CN113009048A - 分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法 - Google Patents

分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氟雷拉纳检测技术领域，公开了一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，检测饲料中氟雷拉纳含量方法：准确称取样品放入到离心管内，加入5mL乙腈；涡旋混匀1min后，超声离心5min，取上层清液加入15mL于净化管中，涡旋30s，4000r/min离心5min；取上清液于10mL玻璃离心管中，40℃氮吹近干，1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜后待测，利用液相色谱串联质谱技术进行测定。对试样进行定性和定量检测，并对检测结果进行表述。本发明能快速、准确地检测饲料中氟雷拉纳的含量，有助于规范饲料中驱虫剂的添加，保障动物饲料生产的规范和安全以及保障动物源性食品的安全。

Description

分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法
技术领域
本发明属于氟雷拉纳检测技术领域，尤其涉及一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法。
背景技术
目前，氟雷拉纳是一种异噁唑啉类驱虫剂，广泛使用于畜牧、家禽、宠物等动物寄生虫的防治。氟雷拉纳可通过饲料摄入在动物体内富集，积累，且表观分布容积高，清除率低，半衰期长，很容易在动物肌肉、脂肪和内脏中长期残留，长期食用氟雷拉纳残留量超标的动物源性食品可能会引起人体急性中毒或慢性肝脏中毒。饲料中添加氟雷拉纳正在发展中，还未引起相关部门及研究者足够重视，而目前国内外还未制定相应的饲料中氟雷拉纳含量检测标准和检测方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前国内外还未制定相应的饲料中氟雷拉纳含量检测标准和检测方法。
解决以上问题及缺陷的难度为：相关参考资料较少,没有成熟的检测方法可以借鉴。
解决以上问题及缺陷的意义为：本发明能快速、准确、高效地检测饲料中氟雷拉纳的含量，有助于规范饲料中驱虫剂的添加，保障动物饲料生产的规范和安全以及保障动物源性食品的安全。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法。
本发明是这样实现的，一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，包括：
步骤一，准确称取样品2.00±0.02g至50mL放入到离心管内，加入5mL乙腈；
步骤二，涡旋混匀1min后，超声15min，10000r/min离心5min，取上层清液加入15mL净化管中(100mgC18+100mgPSA)；
步骤三，取上清液于10mL玻璃离心管中，40℃氮吹近干，1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜后上样，利用液相色谱串联质谱技术进行测定；
步骤四，根据上述检测方法，对样品(试样)进行定性分析和定量检测，并对检测结果进行表述。
进一步，所述步骤二中，涡旋30s，4000r/min离心5min。
进一步，所述步骤三中，色谱条件：
色谱柱：Waters CORTECS C18色谱柱(2.7μm 2.1*50mm)，柱温35℃，进样体积：1μL，流速：0.3mL/min，流动相为甲醇和纯水梯度洗脱。
进一步，所述步骤三中，质谱条件：电喷雾离子源(ESI-；毛细管电压：3.5kV；脱溶剂气温度：500℃脱溶剂气流量：800L/hr；气帘气流量：150L/hr；碰撞气流量：0.16mL/min，定量离子对(m/z)554>534，定性离子对(m/z)554>514，碰撞能量20eV，锥孔电压60V。
进一步，所述步骤四中，定性测定方法，包括：
样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较，相对误差小于2％，并且在扣除背景后的样品质谱图中，均出现所选择的离子对，而且所选择的离子对相对丰度比与添加对照品的离子对相对丰度比至相对误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在这种化合物。
进一步，所述步骤四中，定量测定方法，包括：在仪器最佳工作状态下，将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中，测得相应的峰面积，由标准曲线得到试样中氟雷拉纳的浓度。
进一步，所述步骤四中，分析结果的表述：
试样中氟雷拉纳的含量按下列公式计算：
Figure BDA0003024756560000031
式中：
X——试样中氟雷拉纳的含量，单位为微克每千克或微克每升(ug/kg或ug/L)；
ρ——由标准曲线计算所得的试样溶液中氟雷拉纳的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V——最终定容体积，单位毫升(mL)；
m——试样的称样量，单位克(g)；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
本发明各个步骤的参数确保该检测方法的有效性，保证能够准确、高效、快速地检测饲料中氟雷拉纳的含量。
本发明的另一目的在于提供一种饲料中氟雷拉纳含量的检测方法，所述饲料中氟雷拉纳含量的检测方法使用上述的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明利用分散固相萃取(QuRChERS)前处理技术，能有效的检测动物饲料中氟雷拉纳的含量，具有快速、简单、准确、高效的特点。本发明的建立能快速、准确地检测饲料中氟雷拉纳的含量，有助于规范饲料中驱虫剂的添加，保障动物饲料生产的规范和安全以及保障动物源性食品的安全。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法流程图。
图2是本发明实施例提供的色谱示意图。
图3是本发明实施例提供的质谱示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，包括：
S101：准确称取样品2.00±0.02g至50mL放入到离心管内，加入5mL乙腈；
S102：涡旋混匀1min后，超声15min，10000r/min离心5min，取上层清液加入15mL净化管中(100mgC18+100mgPSA)；
S103：取上清液于10mL玻璃离心管中，40℃氮吹近干，1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜后上样，利用液相色谱串联质谱技术进行测定。
S104：根据上述检测方法，对样品(试样)进行定性分析和定量检测，并对检测结果进行表述。
本发明提供的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施，图1的本发明提供的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法仅仅是一个具体实施例而已。
本发明实施例提供的S102中，涡旋30s，4000r/min离心5min。
本发明实施例提供的S103中，色谱条件：
色谱柱：Waters CORTECS C18色谱柱(2.7μm 2.1*50mm)，柱温35℃，进样体积：1μL，流速：0.3mL/min，流动相为甲醇和纯水梯度洗脱；
质谱条件：电喷雾离子源(ESI-；毛细管电压：3.5kV；脱溶剂气温度：500℃脱溶剂气流量:800L/hr；气帘气流量：150L/hr；碰撞气流量：0.16mL/min，定量离子对(m/z)554>534，定性离子对(m/z)554>514，碰撞能量20eV，锥孔电压60V。
本发明实施例提供的S104中，定性测定方法，包括：
样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较，相对误差小于2％，并且在扣除背景后的样品质谱图中，均出现所选择的离子对，而且所选择的离子对相对丰度比与添加对照品的离子对相对丰度比至相对误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在这种化合物。
本发明实施例提供的S104中，定量测定方法，包括：
在仪器最佳工作状态下，将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中，测得相应的峰面积，由标准曲线得到试样中氟雷拉纳的浓度。
本发明实施例提供的S104中，分析结果的表述：
试样中氟雷拉纳的含量按下列公式计算：
Figure BDA0003024756560000051
式中：
X——试样中氟雷拉纳的含量，单位为微克每千克或微克每升(ug/kg或ug/L)；
ρ——由标准曲线计算所得的试样溶液中氟雷拉纳的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V——最终定容体积，单位毫升(mL)；
m——试样的称样量，单位克(g)；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
下面结合实验对本发明的技术方案作进一步的描述。
1、仪器设备
UPLC Iclass-XEVOTQ-XS液相色谱-串联质谱仪(美国Waters)；电子天平(BSA223S,德国Sartorius)，高速冷冻离心机(德国Sigma)，氮吹仪(Biotage)，QK500-TDV超声波清洗器(中国昆山)，旋转蒸发仪(德国Hettish)，超纯水净化系统(美国Millipore)，XW-80A微型涡旋混匀器(上海沪西)。OASIS HLB固相萃取柱(60mg，3cc)，0.22μm有机相微孔滤膜。
2、试剂
标准物质：氟雷拉纳(含量98％)；
乙腈(色谱纯，含量大于99.9％)；
甲醇(色谱纯，含量大于99.9％)；
甲酸(色谱纯，含量大于99.9％)；
乙酸铵(色谱纯，含量大于99.9％)；
标准储备溶液的配制：用十万分之一天平精确称取1mg氟雷拉纳标准品，用甲醇溶解并用容量瓶定容至10mL，配置成浓度为100ug/mL的标准储备液。置于-18℃冷冻保存，保存期为1年。
工作溶液的配制：取适量的氟雷拉纳标准贮备液稀释配制成0.5、1、5、10、100μg/L的标准工作溶液。
3、前处理方法：
准确称取样品2.00±0.02g至50mL放入到离心管内，加入5mL乙腈，涡旋混匀1min后，超声15min，10000r/min离心5min，取上层清液加入15mL净化管中(100mgC18+100mgPSA)，涡旋30s，4000r/min离心5min，取上清液于10mL玻璃离心管中，40℃氮吹近干，1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜后上样测定。
4、色谱条件
色谱柱：Waters CORTECS C18色谱柱(2.7μm 2.1*50mm)，柱温35℃，进样体积：1μL，流速：0.3mL/min，流动相为甲醇和纯水梯度洗脱，洗脱程序如表1。
表1液相色谱梯度洗脱程序
Figure BDA0003024756560000071
5、质谱条件
电喷雾离子源(ESI-)；毛细管电压：3.5kV；脱溶剂气温度：500℃脱溶剂气流量:800L/hr；气帘气流量：150L/hr；碰撞气流量：0.16mL/min，定量离子对(m/z)554>534，定性离子对(m/z)554>514，碰撞能量20eV，锥孔电压60V。
6、定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较，相对误差小于2％，并且在扣除背景后的样品质谱图中，均出现所选择的离子对，而且所选择的离子对相对丰度比与添加对照品的离子对相对丰度比至相对误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在这种化合物。
表2定性确认时相对离子丰度的最大允许误差(％)
相对离子丰度 ＞50 ＞20-50 ＞10-20 ≤10
允许的相对误差 ±20 ±25 ±30 ±50
7、定量测定
在仪器最佳工作状态下，将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中，测得相应的峰面积，由标准曲线得到试样中氟雷拉纳的浓度。
8、分析结果的表述
试样中氟雷拉纳的含量按下列公式计算：
Figure BDA0003024756560000081
式中：
X——试样中氟雷拉纳的含量，单位为微克每千克或微克每升(ug/kg或ug/L)；
ρ——由标准曲线计算所得的试样溶液中氟雷拉纳的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V——最终定容体积，单位毫升(mL)；
m——试样的称样量，单位克(g)；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
9、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。
10、目标物图谱及工作曲线，如2和图3所示。
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
本实验选择饲料样品进行加标回收实验，分别加入0.5μg/kg、1μg/kg和2μg/kg三个浓度水平的标准品，每个添加水平做6个重复。加标后涡旋后静置30min，待标准物质与样品充分混合后，按照上述步骤进行前处理和UPLC-MS/MS测定，分别计算回收率和精密度，结果表3。
表3空白饲料样品中添加氟雷拉纳各浓度时的回收率和精密度(QuEChERS法)
Figure BDA0003024756560000091
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，利用分散固相萃取技术，检测饲料中氟雷拉纳的含量，所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱检测氟雷拉纳含量的方法包括：
称取样品放入到离心管内，加入乙腈；
涡旋混匀后，超声，离心，取上层清液加入净化管中；
取上清液于玻璃离心管中，氮吹近干，甲醇定容，过有机滤膜后上样，利用液相色谱串联质谱技术进行测定；
对试样进行定性和定量检测，并对检测结果进行表述。
2.如权利要求1所述的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，称取样品2.00±0.02g至50mL放入到离心管内，加入5mL乙腈。
3.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，涡旋30s，4000r/min离心5min。
4.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，涡旋混匀1min后，超声15min，10000r/min离心5min，取上层清液加入15mL净化管中。
5.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，色谱条件：色谱柱：Waters CORTECS C18色谱柱2.7μm 2.1*50mm，柱温35℃，进样体积：1μL，流速：0.3mL/min，流动相为甲醇和纯水梯度洗脱。
6.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，取上清液于10mL玻璃离心管中，40℃氮吹近干，1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜后上样，利用液相色谱串联质谱技术进行测定。
7.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，质谱条件：电喷雾离子源(ESI-；毛细管电压：3.5kV；脱溶剂气温度：500℃脱溶剂气流量：800L/hr；气帘气流量：150L/hr；碰撞气流量：0.16mL/min，定量离子对(m/z)554>534，定性离子对(m/z)554>514，碰撞能量20eV，锥孔电压60V。
8.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，定性测定方法，包括：样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较，相对误差小于2％，并且在扣除背景后的样品质谱图中，均出现所选择的离子对，而且所选择的离子对相对丰度比与添加对照品的离子对相对丰度比至相对误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在这种化合物；
定量测定方法，包括：在仪器最佳工作状态下，将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中，测得相应的峰面积，由标准曲线得到试样中氟雷拉纳的浓度。
9.如权利要求1所述分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法，其特征在于，分析结果的表述：试样中氟雷拉纳的含量按下列公式计算：
Figure FDA0003024756550000021
式中：
X表示试样中氟雷拉纳的含量，单位为微克每千克或微克每升；ρ表示由标准曲线计算所得的试样溶液中氟雷拉纳的浓度，单位为纳克每毫升；V表示最终定容体积，单位毫升；m表示试样的称样量，单位克；f表示稀释倍数。
10.一种饲料中氟雷拉纳含量的检测方法，其特征在于，所述饲料中氟雷拉纳含量的检测方法使用权利要求1～9任意一项所述的分散固相萃取与液相色谱串联质谱氟雷拉纳含量检测方法。
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