CN113005495A - 一种铝基疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

一种铝基疏水涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝基疏水涂层及其制备方法。该制备方法通过电化学氧化法在金属基底表面原位生成具有微纳结构的铝‑氧化铝薄膜，然后通过浸渍法和恒电流法将稀土氧化物施加到金属基底表面，在所述金属基底表面生成复合微纳结构，最后将所述复合微纳结构清洗、干燥，其中，所述金属基底为铝基底或铝合金基底。本发明中的铝基疏水涂层硬度高，机械耐磨性好。

Description

一种铝基疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基疏水涂层及其制备方法。
背景技术
铝具有比重小、机械强度高、导电导热性好、富有延展性和产量丰富等优点，在电子工业、海洋工程、航空航天、交通运输等领域具有广泛的应用前景。铝化学性质活泼，容易在表面形成防护性氧化铝膜，但是在高温、高湿或有大量腐蚀性粒子(如：氯离子)存在的海洋大气环境中，该氧化膜容易被部分溶解，引发点蚀等局部腐蚀。目前铝(合金)防腐最常用的方法是在其表面形成防护性薄膜(涂层)，其中疏水性涂层不仅能弥补传统防腐蚀方法的诸多缺点，还具有防污、自清洁等功效。因此为了延长材料的使用寿命、减少经济损失，对铝(合金)进行表面疏水处理成为目前最有前景的防腐蚀技术。
目前铝(合金)疏水涂层的制备方法主要包括：构造粗糙结构和低表面能化合物浸渍改性两种。采用这两种方法得到的涂层不仅耐机械磨损能力差，而且由于低表面能化合物多为有机高分子化合物，其溶胀现象导致其容易从基底表面脱落，引起涂层的耐久性差。因此为了克服上述疏水涂层的缺点，延长铝基材料的实际使用寿命和范围、减少经济损失，制备一种机械耐久性好的铝基疏水性涂层具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于改善现有技术存在的问题，提供一种机械性能更好的铝基疏水涂层及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种铝基疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
通过电化学氧化法在金属基底表面原位生成具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；
在所述电化学氧化法处理之后，通过浸渍法和恒电流法将稀土氧化物施加到金属基底表面，在所述金属基底表面生成复合微纳结构；
将所述复合微纳结构清洗、干燥即可；
其中，所述金属基底为铝基底或铝合金基底。
在一些实施方式中，其中所述电化学氧化法包括：在1wt％～4wt％的酸性溶液中氧化。
在一些实施方式中，所述酸性溶液为草酸溶液。
在一些实施方式中，氧化电压为20～60V。
在一些实施方式中，氧化温度为-5～5℃。
在一些实施方式中，氧化时间为0.5～5h。
在一些实施方式中，氧化次数为1～2次。
在一些实施方式中，电化学氧化法处理之后还需要对微纳结构进行清洗、干燥处理。
在一些实施方式中，所述清洗、干燥包括：25～40℃的去离子水中进行超声清洗10～30min，然后自然晾干。
在一些实施方式中，所述浸渍法包括：
将真空处理的微纳结构放在前驱体溶液中抽真空处理2～5h。
常压下浸泡1～4h。
其中前驱体溶液为含有稀土元素的溶液。
在一些实施方式中，所述恒电流法包括。
浸渍后的微纳结构放在所述前驱体溶液中进行恒电流阳极电沉积。
其中沉积所用电流为0.01～1mA/cm2。
在一些实施方式中，沉积时间为0.5～2h。
在一些实施方式中，沉积温度为25～45℃。
在一些实施方式中，所述前驱体溶液由0.1～1M的Ce(NO3)3·6H2O和0.2～2M的CH3COONH4混合而成。
在一些实施方式中，Ce(NO3)3·6H2O和CH3COONH4的体积比为1:1～1:4。
在一些实施方式中，所述复合微纳结构的清洗采用超声清洗；优选地，清洗温度25～40℃。
在一些实施方式中，清洗时间为10～30min。
在一些实施方式中，所述复合微纳结构的干燥采用热空气干燥。
在一些实施方式中，干燥时间为1～2h。
在一些实施方式中，干燥温度为90～110℃。
第二方面，本发明提供一种铝基疏水涂层，所述铝基疏水涂层由第一方面所述的制备方法制备得到。
在一些实施方式中，稀土氧化物被嵌入在微纳结构的孔道中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
微纳结构为铝(合金)基底上原位生成，与基底的结合力好，因而具有较好的耐久性，同时原位生成的微纳结构主要成分为氧化铝，其硬度高，机械耐磨性好。
现有的研究采用简单的浸渍法将低表面能的有机化合物与微纳结构组合，得到的涂层耐磨性差，而采用电化学方法使机械耐磨性高的疏水性稀土氧化物CeO2与微纳结构氧化铝通过化学键结合，因而得到的复合涂层稳定性更好。
附图说明
图1为实施例1所得铝基复合涂层磨损前后的静态水接触角(WCA)图；
图2为实施例1所得铝基复合涂层在3.5wt％NaCl中浸泡5天前后的电化学阻抗图；
图3为实施例4所得铝基复合涂层磨损前后的静态水接触角(WCA)图；
图4为实施例4所得铝基复合涂层在3.5wt％NaCl中浸泡5天前后的电化学阻抗图。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一方面，本发明实施例中提供一种铝基疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
通过电化学氧化法在金属基底表面原位生成具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；
在所述电化学氧化法处理之后，通过浸渍法和恒电流法将稀土氧化物施加到金属基底表面，在所述金属基底表面生成复合微纳结构；
将所述复合微纳结构清洗、干燥即可；
其中，所述金属基底为铝基底或铝合金基底。
在发明的实施例中微纳结构为铝(合金)基底上原位生成，与基底的结合力好，因而具有较好的耐久性，同时原位生成的微纳结构主要成分为氧化铝，其硬度高，机械耐磨性好。
现有的研究采用简单的浸渍法将低表面能的有机化合物与微纳结构组合，得到的涂层耐磨性差，而采用电化学方法使机械耐磨性高的疏水性稀土氧化物CeO2与微纳结构氧化铝通过化学键结合，因而得到的复合涂层稳定性更好。
在本发明的一些实施例中，在通过电化学氧化法在金属基底表面原位生成具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜之前，还包括使用丙酮除去铝(合金)表面的油膜的步骤。
在一些实施例中，其中所述电化学氧化法包括：在1wt％～4wt％的酸性溶液中氧化。
在一些实施例中，所述酸性溶液为草酸溶液。
在一些实施例中，氧化电压为20～60V。
在一些实施例中，氧化温度为-5～5℃。
在一些实施例中，氧化时间为0.5～5h。
在一些实施例中，氧化次数为1～2次。
在一些实施例中，电化学氧化法处理之后还需要对微纳结构进行清洗、干燥处理。
在一些实施例中，所述清洗、干燥包括：25～40℃的去离子水中进行超声清洗10～30min，然后自然晾干。
在一些实施例中，所述浸渍法包括：
将真空处理的微纳结构放在前驱体溶液中抽真空处理2～5h；
常压下浸泡1～4h；
其中前驱体溶液为含有稀土元素的溶液。
在一些实施例中，所述恒电流法包括：
浸渍后的微纳结构放在所述前驱体溶液中进行恒电流阳极电沉积；
其中沉积所用电流为0.01～1mA/cm2。
在一些实施例中，沉积时间为0.5～2h。
在一些实施例中，沉积温度为25～45℃。
在一些实施例中，所述前驱体溶液由0.1～1M的Ce(NO3)3·6H2O和0.2～2M的CH3COONH4混合而成。
在一些实施例中，Ce(NO3)3·6H2O和CH3COONH4的体积比为1:1～1:4。
在一些实施例中，所述复合微纳结构的清洗采用超声清洗；优选地，清洗温度25～40℃。
在一些实施例中，清洗时间为10～30min。
在一些实施例中，所述复合微纳结构的干燥采用热空气干燥。
在一些实施例中，干燥时间为1～2h。
在一些实施例中，干燥温度为90～110℃。
第二方面，本发明实施例中提供一种铝基疏水涂层，所述铝基疏水涂层由第一方面所述的制备方法制备得到。
在一些实施例中，稀土氧化物被嵌入在微纳结构的孔道中。
实施例1
将所选的铝基底采用聚四氟乙烯进行局部包覆处理，得到裸露表面积为1cm2的铝电极，再用丙酮去除铝基底表面的油膜，最后用去离子水清洗，晾干备用；然后将得到的铝电极在-5℃、1wt％的草酸溶液中进行电化学阳极氧化处理，氧化电压为20V，1次氧化0.5h后得到具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；然后将所得的微纳结构放在25℃的去离子水中超声清洗10min，自然晾干备用；然后将晾干的微纳结构先干燥抽真空1h，再将抽真空后的微纳结构放在由0.1M的Ce(NO3)3·6H2O和0.2M的CH3COONH4以体积比1:1组成的混合前驱体溶液中真空浸渍2h，最后再常压浸渍1h，即得到真空浸渍处理的微纳结构；然后将处理后的微纳结构放在相同的前驱体溶液中，以0.01mA/cm2的电流密度，在25℃下阳极沉积0.5h；最后将沉积完的复合电极在25℃下，超声清洗10min，再放到100℃的热空气中干燥1h，即得最后的机械耐久性好的铝基疏水性防护涂层。
实施例2
将所选的铝基底采用聚四氟乙烯进行局部包覆处理，得到裸露表面积为1cm2的铝电极，再用丙酮去除铝基底表面的油膜，最后用去离子水清洗，晾干备用；然后将得到的铝电极在-5℃、3wt％的草酸溶液中进行电化学阳极氧化处理，氧化电压为40V，1次氧化2h后得到具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；然后将所得的微纳结构放在25℃的去离子水中超声清洗10min，自然晾干备用；然后将晾干的微纳结构先在干燥条件下抽真空1h，再将抽真空后的微纳结构放在由0.5M的Ce(NO3)3·6H2O和1.0M的CH3COONH4以体积比1:1组成的混合前驱体溶液中真空浸渍2h，最后再常压浸渍1h，即得到真空浸渍处理的微纳结构；然后将处理后的微纳结构放在相同的前驱体溶液中，以0.5mA/cm2的电流密度，在25℃下阳极沉积1h；最后将沉积完的复合电极在25℃下，超声清洗10min，再放到100℃的热空气中干燥1h，即得最后的机械耐久性好的铝基疏水性防护涂层。所得到的铝基疏水性防护涂层在机械磨损(磨损试验：将涂层放在1000目的砂纸上，在涂层上负载100g砝码，拖动涂层在砂纸上前行10cm为一次循环摩擦)前后，其静态接触角如图1所示，其在3.5wt％NaCl溶液中浸泡5天前后的电化学阻抗nyquist图如图2所示。
实施例3
本实施例与实施例2的主要区别在于：微纳结构在干燥条件下抽真空的时间为0h，在混合前驱体溶液中真空浸渍0h，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
将所选的铝基底采用聚四氟乙烯进行局部包覆处理，得到裸露表面积为1cm2的铝电极，再用丙酮去除铝基底表面的油膜，最后用去离子水清洗，晾干备用；然后将得到的铝电极在0℃、3wt％的草酸溶液中进行电化学阳极氧化处理，氧化电压为50V，2次氧化共4h(1h+3h)后得到具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；然后将所得的微纳结构放在25℃的去离子水中超声清洗20min，自然晾干备用；然后将晾干的微纳结构先干燥抽真空2h，再将抽真空后的微纳结构放在由0.2M的Ce(NO3)3·6H2O和0.4M的CH3COONH4以体积比1:1组成的混合前驱体溶液中真空浸渍2h，最后再常压浸渍1h，即得到真空浸渍处理的微纳结构；然后将处理后的微纳结构放在相同的前驱体溶液中，以0.1mA/cm2的电流密度，在35℃下阳极沉积2h；最后将沉积完的复合电极在25℃下，超声清洗10min，再放到100℃的热空气中干燥1h，即得最后的机械耐久性好的铝基疏水性防护涂层。所得到的铝基疏水性防护涂层在3.5wt％NaCl溶液中浸泡5天前后，其静态接触角如图3所示，其在3.5wt％NaCl溶液中浸泡5天前后的电化学阻抗nyquist图如图4所示。
实施例5
将所选的铝基底采用聚四氟乙烯进行局部包覆处理，得到裸露表面积为1cm2的铝电极，再用丙酮去除铝基底表面的油膜，最后用去离子水清洗，晾干备用；然后将得到的铝电极在5℃、4wt％的草酸溶液中进行电化学阳极氧化处理，氧化电压为60V，2次氧化共5h(2h+3h)后得到具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；然后将所得的微纳结构放在40℃的去离子水中超声清洗30min，自然晾干备用；然后将晾干的微纳结构先干燥抽真空2h，再将抽真空后的微纳结构放在由1.0M的Ce(NO3)3·6H2O和2.0M的CH3COONH4以体积比1:1组成的混合前驱体溶液中真空浸渍5h，最后再常压浸渍4h，即得到真空浸渍处理的微纳结构；然后将处理后的微纳结构放在相同的前驱体溶液中，以1.0mA/cm2的电流密度，在25℃下阳极沉积2h；最后将沉积完的复合电极在45℃下，超声清洗10min，再放到100℃的热空气中干燥1h，即得最后的机械耐久性好的铝基疏水性防护涂层。
实施例6
本实施例与实施例5的主要区别在于将电沉积的电流密度调为：0.2mA/cm2，其余步骤与实施例5相同。
表1不同样品在3.5wt％NaCl中浸泡5天前后的反应电阻以及不同样品在载重10N，测试温度30℃，测试时间3min，摩擦长度10mm下的磨损量及磨损前后的接触角
Figure BDA0002952299650000071
由上表可见，通过本发明实施例中的方法在铝(合金)表面制备获得的铝基疏水性涂层比没有经过处理的铝(合金)具有更好的耐蚀性和机械耐磨性；同时通过实施示例中浸泡不同时间后的静态接触角和腐蚀电阻发现：经过此法获得的铝基疏水性涂层也具有更好的耐久性；最后这种制备方法简单、成本低廉、材料环保。
以上是对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种铝基疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过电化学氧化法在金属基底表面原位生成具有微纳结构的铝-氧化铝薄膜；
在所述电化学氧化法处理之后，通过浸渍法和恒电流法将稀土氧化物施加到金属基底表面，在所述金属基底表面生成复合微纳结构；
将所述复合微纳结构清洗、干燥即可；
其中，所述金属基底为铝基底或铝合金基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述电化学氧化法包括：在1wt％～4wt％的酸性溶液中氧化，
优选地，所述酸性溶液为草酸溶液；
优选地，氧化电压为20～60V；
优选地，氧化温度为-5～5℃；
优选地，氧化时间为0.5～5h；
优选地，氧化次数为1～2次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，电化学氧化法处理之后还需要对微纳结构进行清洗、干燥处理；
优选地，所述清洗、干燥包括：25～40℃的去离子水中进行超声清洗10～30min，然后自然晾干。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍法包括：
将真空处理的微纳结构放在前驱体溶液中抽真空处理2～5h；
常压下浸泡1～4h；
其中前驱体溶液为含有稀土元素的溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述恒电流法包括：
浸渍后的微纳结构放在所述前驱体溶液中进行恒电流阳极电沉积；
其中沉积所用电流为0.01～1mA/cm2；
优选地，沉积时间为0.5～2h；
优选地，沉积温度为25～45℃。
6.根据权利要求4或5的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液由0.1～1M的Ce(NO3)3·6H2O和0.2～2M的CH3COONH4混合而成；
优选地，Ce(NO3)3·6H2O和CH3COONH4的体积比为1:1～1:4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合微纳结构的清洗采用超声清洗；
优选地，清洗温度25～40℃；
优选地，清洗时间为10～30min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述复合微纳结构的干燥采用热空气干燥；
优选地，干燥时间为1～2h；
优选地，干燥温度为90～110℃。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的铝基疏水涂层。
10.根据权利要求9所述的铝基疏水涂层，其特征在于，稀土氧化物被嵌入在微纳结构的孔道中。
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GEPING HE ET AL: "The heterostructured AAO/CeO2 nanosystem fabricated by electrodeposition for charge storage and hydrophobicity", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING B》 *

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CN113005495B (zh) 2023-01-24

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