CN113004808B - 一种低介电系数紫外光固化胶及其使用方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机薄膜技术领域，涉及一种低介电系数紫外光固化胶及其使用方法和应用。该紫外光固化胶，包括含氟可固化单体，紫外光可固化单体和光交联引发剂，所述含氟可固化单体由式1～式12中的至少一个表示。该紫外光固化胶配置操作简单，采用廉价普通的紫外光光源即可快速将其固化为透光率高、介电系数低的致密均匀有机薄膜。通过调节含氟可固化单体结构，可优化固化薄膜的可见光透光性以及介电系数；通过合理加入光交联引发剂能够促进光固化交联速率，减少制备时间，节省能源，降低成本。本发明采用含氟单体，由于其含有高电负性氟原子，既能减少材料对可见光的吸收，又能获得低介电系数的薄膜，有利于实现对有机电致发光器件的高性能封装。

Description

一种低介电系数紫外光固化胶及其使用方法和应用
技术领域
本发明属于有机薄膜技术领域，涉及一种低介电系数紫外光固化胶及其使用方法和应用。
背景技术
在信息化时代，电子器件在使用过程中的稳定可靠性是最关键的问题之一。电子器件中的有机分子材料容易受到空气中的水分及氧气的侵蚀而发生降解，从而导致器件性能严重下降甚至损毁。因此，阻止有机分子材料受到水氧破坏的最有效办法是利用高分子薄膜完全阻隔有机分子材料与空气的接触，形成严密的封装。
随着5G通信时代的来临，器件对封装介质材料的介电常数提出了更苛刻的要求。由于5G通信的传播频率高，信号容易在传输介质中衰减，因此，通常需要封装介质薄膜的介电系数小于3。但是传统的封装介质的介电常数通常偏高。因此，发展具有低介电常数和介电损耗的高分子封装材料已成为业内广泛关注的焦点之一。而封装薄膜除了阻止水氧对器件内部有机分子材料的破坏外，还需要具有其他特殊性质。比如，对用于封装有机发光二极管的薄膜来说，其必须具有非常高的可见光透光率来减少薄膜自身对器件发光的吸收损失；此外，封装有机发光二极管的薄膜还需要具有较低的介电系数，主要原因在于封装层位于顶发射有机电致发光金属电极与其上触摸屏导电薄膜之间，低介电系数的优点主要在于其可以降低封装层的寄生电阻和介电损耗，有望提升封装材料的电气特性，特别是高频下的电气绝缘性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种低介电系数紫外光固化胶及其使用方法和应用，以克服当前紫外光固化胶形成的固化封装膜因介电系数高、透光性不好等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低介电系数紫外光固化胶，包括含氟可固化单体，紫外光可固化单体和光交联引发剂，其中，所述含氟可固化单体由式1～式12中的至少一个表示：
Figure BDA0002974309960000021
其中，所述含氟可固化单体可单独参与胶的组成，也可由多种单体同时参与胶的组成。
进一步，所述紫外光可固化单体包括以下所列中的至少一种：C1到C30一元醇的单官能(甲基)丙烯酸酯，C2到C30二元醇、三元醇、四元醇或五元醇的双官能(甲基)丙烯酸酯，C3到C30三元醇、四元醇或五元醇的多官能(甲基)丙烯酸酯。
进一步，所述光交联引发剂包括4，4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4，4'-二氯二苯甲酮、3，3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、双苯甲酰基苯基氧化膦以及苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或多种。
进一步，以质量百分比计，含氟可固化单体为5％～85％，紫外光可固化单体为5％～85％，光交联引发剂为0.1％～10％。
进一步，所述紫外光固化胶在25±5℃温度条件下的表面张力为25.5～50.4dyne/cm，粘度为16.8～70.8cps。
第二方面，本发明提供了一种低介电系数紫外光固化胶的使用方法，具体步骤如下：
1)将如上部分或全部所述的紫外光固化胶附着在待封装电子器件的表面；
2)利用波长在250～400nm的紫外光照射所述紫外光固化胶30～600s使其固化形成5～55μm的有机薄膜，以保护电子器件；其中，光固化所得有机薄膜对400～780nm波长的透光率达到95.5～99.7％，介电系数小于2.1，介电损耗小于0.015。
进一步，步骤1)，采用旋涂、刮涂或喷墨打印的方式将如上部分或全部所述的紫外光固化胶附着在待封装电子器件的表面。
第三方面，本发明提供了如上部分或全部所述的低介电系数紫外光固化胶在制作电子元器件防水阻氧用有机阻隔薄膜的应用，所述电子元器件包括有机发光二极管或光敏传感器或光伏器件等其他电子器件。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
采用含氟可固化单体制备紫外光固化胶，该类单体在紫外光区域对250～400nm波长的紫外光有较强吸收而对可见光几乎没有吸收，因此固化成膜后对400～780nm的可见光透过性非常高；同时，通过适当调整含氟单体结构，能够进一步优化固化薄膜的可见光透光性以及介电系数；通过合理加入光引发剂能够促进光固化交联速率，减少制备时间，节省能源，降低成本。此外，由于其含有高电负性氟原子，本发明采用含氟单体既能减少材料对可见光的吸收，又能获得低介电系数的薄膜，使所得有机薄膜介电系数小于2.1，介电损耗小于0.015，有利于实现对光电器件的高性能封装。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步详细描述：
一方面，本发明提供了一种低介电系数紫外光固化胶，包括含氟可固化单体，紫外光可固化单体和光交联引发剂，所述含氟可固化单体由式1～式12中的至少一个表示：
Figure BDA0002974309960000041
其中，所述含氟可固化单体可单独参与胶的组成，也可由多种单体同时参与胶的组成。
进一步，紫外光可固化单体包括以下所列中的至少一种不含氟可固化单体：C1到C30一元醇的单官能(甲基)丙烯酸酯；C2到C30二元醇、三元醇、四元醇或五元醇的双官能(甲基)丙烯酸酯，C3到C30三元醇、四元醇或五元醇的多官能(甲基)丙烯酸酯。
进一步，光交联引发剂包括4，4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4，4'-二氯二苯甲酮、3，3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、双苯甲酰基苯基氧化膦以及苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或多种。
进一步，以质量百分比计，含氟可固化单体为5％～85％，紫外光可固化单体为5％～85％，光交联引发剂为0.1％～10％。其中，光交联引发剂的质量百分比为0.1％～10％，能够很好地平衡交联固化时间与薄膜可见光透光率；交联剂太少，则交联时间较长；交联剂太多，则因交联剂自身颜色较深而降低薄膜对可见光的透光率。
优选地，所述光交联引发剂为双苯甲酰基苯基氧化膦，采用双苯甲酰基苯基氧化膦作为引发剂时，在600s内能使固化率达到92.5％以上。
进一步，紫外光固化胶在25±5℃时的表面张力为25.5～50.4dyne/cm，粘度为16.8～70.8cps。
另一方面，本发明提供了一种低介电系数紫外光固化胶的制备方法，具体如下：将含氟可固化单体、紫外光可固化单体及光交联引发剂按照以下质量百分比在避光条件下搅拌30min，静置60min待用。其中，含氟可固化单体为5％～85％，紫外光可固化单体为5％～85％，光交联引发剂为0.1％～10％。
上述紫外光固化胶的使用方法如下：
1)通过旋涂、刮涂或喷墨打印等方式中的一种，将配置好的胶水均匀地附着在电子器件表面；
2)然后用波长在250～400nm的紫外光照射紫外光固化胶30～600s使其固化形成5～55μm的有机薄膜，以保护电子器件。
进一步，本发明采用喷墨打印的方式，将低介电系数紫外光固化胶打印成一定形状的液膜，然后调节紫外灯的功率在10～500mW/cm2照射600s对胶水进行光固化，获得厚度为5～55μm的有机薄膜阻隔层。
此外，本发明还提供了一种低介电系数紫外光固化胶在制作电子元器件防水阻氧用有机阻隔薄膜的应用，所述电子元器件包括有机发光二极管或光敏传感器或光伏器件等其他电子元器件。
综上，本发明提供的这种紫外光固化胶，其配置操作简单，采用廉价普通的紫外光光源即可快速将其固化为透光率高、介电系数低的致密均匀有机薄膜，不仅能有效地提升有机发光二极管或光敏传感器或光伏器件等电子器件的水氧防护能力，也可减少电子器件结构对发光或吸光等过程的不利影响。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本文所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处的描述和所示的本发明实施例的组分可以通过各种不同的配置来设计。
实施例1
在不锈钢容器瓶中，加入4.0克含氟单体(式1)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.05克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第一种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为21.9dyne/cm，粘度为18.2cps。通过喷墨打印的方式将第一种紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为33μm、固化率为93.1％、对400～780nm波长的透光率为98.2％、雾度0.5％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为2.02，介电损耗为0.01。
实施例2
在不锈钢容器瓶中，加入4.0克含氟单体(式5)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.05克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第二种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为26.3dyne/cm，粘度为23.2cps。通过喷墨打印的方式将第二种紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为45μm、固化率为95.2％、对400～780nm波长的透光率为97.6％、雾度1％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.93，介电损耗为0.01。
实施例3
在不锈钢容器瓶中，加入4.0克含氟单体(式10)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.05克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第三种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为27.1dyne/cm，粘度为26.2cps。通过喷墨打印的方式将第三种紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为41μm、固化率为94.8％、对400～780nm波长的透光率为98.6％、雾度0.6％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.92，介电损耗为0.01。
实施例4
在不锈钢容器瓶中，加入4.0克含氟单体(式12)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.05克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第四种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为27.1dyne/cm，粘度为26.2cps。通过喷墨打印的方式将第四种紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为52μm、固化率为95.1％、对400～780nm波长的透光率为96.6％、雾度1.2％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为2.00，介电损耗为0.01。
实施例5
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式1)、1.0克含氟单体(式5)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.1克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第五种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为23.9dyne/cm，粘度为20.6cps。通过喷墨打印的方式将第五种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为39μm、固化率为95.1％、对400～780nm波长的透光率为98.5％、雾度1％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.96，介电损耗为0.01。
实施例6
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式5)、2.0克含氟单体(式10)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.1克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第六种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为26.9dyne/cm，粘度为27.6cps。通过喷墨打印的方式将第六种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为42μm、固化率为95.5％、对400～780nm波长的透光率为96.5％、雾度1.5％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.93，介电损耗为0.01。
实施例7
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式3)、2.0克含氟单体(式6)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.1克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第七种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为22.6dyne/cm，粘度为25.4cps。通过喷墨打印的方式将第七种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为17μm、固化率为93.5％、对400～780nm波长的透光率为96.9％、雾度1.2％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.98，介电损耗为0.01。
实施例8
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式4)、3.0克含氟单体(式9)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.1克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第八种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为31.6dyne/cm，粘度为29.4cps。通过喷墨打印的方式将第八种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为25μm、固化率为95.3％、对400～780nm波长的透光率为95.9％、雾度1％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为2.08，介电损耗为0.01。
实施例9
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式2)、1.0克含氟单体(式7)、1.0克含氟单体(式8)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.15克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第九种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为23.2dyne/cm，粘度为19.4cps。通过喷墨打印的方式将第九种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为21μm、固化率为94.3％、对400～780nm波长的透光率为97.2％、雾度0.5％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为2.05，介电损耗为0.01。
实施例10
在不锈钢容器瓶中，加入2.0克含氟单体(式5)、1.0克含氟单体(式6)、1.0克含氟单体(式11)、1.0克己二醇丙烯酸酯和0.15克双苯甲酰基苯基氧化膦，避光搅拌30min至引发剂完全溶解，静止60min后得到第十种低介电系数紫外光固化胶，其表面张力为29.2dyne/cm，粘度为25.8cps。通过喷墨打印的方式将第十种低介电系数紫外光固化胶涂在基板表面，并用30mW/cm2的紫外灯照射600s进行固化，获得厚度为53μm、固化率为95.1％、对400～780nm波长的透光率为96.9％、雾度1％。在10GHz测试条件下，薄膜介电系数为1.95，介电损耗为0.01。
综上，本发明提供的低介电系数紫外光固化胶及其使用方法，含氟可固化单体廉价易得，且配置方法简单易操作；同时，配置好的低介电系数紫外光固化胶固化速度快、所得薄膜的透光性好、介电系数低，均有利于封装保护电子器件。
以上所述仅是本发明技术方案的具体内容，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解，本发明并不局限于上述已描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种低介电系数紫外光固化胶，其特征在于，在光固化成膜后对400～780nm波长的可见光具有高透光性；所述紫外光固化胶由含氟可固化单体，紫外光可固化单体和光交联引发剂组成，以质量百分比计，含氟可固化单体为5％～85％，紫外光可固化单体为5％～85％，光交联引发剂为0.1％～10％；所述含氟可固化单体由式1～式12中的至少一个表示：
Figure FDA0003792935900000011
2.根据权利要求1所述的低介电系数紫外光固化胶，其特征在于，所述紫外光可固化单体包括以下所列中的至少一种：C1到C30一元醇的单官能(甲基)丙烯酸酯；C2到C30二元醇、三元醇、四元醇或五元醇的双官能(甲基)丙烯酸酯，C3到C30三元醇、四元醇或五元醇的多官能(甲基)丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的低介电系数紫外光固化胶，其特征在于，所述光交联引发剂包括4，4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4，4'-二氯二苯甲酮、3，3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、双苯甲酰基苯基氧化膦以及苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低介电系数紫外光固化胶，其特征在于，所述紫外光固化胶在25±5℃时的表面张力为25.5～50.4dyne/cm，粘度为16.8～70.8cps。
5.一种低介电系数紫外光固化胶的使用方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将权利要求1-4任一项所述的低介电系数紫外光固化胶附着在待封装电子器件的表面；
2)利用波长在250～400nm的紫外光照射所述紫外光固化胶30～600s使其固化形成5～55μm的有机薄膜，以保护电子器件。
6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，步骤1)，采用旋涂、刮涂或喷墨打印的方式将权利要求1-5任一项所述的紫外光固化胶附着在待封装电子器件的表面。
7.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，步骤2)，所述有机薄膜的介电系数小于2.1，介电损耗小于0.015。
8.如权利要求1-4任一项所述的低介电系数紫外光固化胶在制作电子元器件防水阻氧用有机阻隔薄膜的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述电子元器件包括有机发光二极管或光敏传感器或光伏器件。
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