SU1560257A1 - Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии очистки рециркулирующих этиленсодержащих газовых смесей от полиэтилена, масел и других органических примесей, примен емой в производстве полиэтилена и его сополимеров методом высокого давлени  и позвол ющей упростить процесс очистки. Газовую смесь из реактора дросселируют и подают в отделитель высокого давлени  с получением газовой смеси высокого давлени  и полиэтилена, который подают затем в отделитель низкого давлени  с получением газовой смеси низкого давлени  и полиэтилена. Газовые смеси высокого и низкого давлени  охлаждают в серии холодильников и сепарируют конденсат перед подачей газовых смесей в основной процесс. Охлаждение газовой смеси низкого давлени  ведут до 15-25°С при давлении 1,3-3,6 ата и скорости движени  смеси, равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15°С, причем температуру газовой смеси низкого давлени  после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или выше температуры каплепадени . 1 ил. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к химической промышленности, в частности к способам очистки рециркулирующих газовых смесей в процессе производства полиэтилена ПЭ) и сополимеров этилена методом высокого давлени  в присутствии радикальных инициаторов.

Цель изобретени  - упрощение процесса .

На чертеже изображена принципиальна  схема установки дл  осуществлени  предлагаемого способа.

Установка включает бустерный компрессор 1, промежуточный компрессор 2, компрессор 3 реакционного давлени , реактор 4, дросселирующие вентили 5-7, отделитель 8 высокого давлени , холодильники 9 и 10, сепараторы 11 - 13, отделитель 14 низкого давлени , теплообменник 15.

Пример 1. Опыт проводили на установке (см.чертеж). Свежий этилен в количестве 8 т/ч смешивают с 0,93 кг/ч кислорода и этиленом из бустерного компрессора 1 и под давлением 15 ата подают на сжатие в промежуточный компрессор 2, где он сжимаетс  до давлени  230 ата. Далее этилен смешивают с 30 т/ч этилена, поступившим из рецикла высокого давлени , и направл ют на сжатие в компрессор 3 реакционного давлени , где

он сжимаетс  до давлени  1800 ата. i Сжатый этилен распредел ют на 4 по- тока (основной и три боковых) и подают в четырехзвенный трубчатый ре- актор 4.

Распределение этилена по потокам: основной - 17 т/ч, первый боковой ввод - 7,7 т/ч, второй боковой ввод - 7 т/ч, третий боковой ввод - 6,1 т/ч. Максимальна  температура в реакторе 286°С.

Смесь непрореагировавшего этилена и образовавшегос  ПЭ через дросселирующий вентиль 5 подают в отделитель 8 высокого давлени , где при давлении 230 ата и температуре 300 С происходит отделение основной массы этилена от ПЭ. Непрореагировавший этилен с растворенным в нем НМПЭ « (низкомолекул рный ПЭ) и маслами проходит серию чередующихс  холодильников 9 и сепараторов 11, в которых происходит охлаждение газовой смеси до 40°С и выделение основного количест- ва (4,0 кг/ч) НМПЭ. Охлажденный этилен с остатками растворенного в нем НМПЭ поступает далее на смешение с этиленом, подаваемым компрессором 2 и на всас компрессора 3.

ПЭ из.отделител  8 высокого давлени  с остатками этилена, масел и НМПЭ поступает через дросселирующий вентиль 6 в отделитель 14 низкого давлени , где при давлении 3,1 ата происходит окончательное отделение целевого ПЭ от этилена, масел и НМПЭ. Давление в системе рецикла низкого давлени  поддерживаетс  с помощью дросселирующего вентил  7. Свойства полученного ПЭ полностью соответствуют требовани м ГОСТ (плотность 0,919 г/см3, показатель текучести расплава 2,0 г/10 мин, предел текучести при раст жении 95 кгс/см , разрушающее напр жение при раст жении 11.5 кгс/см , относительное удлинение 600%).

Образовавша с  газова  смесь низко го давлени  температурой 230 С при давлении 3,1 ата со скоростью 8 м/с проходит серии холодильников 10, в которых за счет уменьшени  температуры происходит расслоение насыщенной газовой смеси на жидкую и газообразные фазы. После прохождени  холодильника 10 I ступени температура газовой смеси составл ла (температура каплепадени  высаждаемой низкомолекул рной смеси равна 125°С), после прохождени  холодильника 10 II ступени температура газовой смеси составл ла 75°С (температура каплепадени  высаждаемой смеси 72°с). После прохождени  последнего холодильника 10 конечна  температура охлаждени  смеси 25°С.

Отделение НМПЭ и масел от газообразного раствора происходит в серии сепараторов 12. Окончательное отделение жидкости от газа происходит в сепараторе 13, общее количество выделившейс  жидкой смеси НМПЭ с маслом составл ет 4 кг/ч„ Насыщенна  газова  смесь этилена с НМПЭ и маслом подогреваетс  в теплообменнике.15 на 5°С и с температурой 30°С через вентиль 7 поступает на в бустер- ный компрессор 1. При эксплуатации установки в описанном режиме в течег ние 4000 ч гидроударов не наблюдалось .

Данные опыта приведены в таблице.

Примеры 2- 11. Опыты проводили в услови х примера 1, но варьировали давление, конечную температуру охлаждени , температуру подогрева , скорость движени  газовой смеси в рецикле низкого давлени  и температуру газовой смеси после холодильников I и II ступени

Данные опытов приведены в таблице .

Пример 12. Опыт проводили в услови х примера 1, но в качестве реактора использовали однозонный трубчатый реактор производительностью 2 кг/ч. Давление в реакторе 1800 ата, максимальна  температура в реакторе 220°С. На всас промежуточного компрессора подавалось 1,8 кг/ч этилена , а перед компрессором реакционного давлени  в сжатый этилен дозировалс  винилацетат в количестве 0,2 кг/ч.

Свойства полученного сополимера соответствовали ТУ.

Система отделени  сополимера от непрореагировавших мономеров аналогична описанной, технологические параметры также соответствовали услови м примеоа 1.

В сепараторе 13 выделилось

0,07 кг/ч жидкости, представл ющей собой раствор винилацетата с низкемолекул рным сополимером и смазочными маслами. Гидроудары в процессе эксплуатации не наблюдались.

Данные опытов приведены в таблице .

Примеры 13-16. Опыты проводили в услови х примера 12, но варировали конечную температуру охлаждени  газовой смеси в рецикле низкого давлени  и температуру подогрева перед всасом смеси бустерным компрессором .

Данные опытов приведены в таблице .

Примеры 17-27 (контрольные)

Опыты проводили в услови х примера 1, но использовали параметры очистки рециркулирующей газовой смеси низкого давлени , выход щие за за вл емые пределы.

Данные опытов приведены в таблице .

П р и м е р ы 28 - 33 (контрольные ) .

Опыты проводили в услови х примера 12, но охлаждение газовой смеси рецикла низкого давлени  и повышение температуры очищенной газовой смеси осуществл ли до температур, выход щих за за вл емые пределы..

Данные опытов приведены в таблице .

Использование предлагаемого способа позвол ет упростить технологию

0

5

0

5

0

за счет исключени  подачи газовой смеси высокого давлени  в рецикл низкого давлени , снизить энергозатраты и повысить надежность работы установки синтеза полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом.

Форму ла изобретени 

Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей в процессе производства полимеров методом высокого давлени , включающий двухступенчатое отделение полимера при снижении давлени  от газовой смеси высокого давлени  в первой ступени и от газовой смеси низкого давлени  во второй ступени, охлаждение газовых смесей высокого и низкого давлени  в серии холодильников и сепарацию кон- денсата перед подачей газовых смесей в основной процесс, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, охлаждение газовой смеси низкого давлени  ведут до температуры 15-25°С при давлении 1,3 - 3,6 ата и скорости движени  смеси, равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15 С, причем температуру газовой смеси низкого давлени  после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или выше температуры каплепадени .

Продолжение таблицы

10

15

М4 ,5

8,0 ГВО

25

20

45

3,1

4,0

8,0

19(контр.) 25 20(контр.) 30

21(контр.) 25 22(хоитр.) 25 2Э контр.) 25 24(контр.) 15

5

15

15 10

30

15

28

30

3,6

4,0

3,1 4,0

16,0

180

8,0 115

15303,1 4,08,0 180

10 20 3,1 0,08 8,0 180

13433,6 0,04 8,0 180

5 25

I 18

26

43

3,1 1,6

0,05 0,06

8,0 8,0

25 25

30 30

1,2 4,1

0,07 0,0 i

,0 ГВО

,0

6,0

,0 ,0

,О ,0

180

180

,0 115

,0 180

,0 180

,0 180

180 180

180

180

75

75

75 75

75

75 75 76

75

75

ЪО

75

75

75 75

75 75

120 70

122 71

121 70 120 71

12070

12071

12371

ПО70

123 , 71

120 74

120 68 120 69

121

68

12069

12168

12067

12169

Увеличение расхода ох- лаждаихей юды а холодильник 11. Эконоиичес- кн нецелесообразно Увеличение расхода пара на обогрев, повышение нежступенчатой темпера- туры в бустернон компрессоре до Ю5°С, что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

Повышений межстулекчатой температуры в бустернон компрессоре до , что недопустимо при эксплуатации

Гидро удары

ХЯ:

Осаждение к периодическа  забивка материального трубопровода холодильника II ступени

Возрастание сопротивлени  системы возвратного газа и,как следствие, повышение давлени  в отделителе низкого давлени  до 4-5 ата Осаждение полимера и забивка материального трубопровода холодильника I ступени

Осаждение полимера и забивка материального трубопровода холодильника II ступени Увеличение расхода охлаждающей воды в холодильнике 11. Экономически келесообразно

Увеличение межступенчатой температуры в бустернон компрессоре до |40°С, что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

Увеличение межступенчатой температуры в бустерком компрессоре до 140°С,что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

То же

На гранул цию

Claims (1)

1. Форму'ла изобретения 10

   Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей в процессе производства полимеров методом высокого давления, включающий двухступенчатое отделение полимера при снижении давления от газовой смеси высокого давления в первой ступени и от газовой смеси низкого давления во 2Q второй ступени, охлаждение газовых смесей высокого и низкого давления в серии холодильников и сепарацию конденсата перед подачей газовых смесей в основной процесс, о тли ч а ю 25 щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, охлаждение газовой смеси низкого давления ведут до температуры 15-25°C при давлении 1,3 3,6 ата и скорости движения смеси, эд равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15 С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или соба позволяет упростить технологию выше температуры каплепадения.

   Пример Конечная температура охлаждения, ^аС Повышение температуры гадовой смеси рецикла низкого давления на °C Температура газовой смеси на всасе в бустерный компрессор , °C Давле-: ние гаЭОВОЙ смеси, ата Количество выделенного низкомолекулярного (cdполимера кг/ч Скорость движения газовой смеси, м/с Температура газовой смеси после холодильника,°C Температура хаплепадения высаждземой низкомолекулярной смеси, С Примечание I ступени II сту- пени I ступени II сту- пени 1 25 5 30 3,1 4,0 8,0 180 75 125 72 Гидроудары отсутствуют 2 15 3 18 з, 1 А,2 8,0 180 75 125 72 То же 3 15 15 30 з, 1 4,0 · 8,0 180 75 125 72 . 4 25 3* 28 · 3,6 4,0 8,0 180 75 125 72 5 25 15 40 з, 1 4,0 8,0 180 75 125 72 6 20 3 23 3,1 4,2 8,0 180 75 125 72 7 25 5 30 1,3 4,0 8,0 180 75 125 72 8 25 5 30 1,3 4,0 2,0 180 75 125 72 Гидроудары отсутствуют Осаждение полимера на материальном трубопроводе холодильника II ступени нет. 9 25 5 30 з, 1 4,0 15 180 75 125 72 Гидроудары отсутствуют Возрастание сопротивления в системе возвратного газа незначительно 10 25 5 30 I ,3 4,0 8,0 125 75 ¹²⁵ 72 Осаждение полимера на материальном трубопроводе отсутствует. Гндроудары отсутствуют 11 25 5 30 1,3 4,0 8,0 180 72 125 72 То же 12 25 - 5 30 3,1 0,07 8,0 180 75 121 69 Гндроудары отсутствуют 13 15 15 30 з, 1 0,07 8,0 180 75 121 69 Гидроудары отсутствуют 14, 25 3 28 3,1 0,07 8,0 180 75 121 69 То же 15 25 15 40 3, 1 0,07 8,0 180 75 121 69 16 20 10 30 2,5 0,065 8,0 120 76 120 76

   Продолжение таблицы

   I I

   Пример Конем- Повыше- Темпе- Давле- Кол имеет- Скорость Температура гаэо- Температура кап- над температура ние температуры ге- ратура газовой смеси на ние· газовой снеся, во внце* ленного низкомо- движения газовой смеси, вой емееи после холодильника,°C нападения высаждаемой низ- . хомолёкулярной Примечание охлаж- зовой , всасе ата лекуляр- м/с X ступе- II сту-. смеси,°C денкя, смеси в бус* но го (сф° ни пени ———η --------- *С рецикла тарный полимера I сту- II сту- низкого компрес- хг/ч пеки пени давления сор, °C на °C ГЬо ' 1/(контр. ) 10 5 15 5,1· 4.5 8,0 75 120 70 Увеличение расхода охлаждающей воды в холодильник 11. Экономически нецелесообразно 18(хомтр. ) 25 20 45 3,1 4,0 8,0 180 75 122 71. Увеличение расхода пара на обогрев, повьпенне нежступенчатой темпера- туры в бустерном ком- . прессоре до 105*С, что недопустимо при эксплуатации 19(контр. ) 25 ' 2 27 3,1 4,0 8,0 180 75 121 70 Гидроудары 20(контр. ) 30 13 43 3,6 3,8 8,0 180 75 120 71 Повышений нежступенчатой температуры в бустерном компрессоре до 135°С, что не- допустимо при эксплуатации 21(контр. ) 25 5 30 1,2 4,2 8,0 180 75 120 70 Гидроудары 22(контр. ) 25 5 30 4,1 4,0 8,0 180 75 120 71 • ^же 23(коитр. ) 25 - 25 3,1 4,0 8,0 180 75 123 71 24(контр. ) 15 15 30 3,1 4,0 1,5 180 76 120 70 Осаждение и периодическая забивка материального трубопровода холодильника II ступени* 25(контр·) 25 3 28 3,6 4,0 16,0 180 75 123 , 71 Возрастание сопротивления си* етеш возвратного газа и,как следствие, повивение давления в отделителе низкого давления до 4-5 ата 26(контр.) 15 15 30 3,1 4,0 8,0 115 75 120 •74 Осаждение полимера и забив- ка материального трубопровода холодильника I ступени 27(контр.) 15 . ¹⁵ 30 3,1 4,0 8,0 180 60 120 68 Осаждение полимера и забивка материального трубопровода холодильника II ступени 28(контр .) 10 10 20 3,1 0,08 8,0 180 75 120 69 Увеличение расхода охлаждающей воды в холодильнике 11. Экономически целесообразно.' 29(контр ) 30 13 43 3,6 0,04 8,0 180 75 121 68 Увеличение нежступенчатой температуры в бустерном компрессоре до 140°С, что недопус- тимо при эксплуатации 30( контр .) 25 1 26 3,1 0,05 8,0 180 75 120 69 Гидроудары 31(контр .) 25 18 43 - 1,6 0,06. 8,0 180 75 121 68 Увеличение нежступенчатой температуры в бустерном компрессоре до 140^еС,что недопустимо при эксплуатации 32(контр .) 25 5 30 1,2 0,07 8,0 180 75 120 67 ' Гидроудары 33(коитр .) 25 5 30 4,1 0,04 В,0 180 75 121 69 То же

   4U

   На грануляцию