CN114231892B - 一种金属钛表面的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属钛表面的改性方法，该方法包括：(1)纯钛基体预处理；(2)渗硼剂成分为：10～20％硼铁、10～20％碳化硼、0.1～2％氟硼酸钾、20～40％碳粉、余量碳化硅；(3)渗硼剂和预处理后的钛基体密封放置在由有两个平行电极组成的特制渗罐中，先通入惰性气体反复冲洗排除罐体中空气，后将密封后的渗罐置于电阻炉中加热，温度达到设定值后，两极间施加交流电场，控制电压电流等条件，保温后随炉冷却，取出试样。在钛表面获得一定厚度且均匀、硬度高的硼化物涂层。本发明通过电场催渗固体粉末法获得的硼化物涂层具有高硬度、高耐磨性以及优异的耐蚀和导电性，该技术可应用于机械装备等行业。

Description

一种金属钛表面的改性方法
技术领域
本发明属于金属表面改性技术领域，涉及一种对金属钛进行表面改性的技术方法。
背景技术
金属钛的密度低、比强度高、耐蚀性好、导热率低、无毒无磁，以及较强的表面可装饰性。然而，钛金属亦有其不可忽略的弊端如硬度低、耐磨性差、摩擦系数高等，且在高温非氧化酸性环境下，钛的耐蚀性能降低，其使用周期较短，极大地限制了其应用范围。对钛金属进行表面改性可以提高其表面硬度，改善其耐蚀、耐磨性能，已成为目前钛合金表面处理技术重要的研究热点。
为了进一步提高钛合金的表面硬度和耐蚀耐磨性，国内外学者作了大量相关研究工作。这些研究者采取渗氮、渗硼、渗氧、渗碳等化学热处理技术，通过氮﹑硼、氧、碳等轻量元素的高温扩散，可直接在钛合金表面生长出氮化钛、硼化钛、氧化钛和碳化钛等硬质层，减少膜层容易剥落的缺点。由于钛的硼化物是一种具有硬度高、导热性好、电阻低等优良特性的陶瓷材料，因此渗硼是提高钛合金表面硬度、改善耐蚀性、耐磨性、抗粘着性等表面性能的一种有效手段。迄今为止，对于钛的渗硼技术有固体粉末法、熔盐电解法、激光合金化法等，其中粉末渗硼工艺因具有操作简单，不需要特殊设备，普通电、气、煤加热炉均可，渗后工件不需清洗、渗剂重复使用性好、成本较低和渗层厚度与组织易控制等优点而成为应用最广的固体渗硼方法。并且，在渗硼过程中施加适当的交流电场辅助，可以有效提高粉末法渗硼的速度、提高渗硼剂的利用率，增加硼化物涂层的厚度。交流电场催渗的固体粉末法获得的硼化物涂层具有良好导电性和耐腐蚀性，可以应用于燃料电池双极板的表面改性，提高双极板的耐蚀和导电性能。钛合金渗硼后工件表面会形成单相TiB或TiB+Ti2B硼化物层，从而提高材料表面的硬度、耐磨性、抗高温氧化性、导电性及在酸、碱、盐中的耐蚀性。目前，用固体粉末法在金属表面制备的硼化物涂层作为燃料电池双极板防护层的报道还是很少的，因此本研究在钛合金双极板表面采用渗硼技术提高其渗硼性能，以及保持良好的表面导电性。
目前在各种钢基体表面渗硼技术比较成熟，渗硼层厚度能达到60μm，说明在钢上能获得更厚的渗硼层。但在不同的基体，采用与之相近的渗硼剂，其得到的渗硼厚度相差是很大的例如CN 201110069659.9可以在钢上镀上110μm的渗硼层，但在不同基体(CN202010279454.2)采用与之相近的渗硼剂，其得到的渗硼厚度仅为65μm，说明钢基体表面渗硼技术的不能很好的应用在不同的基体上。而对于目前的钛基体渗硼利用各种技术条件达到的可控厚度均在60μm以下。如果想达到更高的厚度，不仅需要很高的温度，还需要大量的供硼剂，这显然不利于实际应用。因此，需要提供一种更简单、低成本的钛表面改性的工艺，来提高钛基体表面的渗硼效率以及渗层厚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛表面改性的工艺，该方法使用固体粉末法在金属钛表面进行渗硼，并加入交流电场，通入惰性气体等条件协同后来提高渗硼效率以及渗层厚度。整个渗硼过程操作简单，成本低，所获得的硼化物涂层具有很高的硬度和耐磨性以及优异的耐腐蚀性和导电性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
固体粉末渗硼剂按质量百分比由以下成分组成：10～20％硼铁、10～20％碳化硼作为供硼剂，0.1～2％氟硼酸钾作为活化剂和催渗剂，20～40％碳粉作为疏松剂，余量碳化硅作为填充剂。
优选范围为10～15％硼铁、10～15％碳化硼作为供硼剂，0.1～0.5％氟硼酸钾作为活化剂和催渗剂，20～30％碳粉作为疏松剂，余量碳化硅作为填充剂。
更优选的范围为：12～15％硼铁、10～13％碳化硼作为供硼剂，0.1～0.5％氟硼酸钾作为活化剂和催渗剂，23～30％碳粉作为疏松剂，余量碳化硅作为填充剂。
本发明的步骤为：
(1)纯钛基体的表面预处理：先用400#、1000#砂纸对纯钛表面进行机械打磨处理，再将其放入含有硝酸和氢氟酸的酸洗溶液中浸泡20～60s后，用去离子水、无水乙醇交叉冲洗三次后吹干。酸洗缓蚀剂中硝酸的体积占比为5％～10％，氢氟酸体积占比为2％～5％，其余为水。
(2)称取固体粉末渗硼剂各组分：将渗硼剂各组分研磨至微米级，其中，硼铁、碳化硼和碳化硅粒度为100～600目，氟硼酸钾和碳粉粒度为600～1000目。按照比例称取各组分，混合均匀。其中渗硼剂各组分粒度均小于常规粒度，可以更充分利用渗剂。
(3)渗硼处理：先将放置有两个平行电极的特制渗罐放入正在通入惰性气体Ar的保护罐中，电极为310不锈钢，耐高温，且具有良好的导电性和耐烧蚀性，接着在渗罐底铺一层厚为10～15mm的渗硼剂，再放入预处理过的纯钛基体，试样两侧分别距离电极10～20mm，然后用渗硼剂填满渗罐，静置10～20min后，最后加盖并用耐火泥密封(如图1所示)。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热，温度范围为750～950℃(优选为850℃)，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1～2A/cm2(优选为1.5A/cm2)，保温6～8h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
本发明在渗硼处理时一直通氩气保护，密封前均在惰性气体氛围内进行操作，减少了在高温通电情况下试样表面氮化物和氧化物的形成，使得钛基体表面只有硼化物涂层，无其他杂质成分，结构更致密，提高了试样的耐蚀性和导电性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过特定的固体粉末渗硼剂，在交流电场，通氩气保护等条件下，相互协同后可以在钛表面获得一定厚度且均匀、硬度高的硼化物涂层，厚度可以达到100μm，显著高于目前已有的改性方法，且获得的硼化物涂层具有高硬度、高耐磨性以及优异的耐蚀和导电性，该技术可应用于机械装备等行业，应用前景广阔。
附图说明
图1为惰性气体条件下，配制渗硼剂的示意图；
(1)保护罐，(2)渗罐盖，(3)耐火泥密封，(4)渗罐，(5)导电引线，(6)片状电极，(7)纯钛基体，(8)粉末渗硼剂；
图2为实施例1中制备的硼化物涂层的SEM图；
图3为实施例2中制备的硼化物涂层的SEM图；
图4为实施例3中制备的硼化物涂层的SEM图；
图5为实施例1中制备的硼化物涂层的XRD图谱；
图6为实施例2中制备的硼化物涂层的XRD图谱；
图7为实施例3中制备的硼化物涂层的XRD图谱；
图8为未经过任何处理的纯钛基体和实施例1、2、3样品在0.3M H2SO4+3ppm HF溶液中浸泡1h后的动电位极化曲线；
图9为未经过任何处理的纯钛基体和实施例2、3样品的界面接触电阻随压力变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施方法。
将纯钛样品切割成规模为10mm×10mm×2mm的试样，在纯钛片材一端焊上铜导线并将非工作面用环氧树脂封装在Φ25mm口径的PVC管材中，在预磨机上对其依次采用400#、1000#砂纸逐级打磨处理，以去除纯钛样品表面氧化层。
实施例1
(1)制备去离子水、硝酸、氢氟酸的体积比为25:2:1的酸洗溶液，将打磨过的纯钛样品放入酸洗溶液中浸泡30s后，用去离子水冲洗，吹干。
(2)按重量百分比为15％硼铁(硼质量含量20-22％)、10％碳化硼、0.2％氟硼酸钾、25％碳粉、余量碳化硅，称取各组分置于研钵内研磨至微米级，充分混匀。
(3)在特制渗罐底铺一层厚为15mm的渗硼剂，再放入试样，试样两侧分别距离电极10mm，然后用渗硼剂填满渗罐，最后加盖并用耐火泥密封。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热至850℃，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1.5A/cm2，保温时间为6h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
取样品进行表征分析：
经扫描电镜(SEM)检测(如图2所示)，硼化物涂层表面呈现条纹状分布，其间有明显裂纹。表面分布有多处球状颗粒杂质，严重影响涂层的耐腐蚀性。
经X射线衍射分析仪(XRD)检测，XRD图谱(如图5所示)显示样品表面渗硼层分别含有硼化物、氮化物和氧化物，其中，实心圆形表示钛基体，空心圆形表示氮化钛，实心菱形表示一硼化钛，空心菱形表示二硼化钛，实心心形表示氮化钛。
取样品进行性能测试：
本实例所获得硼化物涂层厚度为39μm，相对于纯钛基体，其在燃料电池模拟环境中腐蚀电位提高110mV，腐蚀速率反而从11.24mm/a上升为15.34mm/a。渗硼层中的氮化物和氧化物降低了其耐蚀性能。
实施例2
(1)制备去离子水、硝酸、氢氟酸的体积比为25:2:1的酸洗溶液，将打磨过的纯钛样品放入酸洗溶液中浸泡30s后，用去离子水冲洗，吹干。
(2)按重量百分比为15％硼铁、10％碳化硼、0.2％氟硼酸钾、25％碳粉、余量碳化硅称取各组分，置于研钵内研磨至微米级，充分混匀。
(3)先在保护罐中通入惰性气体10min，接着将放置有两个平行电极的特制渗罐放入保护罐，随后在特制渗罐底铺一层厚为15mm的渗硼剂，再放入试样，试样两侧分别距离电极10mm，然后用渗硼剂填满渗罐，静置10min后，最后加盖并用耐火泥密封。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热至850℃，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1A/cm2，保温时间为6h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
取样品进行表征分析：
经扫描电镜(SEM)检测(如图3所示)，硼化物涂层表面呈现絮状分布，其间有明显裂纹。表面分布有细小颗粒及微小裂纹，影响涂层的耐腐蚀性。
经X射线衍射分析仪(XRD)检测，XRD图谱(如图6所示)显示样品表面渗硼层分别含有一硼化钛和二硼化钛，其中，空心三角形表示钛基体，实心圆形表示二硼化钛，空心圆形表示一硼化钛。
取样品进行性能测试：
本实例所获得硼化物涂层厚度为78μm，相对于纯钛基体，其在燃料电池模拟环境中腐蚀电位提高270mV，腐蚀电流密度降低1个数量级，腐蚀速率从11.24mm/a下降为1.19mm/a。且界面接触电阻从纯钛的41.3mΩ/cm2下降为16.2mΩ/cm2。
实施例3
(1)制备去离子水、硝酸、氢氟酸的体积比为25:2:1的酸洗溶液，将打磨过的纯钛样品放入酸洗溶液中浸泡30s后，用去离子水冲洗，吹干。
(2)按重量百分比为15％硼铁、10％碳化硼、0.2％氟硼酸钾、25％碳粉、余量碳化硅称取各组分，置于研钵内研磨至微米级，充分混匀。
(3)先在保护罐中通入惰性气体10min，接着将放置有两个平行电极的特制渗罐放入保护罐，随后在特制渗罐底铺一层厚为15mm的渗硼剂，再放入试样，试样两侧分别距离电极10mm，然后用渗硼剂填满渗罐，静置10min后，最后加盖并用耐火泥密封。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热至850℃，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1.5A/cm2，保温时间为6h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
取样品进行表征分析：
经扫描电镜(SEM)检测(如图4所示)，硼化物涂层表面呈现颗粒堆积分布，排列紧密。
经X射线衍射分析仪(XRD)检测，XRD图谱(如图7所示)显示样品表面渗硼层分别含有一硼化钛和二硼化钛，其中，实心圆形表示二硼化钛，空心菱形表示一硼化钛。
取样品进行性能测试：
本实例所获得硼化物涂层厚度为100μm，相对于纯钛基体，其在燃料电池模拟环境中腐蚀电位提高350mV，腐蚀电流密度降低1个数量级，腐蚀速率从11.24mm/a下降为0.87mm/a。且界面接触电阻从纯钛的41.3mΩ/cm2下降为6.15mΩ/cm2，满足燃料电池双极板的要求(根据美国能源部2020达到的标准ICR≤10mΩ/cm2)。
对比例1
(1)制备去离子水、硝酸、氢氟酸的体积比为25:2:1的酸洗溶液，将打磨过的纯钛样品放入酸洗溶液中浸泡30s后，用去离子水冲洗，吹干。
(2)按重量百分比为10％硼铁、15％碳化硼、0.1％氟硼酸钾、20％碳粉、余量碳化硅称取各组分，置于研钵内研磨，充分混匀。
(3)先在保护罐中通入惰性气体10min，接着将放置有两个平行电极的特制渗罐放入保护罐，随后在特制渗罐底铺一层厚为15mm的渗硼剂，再放入试样，试样两侧分别距离电极10mm，然后用渗硼剂填满渗罐，静置10min后，最后加盖并用耐火泥密封。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热至850℃，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1.5A/cm2，保温时间为6h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
氟硼酸钾，碳粉等成分不同，使本实例所获得硼化物涂层厚度为10μm，渗硼层多孔洞，耐腐蚀性能极差。
对比例2
(1)制备去离子水、硝酸、氢氟酸的体积比为25:2:1的酸洗溶液，将打磨过的纯钛样品放入酸洗溶液中浸泡30s后，用去离子水冲洗，吹干。
(2)按重量百分比为15％硼铁、10％碳化硼、2％氟硼酸钾、20％碳粉、余量碳化硅称取各组分，置于研钵内研磨，充分混匀。
(3)先在保护罐中通入惰性气体10min，接着将放置有两个平行电极的特制渗罐放入保护罐，随后在特制渗罐底铺一层厚为15mm的渗硼剂，再放入试样，试样两侧分别距离电极10mm，然后用渗硼剂填满渗罐，静置10min后，最后加盖并用耐火泥密封。将密封后的渗罐置于电阻炉中加热至850℃，当炉温到设定值后，在两极间加上交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，电流密度控制在1A/cm2，保温时间为6h。随炉冷却后，取出试样，清理试样。
本实例所得钛工件烧毁。
表1未经过任何处理的纯钛基体和实施例1、2、3样品在0.3M H2SO4+3ppm HF溶液中动电位极化曲线拟合的电化学参数。
Figure BDA0003421343140000061
Figure BDA0003421343140000071

Claims (7)

1.一种金属钛表面的改性方法，其特征在于，该改性方法的步骤为：
(1)钛基体预处理；
(2)渗硼剂按质量百分比，其成分组成为：10～20％硼铁、10～20％碳化硼、0.1～2％氟硼酸钾、20～40％碳粉、余量碳化硅，各组分研磨至微米级；
(3)先将放置有两个平行电极的特制渗罐放入正在通入惰性气体的保护罐中，接着在渗罐底铺一层渗硼剂，两个电极中间放入预处理后的钛基体，然后用渗硼剂填满渗罐，最后加盖并用耐火泥密封，整个过程都在通入惰性气体，渗硼剂填满渗罐后，间隔一段时间加盖密封；将密封后的渗罐置于电阻炉中加热，温度范围为750～950℃，当炉温达到设定值后，在两极间施加交流电场，频率为50Hz，电压控制在20～60V，样品表面电流密度控制在1～2A/cm2，保温6～8h，随炉冷却后，取出试样，在纯钛表面获得厚度分布均匀的硼化物涂层。
2.根据权利要求1所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：硼铁中的硼质量含量20-22％。
3.根据权利要求1所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：碳粉由果木炭研磨获得。
4.根据权利要求1所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：渗硼剂按质量百分比，其成分组成为：10～15％硼铁、10～15％碳化硼作为供硼剂，0.1～0.5％氟硼酸钾，20～30％碳粉，余量碳化硅。
5.根据权利要求1所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：其中研磨硼铁、碳化硼和碳化硅粒度为100～600目，氟硼酸钾和碳粉粒度为600～1000目。
6.根据权利要求1所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：步骤(1)钛基体预处理为，先用砂纸对纯钛基体表面进行机械打磨处理，再采用酸洗缓蚀剂进行预处理，即在硝酸和氢氟酸混合溶液中浸泡20～60s后，用去离子水、无水乙醇交叉冲洗三次后吹干。
7.根据权利要求6所述的金属钛表面的改性方法，其特征在于：酸洗缓蚀剂中硝酸的体积占比为5％～10％，氢氟酸体积占比为2％～5％。
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Title
A novel approach to achieve thick single phase Fe2B coating by alternating current field enhanced pack boriding;Fei Xie等;Physics Procedia;第88-93页 *

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