CN113106394A - 一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

发明公开了一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法，涉及涂层领域，涂层从上到下依次包括二氧化硅层、硅层、铝硅叠层、铝层和连接层，所述连接层与基体通过冶金结合连接，所述铝硅叠层中包括若干小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层和硅叠层，所述若干小叠层的厚度从下到上依次减小。本涂层具有较好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层服役寿命。

Description

一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种涂层，具体涉及一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法。

背景技术

随着世界化石能源供应的紧张，开发一种新型可持续发展的能源迫在眉睫。核能作为一种清洁能源，具有能量密集、存储量大、不产生有害物质，绿色清洁等优点，备受国际学者的青睐，目前对于核能的研究力度也逐年增大。但是核反应堆存在严重的放射性，一旦发生泄漏会对人体以及环境造成难以估计的伤害，所以核电站的安全问题是核能发展过程中急需解决的重大问题之一。加速器驱动次临界系统ADS(AcceleratorDrivenSub-criticalSystem)是将高能质子加速的加速器和核反应堆结合起来，用以维持次临界包层系统的链式反应，使核燃料持续的释放能量，具有相对系统安全性、巨大的核废料嬗变性和良好的中子产生率等特点。

铅铋合金(LBE)，熔点在150-200℃之间，具有高的热导率、硬的中子能谱等特点，可以作为ADS系统中的散裂靶材料和冷却剂。但是，ADS系统中存在高温、高中子流量等极端工作环境，流动的LBE与金属或合金直接接触会对材料表面产生强烈的侵蚀作用。应用在核反应堆的材料主要有奥氏体、马氏体、316L等结构材料，然而液态铅铋合金冷却剂腐蚀性强，结构材料在与高温铅铋合金直接接触时，会产生溶解腐蚀、氧化腐蚀、金属表面冲蚀、重金属扩散等一系列化学物理反应而被严重破坏，从而影响核反应堆的运行稳定性。

目前经常采用表面常规喷涂，后期烧结形成陶瓷涂层。此方法虽有较好的防腐蚀能力，但涂层与基材结合力差。在实际工况中，流动的铅铋合金会与表面涂层形成冲刷摩擦，一旦脆性陶瓷大块脱落，将会使反应堆维护成本急剧上升。因此，结构钢材的表面处理是否会对反应堆的稳定性及安全性造成影响也是需要考虑的问题之一。

采用超音速或等离子体喷涂方式在结构钢材表面喷涂一层致密的耐腐蚀材料是用来减少Ni、Mo元素溶解于液态铅铋合金的方法之一。该耐腐蚀材料主要是铝化物合金涂层，金属元素中铝与氧亲和力最强，能够与铅铋中的氧优先结合生成氧化铝保护膜，从而达到防腐蚀的效果。但是喷涂工艺制备的涂层孔隙率大，需要通过电子束以及激光重熔技术减小内部孔隙率，使用设备成本昂贵，工艺复杂，并且激光重熔后涂层成分有所改变，工艺可控性相对较差。其次，受限于合金粉末粒度，喷涂方式制备的涂层表面粗糙度较高，导致涂层与液态铅铋合金接触面增大，使涂层更易被腐蚀以及冲刷磨损。

因此一种耐高温耐铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法是迫切需要的。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法，不仅能提高基体与涂层之间的结合力，同时在铅铋合金中具有较好的耐腐蚀效果，能有效提高基体在ADS系统中的使用寿命。

该目的采用以下技术方案实现：涂层从上到下依次包括二氧化硅层、硅层、铝硅叠层、铝层和连接层，所述连接层与基体通过冶金结合连接，所述铝硅叠层中包括若干小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层和硅叠层，所述若干小叠层的厚度从下到上依次减小。

最外层的二氧化硅层能够延长液体铅铋合金的初次腐蚀时间，进而初步增长本涂层的使用寿命，当二氧化硅层被侵蚀完全后，硅层与液态铅铋合金相接触，硅在液态铅铋合金中的溶解度比铝低约5个数量级，因此在液体铅铋合金中，硅相比铝有更好的防腐蚀效果，同时在制备过程中，二氧化硅可以直接在硅层上氧化得到，因此从制备方法和耐腐蚀强弱双重角度上考虑，本涂层的硅层位于铝硅叠层以及铝层的上方。

当硅层被液态铅铋合金冲刷腐蚀后，铝硅叠层中的铝叠层会吸收铅铋合金中的氧原子，形成氧化铝保护层，进而阻止液态铅铋合金的进一步腐蚀。铝硅叠层的设置，其中一个目的在于通过铝叠层和硅叠层来增长涂层的耐腐蚀时间，同时金属层与非金属层组成的多层膜具有良好的韧性，在ADS系统中，还能提高抵抗叶片旋转过程中的抗冲刷力，进而提高涂层寿命。另一目的在于，由于铝层的晶格和硅层的晶格不匹配，在使用的过程中，高温下铝层和硅层容易发生分离，进而降低涂层的使用寿命。本发明通过厚度从下到上依次减小的小叠层来缓冲硅层和铝层之间的薄膜应力，进一步提升涂层结合力，增加使用寿命。

不仅如此，连接层与基体之间通过冶金结合连接，能进一步的提高涂层的附着力，避免在使用的过程中，涂层与基体发生脱落。

更进一步的，若干小叠层中的若干铝叠层的厚度从下到上等比例减小，若干小叠层中的若干硅叠层的厚度从下到上等比例减小，铝叠层减小的比例与硅叠层减小的比例相同。

若干小叠层的厚度从下到上依次减小，在此基础上，小叠层上的硅叠层和铝叠层的厚度从下到上等比例减小，每层上的硅叠层和铝叠层的厚度均在减小，并且减小后，每个小叠层上的硅叠层与铝叠层之间的比例恒定，在实际使用中，能进一步的降低薄膜每一层的应力，提高耐腐蚀效果。

在此基础上，若干小叠层中的若干铝叠层的厚度减小的比例为5％-25％，若干小叠层中的若干硅叠层的厚度减小的比例为5％-25％。在实际制备使用过程中，若每一层的铝叠层或硅叠层的厚度减小的过多，反而不利于薄膜之间的有效结合，若减小的过少，也不能起到提高结合力的作用。

优选的，硅层、铝硅叠层和铝层的厚度比为：1：1-50：1-4。当涂层的每层薄膜的厚度比在上述区间时，能达到更好的耐铅铋合金腐蚀、耐高温的效果，并且薄膜与薄膜之间，薄膜与基体之间都能具有较好的结合力，进而提高涂层的使用寿命，基体的使用寿命。

并且，铝层和硅层的厚度之比为1-4：1。铝层的厚度越厚，特别是靠近基体的铝层的厚度越厚，能具有更好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层的使用寿命。基于此，每一层小叠层中的铝叠层的厚度大于硅叠层的厚度更有利于涂层结合，同时，铝层主要提供涂层韧性，硅非金属层脆性，铝层厚度大于硅层，易于得到结合强度更好，更耐冲蚀的涂层。

其中，二氧化硅层的厚度为30-1000nm。铝层的厚度不小于300nm。

更进一步的，在此基础上，一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

步骤1对基体进行第一磁控溅射，得到铝层；

步骤2在铝层上进行第二磁控溅射，得到铝硅叠层；

步骤3在铝硅叠层上进行第三磁控溅射，得到硅层；

步骤4在真空下，使基体自然冷却到50℃以下，取出基体；

步骤5在氧气浓度氛围下，将基体在450-650℃下氧化1-3h，得到二氧化硅层和连接层。

本发明的铝层、铝硅叠层、硅层均通过磁控溅射进行制备，在制备结束后，通过高温热处理在表层原位生长一层二氧化硅层，同时，涂层经高温热处理后，涂层的内部粒子重结晶，进而消除缺陷，形成更致密的涂层，其次，铝层与金属材料的基材相互扩散，形成冶金结合，提高膜基结合力。

通过本发明的制备方法，直接在铝层和硅层上得到连接层和二氧化硅层，不仅能提高耐腐蚀效果，提高涂层的使用寿命，同时还能优化制备方法，减少制备程序，提高使用效率。

其中，为了更好的提高基体与涂层之间的结合力，本发明在制备涂层之前，对基体进行预处理，预处理具体包括以下步骤：

步骤1对基体进行清洗，使用砂纸或砂轮清理基体表面，将基体放入洗衣粉溶液中超声清洗，清洗完毕后，取出用清水冲洗后吹干；以去除基体表面的油脂等杂质；

步骤2使用粒度为150-300目的白刚玉在0.2-0.4MPa的压缩空气、45-75°的喷砂角度、200-500mm的喷砂距离的条件下将基体表面喷砂处理2-5min；此步骤对基体进行表面处理，达到优化表面粗糙度，改善表面应力的目的，从而提高膜层的抗冲蚀性能以及附着力。

步骤3将基体在纯水中超声清洗5-10min，然后放入80-120℃的鼓风干燥箱中干燥5-10min；

步骤4对基体进行第四磁控溅射，所述第四磁控溅射的真空压强为5×10-3Pa、温度为200-500℃、射频偏压电源功率为100-500W，在持续通入20-100sccm氩气至腔室真空度为0.8-1.2Pa的条件下，对基体进行氩离子轰击，轰击时间为5-10min。此步骤能去除基体表面的吸附物以及氧化膜，得到活化的金属面。上述预处理步骤，能使基体更好的涂层接触结合，提高结合力。

其中，第一磁控溅射的温度为200-500℃、真空压强为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、直流电源功率为300-1000W、偏压为-10～-50V、溅射时间为5-30min；铝层是用直流电源来制备的，另外使用偏压可以加速沉积粒子向基材的运输速度，使沉积粒子在到达基材时具有更高的活化能。在薄膜生长过程中，沉积粒子的活化能越高，其迁移以及扩散能力越高，更有利于填补沉积过程中产生的缺陷，得到更致密、结合力更好的涂层。

第三磁控溅射的温度为200-500℃、真空度为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、射频电源功率为200-600W、溅射时间为20-120min。

第二磁控溅射包括铝叠层磁控溅射和硅叠层溅射；

铝叠层磁控溅射的温度为200-500℃、真空压强为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、直流电源功率为300-1000W、偏压为-10～-50V、溅射时间为1-60min；

硅叠层溅射温度为200-500℃、真空度为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、射频电源功率为200-600W、溅射时间为10-120min。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

本发明一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层及其制备方法，本涂层使用铝层打底，并通过铝层与基体之间形成冶金结合得到连接层，能进一步的提高涂层与基体之间的结合力，提高涂层的使用寿命，保证核反应堆的运行稳定性。

同时，本发明的涂层通过金属层与非金属层组成多层膜，还具有较好的韧性，能够提高叶片旋转过程中的抗冲刷能力，进而提高涂层寿命；并且硅层相比铝层先和液态铅铋合金相接触，会有更好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层服役寿命。

其次，本发明的小叠层的厚度从下到上依次减小，通过厚底递减的方式，能有效地提高铝层和硅层之间的结合力，避免在高温铅铋环境下，涂层的硅层和铝层之间发生脱落，影响涂层的使用寿命，并且本发明涂层的这样设置，在制备过程中，通过磁控溅射的方法制备硅层、铝层以及铝硅叠层后，可直接通过高温热处理在硅层的表层上原位生长的一层二氧化硅层，涂层的内部粒子重结晶，铝层与基材相互扩散，形成冶金结合。不仅能更进一步的提高耐腐蚀效果以及涂层结合力，还能进一步的简化制备过程，通过简便的制备方法得到性能优异的涂层，不仅节约了成本，也提高了使用效率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本涂层结构示意图；

图2为实施例1中腐蚀后的涂层内部基材界面EDS图；

图3为实施例4中，涂层制备好后结构图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-基体，2-连接层，3-铝层，4-硅层，5-二氧化硅层，6-铝硅叠层，61-硅叠层，62-铝叠层。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

【实施例1】

如图1所示，涂层从上到下依次包括二氧化硅层5、硅层4、铝硅叠层6、铝层3和连接层2，所述连接层2与基体1通过冶金结合连接，所述铝硅叠层6中包括3个小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61，其中，硅层4的厚度为400nm，铝硅叠层6的厚度为1355nm，铝层3的厚度为600nm，硅层4、铝硅叠层6和铝层3的厚度比为1：3.4：1.5。本实施例中基体为不锈钢材料。

铝硅叠层6中的三个小叠层从上到下依次为第一小叠层、第二小叠层和第三小叠层，其中第三小叠层的厚度为500nm，第三小叠层中的铝叠层62的厚度为300nm，硅叠层61的厚度为200nm；第二小叠层的厚度为450nm，第二小叠层中的铝叠层62的厚度为270nm，硅叠层61的厚度为180nm；第一小叠层的厚度为405nm，第一小叠层中的铝叠层62的厚度为243nm，硅叠层61的厚度为162m；铝叠层62和硅叠层61的厚度减小的比例为10％。

本实施例中的涂层在以下制备方法中制备：

步骤1对基体1进行清洗，使用砂纸或砂轮清理基体1表面，将基体1放入洗衣粉溶液中超声清洗，清洗完毕后，取出用清水冲洗后吹干；

步骤2使用粒度为300目的白刚玉在0.3MPa的压缩空气、60°的喷砂角度、300mm的喷砂距离的条件下将基体1表面喷砂处理4min；

步骤3将基体1在纯水中超声清洗8min，然后放入100℃的鼓风干燥箱中干燥6min；

步骤4对基体1进行第四磁控溅射，所述第四磁控溅射的真空压强为5×10-3Pa、温度为400℃、射频偏压电源功率为450W，在持续通入80sccm氩气至腔室真空度为1Pa的条件下，对基体1进行氩离子轰击，轰击时间为6min。

步骤5对基体1进行第一磁控溅射，得到铝层3；第一磁控溅射的温度为500℃、真空压强为0.8Pa、氩气流量为80sccm、直流电源功率为800W、偏压为-20V、溅射时间为27min；

步骤6在铝层3上进行硅叠层磁控溅射，得到第三小叠层中的硅叠层61；硅叠层溅射温度为400℃、真空度为0.8Pa、氩气流量为60sccm、射频电源功率为600W、溅射时间为108min。

在硅叠层61上进行铝叠层磁控溅射，得到第三小叠层中的铝叠层62，铝叠层磁控溅射的温度为400℃、真空压强为0.8Pa、氩气流量为60sccm、直流电源功率为600W、偏压为-20V、溅射时间为37min；

在铝叠层62上进行硅叠层磁控溅射，得到第二小叠层中的硅叠层61；硅叠层溅射温度为400℃、真空度为0.8Pa、氩气流量为60sccm、射频电源功率为600W、溅射时间为72min。

在硅叠层61上进行铝叠层磁控溅射，得到第二小叠层中的铝叠层62，铝叠层磁控溅射的温度为400℃、真空压强为0.8Pa、氩气流量为60sccm、直流电源功率为600W、偏压为-20V、溅射时间为28min；

在铝叠层62上进行硅叠层磁控溅射，得到第一小叠层中的硅叠层61；硅叠层溅射温度为400℃、真空度为0.8Pa、氩气流量为60sccm、射频电源功率为600W、溅射时间为58min。

在硅叠层61上进行铝叠层磁控溅射，得到第一小叠层中的铝叠层62，铝叠层磁控溅射的温度为400℃、真空压强为0.8Pa、氩气流量为60sccm、直流电源功率为600W、偏压为-20V、溅射时间为18min；

步骤7在第一小叠层中的铝叠层62进行第三磁控溅射，得到硅层4；第三磁控溅射的温度为500℃、真空度为0.8Pa、氩气流量为70sccm、射频电源功率为600W、溅射时间为100min；

步骤8在真空下，使基体1自然冷却到50℃以下，取出基体1；

步骤9在300mg/L氧气浓度氛围下，将基体1在600℃下氧化2h，得到二氧化硅层5和连接层2。

在将基体放置在350℃液态PbBi中，在800rpm转速下，500小时腐蚀后取出，涂层表面情况良好，基材内部未有铅铋元素侵入，说明涂层具有良好的防腐蚀效果。

图2是腐蚀后，测试的涂层内部基材界面EDS图，其中各元素原子百分比为C:47.97％、O:9.16％、Mn:0.39％、Fe:34.14％、W:8.16％、Pb:0.0％、Bi:0.18％。

由此可看出，本实施例下制备的涂层具有较好的耐腐蚀效果，在高温环境下，能够长时间抵抗液态铅铋合金的侵蚀，增长基体的使用寿命。

【实施例2】

在实施例1的基础上，涂层从上到下依次包括二氧化硅层5、硅层4、铝硅叠层6、铝层3和连接层2，所述连接层2与基体1通过冶金结合连接，所述铝硅叠层6中包括3个小叠层，铝硅叠层6中的三个小叠层从上到下依次为第一小叠层、第二小叠层和第三小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61，涂层的制备方法与实施例1相同，由于各层薄膜的厚度不同，因此对应的制备参数随之调节，本实施例包括6个不同厚度的涂层，6个涂层的厚度如表1所示：

表1

本实施例中，对比例1的三个小叠层的厚度从下到上逐渐增加；对比例2中硅层、铝硅叠层和铝层的厚度比为1：0.1：0.1，在本发明的比例范围外，并且三个小叠层的厚度是下到上逐渐降低的；对比例3中三个小叠层的厚度从下到上按30％的比例依次减小，减小的比例范围在本发明外；对比例4中三个小叠层的厚度从下到上按2％的比例依次减小，减小的比例范围在本发明外；对比例5三个小叠层的厚度从下到上是先增加然后再减小。

本实施例将对比例1-4得到的涂层及基体放入350℃液态PbBi中，在800rpm转速下，500小时腐蚀后取出，观察腐蚀后的涂层并对涂层内部基材界面进行EDS测试，其结果如表2所示；

表2

从表2可以看出，对比例1三个小叠层的厚度从下到上逐渐增加，在使用的过程中，铝硅叠层、硅层和铝层之间的结合力较差，在高温长时间的腐蚀下，涂层容易发生脱落，基体腐蚀严重，影响基体的使用寿命；

对比例2中铝硅叠层、硅层和铝层之间的比例在本发明的比例范围外，在该情况下，涂层的耐腐蚀时间不能满足基体在加速器驱动次临界系统中的使用，使用效率较低；

对比例3和对比例4中小叠层从下到上依次减小的厚度比例在本发明比例外，该涂层在使用的过程中，涂层的耐腐蚀效果较差，长时间使用下会被液体铅铋合金腐蚀，影响使用；

对比例5中的小叠层的厚度从下到上先增加后减小再增加，在这种情况下，涂层的硅层、铝硅叠层以及铝层之间的结合力较差，在加速器驱动次临界系统中，涂层的薄膜与薄膜之间容易发生脱落，不能达到优异的耐腐蚀效果。

【实施例3】

涂层从上到下依次包括二氧化硅层5、硅层4、铝硅叠层6、铝层3和连接层2，所述连接层2与基体1通过冶金结合连接，所述铝硅叠层6中包括5个小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61，本实施例中基体为不锈钢材料。铝硅叠层6中的五个小叠层从上到下依次为第一小叠层、第二小叠层、第三小叠层、第四小叠层、第五小叠层，本实施例中涂层中的各个薄膜的厚度如表3所示；

表3

实施例3中，五个小叠层中的铝叠层和硅叠层的厚度按25％的比例依次减小，铝硅叠层的厚度为2441nm，硅层、铝硅叠层和铝层的厚度比例为1:6:2。在将基体放置在350℃液态PbBi中，在800rpm转速下，500小时腐蚀后取出，涂层表面情况良好，基材内部未有铅铋元素侵入，因此该涂层具有良好的防腐蚀效果。

【实施例4】

涂层从上到下依次包括二氧化硅层5、硅层4、铝硅叠层6、铝层3和连接层2，所述连接层2与基体1通过冶金结合连接，所述铝硅叠层6中包括8个小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61，本实施例中基体为不锈钢材料。铝硅叠层6中的五个小叠层从上到下依次为第一小叠层、第二小叠层、第三小叠层、第四小叠层、第五小叠层、第六小叠层、第七小叠层、第八小叠层，本实施例中涂层中的各个薄膜的厚度如表4所示；

表4

实施例4中，五个小叠层中的铝叠层和硅叠层的厚度按5％的比例从下到上依次减小，铝硅叠层的厚度为3026nm，硅层、铝硅叠层和铝层的厚度比例为1:30:4。本实施例中涂层的结构示意图如图3所示。

将基体放置在350℃液态PbBi中，在800rpm转速下，500小时腐蚀后取出，该基体的涂层表面情况良好，基材内部未有铅铋元素侵入，该涂层具有良好的防腐蚀效果。

从实施例1-4可以看出，本发明涂层中的小叠层的厚度从下到上依次减小能增长涂层的使用寿命，更有利于涂层在高温液体铅铋合金中使用，同时小叠层减小的比例不能过多也不能过少，在本发明的比例范围外，均会影响涂层的薄膜与薄膜之间的结合力，影响耐腐蚀效果。

其次，硅层4、铝硅叠层6和铝层3的厚度比为在本发明的比例范围外时，也会对涂层的结合力具有影响，在高温液体铅铋合金中容易发生脱落，影响本涂层在加速器驱动次临界系统中的使用，使用寿命较短。

在本文中使用的术语“连接”在不进行特别说明的情况下，可以是直接相连，也可以使经由其他部件间接相连。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，涂层从上到下依次包括二氧化硅层(5)、硅层(4)、铝硅叠层(6)、铝层(3)和连接层(2)，所述连接层(2)与基体(1)通过冶金结合连接，所述铝硅叠层(6)中包括若干小叠层，小叠层从上到下依次包括铝叠层(62)和硅叠层(61)，所述若干小叠层的厚度从下到上依次减小。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，若干小叠层中的若干铝叠层(62)的厚度从下到上等比例减小，若干小叠层中的若干硅叠层(61)的厚度从下到上等比例减小，铝叠层(62)减小的比例与硅叠层(61)减小的比例相同。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，若干小叠层中的若干铝叠层(62)的厚度减小的比例为5％-25％，若干小叠层中的若干硅叠层(61)的厚度减小的比例为5％-25％。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，硅层(4)、铝硅叠层(6)和铝层(3)的厚度比为：1：1-50：1-4。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，二氧化硅层(5)的厚度为30-1000nm。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层，其特征在于，铝层(3)的厚度不小于300nm。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1对基体(1)进行第一磁控溅射，得到铝层(3)；

步骤2在铝层(3)上进行第二磁控溅射，得到铝硅叠层(6)；

步骤3在铝硅叠层(6)上进行第三磁控溅射，得到硅层(4)；

步骤4在真空下，使基体(1)自然冷却到50℃以下，取出基体(1)；

步骤5在氧气浓度氛围下，将基体(1)在450-650℃下氧化1-3h，得到二氧化硅层(5)和连接层(2)。

8.根据权利要求7所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于，对基体(1)进行第一磁控溅射之前，还包括对基体进行预处理，预处理具体包括以下步骤：

步骤1对基体(1)进行清洗，使用砂纸或砂轮清理基体(1)表面，将基体(1)放入洗衣粉溶液中超声清洗，清洗完毕后，取出用清水冲洗后吹干；

步骤2使用粒度为150-300目的白刚玉在0.2-0.4MPa的压缩空气、45-75°的喷砂角度、200-500mm的喷砂距离的条件下将基体(1)表面喷砂处理2-5min；

步骤3将基体(1)在纯水中超声清洗5-10min，然后放入80-120℃的鼓风干燥箱中干燥5-10min；

步骤4对基体(1)进行第四磁控溅射，所述第四磁控溅射的真空压强为5×10^-3Pa、温度为200-500℃、射频偏压电源功率为100-500W，在持续通入20-100sccm氩气至腔室真空度为0.8-1.2Pa的条件下，对基体(1)进行氩离子轰击，轰击时间为5-10min。

9.根据权利要求7所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于，第一磁控溅射的温度为200-500℃、真空压强为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、直流电源功率为300-1000W、偏压为-10～-50V、溅射时间为5-30min；

第三磁控溅射的温度为200-500℃、真空度为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、射频电源功率为200-600W、溅射时间为20-120min。

10.根据权利要求7所述的一种耐高温液态铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于，第二磁控溅射包括铝叠层磁控溅射和硅叠层溅射；

铝叠层磁控溅射的温度为200-500℃、真空压强为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、直流电源功率为300-1000W、偏压为-10～-50V、溅射时间为1-60min；

硅叠层溅射温度为200-500℃、真空度为0.2-0.8Pa、氩气流量为10-80sccm、射频电源功率为200-600W、溅射时间为10-120min。

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