ型晶格与Ⅱ型晶格百菌清质量比为3:1~10:1；
步骤（3）中所述转型温度为100~120℃，转型时间为2~5h。
2.根据权利要求1所述的百菌清晶格转型的制备方法，其特征在于：所述蛇形内盘管一端为蒸汽进口，另一端为蒸汽出口。
3.根据权利要求1所述的百菌清晶格转型的制备方法， 其特征在于：所述出料口连接螺杆出料机。
4.根据权利要求1所述的百菌清晶格转型的制备方法， 其特征在于：所述布袋除尘器设有尾气出口。
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