CN109338430A - 一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-go-硅烷多层防护膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种覆盖在金属表面的多层防护膜的制备方法，具体为：首先向第一硅烷预水解液中加入溶有环氧树脂的酮类有机溶剂，制得硅烷/环氧树脂水解液，然后将其作为沉积电解液，利用电化学沉积方法在金属基体表面制得硅烷/环氧树脂复合膜，再通过自组装在硅烷/环氧树脂复合膜表面生长一层氧化石墨烯膜。为了更长时有效保护氧化石墨烯膜并延长腐蚀介质到达金属基体的路径，最后再以第二硅烷预水解液作为沉积电解液，在氧化石墨烯膜上电沉积硅烷膜，最终制得覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂‑GO‑硅烷多层防护膜。本发明制得的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂‑GO‑硅烷多层防护膜更厚、更致密，能能够显著提高金属基体的防护性能。

Description

一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜 的制备方法
技术领域
本发明涉及金属工件的防护层，尤其涉及一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法。
背景技术
碳钢由于其价格低廉、易加工、产量高，因而在机械制造中得到广泛使用。近年来，为了提高碳钢的用途，在石油化学工业、海洋开发等方面，也得到大量使用。但是在海水这种复杂的环境中，碳钢普遍存在着腐蚀，磨损甚至是断裂等严重问题。有机涂层与金属涂层具有优异的屏障性能与阴极保护性使碳钢免受腐蚀的危害。其中金属表面硅烷化处理技术生成的薄膜涂层可以对碳钢起到良好的防腐蚀作用。该技术所用试剂合成简单，成本较低，且对环境友好。传统的硅烷膜制备一般采用浸涂的方法，然而这种方法制备的硅烷膜普片存在孔隙或裂纹，腐蚀介质能够沿着这些缺陷渗透到基体表面，对基体造成腐蚀破坏，大大降低了金属表面防护膜的应用。与传统浸涂法相比，电沉积法的优势硅烷的合成与膜层的沉积能在需要保护的碳钢上一步完成，工艺简单且容易实现自动化，同时沉积后的膜层更加均匀、致密，能有效的提高碳钢的耐蚀性能。但是上述电沉积技术，也不能使硅烷膜完全致密，毫无孔隙。石墨烯作为现在最受关注的材料，具有超大的纵横比，超强的阻隔性能，作为硅烷附加薄膜能够有效的延长腐蚀介质接触到碳钢基体，大大的提高了碳钢的使用寿命。
发明内容
本发明为了克服背景技术中所述的现有技术中的不足，提供了一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-氧化石墨烯-硅烷多层防护膜(也称硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜)的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为 0.5～1:18～20:1，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24h，制得第一硅烷预水解液；将环氧树脂充分溶于酮类有机溶剂中并控制环氧树脂与酮类有机溶剂的质量比为5:1～8:1，制得混合液，然后将混合液加入第一硅烷预水解液中并控制混合液与第一硅烷预水解液的体积比为 1:40～1:100，然后超声振荡处理直到混合液均匀分散在第一硅烷预水解液中，从而获得硅烷/环氧树脂水解液。本步骤中将硅烷偶联剂用有机溶剂稀释后与环氧树脂混合，从而使环氧树脂从硅烷偶联剂中迁移到金属材料表面，并与其作用，促进界面融合，增强性能。
(2)在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为打磨后清洗干净的金属基体，沉积电解液为硅烷/环氧树脂水解液，电沉积后取出金属基体，用氮气吹去金属基体表面残余的硅烷/环氧树脂水解液，然后放入60～120℃干燥箱内保温 1～2h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体；
(3)将步骤(2)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体浸入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封置于80℃的水浴环境中，自组装反应8～12h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗并晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-氧化石墨烯复合膜(也称硅烷/环氧树脂-GO复合膜)的金属基体；
(4)依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为1:1:8～10，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24h，制得第二硅烷预水解液；然后以该第二硅烷预水解液为沉积电解液，在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO 复合膜的金属基体，最终得到覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜。先制备硅烷/环氧树脂复合膜，再通过自组装制得硅烷/环氧树脂-GO复合膜，可以使沉积后的硅烷涂层含有树脂，促进界面融合，再自组装生长的GO膜会更致密均匀，有效延缓腐蚀介质进入基体。
优选的，步骤(1)中醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种；酮类有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。
为了使自组装过程中生成更致密均匀的硅烷/环氧树脂-GO复合膜，进而增强对金属的防护性能，优选的，步骤(3)中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.04～0.12 wt％。
优选的，步骤(3)中氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中，超声振荡处理0.5～1h至均匀分散，得到浓度为0.04～0.12wt％的氧化石墨烯悬浮液。
优选的，所述步骤(2)中循环伏安电沉积条件为：合成电压扫描范围为-1.2～ -0.2VAg/AgCl的负电位，步骤(4)中合成电压扫描范围为-1.0～-0.2VAg/AgCl。
优选的，所述步骤(2)和(4)中，循环伏安电沉积条件为：扫描速率为20～ 40mV，扫描圈数为10～20圈。
有益效果：
本发明方案提供了一种覆盖在金属表面多层防护膜的制备方法，该方案结合了电沉积与自组装方法，在金属表面合成硅烷/环氧树脂-GO复合膜，环氧树脂的存在让GO更均匀的生长在硅烷膜上，同时为避免GO膜长期在腐蚀介质发生分解，又在GO膜外再一次电沉积硅烷保护膜，制备出的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜，该多层防护膜更加延长了腐蚀介质到达金属基体的路径，能够显著提高金属基体的防护性能。
附图说明
图1为实例1硅烷/环氧树脂复合膜循环伏安曲线；
图2为实例3硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜循环伏安曲线；
图3为对比例1中以第一硅烷预水解液作为沉积电解液制得的硅烷膜的IR 光谱图；
图4为实例1中制得的硅烷/环氧树脂-GO复合膜和硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的拉曼光谱图；
图5为碳钢基体、实例1～4制得的硅烷-GO-硅烷多层防护膜以及对比例1 制得的硅烷-GO-硅烷多层防护膜在质量浓度为3.5％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：以下实施例中以碳钢片为例，制备覆盖在碳钢片表面的多层防护膜，但本发明并不局限于碳钢片这一种金属。实施例中的碳钢片的打磨清洗方法为：将面积为10mm×10mm的碳钢片一端焊上铜导线作为电极引线，并用环氧树脂封装试样的非工作表面，用400-800号砂纸打磨、热碱浴除油、丙酮蒸馏水清洗、干燥处理。
实施例1：
一种覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)依次加入15mL硅烷、270mL去离子水和15mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴环境中预水解12h，制得第一硅烷预水解液；将50g环氧树脂充分溶于10g丙酮中制得混合液，取7.5mL混合液加入第一硅烷预水解液中超声振荡处理10min，直到环氧树脂均匀分散到预水解液中，得到硅烷/环氧树脂水解液。
(2)在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，具体的：将经打磨清洗后的碳钢片作为工作电极，选择参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极采用 Ag/AgCl电极，硅烷/环氧树脂水解液作为沉积电解液，合成电压扫描范围为 -1.2～-0.2VAg/AgCl，扫描速率20mV，扫描10圈后取出样品，氮气吹干表面残余沉积电解液，放入60℃鼓风干燥箱内保温2h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片。
(3)取氧化石墨烯粉末0.1g，放入200mL蒸馏水中，超声振荡处理1h，得到分散均匀的氧化石墨烯(简称GO)悬浮液，将步骤(2)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片放入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封放在80℃水浴环境中，自组装反应8h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗后晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片。
(4)依次加入15mL硅烷、15mL去离子水和120mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴中水解12h，制得第二硅烷水解液。然后以步骤(2)中的电沉积方法，将步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO 复合膜的碳钢片进行电化学沉积，制得覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO- 硅烷多层防护膜，与步骤(2)所不同的是选用第二硅烷水解液作为沉积电解液，并以步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片作为工作电极。
对比实施例1
一种覆盖在碳钢片表面的硅烷-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，具体步骤如实施例1，所不同的是步骤(2)中以步骤(1)制得的第一硅烷预水解液作为沉积电解液。
实施例2
一种覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，具体步骤如实施例1，所不同的是步骤4合成电压扫描范围为-1.0～-0.2VAg/AgCl。
实施例3
一种覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)依次加入5mL硅烷、190mL去离子水和10mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴环境中预水解12h，制得第一硅烷预水解液；将60g环氧树脂充分溶于8g丙酮中制得混合液，取3mL混合液加入第一硅烷预水解液中超声振荡处理15min，直到环氧树脂均匀分散到预水解液中，得到硅烷/环氧树脂水解液。
(2)在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，具体的：将经打磨清洗后的碳钢片作为工作电极，选择参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极采用 Ag/AgCl电极，硅烷/环氧树脂水解液作为沉积电解液，合成电压扫描范围为 -1.2～-0.2VAg/AgCl，扫描速率30mV，扫描15圈后取出样品，氮气吹干表面残余沉积电解液，放入90℃鼓风干燥箱内保温2h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片。
(3)取氧化石墨烯粉末0.15g，放入200mL蒸馏水中，超声振荡处理1h，得到分散均匀的氧化石墨烯(简称GO)悬浮液，将步骤(2)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片放入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封放在80℃水浴环境中，自组装反应10h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗后晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片。
(4)依次加入15mL硅烷、15mL去离子水和135mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴中水解12h，制得第二硅烷水解液。然后以步骤(2)中的电沉积方法，将步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO 复合膜的碳钢片进行电化学沉积，制得覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO- 硅烷多层防护膜，与步骤(2)所不同的是选用第二硅烷水解液作为沉积电解液，并以步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片作为工作电极。
实施例4
一种金属覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)依次加入10mL硅烷、200mL去离子水和10mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴环境中预水解12h，制得第一硅烷预水解液；将80g环氧树脂充分溶于10g丙酮中制得混合液，取2.2mL混合液加入第一硅烷预水解液中超声振荡处理15min，直到环氧树脂均匀分散到预水解液中，得到硅烷/环氧树脂水解液。
(2)在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，具体的：将经打磨清洗后的碳钢片作为工作电极，选择参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极采用Ag/AgCl电极，硅烷/环氧树脂水解液作为沉积电解液，合成电压扫描范围为 -1.2～-0.2VAg/AgCl，扫描速率40mV，扫描20圈后取出样品，氮气吹干表面残余沉积电解液，放入120℃鼓风干燥箱内保温2h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片。
(3)取氧化石墨烯粉末0.24g，放入200mL蒸馏水中，超声振荡处理1h，得到分散均匀的氧化石墨烯(简称GO)悬浮液，将步骤(2)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的碳钢片放入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封放在80℃水浴环境中，自组装反应12h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗后晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片。
(4)依次加入10mL硅烷、10mL去离子水和100mL乙醇，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于30℃恒温水浴中水解12h，制得第二硅烷水解液。然后以步骤(2)中的电沉积方法，将步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO 复合膜的碳钢片进行电化学沉积，制得覆盖在碳钢片表面的硅烷/环氧树脂-GO- 硅烷多层防护膜，与步骤(2)所不同的是选用第二硅烷水解液作为沉积电解液，并以步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的碳钢片作为工作电极。
图5中极化曲线测试是在三电极体系下利用动电位进行扫描测试。其中，分别以碳钢基体、实例1～4制得的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜以及对比例1制得的硅烷-GO-硅烷多层防护膜作为工作电极。

Claims (6)

1.一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为0.5～1:18～20:1，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24h，制得第一硅烷预水解液；将环氧树脂充分溶于酮类有机溶剂中并控制环氧树脂与酮类有机溶剂的质量比为5:1～8:1，制得混合液，然后将混合液加入第一硅烷预水解液中并控制混合液与第一硅烷预水解液的体积比为1:40～1:100，然后超声振荡处理直到混合液均匀分散在第一硅烷预水解液中，从而获得硅烷/环氧树脂水解液；
(2)在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为打磨后清洗干净的金属基体，沉积电解液为硅烷/环氧树脂水解液，电沉积后取出金属基体，用氮气吹去金属基体表面残余的硅烷/环氧树脂水解液，然后放入60～120℃干燥箱内保温1～2h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体；
(3)将步骤(2)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体浸入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封置于80℃的水浴环境中，自组装反应8～12h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗并晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的金属基体；
(4)依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为1:1:8～10，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24h，制得第二硅烷预水解液；然后以该第二硅烷预水解液为沉积电解液，在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为步骤(3)制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的金属基体，最终得到金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜。
2.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种；酮类有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.04～0.12wt％。
4.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中，超声振荡处理0.5～1h至均匀分散，得到氧化石墨烯悬浮液。
5.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述循环伏安电沉积条件为：合成电压扫描范围为-1.2～-0.2VAg/AgCl的负电位，步骤(4)中合成电压扫描范围为-1.0～-0.2VAg/AgCl。
6.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中所述循环伏安电沉积条件为：扫描速率为20～40mV，扫描圈数为10～20圈。
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