CN113005310B - 一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法 - Google Patents

一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法。所述方法包括：用稀土金属钆块作为第一阳极，钨棒作为第一阴极，且第一阴极和第一阳极放置于电弧炉中，对电弧炉进行第一次抽真空后，充入第一等离子体气体并启动电弧，使得稀土金属钆块中的杂质以挥发的形式被除去以获得纯度较高的稀土金属钆锭；用位于电弧炉中的稀土金属钆锭作为第二阳极，位于电弧炉中的钨棒作为第二阴极，对电弧炉进行第二次抽真空后，充入第二等离子体气体并启动电弧，收集电弧炉的反应腔内壁产物获得氧化钆纳米材料。上述方法操作简单、环境优良、提纯效果好、效率高、产物纯度高，实现电弧等离子体法提纯金属和制备金属基纳米材料一体化。

Description

一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料 一体化的方法
技术领域
本发明涉及稀土金属纳米材料制备领域，尤其涉及一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法。
背景技术
稀土是宝贵的战略资源，被广泛应用于尖端科技领域和军工领域。稀土元素最初被发现于瑞典的矿物中，含有稀土元素的材料则被称为稀土材料。稀土元素一共包括 17种，分别为镧系元素-镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及另外两个与镧系元素性质非常相似的元素-钪(Sc)和钇(Y)。稀土元素具有特异的4f层电子构型， 4f层电子由于被完全填满的外层5s和5p电子所屏蔽，导致4f层电子有不同的运动方式，使稀土元素具有不同于元素周期表中其它元素的光学、电学和磁学等物理化学特性。其中钆(Gd)作为研究开发的所有稀土系新材料中涉及领域最多的一种稀土元素，在新型功能材料领域起着重要作用。它是最早被发现在室温附近具有大的磁热效应的纯金属，是现在研究最为广泛的室温磁制冷材料。钆系荧光粉被广泛应用于显像、光源、X射线增感屏及医学放射学图像技术等领域。钆系核反应结构材料、核反应堆控制材料、核反应堆屏蔽材料的研究目前成为极大热点。氧化钆(Gd2O3)纳米颗粒(GNP) 被广泛用于诊断和治疗、磁共振成像等领域，它可用于合成许多功能性纳米材料。随着新材料的不断涌现，稀土钆在不同领域的应用将越来越广泛，高纯化需求也日趋提高。
高纯金属的制备方法主要包括真空蒸馏法、真空熔炼法、电子束熔炼、电迁移法、区域熔炼法和电解精炼法等，每种方法各有长短，在具体应用中需选择合适的提纯技术。例如真空蒸馏法局限比较大，只用于提纯熔点附近蒸气压较高的金属，真空熔炼和电子束熔炼法提纯效果较好，但是熔炼过程中样品挥发较大，回收率低，电迁移法和电解精炼法工艺流程长，提纯过程中金属被污染的风险大。针对传统方法提纯存在的主要问题1：作业时间长，效率低；2：气体杂质O、N难以去除；3：对原材料要求高，产品纯度不够；4：操作环境差，易造成二次污染。
发明人经研究认为，选用电弧等离子体法对稀土金属钆进行精炼提纯，电弧等离子体法是一个很有应用前景的技术，该技术主要是利用电极和原料之间产生集中和可控稳定化的等离子弧作为热源来熔化和精炼金属，它具有除杂程度高、效率高且对环境友好等优点，可用于金属精炼、重熔精炼和工业硅提纯等冶金精炼领域。发明人还发现，电弧等离子体法不仅对金属精炼提纯具有很多优势，而且还可以利用电弧等离子体法制备纳米材料，其制备纳米材料的主要优势有：产物纯度高、粒度分布均匀、产物颗粒分散性较好、制备过程可控、环境友好等。因此，发明人认为，有必要基于电弧等离子体法提纯金属和制备纳米材料的优势，将两者结合起来，利用电弧等离子体法提纯稀土金属钆，并将产物制备为氧化钆纳米材料，实现电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化。
发明内容
本发明实施例提供一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，可以有效除去稀土金属钆里的大部分杂质，并将纯化后的稀土金属钆用电弧等离子体法制备为纯度较高、小粒径、分散性较好的氧化钆纳米材料，实现了冶金材料一体化。
本发明实施例提供的电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法
具体包括以下步骤：
(1)采用电弧等离子体法提纯稀土金属钆：用稀土金属钆块作为第一阳极，钨棒作为第一阴极，且所述第一阴极和所述第一阳极放置于电弧炉中，对所述电弧炉进行第一次抽真空后，充入第一等离子体气体并启动电弧，使得所述稀土金属钆块中的杂质以挥发的形式被除去以获得纯度较高的稀土金属钆锭；
(2)将步骤(1)中纯化后得到的所述稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用位于所述电弧炉中的所述稀土金属钆锭作为第二阳极，位于所述电弧炉中的所述钨棒作为第二阴极，对所述电弧炉进行第二次抽真空后，充入第二等离子体气体并启动电弧，收集所述电弧炉的反应腔内壁产物获得氧化钆纳米材料。
可以理解，本发明实施例提供的电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法中，采用电弧等离子体法有效地除去了稀土金属钆中的大部分杂质，从而获得纯度较高的稀土金属钆锭，并将纯化后的的稀土金属钆锭用电弧等离子体法制备为纯度高、颗粒小且分散性较好的氧化钆纳米材料，且电弧等离子体法工艺简单、成本低、提纯效果好、效率高、对环境无污染。进一步地，步骤(1)和步骤(2) 中均采用电弧等离子体法，实现了电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化，且采用相同的设备也使得整体工艺简单、生产成本较低，特别是步骤(1) 获得的稀土金属钆锭可以直接作为步骤(2)中的第二阳极，步骤(1)中的钨棒也可以直接作为步骤(2)中的第二阴极，进而步骤(2)直接进行抽真空、更换等离子体气体及启动电弧的步骤即可，从而使得工艺更简单、效率更高。此外，氧化钆纳米材料可以合成许多稀土新材料，在生物成像诊断、医疗、激光及核领域可发挥着重要的作用。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一阴极和所述第一阳极相对设置，且所述第一阴极和所述第一阳极均垂直放置于所述电弧炉中。
可以理解，所述步骤(1)中，上述第一阴极和所述第一阳极相对设置，且所述第一阴极和所述第一阳极均垂直放置于所述电弧炉中，有利于起弧，可以使得电弧更加稳定，从而稀土金属钆的提纯效果较好。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述稀土金属钆块的质量在15g-20g的范围内，所述第一阴极和所述第一阳极之间的间距在6mm～10mm的范围内，所述电弧电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在20min～40min的范围内，充入所述第一等离子体气体后，所述电弧炉内的气压范围在30kPa～70kPa的范围内。
可以理解，所述步骤(1)中，上述稀土金属钆块的质量范围可以使稀土金属钆被完全融化，上述第一阴极和上述第一阳极之间的间距范围可以使电弧稳定，稀土金属钆的提纯效果较好。上述范围的电弧电流和放电时间配合上述质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆杂质挥发较佳，且上述电弧炉内的气体压力范围也可以使电弧较为稳定。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述电弧放电电流为200A；所述电弧放电时间为40min；所述电弧炉内的气压为50kPa。
可以理解，上述电弧电流和放电时间配合上述质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆杂质挥发更彻底，且上述电弧炉内的气体压力范围也可以使电弧更加稳定。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一等离子体气体为氩气。
可以理解，所述步骤(1)中，上述第一等离子体气体可以作为保护气，有利于稀土精钆的提纯。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一等离子体气体为氩气和氢气，所述氩气和所述氢气的体积比在95：5至85：15的范围内。
可以理解，所述步骤(1)中，上述氩气和氢气的混合气体及相应的体积比范围可以提高电弧温度，保证解离出的氢原子含量，更有利于杂质的挥发去除。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述第二阴极和所述第二阳极相对设置，且所述第二阴极和所述第二阳极垂直放置于所述电弧炉中，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距小于所述第一阴极和所述第一阳极的间距。
可以理解，所述步骤(2)中，上述第二阴极和所述第二阳极相对设置，且所述第二阴极和所述第二阳极均垂直放置于所述电弧炉中，有利于起弧，可以使得电弧更加稳定，有利于氧化钆纳米材料的制备。所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距小于所述第一阴极和所述第一阳极的间距，也使得步骤(1)中的稀土精钆的提纯效果更佳，步骤(2)中获得氧化钆纳米材料生产效率更佳。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述稀土金属钆锭的质量在15g-20g的范围内，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距在3mm～6mm的范围内，所述电弧电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在10min～120min的范围内，充入所述第二等离子体气体后，所述电弧炉内的气体压力范围在50kPa～70kPa的范围内。
可以理解，所述步骤(2)中，上述质量范围可以使氧化钆纳米材料的制备有足够的原材料，以保证较高的产率，上述第二阴极和所述第二阳极之间的间距可以使电弧稳定。上述电弧电流范围和上述电弧放电时间范围可以使稀土金属钆锭有较大的挥发量，以保证较高氧化钆纳米材料的产率，上述电弧炉内的气体压力范围可以使电弧稳定，保证足够的等离子体气体源。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述电弧放电电流为200A。
可以理解，所述步骤(2)中，上述电弧电流200A配合上述放电时间范围、质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆锭有较大的挥发量，以保证较高氧化钆纳米材料的产率。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述第二等离子体气体为空气。
可以理解，所述步骤(2)中，上述等离子体气体廉价且可以保证足够的氧含量，以保证较高的氧化钆纳米材料制备产率。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法流程图；
图2为本发明实施例1、2、3、4、5中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)电弧电流对稀土金属钆提纯的影响示意图；
图3为本发明实施例5、6、7、8、9中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)电弧放电时间对稀土金属钆提纯的影响示意图；
图4为本发明实施例5、10、11、12、13中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)气体压力对稀土金属钆提纯的影响示意图；
图5为本发明实施例1、14、15中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)等离子体气氛对稀土金属钆提纯的影响示意图；
图6为本发明实施例15中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(2)制备得到氧化钆纳米材料的XRD图；
图7为本发明实施例15中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(2)制备得到氧化钆纳米材料的TEM图；
图8为本发明实施例15中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(2)制备得到氧化钆纳米材料的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
请参阅图1，本发明实施方式提供的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，其包括如下步骤：
(1)采用电弧等离子体法提纯稀土金属钆：用稀土金属钆块作为第一阳极，钨棒作为第一阴极，且所述第一阴极和所述第一阳极放置于电弧炉中，对所述电弧炉进行第一次抽真空后，充入第一等离子体气体并启动电弧，使得所述稀土金属钆块中的杂质以挥发的形式被除去以获得纯度较高的稀土金属钆锭；
(2)将步骤(1)中纯化后得到的所述稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用位于所述电弧炉中的所述稀土金属钆锭作为第二阳极，位于所述电弧炉中的所述钨棒作为第二阴极，对所述电弧炉进行第二次抽真空后，充入第二等离子体气体并启动电弧，收集所述电弧炉的反应腔内壁产物获得氧化钆纳米材料。
可以理解，本发明实施方式提供的电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法中，采用电弧等离子体法有效地除去了稀土金属钆中的大部分杂质，从而获得纯度较高的稀土金属钆锭，并将纯化后的的稀土金属钆锭用电弧等离子体法制备为纯度高、颗粒小且分散性较好的氧化钆纳米材料，且电弧等离子体法工艺简单、成本低、提纯效果好、效率高、对环境无污染。进一步地，步骤(1)和步骤 (2)中均采用电弧等离子体法，实现了电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化，且采用相同的设备也使得整体工艺简单、生产成本较低，特别是步骤(1)获得的稀土金属钆锭可以直接作为步骤(2)中的第二阳极，步骤(1)中的钨棒也可以直接作为步骤(2)中的第二阴极，进而步骤(2)直接进行抽真空、更换等离子体气体及启动电弧的步骤即可，从而使得工艺更简单、效率更高。此外，氧化钆纳米材料可以合成许多稀土新材料，在生物成像诊断、医疗、激光及核领域可发挥着重要的作用。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一阴极和所述第一阳极相对设置，且所述第一阴极和所述第一阳极均垂直放置于所述电弧炉中。
可以理解，所述步骤(1)中，上述第一阴极和所述第一阳极相对设置，且所述第一阴极和所述第一阳极均垂直放置于所述电弧炉中，有利于起弧，可以使得电弧更加稳定，从而稀土金属钆的提纯效果较好。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述稀土金属钆块的质量在15g-20g的范围内，所述第一阴极和所述第一阳极之间的间距在6mm～10mm的范围内，所述电弧电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在20min～40min的范围内，充入所述第一等离子体气体后，所述电弧炉内的气压范围在30kPa～70kPa的范围内。
可以理解，所述步骤(1)中，上述稀土金属钆块的质量范围可以使稀土金属钆被完全融化，上述第一阴极和上述第一阳极之间的间距范围可以使电弧稳定，稀土金属钆的提纯效果较好。上述范围的电弧电流和放电时间配合上述质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆杂质挥发较佳，且上述电弧炉内的气体压力范围也可以使电弧较为稳定。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述电弧放电电流为200A；所述电弧放电时间为40min；所述电弧炉内的气压为50kPa。
可以理解，上述电弧电流和放电时间配合上述质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆杂质挥发更彻底，且上述电弧炉内的气体压力范围也可以使电弧更加稳定。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一等离子体气体为氩气。
可以理解，所述步骤(1)中，上述第一等离子体气体可以作为保护气，有利于稀土精钆的提纯。
进一步地，在另一种实施例中，所述步骤(1)中，所述第一等离子体气体为氩气和氢气，所述氩气和所述氢气的体积比在95：5至85：15的范围内。具体地，所述氩气和所述氢气的体积比可以为90：10。
可以理解，所述步骤(1)中，上述氩气和氢气的混合气体及相应的体积比范围可以提高电弧温度，保证解离出的氢原子含量，更有利于杂质的挥发去除。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述第二阴极和所述第二阳极相对设置，且所述第二阴极和所述第二阳极垂直放置于所述电弧炉中，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距小于所述第一阴极和所述第一阳极的间距。
可以理解，所述步骤(2)中，上述第二阴极和所述第二阳极相对设置，且所述第二阴极和所述第二阳极均垂直放置于所述电弧炉中，有利于起弧，可以使得电弧更加稳定，有利于氧化钆纳米材料的制备。所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距小于所述第一阴极和所述第一阳极的间距，也使得步骤(1)中的稀土精钆的提纯效果更佳，步骤(2)中获得氧化钆纳米材料生产效率更佳。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述稀土金属钆锭的质量在15g-20g的范围内，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距在3mm～6mm的范围内，所述电弧电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在10min～120min的范围内，充入所述第二等离子体气体后，所述电弧炉内的气体压力范围在50kPa～70kPa的范围内。
可以理解，所述步骤(2)中，上述质量范围可以使氧化钆纳米材料的制备有足够的原材料，以保证较高的产率，上述第二阴极和所述第二阳极之间的间距可以使电弧稳定。上述电弧电流范围和上述电弧放电时间范围可以使稀土金属钆锭有较大的挥发量，以保证较高氧化钆纳米材料的产率，上述电弧炉内的气体压力范围可以使电弧稳定，保证足够的等离子体气体源。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述电弧放电电流为200A。
可以理解，所述步骤(2)中，上述电弧电流200A配合上述放电时间范围、质量范围和间距范围，可以使稀土金属钆锭有较大的挥发量，以保证较高氧化钆纳米材料的产率。
进一步地，在一种实施例中，所述步骤(2)中，所述第二等离子体气体为空气。
可以理解，所述步骤(2)中，上述等离子体气体廉价且可以保证足够的氧含量，以保证较高的氧化钆纳米材料制备产率。
以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明
实施例1
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中(如沿垂直于水平方向的竖直方向)，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气(Ar)，启动电弧，调节电流为100A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极仍然垂直位于电弧炉中(如沿垂直于水平方向的竖直方向位于电弧炉中)，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例2
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为125A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例3
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为150A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例4
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为175A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例5
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
进一步地，将实施例1、2、3、4、5步骤(1)中ICP-MS检测结果作图，请参阅图 2。图2为本发明实施例1、2、3、4、5中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)电弧电流对稀土金属钆提纯的影响示意图，横坐标为电弧电流，纵坐标为杂质去除率，由图2可知，随着电流的增加，杂质去除率不断的增加，即电弧电流越大提纯效果越好。
实施例6
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼25min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例7
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼30min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例8
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼35min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例9
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼40min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
进一步地，将实施例5、6、7、8、9步骤(1)中ICP-MS检测结果作图，请参阅图 3。图3为本发明实施例5、6、7、8、9中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)电弧放电时间对稀土金属钆提纯的影响示意图，横坐标为放电时间，纵坐标为杂质去除率，由图3可知，随着电弧放电时间的增加，杂质去除率增加，即电弧放电时间越长杂质去除效果越好。
实施例10
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入30kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例11
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入40kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例12
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入60kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例13
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入70kPa的氩气，启动电弧，调节电流为200A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
进一步地，将实施例5、10、11、12、13步骤(1)中ICP-MS检测结果作图，请参阅图4。图4为本发明实施例5、10、11、12、13中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)气体压力对稀土金属钆提纯的影响示意图，横坐标为气体压力，纵坐标为杂质去除率，由图4可知，杂质去除率随气体压力的增加先增大后减小，气体压力为50kPa时杂质去除效果最好。
实施例14
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气(Ar)+5％氢气(H2)(体积比)，启动电弧，调节电流为100A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料。
实施例15
一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，具体过程以下：
步骤(1)，采用稀土金属钆块作为第一阳极(质量约20g)，钨棒作为第一阴极，所述第一阴极和所述第一阳极垂直放置于电弧炉中，且间距为8mm，电弧炉被抽真空后，充入50kPa的氩气+10％氢气(体积比)，启动电弧，调节电流为100A进行等离子体熔炼20min，熔炼结束得到稀土金属钆锭，并将其用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)进行纯度检测。
步骤(2)，将上述步骤(1)获得的稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用所述稀土金属钆锭作为第二阳极，所述钨棒作为第二阴极，所述第二阴极和所述第二阳极垂直位于电弧炉中，且间距调整为5mm，所述电弧炉抽真空后，
充入70kPa空气并启动电弧，调节电流为200A，放电时间为15min以制备氧化钆纳米材料，将准备的氧化钆纳米材料用X射线衍射仪(XRD)及透射电子显微镜(TEM)。
进一步地，将实施例1、14、15步骤(1)中ICP-MS检测结果作图，请参阅图5。图5为本发明实施例1、14、15中的一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法的步骤(1)等离子体气氛对稀土金属钆提纯的影响示意图，横坐标为等离子体气氛，纵坐标为杂质去除率，由图5可知，氢气的加入可以大大提高杂质去除率，其中氩气和氢气的体积比为90:10时杂质去除效果最好。实施例15制备得到的氧化钆纳米材料XRD检测如图6，横坐标为2θ角，纵坐标为强度。TEM检测如图7，及氧化钆纳米材料粒径分布图如图8，横坐标为直径，纵坐标为强度。由图6、7、8可知，制备的氧化钆纳米材料纯度高、颗粒小(平均直径为32.7nm)且分散性好。

Claims (10)

1.一种电弧等离子体法提纯稀土金属钆和制备氧化钆纳米材料一体化的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)采用电弧等离子体法提纯稀土金属钆：用稀土金属钆块作为第一阳极，钨棒作为第一阴极，且所述第一阴极和所述第一阳极放置于电弧炉中，对所述电弧炉进行第一次抽真空后，充入第一等离子体气体并启动电弧，使得所述稀土金属钆块中的杂质以挥发的形式被除去以获得纯度较高的稀土金属钆锭；
(2)将步骤(1)中纯化后得到的所述稀土金属钆锭采用电弧等离子体法制备为氧化钆纳米材料：用位于所述电弧炉中的所述稀土金属钆锭作为第二阳极，位于所述电弧炉中的所述钨棒作为第二阴极，对所述电弧炉进行第二次抽真空后，充入第二等离子体气体并启动电弧，收集所述电弧炉的反应腔内壁产物获得氧化钆纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述第一阴极和所述第一阳极相对设置，且所述第一阴极和所述第一阳极均沿着垂直水平方向的竖直方向放置于所述电弧炉中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述稀土金属钆块的质量在15g-20g的范围内，所述第一阴极和所述第一阳极之间的间距在6mm～10mm的范围内，电弧放电电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在20min～40min的范围内；充入所述第一等离子体气体后，所述电弧炉内的气压范围在30kPa～70kPa的范围内。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述电弧放电电流为200A；所述电弧放电时间为40min；所述电弧炉内的气压为50kPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一等离子体气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一等离子体气体为氩气和氢气，所述氩气和所述氢气的体积比在95：5至85：15的范围内。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述第二阴极和所述第二阳极相对设置，且所述第二阴极和所述第二阳极均沿着垂直水平方向的竖直方向放置于所述电弧炉中，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距小于所述第一阴极和所述第一阳极的间距。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述稀土金属钆锭的质量在15g-20g的范围内，所述第二阴极和所述第二阳极之间的间距在3mm～6mm的范围内，电弧放电电流在100A～200A的范围内，电弧放电时间在10min～120min的范围内，充入所述第二等离子体气体后，所述电弧炉内的气压范围在50kPa～70kPa的范围内。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述电弧放电电流为200A。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第二等离子体气体为空气。
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