KR101413996B1 - 카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 복합체는 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브가 길이 방향으로 성장되어 접합된 형태를 가지고, 복수의 그래핀나노플레이트가 복수의 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러와, 카본 하이브리드 필러와 혼합되는 고분자 수지를 포함한다.

Description

카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법{COMPOSITE STRUCTURE WITH HEAT DISSIPATION COMPRISING CARBON HYBRID FILLER AND METHOD THEREOF}
본 발명은 방열 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브가 직접 성장되어 형성되는 카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
근래 각종 전기/전자소자는 고성능, 소형화, 경량화, 고효율화를 지향하고 있으며, 이에 따라 소자 작동 시에 발생하는 발열 문제가 대두되고 있다. 발생되는 열은 소자의 품질에 문제를 일으킬 뿐만 아니라, 제품의 고장과 신뢰성 및 수명을 단축시키는 주요한 요소로 고려되고 있는 실정이다.
이러한 방열 문제를 해결하기 위한 접근 방법으로는 높은 열전도계수를 갖는 열매개체를 이용하여 열이 방열부까지 원활하게 전달 되도록 하는 방법, 방열면적확대 방법, 대류효과를 이용하는 방법, 접촉 열저항을 낮추는 방법 등이 있는데, 이 중 접촉열저항을 줄이기 위한 제품들을 TIM(Thermal Interface Material)이라 한다.
상기 TIM으로 종래에는 알루미나, 은, 실리카와 같은 TCP(Thermal conductive particle)들을 이용해 왔으며 이들 물질들을 방열 복합체 내에 분산시킴으로써 방열 문제를 해결하고자 하는 시도들이 있었다. 그러나, 상기 언급한 재료들의 경우에는 실온에서 1~5 W/mK 범위의 열전도도를 발현시키기 위해 50% 이상의 높은 볼륨 프렉션(volumn fraction)이 요구되므로 상업적 측면에서는 TCP의 함량을 낮춰 비용을 개선시켜야 할 필요가 있다.
관련하여 최근에는 나노스케일의 1차원 혹은 2차원의 카본소재들이 TCP로써 TIM에 적용되기 위한 연구들이 많이 이루어지고 있다. 상기 카본소재들의 대표적인 예로는 탄소나노튜브(CNT, carbon nano tube)와 그래핀(Graphene)을 들 수 있는데, 이들 물질은 이론상으로 3000~6000 W/mK에 해당하는 높은 열전도도 특성을 나타낼 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 물성을 포함하고 있어 TIM에 적용되기에 좋은 특성을 가지고 있다.
그러나, 탄소나노튜브의 경우 고분자 매트릭스 계면에서의 낮은 열전대(thermal coupling) 문제가 있으며, 그래핀의 경우 고분자 매트릭스 내에서 플레이트들 간에 point-type contact geometry를 이루므로 관통 면 방향에서의 높은 열전도도를 실현시키기가 어렵다는 문제가 있다.
따라서 이들 카본소재들을 방열 복합체에 적용시에 상술한 문제점을 해결하기 위한 방안이 모색되는 바이다.
본 발명의 실시예들에서는 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브가 길이 방향으로 접합된 형태를 가지고, 복수의 그래핀나노플레이트가 복수의 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러를 포함하는 방열 복합체 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브가 성장되어, 상기 그래핀나노플레이트 상에 상기 탄소나노튜브가 길이 방향으로 접합된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러가 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일 측면에 따른 카본 하이브리드 필러가 고분자 수지 내에 혼합되어 형성되는 방열 복합체이고, 상기 카본 하이브리드 필러는 복수의 상기 그래핀나노플레이트가 복수의 상기 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 갖는 방열 복합체가 제공될 수 있다.
이 때, 상기 카본 하이브리드 필러는 방열 복합체의 중량을 기준으로 10중량% 내지 50중량% 혼합될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상술한 방열 복합체 제조방법에 있어서, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매를 그래핀나노플레이트에 담지시키는 1단계; 열화학기상증착법을 이용하여 상기 그래핀나노플레이트 상에 상기 탄소나노튜브 합성용 금속촉매로부터 탄소나노튜브를 성장시켜 카본 하이브리드 필러를 형성하는 2단계; 및 상기 카본 하이브리드 필러에 고분자 수지를 첨가하여 교반한 후에 성형하여 방열 복합체를 형성하는 3단계를 포함하는 방열 복합체 제조방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 1단계의 탄소나노튜브 합성용 금속촉매는 마그네슘 니트레이트, 시트르산 , 암모늄 몰리브데이트 및 질산철을 포함하여 제조되고, 상기 탄소나노튜브 합성용 금속촉매가 상기 그래핀나노플레이트에 담지되면, 상기 그래핀나노플레이트의 표면에는 MgO가 버퍼층으로 형성될 수 있다.
한편, 상기 2단계에서 상기 탄소나노튜브의 합성율은 상기 탄소나노튜브의 합성전후의 질량을 기반으로 5 내지 40%일 수 있다.
한편, 상기 3단계에서 상기 카본 하이브리드 필러는 전체 중량을 기준으로 10중량% 내지 50중량%일 수 있다.
또한, 상기 3단계의 고분자 수지는 에폭시 수지일 수 있다.
본 발명의 실시예들은 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브를 직접 성장시켜 카본 하이브리드 필러를 형성하고, 상기 카본 하이브리드 필러를 방열 복합체에 사용함으로써 방열 복합체의 열전도도 특성을 향상시킬 수 있다.
이 때, 상기 카본 하이브리드 필러는 그래핀나노플레이트가 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 가짐으로써, 그래핀나노플레이트간의 재응집을 방지시킬 뿐만 아니라 탄소나노튜브의 낮은 열전대 문제를 해결 가능하다.
본 발명의 실시예들에 따른 방열 복합체는 단일 탄소나노튜브 필러를 첨가한 방열 복합체에 대하여 200%, 단일 그래핀나노플레이트 필러를 첨가한 방열 복합체에 대하여 50%, 탄소나노튜브와 그래핀나노플레이트를 단순 혼합하여 첨가한 방열 복합체에 대하여 12% 가량 높은 열전도도 특성을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 복합체의 제조공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2a는 그래핀나노플레이트의 표면 모폴로지 이미지이고, 도 2b는 그래핀나노플레이트에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매를 담지시킨 후의 표면 모폴로지 이미지이다.
도 3은 도 2b의 담지체를 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 조성을 달리하는 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 하이브리드 필러의 표면 모폴로지 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 복합체의 단면 모폴로지 이미지이다.
도 6은 실시예 및 비교예들의 열전도도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 2에 해당하는 방열 복합체에서 CNT의 합성 시간을 달리하여 제조된 방열 복합체의 열전도도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 복합체(100)의 제조공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1a를 참조하면, 우선 그래핀나노플레이트(21, grapheme nanoplatelet, 이하 GNP)를 준비하고, GNP(21)에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)를 담지시킨다. GNP(21)는 통상적으로 입수할 수 있는 GNP를 이용할 수 있으며, GNP(21)에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)를 담지시키는 방법으로는 연소법(Combustion method)을 사용할 수 있다.
예를 들어, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)의 제조를 위하여 마그네슘 니트레이트, 시트르산, 암모늄 몰리브데이트 및 질산철을 이용할 수 있으며, 그 결과 Fe/Mo 금속촉매가 담지된 GNP(21)를 형성할 수 있다. 이와 관련해서는 하기의 실시예를 설명하는 부분에서 구체적으로 설명하도록 한다.
다음으로 도 1b를 참조하면, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)가 GNP(21)에 담지되며, GNP(21)의 표면에는 버퍼층(21a)이 형성될 수 있다. 이 때, 버퍼층(21a)은 예를 들어 MgO일 수 있다. 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)를 GNP(21)에 담지시킨 후에는 열화학기상증착법(CVD)를 이용하여 GNP(21) 상에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)로부터 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube, 이하 CNT)를 성장(합성)시킨다. 이 때, 합성된 CNT는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, multi-wall carbon nanotube)일 수 있으며, 합성 시간은 20분 내지 80분일 수 있다. 이와 관련해서는 하기의 실시예를 설명하는 부분에서 구체적으로 설명하도록 한다.
다음으로 도 1c를 참조하면, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)로부터 CNT(22)가 성장되어, GNP(21) 상에 CNT(22)가 길이 방향으로 접합된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러(20)가 형성될 수 있다. 이 때, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매(C)와 GNP(21)의 비율에 따라 카본 하이브리드 필러(20)는 다양한 표면 모폴로지(morphology)를 가질 수 있다.
마지막으로 도 1d를 참조하면, 형성된 카본 하이브리드 필러(20)를 고분자 매트릭스(10)에 첨가하고, 교반 및 경화시키면 방열 복합체(100)가 형성될 수 있다. 고분자 매트릭스(10)는 예를 들어 에폭시 수지(epoxy resin)일 수 있으며, 카본 하이브리드 필러(20)의 혼합량은 방열 복합체(100)의 중량을 기준으로 10중량% 내지 50중량%일 수 있다.
방열 복합체(100)에 분산된 카본 하이브리드 필러(20)는 2차원의 형태를 갖는 복수의 GNP(21)가 상기 GNP(21) 상에 성장된 1차원의 형태를 갖는 복수의 CNT(22)를 매개로 연결된 형태를 가질 수 있다. 이와 같은 형태를 가짐으로써 GNP(21)가 CNT(22)에 의해 열이 이동할 수 있는 추가적인 경로를 제공받아 높은 열전도도를 가질 수 있다.
또한, CNT(22)는 GNP(21)간의 재응집을 방지시키는 역할을 수행하므로, 고분자 매트릭스(10) 내에서의 분산도를 증대시킬 수 있으며, CNT를 단일 물질로 사용하는 경우에 발생하는 낮은 열전대 문제를 해결할 수 있다.
상술한 것과 같은 순서에 의해 제조되는 방열 복합체(100)는 단일 탄소나노튜브 필러를 첨가한 방열 복합체에 대하여 200%, 단일 그래핀나노플레이트 필러를 첨가한 방열 복합체에 대하여 50%, 탄소나노튜브와 그래핀나노플레이트를 단순 혼합하여 첨가한 방열 복합체에 대하여 12% 가량 높은 열전도도 특성을 가지며, 이에 대해서는 하기의 실시예를 설명하는 부분에서 구체적으로 설명하도록 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 하기의 실시예에 의하여 본 발명이 한정되지 않음은 자명하다.
실시예
(1) GNP 상에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매가 담지된 담지체 제조
탄소나노튜브 촉매 제조법 중의 하나인 modified 연소법을 활용하여 GNP 상에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매를 담지시켰다.
우선 마그네슘 니트레이트(magnesium nitrate, (Mg(NO3)2·6H2O)) 8.2g, 시트르산(citricacid) 3.3g을 질량비가 7:2:1인 메탄올, 에탄올, 증류수 혼합용액 40mL에 첨가하여 스터링(stirring)하면서 75℃의 수욕에서 충분히 용해시켰다.
다음으로, 암모늄 몰리브데이트(Ammonium molybdate, ((NH4)6Mo7O24·4H2O)) 0.24g을 첨가하여 충분히 녹인 후, 0.275 g의 질산철(iron nitrate, (Fe(NO3)3·9H2O))가 용해되어 있는 에탄올 용액 4mL를 첨가하여 충분히 섞어주었다. 다음으로, GNP(XG Science社)를 각각 0.5g 내지 8g 첨가하여 충분히 혼합시킨 후 스터링을 정지하고 1 시간 정도 버블링(bubbling) 시켰다. 마지막으로 470℃에서 30분 동안 반응시킨 후 그라인딩(grinding)하여 GNP 상에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매가 담지된 담지체를 제조하였다.
관련하여, 도 2a는 그래핀나노플레이트의 표면 모폴로지 이미지이고, 도 2b는 그래핀나노플레이트에 탄소나노튜브 합성용 금속촉매를 담지시킨 후의 표면 모폴로지 이미지이다. 도 2a 및 도 2b를 비교하여 참조하면, 도 2b에 해당하는 담지체는 GNP 표면에 MgO가 버퍼층으로 코팅되어 있어, GNP의 표면과는 뚜렷한 모폴로지 차이를 보임을 확인할 수 있다.
한편, 도 3은 도 2b의 담지체를 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 도 3을 참조하면, GNP 표면에 MgO가 형성되고, 탄소나노튜브 합성용 금속촉매에 해당하는 Fe/Mo 금속 촉매가 성공적으로 담지되었음을 확인할 수 있다.
(2) 탄소나노튜브 합성
상기 (1)에서 제조된 담지체를 직경 70 mm, 길이 1400 mm인 석영관(quartz tube)에 넣어 반응시켰다. 구체적으로, Ar 500sccm을 흘러주면서 900℃까지 가열한 후, Ar을 잠그고 CH4 500sccm을 흘려주면서 CNT를 합성하였다. 합성이 끝나면 CH4을 잠그고 Ar을 흘러주면서 실온까지 냉각하여 카본 하이브리드 필러를 제조하였다.
도 4는 조성을 달리하는 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 하이브리드 필러의 표면 모폴로지 이미지이다.
도 4a는 Fe/Mo-MgO:GNP의 비율이 1:0.228 (이하, 실시예 1)인 카본 하이브리드 필러의 표면 모폴로지 이미지이고, 도 4b는 상기 비율이 1:0.456 (이하, 실시예 2), 그리고 도 4c는 상기 비율이 1:0.912 (이하, 실시예 3)에 해당한다.
상기 도면들을 참조하면 GNP 표면 위에 CNT가 직접 합성되어 성공적으로 하이브리드된 것을 확인할 수 있다. 한편, Fe/Mo-MgO 대비 GNP의 양이 증가할수록 GNP 지지체 표면 상의 금속촉매의 함량이 상대적으로 줄어들어 CNT 합성율이 감소하였으며, CNT 합성 전후의 질량 차이를 이용하여 (CNT 수율 = (m1-m0)/m0) 탄소나노튜브 합성율을 계산하면, SEM 이미지와 유사하게 각각 68 %, 37 %, 그리고 10 %를 나타냄을 확인하였다.
(3) 방열 복합체 제조
에폭시 수지(국도화학 KFR-120)에 상기 (2)에서 제조된 카본 하이브리드 필러를 첨가하여 5분 동안 교반한 후, 경화제(국도화학 KFH-150)를 첨가하여 5 분 동안 교반하였다. 이후, 제조된 슬러리를 몰드에 넣어서 80℃로 가열된 핫프레스(hot press)를 이용하여 성형한 후 경화하여 방열 복합체를 제조하였다. 한편, 상기 카본 하이브리드 필러의 함량은 전체 중량을 기준으로 20중량% 이었다. 또한, 방열 복합체 내에 존재하는 기공은 열전도도에 크게 영향을 줄 수 있는 바, 시편 성형 과정에서 최대한 기공이 발생하지 않도록 유의하여 방열 복합체를 제조하였다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 복합체의 단면 모폴로지 이미지이다. 도 5를 참조하면, 2차원의 형태를 갖는 GNP가 상기 GNP 상에 성장된 1차원의 형태를 갖는 CNT를 매개로 연결된 형태(브릿지 형태)를 가지고 있음을 확인할 수 있다.
(4) 열전도도 측정
도 4에 해당하는 카본 하이브리드 필러를 각각 첨가하여 제조한 방열 복합체(실시예 1 내지 3, 카본 하이브리드 필러의 함량은 20중량%)와, 단일 CNT를 첨가하여 제조한 방열 복합체(비교예 1), 단일 GNP를 첨가하여 제조한 방열 복합체(비교예 2)에 대하여 각각 열전도도를 측정하였다. 상기 측정은 통상의 열전도도 측정 방법에 따라 이루어졌다.
도 6은 실시예 및 비교예들의 열전도도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 실시예 1 내지 3에 해당하는 방열 복합체가 비교예 1,2에 해당하는 방열 복합체에 비하여 열전도도가 높음을 확인할 수 있다. 구체적으로 열전도도가 가장 높게 측정된 실시예 2의 경우(Fe/Mo-MgO:GNP 비율이 1:0.456, 37%의 CNT 합성율)에는 비교예 1에 대해서는 6배, 비교예 2에 대해서도 1.5배 가량 열전도도가 향상되었음을 확인하였다(2.41 W/mK). 또한, 도 6에 나타내지는 않았으나 실시예 2의 경우에는 GNP와 CNT를 단순 혼합 첨가하여 제조한 방열 복합체(비교예 3)의 열전도도 측정 결과(2.15 W/mK)보다도 높은 열전도도를 가짐을 확인하였다.
한편, 열전도도가 가장 높게 측정된 실시예 2에 해당하는 방열 복합체에 대하여 CNT 합성 시간을 달리하여 열전도도를 재측정하였다. 그리고 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7을 참조하면, CNT 합성 시간을 각각 0, 20, 40, 60, 80분으로 구분하여 열전도도를 측정하였으며, CNT 합성 시간이 60분일 때에 가장 높은 열전도도값이 나타남을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브를 직접 성장시켜 카본 하이브리드 필러를 형성하고, 상기 카본 하이브리드 필러를 방열 복합체에 사용함으로써 방열 복합체의 열전도도 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 카본 하이브리드 필러는 그래핀나노플레이트가 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 가짐으로써, 그래핀나노플레이트간의 재응집을 방지시킬 뿐만 아니라 탄소나노튜브의 낮은 열전대 문제를 해결 가능하다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
10: 고분자 매트릭스 20: 카본 하이브리드 필러
21: 그래핀나노플레이트(GNP) C: 카본나노튜브 합성용 금속촉매
21a: 버퍼층 22: 탄소나노튜브(CNT)
100: 방열 복합체

Claims (8)

  1. 그래핀나노플레이트 상에 탄소나노튜브가 길이 방향으로 성장되어 접합된 형태를 가지고, 복수의 상기 그래핀나노플레이트가 복수의 상기 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러와,
    상기 카본 하이브리드 필러와 혼합되는 고분자 수지를 포함하는 방열 복합체.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 카본 하이브리드 필러는 방열 복합체의 중량을 기준으로 10중량% 내지 50중량% 혼합되는 방열 복합체.
  4. 청구항 1 또는 청구항 3에 따른 방열 복합체 제조방법에 있어서,
    그래핀나노플레이트 표면에 MgO 버퍼층을 형성시키고, 마그네슘 니트레이트, 시트르산, 암모늄 몰리브데이트 및 질산철을 포함하여 제조되는 탄소나노튜브 합성용 금속촉매를 상기 MgO 버퍼층과 반응시켜 상기 그래핀나노플레이트 내부에 Fe/Mo 금속촉매를 형성하는 1단계;
    열화학기상증착법을 이용하여 상기 그래핀나노플레이트 상에 상기 Fe/Mo 금속촉매로부터 탄소나노튜브를 성장시키되, 복수의 상기 그래핀나노플레이트가 복수의 상기 탄소나노튜브를 매개로 연결된 형태를 갖는 카본 하이브리드 필러를 형성하는 2단계; 및
    상기 카본 하이브리드 필러에 고분자 수지를 첨가하여 교반한 후에 성형하여 방열 복합체를 형성하는 3단계를 포함하는 방열 복합체 제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 2단계에서 상기 탄소나노튜브의 합성율은 상기 탄소나노튜브의 합성 전후의 질량을 기반으로 5 내지 40%인 방열 복합체 제조방법.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 3단계에서 상기 카본 하이브리드 필러는 전체 중량을 기준으로 10중량% 내지 50중량%인 방열 복합체 제조방법.
  8. 청구항 4에 있어서,
    상기 3단계의 고분자 수지는 에폭시 수지인 방열 복합체 제조방법.
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