CN113005323B - 一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法，本发明首次引入原位生长的碳纳米管中间层用以改善铜/金刚石复合材料的热导率。以Co(NO3)2·6H2O作为催化剂，用沉积‑沉淀法制备出钴/铜催化前驱体，再利用化学气相沉积法，以金属Co催化气态碳源，原位生长碳纳米管，在铜表面形成碳纳米管界面层。最后利用放电等离子烧结技术制备金刚石/碳纳米管/铜复合材料。该复合材料相较于未改性金刚石/铜材料的热导率有了显著提升，本发明为制造高性能金属基复合材料提供了一种有效的新策略。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法。
背景技术
现如今电子信息制造行业发展迅速，半导体集成电路朝向大功率、小型化和高密度的方向发展。研究证实电子器件的失效率与其所处的环境温度有关，因此改进芯片的散热效率，对保障电子器件的正常工作有重大意义。但是传统封装材料没有办法满足现在电子器件的散热需求，所以具有优异散热性能的封装材料的开发迫在眉睫。金刚石具有很高的本征热导率和很低的热膨胀系数，却由于硬度高难以直接应用，但用其增强高导热金属复合材料具有较高的热导率同时抑制了金属基体较高的热膨胀系数。金属铜具有很高的热导率且加工性能好，因此将金刚石和金属铜复合制备复合材料是目前研究的热点。
但是由于金刚石自身结构问题，导致其无法被金属或者合金润湿，使得金刚石与铜之间存在润湿性很差，在复合材料制备过程中很难获得良好的界面结合，无法充分利用金刚石优异的导热性能。现有的改善方法是通过铜基体合金化或者金刚石表面金属化向铜和金刚石之间引入界面层。但是铜基体合金化之后会使得铜的本征热导率下降，且界面层的厚度难以控制，从而影响对复合材料的热导率的提升。而金刚石表面金属化过程中，由于金刚石(111)面和(110)面化学活性不同，导致界面层均匀度难以控制，从而影响对复合材料的热导率的提升。因此，如何提升金刚石/铜复合材料的热导率是亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法，本发明通过对金刚石/铜之间的界面进行改性，有效的提升了材料的热导率。
本发明采用的技术方案如下：
一种金刚石/铜复合导热材料，由金刚石粉末和粉末A混合均匀后烧结制成，所述粉末A包括碳纳米管和铜颗粒，粉末A中，碳纳米管原位生长于铜颗粒表面。
优选的，以质量百分数计，所述金刚石/铜复合导热材料中，金刚石的含量为14.9％～15.2％，铜的含量为73.4％～73.6％，碳纳米管的含量为11.4％～11.5％。
优选的，金刚石粉末的粒径为60～70μm，粉末A的粒径为170～270目。
本发明如上所述金刚石/铜复合导热材料的制备方法，包括如下过程：
金刚石粉末和粉末A的压块进行烧结，烧结完成后得到所述金刚石/铜复合导热材料。
优选的，金刚石粉末和粉末A的压块进行放电等离子烧结，烧结时处于真空度<10Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为850～900℃，烧结时间为8～12min，在升温过程中，当温度在560℃以下时，升温速率为大于210℃/min，当温度在560℃以上时，升温速率为小于120℃/min。
优选的，粉末A的制备过程包括：采用气相沉积的方法，在Co/Cu复合催化剂表面原位生长碳纳米管。
优选的，所述Co/Cu复合催化剂的制备过程包括：将CoO/Cu前驱体粉末进行还原，得到所述Co/Cu复合催化剂。
优选的，所述CoO/Cu前驱体粉末的制备过程包括：将Co(OH)2/Cu粉末在保护气氛下，于250～300℃和450～500℃分别保温，250～300℃的保温时间为1～1.5h，450～500℃的保温时间为1～1.5h，得到CoO/Cu前驱体粉末。
优选的，Co(OH)2/Cu粉末的制备过程包括：将球形铜粉加入Co(NO3)2的水溶液中，并混合均匀，得到混合液A；
将NaOH水溶液缓慢加入溶液A中进行反应，反应结束后进行过滤、洗涤，得到Co(OH)2/Cu二元胶体；
将Co(OH)2/Cu二元胶体于真空下干燥，得到Co(OH)2/Cu粉末。
优选的，铜与钴的质量比为64～198:1，铜粉的粒径在170～270目。
本发明具有如下有益效果：
本发明金刚石/铜复合导热材料中金刚石粉末作为复合材料的颗粒增强相，相较于添加了纤维状或者层状增强相的复合材料来说，热学性能在各个轴向差异较小，性能更加优越。且金刚石和金属铜本身具有高的热导率，两者复合后制备出的复合材料具有很高的热导率。同时金刚石拥有极小的热膨胀系数，在与铜复合的过程中会抑制铜的膨胀，改善复合材料的热膨胀系数。再者碳纳米管(CNTs)能够提高材料整体的热学性能。碳纳米管作为金刚石的同素异形体，在本发明的金刚石/铜复合导热材料中，碳纳米管能够与金刚石粉末之产生紧密的化学结合，从而很好的改善铜与金刚石之间的结合情况，能有效地提升复合材料的界面热导率。本发明中碳纳米管与金刚石由于热传导原理相同，均为声子传热，所以具有接近的声阻抗。可以很好地解决金刚石和铜之间因为声学失配而导致界面热导率(ITC)降低的现象。
进一步的，金刚石在烧结过程中是不融相，会阻碍高温下铜晶粒的生长，形成较多的空隙。金刚石的含量越高，形成的空隙就越多，从而导致复合材料致密度下降。因此本发明中，以质量百分数计，所述金刚石/铜复合导热材料中，金刚石的含量为14.9％～15.2％，铜的含量为73.4％～73.6％，碳纳米管的含量为11.4％～11.5％。
进一步的，随着金刚石颗粒的增大,金刚石铜复合材料的致密度逐步增大。金刚石颗粒越细,比表面积大,流动性越差,容易形成搭桥。而材料致密化过程是晶粒迁移、长大的过程。金刚石体积含量相同的情况下,颗粒尺寸不同,则金刚石的总表面积不同,随着颗粒尺寸的减少,总表面积增大,则烧结时,铜颗粒长大遇到第二相金刚石颗粒时,界面能降低的就越多,对烧结致密化过程影响就越大,从而导致烧结制品的致密度降低。因此本发明中选择金刚石粉末的粒径为60～70μm，粉末A的粒径为170～270目。
本发明金刚石/铜复合导热材料的制备方法中，通过金刚石粉末和粉末A的压块进行烧结来制备金刚石/铜复合导热材料，烧结时，金刚石粉末和粉末A在压块中的相对位置不会发生改变，因此烧结时不会影响金刚石粉末和粉末A的整体分布情况，由于金刚石粉末和粉末A是均匀混合，因此烧结完成后，材料整体的热学性能各向异性较小，性能更加优越。同时在烧结时，由于金刚石的热膨胀系数较小，因此在烧结的过程中会会抑制铜的膨胀，从而改善复合材料的热膨胀系数。因此本发明的制备方法使得金刚石/铜复合导热材料热膨胀系数较小，并使得导热率提高。
进一步的，金刚石粉末和粉末A的压块进行放电等离子烧结，烧结时处于真空度<10Pa，因此能够防止被氧化，铜在850℃以上才会熔化，在复合材料的烧结过程中，铜作为烧结相需要完全呈熔融态，具有较好的流动性，才能使得复合材料致密度良好，因此本发明选择的烧结温度为850～900℃，烧结时间为8～12min，在升温过程中，铜具有较大的热膨胀系数，在560℃以下，铜具有较大的热应力，需要快速升温。当温度在560℃以下时，升温速率大于210℃/min，进行快速升温。
进一步的，在Co/Cu复合催化剂表面原位生长碳纳米管，良好的克服了传统方法中期望通过外部添加高导热相CNTs增强铜/金刚石复合材料时，CNTs易被破碎导致结构不完整从而使得复合材料导热性能下降的问题。同时原位生长碳纳米管时，碳纳米管界面层的生长密度是可以控制的，可以通过控制生长工艺，制备出最优密度的碳纳米管层，使其对材料导热性能的提升达到极值。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1中所制备的金属基体与催化剂的质量比为Cu:Co＝1:198的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图像。图1(b)为本发明实施例1中所制备的碳纳米管/铜复合粉末的EDS选区图，图1(c)为本发明实施例1中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中Cu元素的Mapping图，图1(d)为本发明实施例1中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中C元素的Mapping图。
图2(a)为本发明实施例2中所制备的金属基体与催化剂的质量比为Cu:Co＝1:99的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图像，图2(b)为本发明实施例2中所制备的碳纳米管/铜复合粉末的EDS选区图，图2(c)为本发明实施例2中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中Cu元素的Mapping图，图2(d)为本发明实施例2中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中C元素的Mapping图。
图3(a)为本发明实施例3中所制备的金属基体与催化剂的质量比为Cu:Co＝1:64的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图像，图3(b)为本发明实施例3中所制备的碳纳米管/铜复合粉末的EDS选区图，图3(c)为本发明实施例3中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中Cu元素的Mapping图，图3(d)为本发明实施例3中所制备的碳纳米管/铜复合粉末中C元素的Mapping图。
图4为本发明实施例1～3中利用不同浓度的催化剂所制备的金刚石/碳纳米管/铜复合块体的热导率。
图5(a)为本发明实施例1中所制备的金刚石/碳纳米管/铜复合块体的SEM图。图5(b)为本发明实施例1中所制备的金刚石/碳纳米管/铜复合块体的SEM图。图5(c)为本发明实施例1中所制备的金刚石/碳纳米管/铜复合块体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明通过沉积-沉淀法，先在铜粉表面负载金属催化剂，之后利用化学气相沉积技术，在铜粉表面原位生长碳纳米管界面层。制得的碳纳米管数量多，形状规则，长度均匀，与铜基体结合紧密且拥有较好的热学性能。通过放电等离子烧结技术制备的金刚石/碳纳米管/铜复合材料导热性能较未添加碳纳米管的有显著提升，原位生长的碳纳米管中间层使得铜和金刚石之间的结合更为紧密，并且减轻了声学失配的现象。添加热学性能优异的碳纳米管材料作为增强相，也有利于复合材料热导率的提升。
一种有效提升金刚石/铜复合材料热导率的碳纳米管中间层的制备方法，包括如下步骤：
采用沉积-沉淀法制备钴/铜复合催化剂前驱体：
1)将1.482g的Co(NO3)2·6H2O溶解于150ml去离子水中，后加入适量的球形铜粉(-170目+270目，纯度为99.9％)搅拌均匀，其中铜与钴的质量比为64～198:1；
将能与Co(NO3)2准确反应的NaOH溶解于120ml去离子水中，配制出氢氧化钠溶液；
在对Co(NO3)2·6H2O/Cu的去离子水溶液的搅拌过程中，逐渐滴加NaOH水溶液，使其充分反应。
将上述溶液静置20～24h后经过抽滤，反复清洗得到Co(OH)2/Cu二元胶体。
2)将30g的Co(OH)2/Cu二元胶体放置于80～120℃、真空(<10-3Pa)干燥的干燥箱中干燥3～6h得到干燥的Co(OH)2/Cu粉末。
3)取30g的Co(OH)2/Cu粉末催化剂置于管式炉中，在Ar气气氛保护下，在250～300℃和450～500℃各保温1～1.5h，使Co(OH)2分解得到CNTs合成所需CoO/Cu复合催化剂前驱体。
CNTs/Al复合粉末的合成分为催化剂前驱体还原和CNTs原位生长两个步骤。
催化剂前驱体还原：
4)将30g的CoO/Cu前驱体粉末置于水平管式炉的恒温区并在Ar气(200～250ml/min)保护下升温至600～700℃，关闭Ar气并通入5～10％H2/Ar混合气还原2～2.5h得到Co/Al复合催化剂；
CNTs原位生长：
5)在反应温度下，通入Ar/C2H4的混合气体并保持30min进行CNTs在铜粉表面的原位生长，而后关闭Ar/C2H4气体并使管式炉在Ar气(200～250ml/min)保护下降至室温，得到CNTs/Cu复合粉末。
Diamond/CNTs/Cu复合块体的制备：
6)将体积分数为30％～40％的金刚石和CNTs/Cu复合粉末混合均匀后装入烧结模具中将粉体压制成型然后烧结。烧结过程真空度小于10Pa、烧结压力为30MPa、850～900℃烧结8～12min、升温速率：T<540～560℃时，速率大于210℃/min、T>560～580℃时速率小于120℃/min。烧结之后得到Diamond/CNTs/Cu复合块体。
本发明的原位生长的碳纳米管界面层的制备方法，选用的催化剂为Co(NO3)2·6H2O，其催化活性高，更有利于生成形态良好的碳纳米管。采用的球形铜粉，拥有更大的比表面积且表面平整，更有利于催化剂的附着，从而生长出均匀分布的碳纳米管。形态良好，分布均匀的碳纳米管界面层更有利于复合材料热导率的提升。
本发明制备的金刚石/碳纳米管/铜复合块体中，金刚石作为复合材料的颗粒增强相，相较于添加了纤维状或者层状增强相的复合材料来说，热学性能在各个轴向差异较小，性能更加优越。且金刚石和金属铜本身具有高的热导率，两者复合后制备出的复合材料具有很高的热导率。同时金刚石拥有极小的热膨胀系数，在与铜复合的过程中会抑制铜的膨胀，改善复合材料的热膨胀系数。再者碳纳米管(CNTs)作为高导热先进碳材料，经常作为复合材料的添加剂来提高材料的热学性能。其作为金刚石的同素异形体，可以与之产生紧密的化学结合，从而很好的改善铜与金刚石之间的结合情况，能有效地提升复合材料的界面热导率。
本发明通过合理的工艺，利用CVD法在铜粉上原位生长碳纳米管层，利用该方法合成的碳纳米管均匀分散在铜粉表面，且生长的碳纳米管密度可控。将该CNTs/Cu粉末与金刚石复合后制备的复合材料，因为CNTs界面层的存在，使得铜相和金刚石相结合紧密，有效的解决了铜和金刚石界面不润湿的问题。碳纳米管自身拥有很高的热学性能，利用原位生长的方式将其作为增强相引入有效的提升了复合材料的热导率。
本发明中，当碳纳米管在金刚石/碳纳米管/铜复合材料中的含量达11.4％～11.5％时，碳纳米管的存在有效地改善了铜和金刚石之间的润湿性并且作为增强相显著提高了复合材料的热导率。通过实验，当碳纳米管含量在8.2％～8.3％时，碳纳米管含量过少不能完全包覆住铜粉，对金刚石和铜之间的润湿性改善效果较差。当碳纳米管含量在15.7％～15.8％时，碳纳米管团聚严重导致碳纳米管中间层过厚，反而使得复合材料热导率降低。
实施例1
一种有效提升金刚石/铜复合材料热导率的碳纳米管中间层的制备方法，包括如下步骤：
1、将2.960g的Co(NO3)2·6H2O溶解于150ml去离子水中，后加入30g的球形铜粉(-170目+270目，纯度为99.9％)搅拌均匀；
2、将1.262g的NaOH溶解于120ml去离子水中，配制出氢氧化钠溶液；逐滴将NaOH水溶液滴入Co(NO3)2·6H2O/Cu的去离子水溶液中，搅拌使其充分反应。将溶液静置24h后经过抽滤，反复清洗得到Co(OH)2/Cu二元胶体。
3、将Co(OH)2/Cu二元胶体放置于80℃、真空(<10-3Pa)干燥的干燥箱中干燥3h得到干燥的Co(OH)2/Cu粉末。
4、取30g的Co(OH)2/Cu粉末催化剂置于管式炉中，在Ar气气氛保护下，在250℃和450℃各保温1h，使Co(OH)2分解得到CNTs合成所需CoO/Cu复合催化剂前驱体。
5、将30g的CoO/Cu前驱体粉末置于水平管式炉的恒温区并在Ar气(200～250ml/min)保护下升温至600℃，关闭Ar气并通入5％～10％H2/Ar混合气还原2h得到Co/Al复合催化剂；在反应温度下，通入Ar/C2H4的混合气体并保持30min进行CNTs在铜粉表面的原位生长，而后关闭Ar/C2H4气体并使管式炉在Ar气(200～250ml/min)保护下降至室温，得到CNTs/Cu复合粉末。
6、将体积比为3:7的金刚石和CNTs/Cu复合粉末混合均匀后装入烧结模具中将粉体压制成型然后烧结。烧结过程真空度<10Pa、烧结压力为30MPa、900℃烧结8min、升温速率T<560℃时速率为210℃/min、T>560℃时速率为120℃/min。烧结之后得到Diamond/CNTs/Cu复合块体。
如图1(a)、图1(b)及图5(a)所示，本实施例在球形铜粉表面制得大量弯曲碳纳米管，且可见少量中空富勒烯存在。碳纳米管形状完整、长度均匀、表面无明显无定形碳存在且较纯净、平滑。C元素均匀分布在铜基体表面，说明生成的大量碳纳米管均匀生长在铜表面；本实施例制得复合材料中，金刚石和铜的结合紧密，界面较为平整，无明显的空隙，经测量，热导率为202W·m-1K-1，较未生长碳纳米管的复合材料有较大提升。说明原位生长的碳纳米管界面层对金刚石/铜复合材料的热导率确实有提升作用。
实施例2
一种有效提升金刚石/铜复合材料热导率的碳纳米管中间层的制备方法，包括如下步骤：
1、将1.483g的Co(NO3)2·6H2O溶解于150ml去离子水中，后加入30g的球形铜粉(-170目+270目，纯度为99.9％)搅拌均匀；
2、将1.262g的NaOH溶解于120ml去离子水中，配制出氢氧化钠溶液；逐滴将NaOH水溶液滴入Co(NO3)2·6H2O/Cu的去离子水溶液中，搅拌使其充分反应。将溶液静置22h后经过抽滤，反复清洗得到Co(OH)2/Cu二元胶体。
3、将Co(OH)2/Cu二元胶体放置于120℃、真空(10-3Pa)干燥的干燥箱中干燥3h得到干燥的Co(OH)2/Cu粉末。
4、取30g的Co(OH)2/Cu粉末催化剂置于管式炉中，在Ar气气氛保护下，在280℃和500℃各保温1.5h，使Co(OH)2分解得到CNTs合成所需CoO/Cu复合催化剂前驱体。
5、将30g的CoO/Cu前驱体粉末置于水平管式炉的恒温区并在Ar气(200～250ml/min)保护下升温至700℃，关闭Ar气并通入5％～10％H2/Ar混合气还原2.5h得到Co/Al复合催化剂；在反应温度下，通入Ar/C2H4的混合气体并保持35min进行CNTs在铜粉表面的原位生长，而后关闭Ar/C2H4气体并使管式炉在Ar气(200～250ml/min)保护下降至室温，得到CNTs/Cu复合粉末。
6、将体积比为4:6的金刚石和CNTs/Cu复合粉末混合均匀后装入烧结模具中将粉体压制成型然后烧结。烧结过程真空度<10Pa、烧结压力为30MPa、880℃烧结8～12min、升温速率T<560℃时速率为210℃/min、T>560℃时速率为120℃/min。烧结之后得到Diamond/CNTs/Cu复合块体。
如图2(a)、图2(b)及图5(b)所示，本实施例在球形铜粉表面制得大量弯曲碳纳米管，但与实例1相比碳纳米管的生长密度减小，能看到少部分铜基体表面漏出。但是碳纳米管形状依然完整、长度均匀、表面无明显无定形碳存在且较纯净、平滑，C元素分布较为均匀。本实施例制得复合材料中，金刚石和铜的结合紧密，无明显空隙，经测量，热导率为186W·m-1K-1，较未生长碳纳米管的复合材料有较大提升。说明原位生长的碳纳米管界面层对金刚石/铜复合材料的热导率确实有提升作用。
实施例3
一种有效提升金刚石/铜复合材料热导率的碳纳米管中间层的制备方法，包括如下步骤：
1、将1.012g的Co(NO3)2·6H2O溶解于150ml去离子水中，后加入30g的球形铜粉(-170目+270目，纯度为99.9％)搅拌均匀；
2、将1.262g的NaOH溶解于120ml去离子水中，配制出氢氧化钠溶液；逐滴将NaOH水溶液滴入Co(NO3)2·6H2O/Cu的去离子水溶液中，搅拌使其充分反应。将溶液静置20h后经过抽滤，反复清洗得到Co(OH)2/Cu二元胶体。
3、将Co(OH)2/Cu二元胶体放置于100℃、真空(<10-3Pa)干燥的干燥箱中干燥4h得到干燥的Co(OH)2/Cu粉末。
4、取30g的Co(OH)2/Cu粉末催化剂置于管式炉中，在Ar气气氛保护下，在300℃和480℃各保温1.2h，使Co(OH)2分解得到CNTs合成所需CoO/Cu复合催化剂前驱体。
5、将30g的CoO/Cu前驱体粉末置于水平管式炉的恒温区并在Ar气(200～250ml/min)保护下升温至800℃，关闭Ar气并通入5％～10％H2/Ar混合气还原130min得到Co/Al复合催化剂；在反应温度下，通入Ar/C2H4的混合气体并保持45min进行CNTs在铜粉表面的原位生长，而后关闭Ar/C2H4气体并使管式炉在Ar气(200～250ml/min)保护下降至室温，得到CNTs/Cu复合粉末。
6、将体积比为3.5:6.5的金刚石和CNTs/Cu复合粉末混合均匀后装入烧结模具中将粉体压制成型然后烧结。烧结过程真空度<10Pa、烧结压力为30MPa、850℃烧结8～12min、升温速率T<560℃时速率为210℃/min、T>560℃时速率为120℃/min。烧结之后得到Diamond/CNTs/Cu复合块体。
如图3(a)、图3(b)、图4及图5(c)所示，本实施例在球形铜粉表面制得少量弯曲碳纳米管。碳纳米管形状完整、长度均匀、表面无明显无定形碳存在且较纯净、平滑。C元素仅仅分布在碳纳米管生长处。与应用实例1、2结果对比说明制备过程中催化剂的与碳纳米管的生长密度成正相关；本实施例制得复合材料中，金刚石和铜的结合不够紧密，界面不平整，有明显的空隙，经测量，热导率为137W·m-1K-1，是三个实例中最低的，但是较为生长碳纳米管的复合材料的热导率仍有提升。说明原位生长的碳纳米管界面层对金刚石/铜复合材料的热导率确实有提升作用。
本发明在制备CNTs/铜复合粉末时，首先选用了Co(NO3)2·6H2O作为催化剂，其对于CNTs的合成有良好的催化效果、合成的CNTs产率高且具有良好晶体结构。其次选用的球形铜粉(-170目+280目)拥有更大的比表面积，且表面平整，更有利于催化剂的附着。在确定使用材料的前提下，催化剂的含量对于与反应时常对生长的碳纳米管的数量的影响也非常大。在合成钴/铜复合催化剂前驱体的实验中，确定了最佳的催化剂与铜的质量比为铜：钴＝1:96～99，反应时长为30～45min。在该条件下碳产率为13.5wt％，碳纳米管均匀覆盖在铜粉的表面，无铜基体漏出。
本发明制备的金刚石/CNTs/铜复合粉体，金刚石与铜之间由于CNTs界面层的存在，润湿角减小，界面结合紧密，无明显空隙。热导率可达202W·m-1K-1，相同烧结条件下制备的未改性金刚石/铜材料的热导率为117W·m-1K-1。这项工作为热管理应用制造高性能金属基复合材料提供了一种简单但非常有效的策略。
Claims (8)
1.一种金刚石/铜复合导热材料，其特征在于，由金刚石粉末和粉末A混合均匀后烧结制成，所述粉末A包括碳纳米管和铜颗粒，粉末A中，碳纳米管原位生长于铜颗粒表面；
以质量百分数计，所述金刚石/铜复合导热材料中，金刚石的含量为14.9%~15.2%，铜的含量为：73.4%~73.6%，碳纳米管的含量为11.4%~11.5%；
金刚石粉末的粒径为60~70μm，粉末A的粒径为170~270目。
2.权利要求1所述金刚石/铜复合导热材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
金刚石粉末和粉末A的压块进行烧结，烧结完成后得到所述金刚石/铜复合导热材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，金刚石粉末和粉末A的压块进行放电等离子烧结，烧结时处于真空度<10Pa，烧结温度为850~900℃，烧结时间为8~12min，在升温过程中，当温度在560℃以下时，升温速率大于210℃/min，当温度在560℃以上时，升温速率小于120℃/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，粉末A的制备过程包括：
采用气相沉积的方法，在Co/Cu复合催化剂表面原位生长碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Co/Cu复合催化剂的制备过程包括：
将CoO/Cu前驱体粉末进行还原，得到所述Co/Cu复合催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述CoO/Cu前驱体粉末的制备过程包括：
将Co(OH)2/Cu粉末在保护气氛下，于250~300℃和450~500℃分别保温，250~300℃的保温时间为1~1.5h，450~500℃的保温时间为1~1.5h，得到CoO/Cu前驱体粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，Co(OH)2/Cu粉末的制备过程包括：
将球形铜粉加入Co(NO3)2的水溶液中，并混合均匀，得到混合液A；
将NaOH水溶液缓慢加入溶液A中进行反应，反应结束后进行过滤、洗涤，得到Co(OH)2/Cu二元胶体；
将Co(OH)2/Cu二元胶体于真空下干燥，得到Co(OH)2/Cu粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，铜与钴的质量比为64~198:1，铜粉的粒径在170~270目。
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