CN115752063A - 一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种歧管式金刚石‑碳纳米管微通道散热器及制备方法，属于高热流密度电子器件散热的技术领域。所述三维网所述歧管式金刚石‑碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道具有高深宽比，所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti‑Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管。本发明的金刚石微通道接触热源比表面积较大，因此热排散效率高。
Description
技术领域
本发明属于高热流密度电子器件散热的技术领域，涉及一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器及制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人类对电子器件的功能化和微型化需求逐渐提高，但伴随着电子器件运行时产生的大量的热流密度，若散热性达不到器件的承受范围，将会严重影响电子器件和电子系统的工作稳定性和安全可靠性以及使用寿命等一系列问题，因此市场对有效快速的散热系统要求愈加严苛。
据统计，有55％的微电子设备失效是由于工作温度过高热量导致的，其中最重要的是影响着通信卫星、定向高能武器以及宽禁带半导体雷达等先进设备。
因此，具有高发热功率系统的微电子设备的有效热散失成为微电子设备发展的障碍。
而全碳型带有“微绒毛”的金刚石-碳纳米管微通道散热器具有很高的比表面积，其传热速率远高于普通冷却设备所能达到的水平，为微电子设备结构紧凑设计和高效冷却提供了有利条件。
目前常用的微通道材料多为金属材料(例如Cu)和半导体材料(例如Si)。其中：
铜微通道结构虽具有较高的热导率(398W/m·K)，但机械加工方法存在加工剪应力，不能满足微通道高深宽比结构的要求，对于高热流密度，其耗散能力有限；
而硅材料的热导率随温度有较大的变化，限制了其对高热流密度的有效耗散，且硅微通道强度较低，难以实现精细化加工，焊接工艺复杂。
同时由于Cu、Si等传统的微通道热沉制备材料热膨胀系数大，受热后膨胀容易引发循环热应力损坏电子元器件，难以满足先进电子技术对封装散热材料的要求。
众所周知，金刚石是自然界中已知的热导率最高的材料；由于其同时其具有非常稳定的物理和化学惰性，以及极高的机械强度和电绝缘性，通常被人们认为是制作微通道换热器的理想材料。
例如：中国专利CN113267082A公开了一种基于厚金刚石板制备双层交错矩形结构全金刚石微通道，其技术方案同时采用歧管式设计，利用冷却剂在微通道内的分流和充分混合；然而其中限定的制备方式制备的金刚石微通道接触热源比表面积较小，微通道内外壁上会存留焊接材料，因此金刚石微通道热排散效率较低。
中国专利CN108682662A公开了一种超高热流密度散热用金刚石微通道热沉的制备方法，显然该技术方案中金刚石微槽道的深宽比较低，接触热源比表面积同样较小，微通道内外壁上同样会存留焊接材料，因此金刚石微通道热排散效率同样较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何克服现有技术中的金刚石微通道接触热源比表面积较小，微通道内外壁上会存留焊接材料，因此金刚石微通道热排散效率较低。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次焊接设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道具有高深宽比，所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti-Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管，形成歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
优选地，所述金刚石板的厚度为1-3mm，金刚石板的表面粗糙度为0.1-1.5μm。
优选地，所述石蜡包覆层的厚度为30-100μm，所述Ti-Ni过渡层的厚度为100-200nm，所述碳纳米管的长度在8-15μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为4-8mm。
优选地，当金刚石板的厚度为3mm，金刚石板的表面粗糙度为1.1μm，所述石蜡包覆层的厚度为50μm，所述Ti-Ni过渡层的厚度为150nm，所述碳纳米管的长度为12μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为7.5mm；则所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为2W·cm2/g，微通道内外壁上焊接材料的残余率为10％，金刚石微通道热排散效率为60％达到最高值。
优选地，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料的接触热源比表面积为2W·cm2/g，热排散效率60％；金刚石板之间的焊接强度为500MPa，焊接热阻为8℃/W。
一种所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石厚膜的制备
使用直流电弧等离子体喷射金刚石膜沉积系统，选用高温钼或石墨作为金刚石厚膜沉积衬底；设定初始沉积工艺后，为了使金刚石薄膜均匀，在沉积过程中反复多次通过增多高能碳原子基团浓度，实现二次形核，每次形核时间30min，随后辅以氢/氩等离子体刻蚀结碳阳极5min；同时在沉积阶段，动态调整沉积台高度，使沉积面距阳极间距始终保持在特定范围，获得金刚石厚膜沉积态厚度3-5mm；
S2、金刚石厚膜的研磨抛光
为满足后续金刚石板之间的高质量连接，必须保证各金刚石板表面平整度；需要利用研磨抛光机对步骤S1的金刚石厚膜进行研磨抛光获得金刚石抛光膜，并使用台阶仪辅助检测其表面粗糙度，使其满足焊接强度以及热阻最小的要求；
S3、金刚石板的结构成型
为获得符合结构尺寸的金刚石板，需要利用高能激光束流切割步骤S2的金刚石抛光膜；激光器选用YAG激光发生器(金刚石专用)，激光波长1064nm；先采用低功率、低速率激光切割工艺，后续调整为加工工艺参数，以防止金刚石厚膜在沉积过程中产生的内应力和激光束在加工过程中形成的热应力集中，造成金刚石厚膜断裂，获得所需的金刚石板；
S4、构建矩形微流通道
先精确控制激光光斑大小、聚焦深度、光束汇聚角度、切割次数以及切割速率的工艺参数，同时对步骤S3的金刚石板正反两面精细加工，获得高深宽比结构和良好的表面质量的矩形截面通道；其中：激光开口入射角度需随加工深度的变化而不断变化，以克服高斯激光加工弊端；同时由于通道尺寸限制了激光的偏转角度范围，为实现矩形通道，采用正反双面加工；之后通过偏转激光头或调整样品台X-Y方向上的倾斜高度，调节激光光束的角度；最终获得金刚石材质的分流基板和微通道基板；
S5、石蜡密封微通道
先将石蜡放进烧杯中，在恒温加热板上加热到100℃，进行恒温融化至获得石蜡溶液，之后对步骤S4的分流基板和微通道基板的内外表面进行石蜡包覆，避免微通道内外壁上存留焊接材料，影响微通道换热器的散热效果；然后将金刚石板的连接面处进行石蜡清除，最后使用3000#的砂纸并伴随着汽油打磨，再用乙醇冲洗，获得包覆石蜡的分流基板和微通道基板；
S6、沉积Ti-Ni过渡层
使用射频磁控设备将步骤S5的包裹石蜡的分流基板和微通道基板进行双面沉积，金刚石封装盖板和封装底板进行单面沉积，即在各部件连接面进行沉积Ti-Ni过渡层以增加金刚石的浸润性，在沉积过程中采用间歇性沉积，防止在沉积过程中产生高温导致石蜡脱落，获得表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板；
S7、连接分流基板和微通道基板
将步骤S6的表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板进行有效的连接，以形成歧管式全金刚石微通道；首先，需要对金刚石板间连接面金属化，一方面提高焊接接头的结合强度，金属镀层能对金刚石产生化学吸附作用，将金刚石与结合剂牢固结合起来，从而提高整个焊接接头的结合强度；另一方面，在高温焊接时，镀层可以隔离保护金刚石，防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应；之后，采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接；
S8、去除微通道内壁上的石蜡
使用汽油对焊接完成的步骤S7的歧管式全金刚石微通道进行超声去除残余石蜡，再使用乙醇继续超声清洗，最后利用烘干箱90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得去除微通道内壁上石蜡的除蜡歧管式全金刚石微通道；
S9、配制不同浓度的FeCl2/NiCl2前驱体催化剂溶液
将铁/镍丝使用30ml的HCl溶液(AR，36.0-38.0％)去除铁/镍丝表面杂质，静置反应5min，将铁/镍丝放入去离子水、乙醇中分别超声清洗10min，放入烘干箱烘干；
将处理好的铁/镍丝使用天平称量质量m1，放进10mL的HCl溶液中，待HCl溶液不在产生气泡；
再用乙醇将铁/镍丝在烧杯中冲洗干净，称量反应后的铁/镍丝质量为m2，将冲洗液也倒烧杯中加热50℃去除多余的乙醇，混合搅拌至均匀；
使用量筒量取所得溶液体积V，计算
最终得到0.5mol/L的Fe/Ni离子溶液；
为获取不同碳纳米管密度，使用液枪取0.5mol/L的Fe/Ni离子溶液体积v和无水乙醇(AR，99.7％)，取不同的体积V1、V2、V3稀释Fe/Ni离子溶液，放进玻璃样品瓶中，使用磁力搅拌器搅拌20min，可配置不同含Fe/Ni离子的乙醇溶液，之后将步骤S8的除蜡歧管式全金刚石微通道放入不同含Fe/Ni离子的乙醇溶液中超声5min，再将其放入烘箱中，90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得带有FeCl2的全金刚石微通道；
S10、在微通道处生长碳纳米管
将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入沉积设备中沉积生长所需长度的碳纳米管，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
优选地，步骤S6的沉积Ti-Ni过渡层的具体工艺参数为：先真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ti溅射功率为200W，自偏压320V，电压920V，电流180mA，加偏压90V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)，所得Ti膜厚-200nm，关闭镀Ti程序；再将真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ni溅射功率为200W，自偏压290V，电压1050V，电流210mA，加偏压30V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)至所需膜厚50nm。
优选地，步骤S7的连接分流基板和微通道基板中，连接方式采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接，焊接的钎料可以选择Ag-Cu-Ti、Cu-Zn-Ti、Ti-Ni-Au等。
优选地，步骤S10的沉积设备为MPCVD，沉积生长为将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入热MPCVD中，经过还原和退火处理得到铁催化剂，之后通入CH4生长碳纳米管10-30min。
优选地，步骤S10的沉积生长的具体工艺参数为：先通入200sccm的H2，温度升到-750℃，腔压-5kPa，还原30min，进行退火10min，制得铁催化剂；为了生长CNTs，将温度升到-720℃将气体参数设置为20sccm的CH4、180sccm的H2和0.2-1.0vol.％O2(1.6sccm 0.80％O2,O2的作用是去除在化学气相沉积中覆盖在碳纳米管上的无定形碳)，腔压-5kPa，持续10-30min，CNTs的长度在10-20μm。
优选地，采用MPCVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为2W·cm2/g，微通道内外壁上焊接材料的残余率为10％，金刚石微通道热排散效率为60％。
优选地，步骤S10的沉积设备为MPCVD，沉积生长为将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入MPCVD中，将催化剂还原成金属Fe，再通入CH4生长碳纳米管30min。
优选地，沉积生长的具体工艺参数为：先将200sccm的氢气通往管式炉中，持续30min排出多余的空气，保持腔压-3kPa；然后以10℃/min的升温速率加热至500℃，保温30min，然后将以10℃/min的降温速率至200℃；再将温度升到600℃，通入20sccm的CH4生长碳纳米管30min；然后关闭H2和CH4，以10℃/min温度降至室温。
优选地，采用CVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为60％。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
上述方案中，本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器通过在分流基板和微通道基板表面包覆一层薄薄的石蜡避免微通道内外壁上存留焊接材料，从而极大地提高微通道换热器的散热效果。
本发明在一层薄薄的石蜡表面进行Ti-Ni过渡层的沉积，从而增加分流基板和微通道基板的浸润性，利于后续的焊接、提高整个焊接接头的结合强度、防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应，成品率高，散热效果显著。
本发明通过配制不同浓度的FeCl2/NiCl2前驱体催化剂溶液，之后将除蜡歧管式全金刚石微通道放入不同含铁离子的乙醇溶液中超声、烘干，然后进行碳纳米管的生长，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料，通过金刚石-碳纳米管微通道复合材料进一步提高散热效率。
本发明采用CVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为55-70％。
本发明当金刚石板的厚度为3mm，金刚石板的表面粗糙度为1.1μm，所述石蜡包覆层的厚度为50μm，所述Ti-Ni过渡层的厚度为150nm，所述碳纳米管的长度为12μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为7.5mm；则所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为2W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为10％，金刚石微通道热排散效率为60％达到最高值。
本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积散热相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了17％和39％，其微通道内外壁上焊接材料的残余率相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了90％和80％，其金刚石微通道热排散效率相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了9％和32％。
总之，本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器结构简单，制备方法成本低效率高，从结构和制备方法上进行了双重富有创造性地设计，克服了长久以来的只能金刚石微通道提高散热的技术偏见，避免了现有技术中诸多降低散热效率的技术缺陷，进一步抬高了散热效率，利于工业大规模推广和使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器中封装盖板；
图2为本发明歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器中具有进水口及出水口的生长碳纳米管的歧管式全金刚石微通道散热器的分流基板；
图3为本发明歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器中具有微通道结构的生长碳纳米管的歧管式全金刚石微通道散热器的微通道基板；
图4为本发明歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器中封装底板；
图5为本发明去除封装盖板的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次焊接设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道的分流基板进水口宽度1mm，深度1mm；出水口宽度0.5mm，深度1mm；微通道基板通道宽度0.3mm，深1mm。所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti-Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管，形成歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
其中，所述金刚石板的厚度为1-3mm，金刚石板的表面粗糙度为0.1-1.5μm，所述石蜡包覆层的厚度为多少，所述Ti-Ni过渡层的厚度为150nm，所述碳纳米管的长度在8-15μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为4-8mm。
一种本实施例所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石厚膜的制备
使用直流等离子体喷射化学气相沉积装置在直径100mm、厚度50mm镀制Ti、Mo、Si、W复合过渡层的钼衬底上生长金刚石厚膜；具体工艺参数为：
先用粒径0.5μm的金刚石研磨膏研磨衬底5min，丙酮冲洗2次；
之后放入腔室中，衬底与阳极间距离为20mm，设置沉积温度为900±50℃，Ar流量为4slm，H2流量为7.8slm，CH4流量为100sccm；其中：每生长金刚石厚膜100h，需要将CH4流量上调至130sccm；
形核时间为30min，形核时间过后关闭CH4，保持H2/Ar等离子体处理5min；
以上形核方式重复多次；
然后再设置CH4流量至120sccm继续生长100h，直至沉积时间为350h；同时在金刚石膜沉积阶段沉积台以15μm/h的速率不断降低，最终获得厚度3-5mm的均匀致密金刚石厚膜；
S2、金刚石厚膜的研磨抛光
使用研磨抛光机对步骤S1中均匀致密金刚石厚膜的表面研磨抛光，研磨抛光后厚度为1-2mm，表面粗糙度为0.1-1.5μm，获得金刚石抛光膜；具体工艺参数为：
采用80#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度粗抛，随后更换160#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度精抛，滴粉及滴水频率7秒/次；
S3、金刚石板的结构成型
使用激光切割器在步骤S2中金刚石抛光膜上切割出尺寸10mm×10mm的金刚石板，同时使用乙醇与去离子水1:1混合溶液没过金刚石板上表面-50μm，液体流速100mL/s以形成流动的液膜，带走激光在金刚石表面产生的烧灼物，获得所需的金刚石板；其中：激光器的切割参数为：功率为80W，样品进给速度为150mm/min，切割次数10次；激光扫描路径为三段，分别为切割线、左移0.02mm和右移0.02mm；
S4、构建矩形微流通道
采用激光高能束流将步骤S3中金刚石板正反切割成特定形状尺寸的分流基板和微通道基板；其中：分流基板进水口宽度1mm，深度1mm；出水口宽度0.5mm，深度1mm；微通道基板通道宽度0.3mm，深1mm；
具体的切割工艺参数为：先采用80W功率、100mm/min的扫掠速度、切割次数5次，之后通过Solidworkscam设定激光扫描路径，并沿流体通道长度方向选择间隔步长为0.01mm，呈z字型扫描，每扫描循环一次就需要将激光光束开口角度相应偏转1°，同样在其背面相同位置执行相同操作；最后将切割后的金刚石板进行酸洗以清除激光切割后表面留存的石墨以及其他杂质，最终获得金刚石材质的分流基板和微通道基板；
S5、石蜡密封微通道
先将石蜡放进烧杯中，在恒温加热板上加热到100℃，进行恒温融化至获得石蜡溶液，之后对步骤S4的分流基板和微通道基板的内外表面进行石蜡包覆，避免微通道内外壁上存留焊接材料，影响微通道换热器的散热效果；然后将金刚石板的连接面处进行石蜡清除，最后使用3000#的砂纸并伴随着汽油打磨，再用乙醇冲洗，获得包覆石蜡的分流基板和微通道基板；
S6、沉积Ti-Ni过渡层
使用射频磁控设备将步骤S5的包裹石蜡的分流基板和微通道基板进行双面沉积，金刚石封装盖板和封装底板进行单面沉积，即在各部件连接面进行沉积Ti-Ni过渡层以增加金刚石的浸润性，在沉积过程中采用间歇性沉积，防止在沉积过程中产生高温导致石蜡脱落，获得表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板；
具体工艺参数为：先真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ti溅射功率为200W，自偏压320V，电压920V，电流180mA，加偏压90V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)，所得Ti膜厚-200nm，关闭镀Ti程序；再将真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ni溅射功率为200W，自偏压290V，电压1050V，电流210mA，加偏压30V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)至所需膜厚50nm；
S7、连接分流基板和微通道基板
将步骤S6的表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板进行有效的连接，以形成歧管式全金刚石微通道；首先，需要对金刚石板间连接面金属化，一方面提高焊接接头的结合强度，金属镀层能对金刚石产生化学吸附作用，将金刚石与结合剂牢固结合起来，从而提高整个焊接接头的结合强度；另一方面，在高温焊接时，镀层可以隔离保护金刚石，防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应；之后，采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接；
连接方式采用真空钎焊技术实现封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板间的牢固连接，焊接的钎料可以选择Ti-Ni-Au；
S8、去除微通道内壁上的石蜡
使用汽油对焊接完成的步骤S7的歧管式全金刚石微通道进行超声去除残余石蜡，再使用乙醇继续超声清洗，最后利用烘干箱90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得去除微通道内壁上石蜡的除蜡歧管式全金刚石微通道；
S9、配制不同浓度的FeCl2溶液催化剂
将Fe片使用30ml的HCl溶液(AR，36.0-38.0％)去除铁丝表面杂质，静置反应5min，将铁丝放入去离子水、乙醇中分别超声清洗10min，放入烘干箱烘干；
将处理好的Fe片使用天平称量质量m1，放进10mL的HCl溶液中，待HCl溶液不在产生气泡；
再用乙醇将Fe片在烧杯中冲洗干净，称量Fe的质量为m2，将冲洗液也倒烧杯中加热50℃去除多余的乙醇，混合搅拌至均匀；
使用量筒量取所得溶液体积V，计算
最终得到0.5mol/L的Fe离子溶液；
为获取不同碳纳米管密度，使用液枪取0.5mol/L的Fe离子溶液和无水乙醇(AR，99.7％)各30ml，放进玻璃样品瓶中，使用磁力搅拌器搅拌20min，可得到催化剂溶液，之后将步骤S8的除蜡歧管式全金刚石微通道放入催化剂溶液中超声5min，再将其放入烘箱中，90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得带有FeCl2的全金刚石微通道；
S10、在微通道处生长碳纳米管
将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入沉积设备中沉积生长所需长度的碳纳米管，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料；
步骤S10的沉积设备为MPCVD，沉积生长为将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入热MPCVD中平面的钼托上，先通入200sccm的H2，温度升到-750℃，还原30min，进行退火10min，制得铁催化剂。为了生长CNTs，将温度升到-720℃，将20sccm的CH4、180sccm的H2和1.6sccm(0.8vol.％)O2，腔压-5kPa，持续30min，关闭CH4和O2，将温度将至室温，关闭H2，得到得到碳纳米管生长到歧管式金刚石微通道内，即只有微通道内表面被碳纳米管完全包裹，形成歧管式金刚石微通道内表面CNTs的长度在5-10μm。
采用MPCVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为55-70％。
实施例2
一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次焊接设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道的分流基板进水口宽度1mm，深度1mm；出水口宽度0.4mm，深度1mm；微通道基板通道宽度0.4mm，深1mm。所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti-Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管，形成歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
其中，所述金刚石板的厚度为1-3mm，金刚石板的表面粗糙度为0.1-1.5μm，所述石蜡包覆层的厚度为多少，所述Ti-Ni过渡层的厚度为150nm，所述碳纳米管的长度在8-15μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为4-8mm。
一种本实施例所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石厚膜的制备
使用直流等离子体喷射化学气相沉积装置在直径100mm、厚度50mm镀制Ti、Mo、Si、W复合过渡层的钼衬底上生长金刚石厚膜；具体工艺参数为：
先用粒径0.5μm的金刚石研磨膏研磨衬底5min，丙酮冲洗2次；
之后放入腔室中，衬底与阳极间距离为20mm，设置沉积温度为850±50℃，Ar流量为4slm，H2流量为7.5slm，CH4流量为100sccm；其中：每生长金刚石厚膜100h，需要将CH4流量上调至120sccm；
形核时间为30min，形核时间过后关闭CH4，保持H2/Ar等离子体处理5min；
以上形核方式重复多次；
然后再设置CH4流量至100sccm继续生长130h，直至沉积时间为400h；同时在金刚石膜沉积阶段沉积台以10μm/h的速率不断降低，最终获得厚度3-5mm的均匀致密金刚石厚膜；
S2、金刚石厚膜的研磨抛光
使用研磨抛光机对步骤S1中均匀致密金刚石厚膜的表面研磨抛光，研磨抛光后厚度为1-2mm，表面粗糙度为0.1-1.5μm，获得金刚石抛光膜；具体工艺参数为：
采用80#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度粗抛，随后更换160#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度精抛，滴粉及滴水频率7秒/次；
S3、金刚石板的结构成型
使用激光切割器在步骤S2中金刚石抛光膜上切割出尺寸10mm×10mm的金刚石板，同时使用乙醇与去离子水1:1混合溶液没过金刚石板上表面-50μm，液体流速100mL/s以形成流动的液膜，带走激光在金刚石表面产生的烧灼物，获得所需的金刚石板；其中：激光器的切割参数为：功率为80W，样品进给速度为150mm/min，切割次数10次；激光扫描路径为三段，分别为切割线、左移0.02mm和右移0.02mm；
S4、构建矩形微流通道
采用激光高能束流将步骤S3中金刚石板正反切割成特定形状尺寸的分流基板和微通道基板；其中：分流基板进水口宽度1mm，深度1mm；出水口宽度0.4mm，深度1mm；微通道基板通道宽度0.4mm，深1mm；
具体的切割工艺参数为：先采用80W功率、100mm/min的扫掠速度、切割次数5次，之后通过Solidworkscam设定激光扫描路径，并沿流体通道长度方向选择间隔步长为0.01mm，呈z字型扫描，每扫描循环一次就需要将激光光束开口角度相应偏转1°，同样在其背面相同位置执行相同操作；最后将切割后的金刚石板进行酸洗以清除激光切割后表面留存的石墨以及其他杂质，最终获得金刚石材质的分流基板和微通道基板；
S5、石蜡密封微通道
先将石蜡放进烧杯中，在恒温加热板上加热到100℃，进行恒温融化至获得石蜡溶液，之后对步骤S4的分流基板和微通道基板的内外表面进行石蜡包覆，避免微通道内外壁上存留焊接材料，影响微通道换热器的散热效果；然后将金刚石板的连接面处进行石蜡清除，最后使用3000#的砂纸并伴随着汽油打磨，再用乙醇冲洗，获得包覆石蜡的分流基板和微通道基板；
S6、沉积Ti-Ni过渡层
使用射频磁控设备将步骤S5的包裹石蜡的分流基板和微通道基板进行双面沉积，金刚石封装盖板和封装底板进行单面沉积，即在各部件连接面进行沉积Ti-Ni过渡层以增加金刚石的浸润性，在沉积过程中采用间歇性沉积，防止在沉积过程中产生高温导致石蜡脱落，获得表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板；
具体工艺参数为：先真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ti溅射功率为200W，自偏压320V，电压920V，电流180mA，加偏压90V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)，所得Ti膜厚-200nm，关闭镀Ti程序；再将真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ni溅射功率为200W，自偏压290V，电压1050V，电流210mA，加偏压30V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)至所需膜厚50nm；
S7、连接分流基板和微通道基板
将步骤S6的表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板进行有效的连接，以形成歧管式全金刚石微通道；首先，需要对金刚石板间连接面金属化，一方面提高焊接接头的结合强度，金属镀层能对金刚石产生化学吸附作用，将金刚石与结合剂牢固结合起来，从而提高整个焊接接头的结合强度；另一方面，在高温焊接时，镀层可以隔离保护金刚石，防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应；之后，采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接；
连接方式采用真空钎焊技术实现封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板间的牢固连接，焊接的钎料可以选择Ti-Ni-Au；
S8、去除微通道内壁上的石蜡
使用汽油对焊接完成的步骤S7的歧管式全金刚石微通道进行超声去除残余石蜡，再使用乙醇继续超声清洗，最后利用烘干箱90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得去除微通道内壁上石蜡的除蜡歧管式全金刚石微通道；
S9、配制不同浓度的NiCl2溶液催化剂
将镍丝使用30ml的HCl溶液(AR，36.0-38.0％)去除镍丝表面杂质，静置反应5min，将铁丝放入去离子水、乙醇中分别超声清洗10min，放入烘干箱烘干；
将处理好的镍丝使用天平称量质量m1，放进10mL的HCl溶液中，待HCl溶液不在产生气泡；
再用乙醇将镍丝在烧杯中冲洗干净，称量镍丝的质量为m2，将冲洗液也倒烧杯中加热50℃去除多余的乙醇；
使用量筒量取所得溶液体积V，计算
最终得到0.5mol/L的Ni离子溶液；
为获取不同碳纳米管密度，使用液枪取0.5mol/L的Ni离子溶液和无水乙醇(AR，99.7％)各30ml，放进玻璃样品瓶中，使用磁力搅拌器搅拌20min，可得到催化剂溶液，之后将步骤S8的除蜡歧管式全金刚石微通道放入催化剂溶液中超声5min，再将其放入烘箱中，90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得带有NiCl2的全金刚石微通道；
S10、在微通道处生长碳纳米管
将步骤S9的带有NiCl2的全金刚石微通道放入沉积设备中沉积生长所需长度的碳纳米管，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料；
步骤S10的沉积设备为MPCVD，沉积生长为将步骤S9的带有NiCl2的全金刚石微通道放入热MPCVD中的平面钼托上；先通入200sccm的H2，温度升到-650℃，还原30min，进行退火10min，制得镍催化剂。为了生长CNTs，将温度升到-680℃，将20sccm的CH4、180sccm的H2和1.6sccm(0.8vol.％)O2，腔压-5kPa，持续30min，关闭CH4和O2，将温度将至室温，关闭H2，得到碳纳米管全包覆型歧管式金刚石微通道，即微通道内外被碳纳米管完全包裹，形成歧管式金刚石微通道内表面CNTs的长度在8-15μm。
采用MPCVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为55-70％。
实施例3
一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次焊接设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti-Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管，形成歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
其中，所述金刚石板的厚度为1-3mm，金刚石板的表面粗糙度为0.1-1.5μm，所述石蜡包覆层的厚度为多少，所述Ti-Ni过渡层的厚度为100nm，所述碳纳米管的长度在8-15μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为4-8mm。
一种本实施例所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石厚膜的制备
使用直流等离子体喷射化学气相沉积装置在直径100mm石墨衬底上生长金刚石厚膜；具体工艺参数为：
先用粒径0.5μm的金刚石研磨膏研磨衬底5min，丙酮冲洗2次，随后烘干放入化学气相沉积系统中；
沉积工艺设置为：CH4流量为110sccm，H2流量为7.2slm，Ar流量为3.3slm，功率约23kW，衬底温度约870℃；其中：每生长金刚石厚膜120h，需要将CH4流量上调至50sccm；
形核时间为10min，形核时间过后关闭CH4，保持H2/Ar等离子体处理20min；
然后再将CH4流量降低30sccm继续生长；同时在金刚石膜沉积阶段沉积台以12μm/h的速率降低，保持沉积面与阳极间距离为20mm，直至沉积时间为420h，实际沉积厚度约为3-5mm；
S2、金刚石厚膜的研磨抛光
使用研磨抛光机对步骤S1中均匀致密金刚石厚膜的表面研磨抛光，研磨抛光后厚度为1-3mm，表面粗糙度为0.1-1.5μm，获得金刚石抛光膜；具体工艺参数为：
采用80#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度粗抛，随后更换160#金刚石砂轮盘以25rmp/s速度精抛，滴粉及滴水频率7秒/次；
S3、金刚石板的结构成型
使用激光切割器在步骤S2中金刚石抛光膜上切割出尺寸10mm×10mm的金刚石板，同时使用乙醇与去离子水1:1混合溶液没过金刚石板上表面-50μm，液体流速100mL/s以形成流动的液膜，带走激光在金刚石表面产生的烧灼物，获得所需的金刚石板；其中：激光器的切割参数为：功率为80W，样品进给速度为150mm/min，切割次数10次；激光扫描路径为三段，分别为切割线、左移0.02mm和右移0.02mm；
S4、构建矩形微流通道
采用激光高能束流将步骤S3中金刚石板正反切割成特定形状尺寸的分流基板和微通道基板；其中：分流基板进水口宽度1mm，深度1mm；出水口宽度0.3mm，深度1mm；微通道基板通道宽度0.5mm，深1mm；
具体的切割工艺参数为：先采用120W功率、80mm/min的扫掠速度、切割次数4次，之后通过Solidworkscam设定激光扫描路径，并沿流体通道长度方向选择间隔步长为0.01mm，双面扫描成型中部有凸起的矩形结构微通道。采用功率10W，进给速度100mm/min，连续偏转激光角度，扫描矩形槽内侧表面，去除凸起部分，每循环一次将激光光束角度偏转1°，待程序循环4次后切割完毕，同样在其背面相同位置执行相同操作；最后将切割后的金刚石板进行酸洗以清除激光切割后表面留存的石墨以及其他杂质，最终获得金刚石材质的分流基板和微通道基板；
S5、石蜡密封微通道
先将石蜡放进烧杯中，在恒温加热板上加热到100℃，进行恒温融化至获得石蜡溶液，之后对步骤S4的分流基板和微通道基板的内外表面进行石蜡包覆，避免微通道内外壁上存留焊接材料，影响微通道换热器的散热效果；然后将金刚石板的连接面处进行石蜡清除，最后使用3000#的砂纸并伴随着汽油打磨，再用乙醇冲洗，获得包覆石蜡的分流基板和微通道基板；
S6、沉积Ti-Ni过渡层
使用射频磁控设备将步骤S5的包裹石蜡的分流基板和微通道基板进行双面沉积，金刚石封装盖板和封装底板进行单面沉积，即在各部件连接面进行沉积Ti-Ni过渡层以增加金刚石的浸润性，在沉积过程中采用间歇性沉积，防止在沉积过程中产生高温导致石蜡脱落，获得表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板；
具体工艺参数为：先真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ti溅射功率为200W，自偏压320V，电压920V，电流180mA，加偏压90V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)，所得Ti膜厚-200nm，关闭镀Ti程序；再将真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ni溅射功率为200W，自偏压290V，电压1050V，电流210mA，加偏压30V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)至所需膜厚50nm；
S7、连接分流基板和微通道基板
将步骤S6的表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板进行有效的连接，以形成歧管式全金刚石微通道；首先，需要对金刚石板间连接面金属化，一方面提高焊接接头的结合强度，金属镀层能对金刚石产生化学吸附作用，将金刚石与结合剂牢固结合起来，从而提高整个焊接接头的结合强度；另一方面，在高温焊接时，镀层可以隔离保护金刚石，防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应；之后，采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接；
连接方式采用真空钎焊技术实现封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板间的牢固连接，焊接的钎料可以选择Ti-Ni-Au；
S8、去除微通道内壁上的石蜡
使用汽油对焊接完成的步骤S7的歧管式全金刚石微通道进行超声去除残余石蜡，再使用乙醇继续超声清洗，最后利用烘干箱90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得去除微通道内壁上石蜡的除蜡歧管式全金刚石微通道；
S9、配制不同浓度的FeCl2&NiCl2前驱体催化剂混合溶液
分别将铁&镍丝使用30ml的HCl溶液(AR，36.0-38.0％)去除铁&镍丝表面杂质，静置反应5min，将铁丝放入去离子水、乙醇中分别超声清洗10min，放入烘干箱烘干；
分别将处理好的铁&镍丝使用天平称量质量m1，放进10mL的HCl溶液中，待HCl溶液不在产生气泡，；
分别再用乙醇将铁&镍丝在烧杯中冲洗干净，分别称量铁&镍丝反应后的质量为m2，将冲洗液也倒烧杯中加热50℃去除多余的乙醇，混合搅拌至均匀；
分别使用量筒量取所得FeCl2&NiCl2溶液体积V，计算
最终分别得到0.5mol/L的Fe&Ni离子溶液；
为获取不同碳纳米管密度，使用液枪分别取0.5mol/L的Fe离子溶液、别取0.5mol/L的Ni离子溶液和无水乙醇(AR，99.7％)各30ml，放进玻璃样品瓶中，使用磁力搅拌器搅拌20min，可得到混合FeCl2&NiCl2前驱体催化剂溶液，之后将步骤S8的除蜡歧管式全金刚石微通道放入催化剂溶液中超声5min，再将其放入烘箱中，90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得带有FeCl2的全金刚石微通道；
S10、在微通道处生长碳纳米管
将步骤S9的带有FeCl2&NiCl2的全金刚石微通道放入沉积设备中沉积生长所需长度的碳纳米管，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料；
步骤S10的沉积设备为CVD，金刚石微通道样品放入管式炉中，将催化剂还原成金属Fe催化剂颗粒，具体工艺参数：先将200sccm的H2通往管式炉中，腔压-3kPa，持续30min排出多余的空气；之后以10℃/min的升温速率至500℃，保温30min，然后将以10℃/min的降温速率至200℃，保温10min；然后将温度升到650℃，通入20sccm的CH4和1.6sccm(0.8vol.％)的O2，腔压-3kPa，持续30min，关闭CH4和O2持续通入H2以10℃/min降至室温，最后得到歧管式金刚石微通道-碳纳米管复合材料，歧管式金刚石微通道内表面CNTs的长度在10-15μm。
采用MPCVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为55-70％。
上述方案中，本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器通过在分流基板和微通道基板表面包覆一层薄薄的石蜡避免微通道内外壁上存留焊接材料，从而极大地提高微通道换热器的散热效果。
本发明在一层薄薄的石蜡表面进行Ti-Ni过渡层的沉积，从而增加分流基板和微通道基板的浸润性，利于后续的焊接、提高整个焊接接头的结合强度、防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应，成品率高，散热效果显著。
本发明通过配制不同浓度的FeCl2/NiCl2前驱体催化剂溶液，之后将除蜡歧管式全金刚石微通道放入不同含铁离子的乙醇溶液中超声、烘干，然后进行碳纳米管的生长，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料，通过金刚石-碳纳米管微通道复合材料进一步提高散热效率。
本发明采用CVD所制备的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为5-20％，金刚石微通道热排散效率为55-70％。
本发明当金刚石板的厚度为3mm，金刚石板的表面粗糙度为1.1μm，所述石蜡包覆层的厚度为50μm，所述Ti-Ni过渡层的厚度为150nm，所述碳纳米管的长度为12μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为7.5mm；则所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积为2W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，微通道内外壁上焊接材料的残余率为10％，金刚石微通道热排散效率为60％达到最高值。
本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的接触热源比表面积散热相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了17％和39％，其微通道内外壁上焊接材料的残余率相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了90％和80％，其金刚石微通道热排散效率相比于CN113267082A和CN108682662A分别提高了9％和32％。
总之，本发明的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器结构简单，制备方法成本低效率高，从结构和制备方法上进行了双重富有创造性地设计，克服了长久以来的只能金刚石微通道提高散热的技术偏见，避免了现有技术中诸多降低散热效率的技术缺陷，进一步抬高了散热效率，利于工业大规模推广和使用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，其特征在于，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器包括从上到下依次焊接设置的封装盖板、分流基板、微通道基板和封装底板，所述微通道基板由焊接设置的金刚石板组合而成，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道具有高深宽比，所述分流基板内外表面和所述微通道基板的内外表面除过金刚石板连接面均设置一层石蜡包覆层，所述封装盖板、所述分流基板、所述微通道基板和所述封装底板的表面沉积有Ti-Ni过渡层，所述微通道基板中的歧管式金刚石微通道上设置有碳纳米管，形成歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
2.如权利要求1所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，其特征在于，所述金刚石板的厚度为1-3mm，金刚石板的表面粗糙度为0.1-1.5μm。
3.如权利要求1所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，其特征在于，所述石蜡包覆层的厚度为100-300μm，所述Ti-Ni过渡层的厚度为100-200μm，所述碳纳米管的长度在8-15μm，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的厚度为4-8mm。
4.如权利要求1所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器，其特征在于，所述歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的歧管式金刚石-碳纳米管微通道复合材料的接触热源比表面积为1-3W·cm2/g(热流源密度150W/cm2)，热排散效率为45-60％；金刚石板之间的焊接强度为400-600MPa，焊接热阻为5-10℃/W。
5.一种如权利要求1-5任一所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石厚膜的制备
使用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc Plasma Jet Chemical Vapordeposition,CVD)系统制备金刚石膜，选用高温钼或石墨作为金刚石厚膜沉积衬底；设定初始沉积工艺后，为了使金刚石薄膜均匀，在沉积过程中反复多次通过增多高能碳原子基团浓度，实现二次形核，每次形核时间30min，随后辅以氢/氩等离子体刻蚀结碳阳极5min；同时在沉积阶段，动态调整沉积台高度，使沉积面距阳极间距始终保持在特定范围，获得金刚石厚膜沉积态厚度3-5mm；
S2、金刚石厚膜的研磨抛光
为满足后续金刚石板之间的高质量连接，必须保证各金刚石板表面平整度；需要利用研磨抛光机对步骤S1的金刚石厚膜进行研磨抛光获得金刚石抛光膜，并使用台阶仪辅助检测其表面粗糙度，使其满足焊接强度以及热阻最小的要求；
S3、金刚石板的结构成型
为获得符合结构尺寸的金刚石板，需要利用高能激光束流切割步骤S2的金刚石抛光膜；激光器选用YAG激光发生器(金刚石专用)，激光波长1064nm；先采用低功率、低速率激光切割工艺，后续调整为加工工艺参数，以防止金刚石厚膜在沉积过程中产生的内应力和激光束在加工过程中形成的热应力集中，造成金刚石厚膜断裂，获得所需的金刚石板；
S4、构建矩形微流通道
先精确控制激光光斑大小、聚焦深度、光束汇聚角度、切割次数以及切割速率的工艺参数，同时对步骤S3的金刚石板正反两面精细加工，获得高深宽比结构和良好的表面质量的矩形截面通道；其中：激光开口入射角度需随加工深度的变化而不断变化，以克服高斯激光加工弊端；同时由于通道尺寸限制了激光的偏转角度范围，为实现矩形通道，采用正反双面加工；之后通过偏转激光头或调整样品台X-Y方向上的倾斜高度，调节激光光束的角度；最终获得金刚石材质的分流基板和微通道基板；
S5、石蜡密封微通道
先将石蜡放进烧杯中，在恒温加热板上加热到100℃，进行恒温融化至获得石蜡溶液，之后对步骤S4的分流基板和微通道基板的内外表面进行石蜡包覆，避免微通道内外壁上存留焊接材料，影响微通道换热器的散热效果；然后将金刚石板的连接面处进行石蜡清除，最后使用3000#的砂纸并伴随着汽油打磨，再用乙醇冲洗，获得包覆石蜡的分流基板和微通道基板；
S6、沉积Ti-Ni过渡层
使用射频磁控设备将步骤S5的包裹石蜡的分流基板和微通道基板进行双面沉积，金刚石封装盖板和封装底板进行单面沉积，即在各部件连接面进行沉积Ti-Ni过渡层以增加金刚石的浸润性，在沉积过程中采用间歇性沉积，防止在沉积过程中产生高温导致石蜡脱落，获得表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板；
S7、连接分流基板和微通道基板
将步骤S6的表面从外到内包覆Ti-Ni过渡层-石蜡的分流基板和微通道基板进行有效的连接，以形成歧管式全金刚石微通道；首先，需要对金刚石板间连接面金属化，一方面提高焊接接头的结合强度，金属镀层能对金刚石产生化学吸附作用，将金刚石与结合剂牢固结合起来，从而提高整个焊接接头的结合强度；另一方面，在高温焊接时，镀层可以隔离保护金刚石，防止再次发生石墨化、氧化及其它化学反应；之后，采用真空钎焊技术实现金刚石板间的牢固连接；
S8、去除微通道内壁上的石蜡
使用汽油对焊接完成的步骤S7的歧管式全金刚石微通道进行超声去除残余石蜡，再使用乙醇继续超声清洗，最后利用烘干箱90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得去除微通道内壁上石蜡的除蜡歧管式全金刚石微通道；
S9、配制不同浓度的FeCl2/NiCl2溶液催化剂
将铁/镍丝使用30ml的HCl溶液(AR，36.0-38.0％)去除铁/镍丝表面杂质，静置反应5min，将铁丝放入去离子水、乙醇中分别超声清洗10min，放入烘干箱烘干；
将处理好的铁/镍丝使用天平称量质量m1，放进10mL的HCl溶液中，待HCl溶液不在产生气泡，；
再用乙醇将铁/镍丝在烧杯中冲洗干净，称量反应后的铁/镍丝质量为m2，将冲洗液也倒烧杯中加热50℃去除多余的乙醇；
使用量筒量取所得溶液体积V，计算(m1-m2)/55.8V/(m1-m2)/58.9V，最终得到0.5mol/L的Fe/Ni离子溶液；
为获取不同碳纳米管密度，使用液枪取0.5mol/L的Fe/Ni离子溶液体积v和无水乙醇(AR，99.7％)，取不同的体积V1、V2、V3稀释Fe/Ni离子溶液，放进玻璃样品瓶中，使用磁力搅拌器搅拌20min，可配置不同含铁离子的乙醇溶液，之后将步骤S8的除蜡歧管式全金刚石微通道放入不同含Fe/Ni离子的乙醇溶液中超声5min，再将其放入烘箱中，90℃烘干30min将乙醇蒸发，获得带有FeCl2/NiCl2的全金刚石微通道；
S10、在微通道处生长碳纳米管
将步骤S9的带有FeCl2/NiCl2的全金刚石微通道放入沉积设备中沉积生长所需长度的碳纳米管，形成金刚石-碳纳米管微通道复合材料。
6.如权利要求5所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，步骤S6的沉积Ti-Ni过渡层的具体工艺参数为：先真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ti溅射功率为200W，自偏压320V，电压920V，电流180mA，加偏压90V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)，所得Ti膜厚-200nm，关闭镀Ti程序；再将真空抽至4.0×10-4Pa，基体为室温，然后通70sccm的Ar气至腔室压力为3.6×10-1Pa，镀Ni溅射功率为200W，自偏压290V，电压1050V，电流210mA，加偏压30V，占空比70％，溅射10min(沉积2min，停1min)至所需膜厚50nm。
7.如权利要求5所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，步骤S10的沉积设备为微波等离子化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical VaporDeposition,MPCVD)，沉积生长为将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入MPCVD中，经过还原和退火处理得到铁催化剂，之后通入CH4生长碳纳米管10-30min。
8.如权利要求7所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，步骤S10的沉积生长的具体工艺参数为：先通入200sccm的H2，温度升到-750℃，腔压-5kPa，还原30min，进行退火10min，制得铁催化剂；为了生长CNTs，将温度升到-720℃将气体参数设置为20sccm的CH4、180sccm的H2和0.2-1.0vol.％O2(1.6sccm 0.80％O2,O2的作用是去除在化学气相沉积中覆盖在碳纳米管上的无定形碳)，腔压-5kPa，持续10-30min，CNTs的长度在10-20μm。
9.如权利要求5所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，步骤S10的沉积设备为MPCVD，沉积生长为将步骤S9的带有FeCl2的全金刚石微通道放入MPCVD中，将催化剂还原成金属Fe，再通入CH4生长碳纳米管30min。
10.如权利要求9所述的歧管式金刚石-碳纳米管微通道散热器的制备方法，其特征在于，沉积生长的具体工艺参数为：先将200sccm的氢气通往管式炉中，持续30min排出多余的空气，保持腔压-3kPa；然后以10℃/min的升温速率加热至500℃，保温30min，然后将以10℃/min的降温速率至200℃；再将温度升到600℃，通入20sccm的CH4生长碳纳米管30min；然后关闭H2和CH4，以10℃/min温度降至室温。
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| CN117680802B (zh) * | 2024-01-11 | 2024-05-10 | 贵州永红航空机械有限责任公司 | 钛合金微通道换热器制备方法 |
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