CN113004439B - 一种低密度聚乙烯生产过程中压缩机设备中乙烯阻聚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度聚乙烯生产过程中压缩机设备中乙烯阻聚的方法。该方法通过在管式反应器低密度聚乙烯生产工艺中，在二次压缩机中添加阻聚剂防止乙烯自聚，有效避免冷却器压降升高和设备结垢，且阻聚剂可以作为压缩机后反应器内的引发剂；所述的阻聚剂为氧气或空气。本发明有效地缓解了在高压聚乙烯的生产过程中乙烯原料过早自聚和二次压缩机中的冷却器易结垢的问题。本发明方法具有阻聚效果好、操作简便、不影响生产、能在线消除压缩机冷却器结垢等优点，同时阻聚剂不用进行后处理可作为后面工序的引发剂进行高效利用。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种低密度聚乙烯管式法工艺生产过程中的乙烯阻聚的方法。
背景技术
本领域已知，高压聚乙烯聚合方法在高压釜或管式反应器中进行，通常使用氧或有机自由基引发剂特别是过氧化物作为引发剂，得到低密度乙烯聚合物(LDPE)。与釜式法工艺相比，高压管式法聚乙烯工艺具有单程转化率高，单体消耗低，生产周期长，生产能力大，设备形式简单可靠等优点，因此管式法工艺在我国应用得更为广泛。
高压管式法工艺包括压缩单元、聚合单元、分离和气体循环单元、挤压造粒单元、引发剂配置单元等。压缩单元由两台压缩机组组成，其中第一台压缩机组分为增压机和一次压缩机两部分，第二台压缩机组为二次压缩机。新鲜的乙烯原料和调聚剂丙烯从一次压缩机进入，经过一次压缩机压缩后，压力从入口的2.7MPa左右升高为27MPa左右。物料从一次机出来后进入二次压缩机进行压缩，压力升为反应所需的压力230-320MPa。
二次压缩机单元为超高压压缩，也分为两段压缩，乙烯经过二次压缩机的第一段压缩后，通过中间冷却器进行冷却，然后进入二段再次压缩。
二次压缩机单元由于压力较高，可能导致乙烯自聚合，随着装置运行时间的延长，二次压缩机中间冷却器内壁容易形成高密度、高分子量的聚合物结垢，造成管径变细、压降上升，甚至管道堵塞；此外，设备运行过程中结垢物块也会不时剥落，进入管道，影响反应。上述二次压缩机单元的聚合物结垢降低了压缩效率、输送效率，有可能带来压缩机损坏，严重影响了压缩机和反应器的正常运行。
目前工业上去除冷凝器中结垢层需要将设备停车后，使用机械或化学清洁。通常，需要停机多于二十小时。因此，对压缩机单元中间冷却器结垢机理进行并采取有效预防方案，对装置长周期稳定运行具有重要意义。尤其是需要一种不用停车操作，在线预防乙烯在冷凝器过早自聚和结垢的措施，减少定期停车清洁带来的产能下降和效率降低。
现已发现，在高压聚乙烯管式工艺中，通过加入一定量阻聚剂，可以有效预防二次压缩机中间冷凝器中乙烯自聚和结垢现象。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供的一种低密度聚乙烯生产过程中压缩机设备中乙烯阻聚的方法，本发明方案包括如下步骤：
通过传感器监测一次压缩机、二次压缩机的级间和出口位置处的压力Px(bar)和温度Tx(℃)；
如果所述一次压缩机和所述二次压缩机的级间或出口任一位置x处的压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，则向乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置添加阻聚剂；否则，不添加阻聚剂。
作为本发明的优选方案，还可以通过压力传感器监测低密度聚乙烯生产装置在开车、正常运行和停车阶段等全过程的压力信号。优选的，所述的全过程包括在线脱除反应器粘壁物料的过程；优选的，全过程包括在线脱除换热器粘壁物料的过程。通过压力监测可以得到二次压缩机中间冷却器压降，继而可判断发放实施的效果以及判断进行机械清洁的时间。
作为本发明的优选方案，温度Tx下的压力阈值P0x满足如下公式：ln(P0x)＝A-B×Tx；其中A、B为常数，当压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，向高压聚乙烯生产工艺中添加阻聚剂防止乙烯过早自聚，有效避免压缩机系统设备结垢。其中，优选的添加位置可为二次压缩机入口。
在本发明的一个优选实施例中，参数A取10.316，参数B取0.0511，即ln(P0x)＝10.316-0.0511×Tx。
作为本发明的优选方案，阻聚剂为氧气、空气或它们的组/混合物。优选地，阻聚剂为氧气。
作为本发明的优选方案，阻聚剂通过外接阻聚剂加料管加入，配置一个控制阀和流量指示计；阻聚剂从加料管出口压力控制为10-50MPa；优选地，压力控制在20-30MPa。
作为本发明的可选方案，阻聚剂首先与一股单独的乙烯物料混合，添加到所述乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置。
作为本发明的可选方案，阻聚剂首先与分子量调节剂混合，然后添加到所述乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置。
作为本发明的可选方案，阻聚剂具体添加的方式为连续添加或分批添加，反应原料进气量质量流量：阻聚剂添加质量流量应控制为104:1～107:1。优选地，连续添加时，原料进气量质量流量：阻聚剂添加质量流量为105:1～107:1。
在本发明的一些实施方式中，检测到压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，向系统添加阻聚剂，所述阻聚剂为氧气，加料方式为间歇加料，间隔时间为0.5-100分钟。
在本发明的一些实施方式中，检测到压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，向系统添加阻聚剂，所述阻聚剂为氧气，加料方式为连续加料。
在本发明的一些实施方式中，检测到压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，向系统添加阻聚剂，所述阻聚剂为空气，加料方式为间歇加料，间隔时间为0.5-100分钟。
在本发明的一些实施方式中，检测到压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，向系统添加阻聚剂，所述阻聚剂为空气，加料方式为连续加料。
本发明优选通过在高压聚乙烯管式工艺的二次压缩机单元加入一定量阻聚剂的方法，有效阻止乙烯在二次压缩机冷凝器中过早自聚而导致设备内结垢。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明所选的阻聚剂可作为后续单元的引发剂，不用进行后处理可提高生产效率；解决了现有技术中采用的阻聚剂(如含有苯酚基团的物质，含有杂原子如氨基的物质)需要进行后处理并且会对产品性能、用途产生影响的问题，本发明选择的氧气/空气不会对产品的用途(如医用、食品用)造成影响，且在低温下可以抑制聚合，在高温下可作为引发剂引发聚合，因此就减缓二次压缩机中间冷凝器中乙烯自聚和结垢现象，还可以作为后续单元的引发剂。
(2)本发明操作简便、不用停车操作，也不影响反应器的生产负荷；
(3)本发明以一次压缩机、二次压缩机的级间或出口任一位置的温度和压力作为监测数据，判断阻聚剂的添加时机；在判断需要添加阻聚剂后，本发明进一步通过选择合适的添加位置、控制阻聚剂的添加量，使阻聚剂在合适的温度和压力下发挥阻聚作用；本发明可显著改善二次压缩机，以及二次压缩机和反应器之间的设备结垢问题，阻聚效果好。
附图说明
图1是本发明低密度聚乙烯管式法工艺生产过程中的乙烯阻聚所适用的实施方案工艺流程图。
图中，系统组合与附图标记的对应关系如下：
用于烯烃聚合反应的增压机1；
用于维持循环气流在管路中流动的一次压缩机2；
用于维持循环气流在管路中流动的二次压缩机一段3；
用于维持循环气流在管路中流动的二次压缩机中间冷凝器4；
用于维持循环气流在管路中流动的二次压缩机二段5；
用于烯烃聚合反应的反应器6；
用于将反应器6中的包含反应物料、反应生成的聚烯烃的混合物引入二次压缩机一段3的高压分离罐7；
用于将高压分离罐7中的包含反应物料、反应生成的聚烯烃的混合物引入增压机1的低压分离罐8；
用于将低压分离罐8中分离的聚烯烃初步处理的挤压造粒机9。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
如图1所示，在本发明所选的实施例中，通过阻聚剂流量阀门，在乙烯原料、一次压缩机入口2和二次压缩机入口3的至少其中一个位置添加一定量阻聚剂，避免二级压缩机5中乙烯因高压而过早自聚造成设备内结垢。添加的阻聚剂通过二次压缩机5单元后，可不进行后处理，直接进入反应器单元6，作为反应引发剂继续进行反应，不会给反应系统带来额外杂质。反应后的物料首先进入高压分离罐7进行初次分离未反应的乙烯和丙烯原料再次导入二次压缩机3中，重新进入反应流程，新鲜反应的聚乙烯再次进入低压分离罐8再次分离，未反应的乙烯丙烯原料分离后导入增压机1中，重新进入循环反应流程，新鲜反应的聚乙烯经过低压分离后，流入挤压造粒机9中造粒得到聚乙烯产品。
实施例1
采用如图1所示的低密度聚乙烯生产过程压缩机乙烯阻聚的方法及装置。二次压缩机为两级压缩；一段3入口压力为24MPa，温度为38℃；一段5出口压力为120MPa，温度为102℃。阻聚剂入口压力控制为120MPa。二次压缩机3入口反应原料乙烯进料流量为48.7t/h。
当检测到ln(Px)＞10.316-0.0511×Tx，(Px单位bar、Tx单位℃，下同)，调节阻聚剂流量阀，添加氧气作为阻聚剂，添加方式为间歇方式，间隔时间为1分钟，每次添加时加料速度控制在0.3kg/h。运行一个月后，测量得到二次压缩机单位3、4、5的中间冷却器4压降从2.078MPa增加到2.442MPa，前后压降增加了0.364MPa，装置大约每6个月需要进行机械清洁。
实施例2
采用如图1所示的低密度聚乙烯生产过程压缩机乙烯阻聚的方法及装置。二次压缩机为两级压缩；一段3入口压力为24MPa，温度为38℃；一段5出口压力为120MPa，温度为102℃。阻聚剂入口压力控制为120MPa。二次压缩机3入口反应原料乙烯进料流量为48.7t/h。
当检测到ln(Px)＞10.316-0.0511×Tx，调节阻聚剂流量阀，添加氧气作为阻聚剂，添加方式为连续方式，氧气流量为0.3kg/h。运行一个月后，测量得到二次压缩机单位3、4、5的中间冷却器4压降为从2.098MPa增加到2.291MPa，前后压降增加了0.193MPa，装置大约每18个月需要进行机械清洁。
实施例3
采用如图1所示的低密度聚乙烯生产过程压缩机乙烯阻聚的方法及装置。二次压缩机为两级压缩；一段3入口压力为24MPa，温度为38℃；一段5出口压力为120MPa，温度为102℃。阻聚剂入口压力控制为120MPa。二次压缩机3入口反应原料乙烯进料流量为48.7t/h。
当检测到ln(Px)＞10.316-0.0511×Tx，调节阻聚剂流量阀，添加空气作为阻聚剂，添加方式为间歇方式，间隔时间为1分钟，每次添加时加料速度控制1.2kg/h。运行一个月后，测量得到二次压缩机单位3、4、5的中间冷却器4压降为从2.102MPa增加到2.507MPa，前后压降增加了0.405MPa，装置大约每4个月需要进行机械清洁。
实施例4
采用如图1所示的低密度聚乙烯生产过程压缩机乙烯阻聚的方法及装置。二次压缩机为两级压缩；一段3入口压力为24MPa，温度为38℃；一段5出口压力为120MPa，温度为102℃。阻聚剂入口压力控制为120MPa。二次压缩机3入口反应原料乙烯进料流量为48.7t/h。
当检测到ln(Px)＞10.316-0.0511×Tx，调节阻聚剂流量阀，添加空气作为阻聚剂，添加方式为连续方式，空气流量为1.2kg/h。运行一个月后，测量得到二次压缩机单位3、4、5的中间冷却器4压降为从2.124MPa增加到2.348MPa，前后压降增加了0.224MPa，装置大约每12个月需要进行机械清洁。
对比例1
采用如图1所示的低密度聚乙烯生产过程压缩机乙烯阻聚的方法及装置。一段3入口压力为24MPa，温度为38℃；一段5出口压力为120MPa，温度为102℃。阻聚剂入口压力控制为120MPa。二次压缩机3入口反应原料乙烯进料流量为48.7t/h。
当检测到ln(Px)＞10.316-0.0511×Tx，不添加阻聚剂照常生产。运行一个月后，测量得到二次压缩机单位3、4、5的中间冷却器4压降从2.024MPa增加到2.977MPa，冷却器压降增加了0.953MPa，压降明显增大，且冷却器内结垢明显。
对比例2
与本方法相似的高压聚乙烯工艺(CN107810203A)，其高压聚乙烯聚合系统同样包括反应器、一次压缩机和二次压缩机；二次压缩机由一段、中间冷凝器和二段组成，以不同浓度使用丙醛作为调节剂。在一段出口温度为100℃时，大约每3个月需要进行机械清洁。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种低密度聚乙烯生产过程中压缩机设备中乙烯阻聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过传感器监测一次压缩机、二次压缩机的级间和出口位置处的压力Px（bar）和温度Tx（℃）；
如果所述一次压缩机和所述二次压缩机的级间或出口任一位置x处的压力Px大于其温度Tx下对应的压力阈值P0x，则向乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置添加阻聚剂；否则，不添加阻聚剂；
所述的阻聚剂为氧气、空气或它们的组/混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，温度Tx下的压力阈值P0x满足如下公式：ln(P0x)=A-B×Tx；A,B为常数。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的阻聚剂添加位置为所述二次压缩机入口。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂直接作为反应工段的引发剂，在反应工段前不用进行后处理。
5. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述的阻聚剂通过外接阻聚剂加料管加入，加料管上配置有控制阀和流量指示计；加料管出口压力控制为10-50 MPa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，阻聚剂添加的方式为连续添加或分批间歇添加。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂首先与一股单独的乙烯物料混合，然后添加到所述乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂首先与分子量调节剂混合，然后添加到所述乙烯原料、一次压缩机入口和二次压缩机入口的至少其中一个位置。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，反应原料进气量质量流量：阻聚剂添加质量流量控制为104:1~107:1；连续添加阻聚剂时，原料进气量质量流量：阻聚剂添加质量流量为105:1~107:1。
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| JPS61127709A (ja) * | 1984-11-27 | 1986-06-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | エチレン共重合体の製造方法 |
| US5059662A (en) * | 1987-01-29 | 1991-10-22 | Resene Products Company | Method for producing ethylene copolymer |
| CN104788593A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-07-22 | 浙江大学 | 一种生产低密度聚乙烯的方法及装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "LDPE装置二次压缩机中间冷却器结垢原因及预防措施";刘玉国;《石化技术》;20141231;第21卷(第4期);第23-26页 * |
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