CN104162664B - 金刚石复合体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石复合体及其制备方法。具体地，本发明提供了一种金刚石复合体以及制备方法，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；其中，所述纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合。该复合体材料具有优异的性能，广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于金刚石复合材料领域。具体地，本发明涉及金刚石复合体及其制备方法。
背景技术
目前，金刚石刀具、线锯、绳锯等金刚石锯条，由于金刚石与金属界面的结合强度不高导致金刚石锯条的各方面力学性能在生产实践中应用不理想。现有的金刚石锯条是自然界中热导率最高的物质，高品质单晶金刚石的热导率可达到2000W/(m·K)，其还具有介电常数低、热膨胀系数低等特点，使得金刚石复合材料成为新一代封装材料的首选。但是单一的金刚石不易制成封装材料，且生产成本相当高，严重妨碍了金刚石的应用。然而，如何既保留金刚石的优良性能，同时扩展金刚石的应用范围和降低金刚石材料的生产成本，仍然是本领域的一大难点。
因此，本领域迫切需要开发一种制法简便、性能优异的金刚石复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制法简便、性能优异的金刚石复合材料及其制法。
在本发明第一方面中，提供了一种金刚石复合体，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；其中，所述纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合。
在另一优选例中，所述硼纳米线在金刚石颗粒表面原位生长而形成。
在另一优选例中，所述硼化物纳米线通过以下步骤(a)或(b)形成：
(a)将在金刚石颗粒表面原位生长形成的硼纳米线在活性气氛(如氨气、氮气或氧气等)中处理后，在金刚石颗粒表面形成硼化物纳米线；
(b)将在金刚石颗粒表面原位生长形成的硼纳米线与其他金属粉体(如镁粉、碳粉、铝粉、钛粉、锆粉、钐粉、硫粉等)混合在一起后，在金刚石颗粒表面形成硼化物纳米线。
在另一优选例中，所述处理是指进行加热反应。
在另一优选例中，所述金属碳化物层包括：碳化钨层、碳化钛层、碳化铬层；和/或所述金属层包括单一金属层和金属合金层；其中，所述单一金属层包括：钨层、钛层、铬层；所述金属合金层包括：钨与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，钛与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，铬与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层。
在另一优选例中，所述硼化物包括碳化硼、氮化硼。
在另一优选例中，所述复合体具有以下一个或多个特征：
(1)所述金刚石颗粒粒径为0.1～10000μm；
(2)所述金属碳化物层厚度为1～1000000nm；
(3)所述金属层厚度为1～1000000nm；
(4)所述纳米线长度为0.1～300μm；
(5)所述纳米线直径为1～1000nm；和/或
(6)所述纳米线在金刚石颗粒表面的密度为1～10000个/μm2。
在另一优选例中，所述金刚石颗粒粒径为10～1000μm；较佳地为50μm～1000μm。
在另一优选例中，所述金属碳化物层厚度为10～500000nm。
在另一优选例中，所述金属层厚度为10～500000nm。
在另一优选例中，所述纳米线长度为1～300μm。
在另一优选例中，所述纳米线直径为1～500nm。
在本发明第二方面中，提供了一种金刚石复合体的制备方法，包括步骤：
(1)提供一混合物，所述混合物包含组分：
(a)金刚石颗粒，
(b)硼原料，
(c)碳化物形成元素原料和非碳化物形成元素原料，或者是两种元素的合金；
(2)在真空下或在氢气、氩气、其组合气体的惰性气氛或还原性气氛中，将步骤(1)的混合物进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线；所述金属层为金属合金层。
在另一优选例中，所述的碳化物形成元素包括：钨、钛、铬。
在另一优选例中，所述的非碳化物形成元素包括：铜、金、镍、铂、锌或锡。
在另一优选例中，所述金属层包括单一金属层和金属合金层；其中，所述单一金属层包括：钨层、钛层、铬；所述金属合金层包括：钨与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，钛与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，铬与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层。
在另一优选例中，所述金属碳化物层包括碳化钨层、碳化钛层、碳化铬层。
在另一优选例中，所述金刚石颗粒粒径为0.1μm～10000μm；较佳地为10μm～1000μm；更佳地为50μm～1000μm。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，金刚石颗粒的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，硼原料的质量分数为1～15wt％；较佳地为5～10wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，碳化物形成元素原料的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，非碳化物形成元素原料的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，所述金属碳化物层、所述金属层、所述纳米线同时原位生成。
在本发明第第三方面中，提供了一种金刚石复合体的制备方法，
(I)所述方法包括步骤：
在氨气或氮气的活性气氛中，将本发明第二方面中步骤(1)所述的混合物进行加热反应，从而得到金刚石复合体；或
(II)所述方法包括步骤：
在氨气或氮气的活性气氛中，将本发明第二方面所述的制备方法制得的金刚石复合体进行加热反应，从而得到金刚石复合体；或
(III)所述方法包括步骤：
在真空中，将本发明第二方面所述的制备方法制得的金刚石复合体与金属粉末混合后进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼化物纳米线、或硼化物纳米线与硼纳米线的组合；所述金属层为金属合金层。
在另一优选例中，所述金属粉末包括：镁粉、碳粉、铝粉、钛粉、锆粉、钐粉、硫粉。
在另一优选例中，本发明第二方面或第三方面所述制备方法还包括步骤：
将本发明第二方面或第三方面所述的制备方法制得的金刚石复合体在酸中进行腐蚀处理，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合；所述金属层为单一金属层。
在另一优选例中，所述酸选自下组：盐酸、硫酸、硝酸、或组合。
在另一优选例中，所述硼纳米线长度为0.1～300μm；和/或所述的硼纳米线直径为1～1000nm。
在另一优选例中，所述硼纳米线长度为1～300μm；和/或所述的硼纳米线直径为1～500nm。
在另一优选例中，所述金属碳化物层厚度为1～1000000nm，优选为10～500000nm。
在另一优选例中，所述金属层厚度为1～1000000nm，优选为10～500000nm。
在另一优选例中，在步骤(1)中，
所用的硼原料为粉末状或液态；和/或
所用的硼原料包括单质硼和硼化合物。
在另一优选例中，所述的硼化合物包括硼酸。
在另一优选例中，所述的加热反应为在800～1250℃下进行的反应；和/或所述的加热反应为真空或压力在1Pa～120kPa之间的气氛中进行的反应。
在本发明第四方面中，提供了本发明第一方面所述所述的金刚石复合体的用途，它用于机械制品、复合材料或电子元器件。
在本发明第五方面中，提供了一种制品或复合材料，包含本发明第一方面所述的金刚石复合体。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为金刚石颗粒表面生长碳化钨/钨铜层以及纳米线示意图。
图2为金刚石－碳化钨/钨铜层－纳米线复合体的扫描电子显微图片。其中，A图为金刚石颗粒表面硼纳米线60000倍显微图片；B图为金刚石颗粒表面硼纳米线120000倍显微图片。
图3为处理后金刚石颗粒表面微区成分分析图谱。A图表示所选取的金刚石表面微区；B图表示该微区的成分分析图谱。
图4为超声处理后金刚石颗粒表面生长的纳米结构特征衍射照片。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，意外地发现将金刚石颗粒、硼原料、碳化物形成元素(如钨粉)、非碳化物形成元素(如铜粉)经加热反应后形成的金刚石复合体中，同时形成了结合在金刚石颗粒表面的金属碳化物层和纳米线和同时在金属碳化物层表面形成了金属层。所述复合体具有很强的界面结合能力，在机械、电子等多方面具有很好的应用前景。在此基础上，发明人完成了本发明。
纳米线
本发明所述的纳米线结合于所述金刚石颗粒表面。
如本文所述，本发明的纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合。优选地，所述硼化物包括：碳化硼、氮化硼。优选地，本发明的纳米线具有以下特征：
(1)长度为0.1～300μm(较佳地为1～300μm)；和/或
(2)直径为1～1000nm(较佳地为1～500nm)；和/或
(3)在金刚石表面的硼或硼化物纳米线密度为1～10000/μm2。
现以硼纳米线为例，说明本发明纳米线的形成过程，非碳化物形成元素(如铜、金、镍、铂等)或其合金通过加热形成纳米液滴，与金刚石表面接触，并成为硼纳米线或硼化合物纳米线生长的催化剂。
在一定温度(如1000℃左右)下，非晶硼粉的硼原子扩散入金刚石晶格中，在铜(或金、镍、铂等)或其合金纳米液滴的催化作用下，催化硼晶体的形核、生长；部分硼原子在液滴与金刚石接触的部位处，从金刚石晶格析出，并在金刚石表面形成硼晶体，并造成该处金刚石晶格内硼原子浓度下降，与周边区域形成硼原子浓度梯度，从而致使周边硼原子不断向该处扩散。正是通过这种连续的扩散～析出～结晶过程，在液滴与金刚石表面接触处生长出了硼纳米线。这是本发明的一个重要的机理特征，是一个从无文献提及的全新的纳米线生长机制。
金属碳化物层和金属层
本发明的所述金属碳化物层结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面。
优选地，所述金属碳化物层包括：碳化钨层、碳化钛层、碳化铬层。
优选地，所述金属层包括单一金属层和金属合金层；其中，所述单一金属层包括：钨层、钛层、铬层；所述金属合金层包括：钨与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，钛与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，铬与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层。
在另一优选例中，所述金属碳化物层厚度为1～1000000nm；较佳地，为10～500000nm。
在另一优选例中，所述金属层厚度为1～1000000nm；较佳地，为10～500000nm。
现以“碳化钨层和钨铜合金层”为例，说明本发明的“金属碳化物层和金属层”形成过程。如图1所示，首先,在高温下，均匀分布在金刚石表面的钨与金刚石表面碳反应生成碳化钨，同时铜粉逐步处于融化或半融化状态，通过熔融液相铜将未反应的钨传输到未反应金刚石表面，使得金刚石颗粒表面均匀分布一层碳化钨层，同时钨铜合金层在碳化钨层的外表面形成。这是本发明的一个重要的机理特征，是一个从无文献提及的全新的金刚石～碳化钨～钨铜合金生长机制。
金刚石颗粒
本发明所用的金刚石颗粒是供本发明纳米线生长的基底，同时也是扩散硼原子的载体。并且在本发明中，金刚石是硼原子扩散必不可少的载体材料，没有它无法形成硼纳米线或硼化合物纳米线。例如利用硅，石墨等材料代替金刚石，由于其晶格参数的差异，均起不到硼原子扩散载体的作用，无法形成硼纳米线或硼化合物纳米线。
本发明的金刚石颗粒可以是任意尺寸的颗粒，优选采用粒径为0.1μm～10000μm的金刚石颗粒；较佳地采用粒径为10μm～1000μm的金刚石颗粒；更佳地采用粒径为50μm～1000μm的金刚石颗粒。
硼原料
如本文所用，所述的硼原料可以为粉末状或液态。当然所述的硼原料可以是任何含硼化合物，例如包括单质硼和硼化合物(优选地，所述硼化合物包括硼酸)。
碳化物形成元素
如本文所用，本发明的碳化形成元素主要用于形成金属碳化物层和金属层。
优选地，所述的碳化物形成元素为钨。所述的钨原料可以为粉末状或液态。当然，所述的钨原料可以是任何含钨化合物，例如包括单质钨和钨化合物。钨在本工艺中主要作用是形成碳化钨层和钨铜层。本领域技术人员还可以选择其它多种碳化物形成元素，如钛、钼、钴、铬等。所述的钨(或钛、铬、钼、等碳化物形成金属)优选单质高纯钨(或钛、铬、钼、等碳化物形成金属)或其合金等。
非碳化物形成元素原料
如本文所用，本发明的非碳化物形成元素对在金刚石颗粒表面形成金属碳化物层和纳米线起着重要的作用，是纳米线生长的催化剂。
优选地，所述的非碳化物形成元素为铜，铜原料在高温下为液体，利用其流动性以及不用金刚石颗粒表面发生反应，对金属碳化物层和纳米线在金刚石颗粒表面的形成和均匀分布起着重大作用。
所述的铜原料可以为粉末，亦可以是块体。本领域技术人员还可以选择其它多种非碳化物形成元素可以是铜、金、镍、铂、锌、银或锡等。所述的铜(或金、镍、铂、银等非碳化物形成元素金属)优选单质高纯铜(或金、镍、铂、银等非碳化物形成元素金属)或其合金，例如铜铁、铜铬、铜镍合金粉体或块体等。
金刚石复合体
如本文所述，本发明的金刚石复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；其中，所述纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合。
现以“金刚石－碳化钨/钨铜层－硼纳米线复合体”为例，说明本发明金刚石复合体的形成过程。如图1所示，首先，在高温下，硼原子扩散入金刚石颗粒表面晶格内，铜(或者是金、镍、铂等其它非碳化物形成金属元素)或其合金粉体融化并在金刚石表面形成了纳米尺度的小液滴，然后在铜(或金、镍、铂等其它非碳化物形成金属元素)或其合金液滴与金刚石接触处,硼原子不断地析出结晶，从而在金刚石颗粒表面沿一维方向生长出硼纳米线。
同时金刚石表面碳和钨反应生成碳化钨，并且铜粉逐步处于熔融状态，通过熔融液相铜将未反应的钨传输到未反应的金刚石表面，使得金刚石颗粒表面均匀分布一层碳化钨层，然后钨铜层在碳化钨层外表面形成，即形成了金刚石－碳化钨/钨铜层－纳米线复合体。
制备方法
本领域技术人员可以根据已知的方法制备本发明的金刚石复合体，也可以根据本发明如下所述的制备方法制得本发明的金刚石复合体。本发明提供的方法中，所述的加热反应为在800～1250℃下进行的反应；所述的加热反应为真空或压力在1Pa～120kPa之间的气氛中进行的反应。优选地，所述方法包括：
方法(a):
本发明提供了一种金刚石复合体的制备方法，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线；所述金属层为金属合金层。
所述方法包括步骤：
(1)提供一混合物，所述混合物包含组分：
(a)金刚石颗粒，
(b)硼原料，
(c)碳化物形成元素原料和非碳化物形成元素原料，或者是两种元素的合金；
(2)在真空下或在氢气、氩气、其组合气体的惰性气氛或还原性气氛(如压力为1Pa–120kPa的气氛)中，将步骤(1)的混合物进行加热反应(如在800～1250℃或900～1200℃下反应)，从而得到本方法所述的金刚石复合体；
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，金刚石颗粒的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，硼原料的质量分数为1～15wt％；较佳地为5～10wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，碳化物形成元素原料的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，按步骤(1)的混合物总重量计算，非碳化物形成元素原料的质量分数为10～90wt%；较佳地为20～85wt%；更佳地为30～75wt％。
在另一优选例中，所述金属碳化物层、所述金属层、所述纳米线同时原位生成。
所述步骤(2)的加热过程中，所述混合物中，所述非碳化物形成元素(如铜、金、镍、铂等)或其合金将形成这些元素或其合金的纳米液滴，并成为硼纳米线或硼化合物纳米线生长的催化剂。
所述碳化物形成元素（如钨、钛、铬、钼等)或其合金，在金刚石颗粒表面生成金属碳化物层以及金属合金层。
方法(b)：
本发明还提供了一种金刚石复合体的制备方法，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼化物纳米线、或硼化物纳米线与硼纳米线的组合；所述金属层为金属合金层。
(I)优选地，所述方法包括步骤：
在氨气或氮气的活性气氛中，将方法(a)中步骤(1)所述的混合物进行加热反应，从而得到本方法所述的金刚石复合体；
(II)优选地，所述方法包括步骤：
在氧气、氨气或氮气的活性气氛中，将方法(a)所述的制备方法制得的金刚石复合体进行加热反应，从而得到本方法所述的金刚石复合体；
也就是说，硼纳米线在高温下接触特定的气体分子也可以被转化为特定的硼化物纳米线，例如在氨气或氮气中加热可以生成氮化硼纳米线，在氧气中加热可以生成氧化硼纳米线等等。
(III)优选地，所述方法包括步骤：
在真空中，将方法(a)所述的制备方法制得的金刚石复合体与金属粉末混合后进行加热反应，从而得到本方法所述的金刚石复合体。
在另一优选例中，所述金属粉末包括：镁粉、碳粉、铝粉、钛粉、锆粉、钐粉、硫粉。
方法(c)：
本发明还提供了一种金刚石复合体的制备方法，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合；所述金属层为单一金属层。
所述方法包括步骤：将所述方法(a)和方法(b)制得的金刚石复合体在酸中进行腐蚀处理，从而得到本方法所述的金刚石复合体。
在另一优选例中，所述酸选自下组：盐酸、硫酸、硝酸、或组合。
用途
本发明的金刚石复合体将金刚石与金属碳化物层(如碳化钨层)、金属层(如钨铜层)、硼纳米线或硼化合物纳米线这几种性能优异的材料结合在一起，通过在金刚石颗粒表面原位生长金属碳化物层/金属层以及纳米线的途径，提供了一种新型的金刚石复合体材料。这种新型材料具有界面结合性强、热导率高等优点，在机械、材料、电子等多方面具有很好的应用前景，例如用于制备机械制品、复合材料、电子元器件。特别在金刚石刀具方面应用广泛。
在另一优选例中，所述的机械制品包括：刀具、磨具、锉刀、砂轮、锯片、钻头。
在另一优选例中，所述的复合材料包括：散热基板、散热片。
本发明的主要优点包括：
1.本发明提供了一种新型的金刚石复合材料，其包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；其中，所述纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线、或其组合。
该材料将金刚石、硼或硼化物纳米材料、金属碳化物和金属层连接在一起，界面结合性强，且该材料兼具金刚石和硼纳米材料的优良性能，在机械，导热，及电子元器件开发方面有着广泛的应用前景。
2．本发明还提供了上述复合体材料的制备方法。该工艺在金刚石颗粒表面金属化方面兼具有改善金刚石颗粒表面化学性质以及提高金刚石颗粒表面与金属接触面积两方面功效，该方法不同于以往的金刚石颗粒表面金属化工艺，具有处理设备简单、便宜，制备工艺简单、快速的优点，且结合能力相当高。
下面结合具体实施，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。本发明所用原料或试剂均市售可得。
实施例1金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体
将平均粒径为200μm左右的金刚石颗粒与高纯铜粉、少量硼粉、少量钨粉混合均匀制成混合粉末，按混合粉末总重量计算，铜粉占60wt%，硼粉占5wt%，钨粉占15%，将混合粉末放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10～2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合粉末取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目筛，去除过剩的铜粉与硼粉，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体。
其扫描电子显微镜照片如图2所示，图中显示了金刚石颗粒表面原位生长的碳化钨/钨铜层和硼纳米线，其中，所述钨铜层结合在碳化钨层的表面。图3所示为金刚石颗粒表面微区成分分析图谱，显示存在W、C、O等元素，说明图2中在该处理温度下，碳化钨层形成是存在的，由于B纳米线的存在不能通过SEM中能谱分析得出，因此，我们将上述处理过的粉体经过酸洗，超声获得纳米线进行电子衍射分析，即可确定纳米线为B纳米线，如图4所示。
实施例2金刚石～碳化钨/钨层～硼纳米线复合体
将平均粒径为200μm左右的金刚石颗粒与高纯铜粉、少量硼粉、少量钨粉混合均匀制成混合粉末，按混合粉末总重量计算，铜粉占60wt%，硼粉占5wt%，钨粉占15%，将混合粉末放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10～2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合粉末取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目筛，去除过剩的铜粉与硼粉，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体，其中，所述钨铜层结合在碳化钨层的表面。
将该复合体经稀盐酸或硫酸洗涤，腐蚀表面金属铜，水煮除酸处理，得到金刚石～碳化钨/钨层～硼纳米线复合体,所述钨层结合在碳化钨层的表面。
实施例3金刚石～碳化钨/钨铜层～氮化硼纳米线复合体
将平均粒径为200μm左右的金刚石颗粒与高纯铜粉、少量硼粉、少量钨粉混合均匀制成混合粉末，按混合粉末总重量计算，铜粉占60wt%，硼粉占5wt%，钨粉占15%，将混合粉末放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10～2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合粉末取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目筛，去除过剩的铜粉与硼粉，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体，其中，所述钨铜层结合在碳化钨层的表面。
然后将该复合体放入真空碳管炉中，抽真空至真空度为10～2Pa，然后通入氨气或氮气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～氮化硼纳米线复合体。
实施例4金刚石～碳化钨/钨层～氮化硼纳米线复合体
将平均粒径为200μm左右的金刚石颗粒与高纯铜粉、少量硼粉、少量钨粉混合均匀制成混合粉末，按混合粉末总重量计算，铜粉占60wt%，硼粉占5wt%，钨粉占15%，将混合粉末放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10～2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合粉末取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目筛，去除过剩的铜粉与硼粉，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体，其中，所述钨铜层结合在碳化钨层的表面。
将该复合体经稀盐酸或硫酸酸洗，腐蚀表面金属铜，水煮除酸处理，得到金刚石～碳化钨/钨层～硼纳米线复合体，其中，在碳化钨层表面结合有钨层。
然后将该金刚石～碳化钨/钨层～硼纳米线复合体放入真空碳管炉中，抽真空至真空度为10～2Pa，然后通入氨气或氮气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温，获得金刚石～碳化钨/钨层～氮化硼纳米线复合体。
实施例5金刚石～碳化钨/钨铜层～碳化硼纳米线复合体
将平均粒径为200μm左右的金刚石颗粒与高纯铜粉、少量硼粉、少量钨粉混合均匀制成混合粉末，按混合粉末总重量计算，铜粉占60wt%，硼粉占5wt%，钨粉占15%，将混合粉末放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10～2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，升温速率为150℃/min升温至1100℃，保温20min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合粉末取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目筛，去除过剩的铜粉与硼粉，获得金刚石～碳化钨/钨铜层～硼纳米线复合体，其中，所述钨铜层结合在碳化钨层的表面。
将该复合体放入真空碳管炉中，放在碳粉中埋烧，抽真空至真空度为10～2Pa，升温速率为150℃/min升温至1300℃，保温20min，然后随炉冷却至室温，即可获得金刚石～碳化钨/钨铜层～碳化硼纳米线复合体。
实施例6性能比较
实验组：将上述实施例制得的复合体1-5用于切割工具中；
对照组：将在金刚石颗粒表面镀铜或在金刚石颗粒表面沉积碳化钨薄膜制得的金刚石复合材料用于切割工具中；
结果表明：实验组的刀具使用寿命，较对照组的显著延长。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于金刚石～碳化钨/钨铜合金层～硼纳米线复合体，金刚石～碳化钨/钨铜合金层～碳化硼纳米线复合体、金刚石～碳化钨/钨铜合金层～氮化硼硼纳米线复合体材料的制备。在采用此制备方获得其它复合体，譬如金刚石～碳化钛/钛层～硼纳米线复合体、金刚石～碳化钛/钛层～氮化硼纳米线复合体等，皆应在本发明保护范围内，因此，不在此一一累述。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (12)
1.一种金刚石复合体，其特征在于，所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，
所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；其中，所述纳米线包括：硼纳米线、硼化物纳米线或其组合；
并且，所述纳米线长度为0.1～300μm。
2.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，
所述金属碳化物层包括：碳化钨层、碳化钛层、碳化铬层；和/或
所述金属层包括单一金属层和金属合金层；其中，所述单一金属层包括：钨层、钛层、铬层；所述金属合金层包括：钨与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，钛与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层，铬与选自铜、金、镍、铂、锌或锡的合金层。
3.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述硼化物包括碳化硼、氮化硼。
4.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述复合体具有以下一个或多个特征：
(1)所述金刚石颗粒粒径为0.1～10000μm；
(2)所述金属碳化物层厚度为1～1000000nm；
(3)所述金属层厚度为1～1000000nm；
(4)所述纳米线长度为1～300μm；
(5)所述纳米线直径为1～1000nm；和/或
(6)所述纳米线在金刚石颗粒表面的密度为1～10000个/μm2。
5.一种金刚石复合体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)提供一混合物，所述混合物包含组分：
(a)金刚石颗粒，
(b)硼原料，
(c)碳化物形成元素原料和非碳化物形成元素原料，或者是两种元素的合金；
(2)在氢气气氛中，将步骤(1)的混合物进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
且所述的加热反应为压力在1Pa～120kPa之间的气氛中进行的反应；
并且所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线；所述金属层为金属合金层。
6.一种金刚石复合体的制备方法，其特征在于，
(I)所述方法包括步骤：
在氨气或氮气的活性气氛中，将权利要求5中步骤(1)所述的混合物进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
(II)所述方法包括步骤：
在氨气或氮气的活性气氛中，将权利要求5所述的制备方法制得的金刚石复合体进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
或者
(III)所述方法包括步骤：
在真空中，将权利要求5所述的制备方法制得的金刚石复合体与金属粉末混合后进行加热反应，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼化物纳米线或硼化物纳米线与硼纳米线的组合；所述金属层为金属合金层。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤：
将权利要求5所述的制备方法制得的金刚石复合体在酸中进行腐蚀处理，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼纳米线；所述金属层为单一金属层。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤：
将权利要求6所述的制备方法制得的金刚石复合体在酸中进行腐蚀处理，从而得到金刚石复合体；
所述复合体包含金刚石颗粒、金属碳化物层、金属层和纳米线；其中，所述金属碳化物层和所述纳米线结合于所述金刚石颗粒表面，所述金属层结合于金属碳化物层表面；所述纳米线为硼化物纳米线或硼化物纳米线与硼纳米线的组合；所述金属层为单一金属层。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，
所用的硼原料为粉末状或液态；和/或
所用的硼原料包括单质硼和硼化合物。
10.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，
所述的加热反应为在800～1250℃下进行的反应。
11.权利要求1所述的金刚石复合体的用途，其特征在于，用于机械制品、复合材料或电子元器件。
12.一种制品，其特征在于，包含权利要求1所述的金刚石复合体。
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