CN214529222U - 一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，涉及涂层领域，涂层从上到下依次包括非金属氧化物层、硅层、铝层和连接层，所述连接层用于与基体连接。本涂层具有较好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层服役寿命。并且涂层与基体之间的结合力较好，能进一步的增长涂层的使用寿命。

Description

一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层

技术领域

本实用新型涉及一种涂层，具体涉及一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层。

背景技术

加速器驱动次临界系统ADS(AcceleratorDrivenSub-criticalSystem)常用于核电站领域中。铅铋合金(LBE)熔点在150-200℃之间，具有高的热导率、硬的中子能谱等特点，可以作为ADS系统中的散裂靶材料和冷却剂。但是，ADS系统存在高温、高中子流量等极端工作环境，流动的LBE与金属或合金材料直接接触会对材料表面产生强烈的侵蚀。结构材料在与高温铅铋合金直接接触时，会产生溶解腐蚀、氧化腐蚀、金属表面冲蚀、重金属扩散等一系列化学物理反应而被严重破坏，从而影响核反应堆的运行稳定性。

目前陶瓷涂层虽然具有较好的防腐蚀能力，但是该涂层与基体的结合力较差，流动的铅铋合金会与涂层形成冲刷摩擦，当陶瓷涂层发生脱落时，不仅维护成本更高，同时会影响核反应堆的稳定运行。因此，一种耐高温耐腐蚀的涂层是迫切需要的。

实用新型内容

本实用新型的一个目的在于提供一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，不仅能提高基体与涂层之间的结合力，同时具有较好的耐腐蚀效果，能有效增加基体在ADS系统中的使用寿命。

该目的采用以下技术方案实现：涂层从上到下依次包括非金属氧化物层、硅层、铝层和连接层，所述连接层用于与基体连接。

最外层的非金属氧化物层用于初步延长液态铅铋合金的腐蚀时间，进而用于初步的增长本涂层的使用寿命，当非金属氧化物层被侵蚀完全后，硅层与液态铅铋合金相接触，硅在液态铅铋合金中的溶解度比铝低约5个数量级，因此硅相比铝有更好的防腐蚀效果，故本涂层的硅层设置在铝层的上方。

当硅层被液态铅铋合金冲刷腐蚀后，内层的铝层会吸收铅铋合金中的氧原子，形成氧化铝保护层，进而阻止液态铅铋合金的进一步腐蚀。

铝层和硅层的交替设置能够提高涂层服役寿命，同时金属层与非金属层组成的多层膜具有良好的韧性，在ADS系统中，还能提高抵抗叶片旋转过程中的抗冲刷力，进而提高涂层寿命。

不仅如此，铝层与基体之间通过连接层进行连接，进一步的提高基体与涂层之间的结合力，避免在使用的过程中，涂层与基体发生脱落。

具体的，非金属氧化物层为二氧化硅层。连接层为金属复合材料。其中金属复合材料，是指两种或两种以上不同的金属通过冶金结合形成的复合材料。连接层为铝和金属基材互扩散形成冶金结合而得到的金属复合材料，通过冶金结合的方式进行连接，能进一步的提高涂层的附着力。

更进一步的，为了进一步的提高本涂层的防腐蚀性，硅层和铝层之间还设置有铝硅叠层，铝硅叠层中包括至少一组小叠层，每一组小叠层从上到下依次包括铝叠层和硅叠层。通过增加铝硅叠层能进一步的提高涂层抵御液态铅铋合金的腐蚀，增加涂层的使用寿命。

优选的，非金属氧化物层的厚度为30-1000nm。硅层的厚度不小于300nm，铝层的厚度不小于300nm。铝叠层的厚度为30-1000nm，硅叠层的厚度为30-1000nm。优选的，连接层的厚度不小于300nm。

优选的，铝层和硅层的厚度之比为1-2。铝层的厚度越厚，特别是靠近基体的铝层的厚度越厚，能具有更好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层的使用寿命。同时，铝层主要提供涂层韧性，硅非金属层脆性，铝层厚度大于硅层，易于得到结合强度更好，更耐冲蚀的涂层。

本实用新型与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本实用新型一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，本涂层使用铝层打底，并通过铝层与基体之间形成冶金结合得到连接层，能进一步的提高涂层与基体之间的结合力，提高涂层的使用寿命，保证核反应堆的运行稳定性。

2、本实用新型的涂层通过金属层与非金属层组成多层膜，还具有较好的韧性，能够提高叶片旋转过程中的抗冲刷能力，进而提高涂层寿命；并且硅层相比铝层先和液态铅铋合金相接触，会有更好的防腐蚀效果，能进一步的提高涂层服役寿命。

3、本实用新型的涂层上的非金属氧化物层为硅层的表层上原位生长的一层SiO₂层，本涂层在液态铅铋合金中能具有较好的防腐蚀性，并且更适用于ADS系统中，本涂层的使用寿命较长，并且制备过程简单，能有效节约成本。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：

图1为本涂层结构示意图；

图2为具有铝硅叠层，且铝硅叠层包括两组小叠层时，涂层结构示意图；

图3为具有铝硅叠层，且铝硅叠层包括三组小叠层时，涂层结构示意图结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-基体，2-连接层，3-铝层，4-硅层，5-非金属氧化物层，6-铝硅叠层，61-硅叠层，62-铝叠层。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型保护范围的限制。

【实施例1】

如图1所示，涂层从上到下依次包括非金属氧化物层5、硅层4、铝层3和连接层2，所述连接层2用于与不锈钢基体1连接。

在本实施例中，非金属氧化物层5为二氧化硅层，连接层2为金属复合材料，具体的，铝层3和不锈钢基体1相互扩散，形成冶金结合，从而得到连接层2。

本涂层的制备方法包括以下步骤：

步骤1：对不锈钢基体1进行清洗，去除表面油脂等杂质；

步骤2：将清洗干净的基体进行表面处理；进而达到优化表面粗糙度，改善表面应力的目的，从而提高膜层的抗冲蚀性能以及附着力；

步骤3：将表面处理后的基体用纯水超声清洗，然后干燥；

步骤4：将干燥后的基体放入磁控溅射镀膜机，抽真空至5×10^-3Pa。然后将基体加热到300℃，持续通入50sccm氩气至腔室真空度为1Pa，电源功率为400W，对基体镀膜面进行氩离子轰击，轰击时间为8min。去除基体表面的吸附物以及氧化膜，得到活化的金属面。

步骤5：在基体上沉积铝层，预热温度为300℃，腔室真空度为0.6Pa，氩气流量为60sccm，直流溅射电源功率为500W，射频偏压电源功率为40W，溅射时间为10min；

步骤6：在基体上沉积硅层，预热温度为300℃，腔室真空度为0.6Pa，氩气流量为60sccm，射频电源功率为400W，溅射时间为50min；涂层镀膜完成后，抽真空自然冷却至50℃以下取出基体；

步骤7：将表面溅射有铝层和硅层的基体放入箱式电阻炉中，在200mg/L氧气浓度氛围下氧化2h，氧化温度为500℃，得到表面致密的二氧化硅层，即非金属氧化物层5。同时铝层中的铝原子与基材相互扩散，形成冶金结合，即在铝层和基体之间得到连接层，从而提高涂层附着力。

其中，非金属氧化物层5的厚度为100nm；铝层3的厚度为450nm；硅层4的厚度为300nm。连接层的厚度为450nm。

【实施例2】

在实施例1的基础上，如图2所示，硅层4和铝层3之间还设置有铝硅叠层6，铝硅叠层6中包括两组小叠层，所述小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61。

本实施例的涂层的制备方法包括以下步骤：

步骤1：对不锈钢基体1进行清洗，去除表面油脂等杂质；

步骤2：将清洗干净的基体进行表面处理；进而达到优化表面粗糙度，改善表面应力的目的，从而提高膜层的抗冲蚀性能以及附着力；

步骤3：将表面处理后的基体用纯水超声清洗，然后干燥；

步骤4：将干燥后的基体放入磁控溅射镀膜机，抽真空至5×10^-3Pa。然后将基体加热到100℃，持续通入30sccm氩气至腔室真空度为0.9Pa，电源功率为200W，对基体镀膜面进行氩离子轰击，轰击时间为5min。去除基体表面的吸附物以及氧化膜，得到活化的金属面。

步骤5：在基体上沉积铝层，预热温度为200℃，腔室真空度为0.3Pa，氩气流量为20sccm，直流溅射电源功率为400W，射频偏压电源功率为20W，溅射时间为6min；

步骤6：在沉积有铝层的基体上沉积硅叠层61，预热温度为300℃，腔室真空度为0.5Pa，氩气流量为60sccm，射频电源功率为400W，溅射时间为100min；

步骤7：在沉积有硅叠层61的基体上沉积铝叠层62，预热温度为300℃，腔室真空度为0.6Pa，氩气流量为20sccm，直流溅射电源功率为600W，射频偏压电源功率为30W，溅射时间为50min；

步骤8：重复步骤6和步骤7，得到两组小叠层；

步骤9：在基体上沉积硅层，预热温度为300℃，腔室真空度为0.6Pa，氩气流量为60sccm，射频电源功率为400W，溅射时间为50min；涂层镀膜完成后，抽真空自然冷却至50℃以下取出基体；

步骤10：将基体放入箱式电阻炉中，在200mg/L氧气浓度氛围下氧化2h，氧化温度为500℃，得到表面致密的二氧化硅层，即非金属氧化物层5。同时铝层中的铝原子与基材相互扩散，形成冶金结合，即在铝层和基体之间得到连接层，从而提高涂层附着力。

其中，非金属氧化物层5的厚度为100nm；铝层3的厚度为600nm；硅层4的厚度为300nm；铝叠层62的厚度为300nm，硅叠层61的厚度为300nm。连接层的厚度为450nm。

【实施例3】

在实施例1的基础上，如图3所示，硅层4和铝层3之间还设置有铝硅叠层6，铝硅叠层6中包括三组小叠层，所述小叠层从上到下依次包括铝叠层62和硅叠层61。

步骤1：对不锈钢基体1进行清洗，去除表面油脂等杂质；

步骤2：将清洗干净的基体进行表面处理；进而达到优化表面粗糙度，改善表面应力的目的，从而提高膜层的抗冲蚀性能以及附着力；

步骤3：将表面处理后的基体用纯水超声清洗，然后干燥；

步骤4：将干燥后的基体放入磁控溅射镀膜机，抽真空至5×10^-3Pa。然后将基体加热到200-500℃，持续通入20-100sccm氩气至腔室真空度为1.2Pa，电源功率为500W，对基体镀膜面进行氩离子轰击，轰击时间为8min。去除基体表面的吸附物以及氧化膜，得到活化的金属面。

步骤5：在基体上沉积铝层，将基体放入磁控溅射镀膜机，预热温度为400℃，腔室真空度为0.8Pa，氩气流量为70sccm，直流溅射电源功率为700W，射频偏压电源功率为45W，溅射时间为28min；

步骤6：将沉积有铝层的基体放入磁控溅射镀膜机中沉积硅叠层61，预热温度为400℃，腔室真空度为0.8Pa，氩气流量为70sccm，射频电源功率为550W，溅射时间为100min；

步骤7：将沉积有硅叠层61的基体放入磁控溅射镀膜机中沉积铝叠层62，预热温度为400℃，腔室真空度为0.8Pa，氩气流量为70sccm，直流溅射电源功率为700W，射频偏压电源功率为45W，溅射时间为55min；

步骤8：重复步骤6和步骤7，得到三组小叠层；

步骤9：在基体上沉积硅层，预热温度为450℃，腔室真空度为0.8Pa，氩气流量为70sccm，射频电源功率为550W，溅射时间为100min；涂层镀膜完成后，抽真空自然冷却至50℃以下取出基体；

步骤10：将基体放入箱式电阻炉中，在280mg/L氧气浓度氛围下氧化2h，氧化温度为600℃，得到表面致密的二氧化硅层，即非金属氧化物层5。同时铝层中的铝原子与基材相互扩散，形成冶金结合，即在铝层和基体之间得到连接层，从而提高涂层附着力。

其中，非金属氧化物层5的厚度为200nm；铝层3的厚度为500nm；硅层4的厚度为500nm；铝叠层62的厚度为200nm，硅叠层61的厚度为200nm。连接层的厚度为550nm。

【实施例4】

在实施例3的基础上，三组小叠层中每层小叠层中的铝叠层62和硅叠层61从下到上依次减少10％，最下面的第三层小叠层中的铝叠层62的厚度为300nm，硅叠层61的厚度为200nm，第二层小叠层中的铝叠层62的厚度为270nm，硅叠层61的厚度为180nm，最上面的第一层小叠层中的铝叠层62的厚度为240nm，硅叠层61的厚度为160nm。小叠层的厚度从下到上逐渐减小，能降低铝及硅层因晶格不匹配导致的薄膜应力，进一步提升涂层结合力。

在本文中使用的术语“连接”在不进行特别说明的情况下，可以是直接相连，也可以使经由其他部件间接相连。

以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，涂层从上到下依次包括非金属氧化物层（5）、硅层（4）、铝层（3）和连接层（2），所述连接层（2）用于与基体（1）连接，连接层（2）为金属复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，非金属氧化物层（5）为二氧化硅层。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，硅层（4）和铝层（3）之间还设置有铝硅叠层（6），铝硅叠层（6）中包括至少一组小叠层，所述小叠层从上到下依次包括铝叠层（62）和硅叠层（61）。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，非金属氧化物层（5）的厚度为30-1000nm。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，铝层（3）和硅层（4）的厚度之比为1-2。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，硅层（4）的厚度不小于300nm，铝层（3）的厚度不小于300nm。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，铝叠层（62）的厚度为30-1000nm，硅叠层（61）的厚度为30-1000nm。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀的硅铝复合涂层，其特征在于，基体（1）为金属材料。

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