CN113004047A - 一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法,属于高熵化合物材料制备技术领域,所述高熵陶瓷块体为单相面心立方结构的陶瓷,包括以下摩尔比的氮化物:18%~22%的CrN、18%~22%的VN、18%~22%的NbN、18%~22%的TiN、其余为ZrN;所述制备方法包括三个步骤:预合金化陶瓷粉体的制备、高熵陶瓷粉体的制备和高熵陶瓷块体的制备。本发明有效地降低了烧结温度,实现了(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的热压烧结,得到具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷,丰富了陶瓷材料体系,制备的高熵陶瓷块体晶粒细小,断裂韧性相比于原料粉体有了显著的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法,属于高熵化合物材料制备技术领域。
背景技术
高熵陶瓷是最近出现的一种新型陶瓷,该种陶瓷的出现丰富了陶瓷体系。20世纪90年代末中国台湾清华大学叶均蔚教授提出了高熵的概念,并将其定义为元素种类≥5,没有主导元素,并且所有元素的含量在5%~35%之间。高熵陶瓷粉体经过烧结可获得稳定的固溶相。到目前为止,人们关于高熵的研究主要集中在合金领域,对于高熵陶瓷的研究较少,而高熵陶瓷具有高热导、高熔点、较好的耐蚀性、良好的生物相容性以及良好的电化学性能等,在超高温、生物医学和能源等领域具有较大发展潜力。
由于高熵陶瓷研究较少,关于高熵陶瓷的的制备方法仍处于探索阶段,文献“Anew class of high-entropy perovskite oxides[J].Scripta Materialia 2018,104:116-120.”采用球磨法结合热处理制备氧化物高熵陶瓷,但其致密度较低。文献“Multicomponent equiatomic rare earth oxides[J].2017,5:102-109.”采用喷雾造粒的方法制备均匀性较好的氧化物高熵陶瓷,但该方法所用原料为硝酸盐,存在一定危险性,且制备产量较低,因此应用受到限制。由于氮化物在空气中容易氧化,所以无法直接采用上述两种方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法,制备(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体,该制备方法能够显著降低高熵陶瓷的烧结温度,在1200~1550℃温度范围内实现陶瓷的烧结。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体,所述高熵陶瓷块体为单相面心立方结构的陶瓷,包括以下摩尔比的氮化物:18%~22%的CrN、18%~22%的VN、18%~22%的NbN、18%~22%的TiN、其余为ZrN。
一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,包括以下步骤:
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气保护氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末,加入一定量的酒精,将粉末进行球磨,得到成分均匀的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物;
(2)高熵陶瓷粉体的制备:真空条件下,将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物进行热处理,热处理后再进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体;
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)制备的超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体在氩气保护氛围下装入石墨模具中,在真空热压炉中进行烧结,得到(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤(1)的球磨转速为220~260r/min,球磨时间为30h~40h,球料比为10:1。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤(1)中五种粉末的总质量与酒精的体积比为25:2。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤(2)的热处理温度为700~900℃,热处理时间为0.5~1h。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤(3)采用辐射加热方式进行烧结,烧结温度为1200℃~1550℃,烧结过程的升温速率为10℃/min,烧结时间为2~5h,烧结压力为30Mpa。
由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术效果有:
本发明需要CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种原料粉体,这五种原料粉体的熔点分别为1650℃、2980℃、2573℃、2930℃、2350℃,无法通过传统方法制备。本发明有效地降低了烧结温度,在1200℃-1550℃温度范围内实现了(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的热压烧结,得到具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷,解决了(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备问题,丰富了陶瓷材料体系。
本发明制备的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体晶粒细小,具有高热导、高熔点、较好的耐蚀性、良好的生物相容性以及良好的电化学性能,断裂韧性相比于原料粉体有了显著的提升。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的XRD图谱;
图2是本发明实施例1制备的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的EDS面扫描图;
图3是本发明实施例1制备的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的表面形貌扫描图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明。应该理解的是,所述的实施例仅涉及本发明的优选实施方案,只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,包括以下步骤:
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气保护氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末,加入一定量的酒精,所述五种粉末的总质量与酒精的体积比为25:2;将粉末进行球磨,所述球磨的转速为220~260r/min,每球磨2h间歇10min,总时间为30h~40h,球料比为10:1,得到成分均匀的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物。
(2)高熵陶瓷粉体的制备:真空条件下,将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物进行热处理,所述热处理的温度为700~900℃,处理时间为0.5~1h,热处理后再进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体。
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)制备的超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体在氩气保护氛围下装入石墨模具中,在真空热压炉中进行烧结,得到单相面心立方结构的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体。
具体工艺参数为:采用辐射加热方式进行烧结,烧结温度为1200℃~1550℃,烧结过程的升温速率为10℃/min,烧结时间为2~5h,烧结压力为30Mpa。
实施例1
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末共25g,将粉体放入至玛瑙罐中,向其中加入2ml的酒精,球料比为10:1,转速为260r/min,每球磨2h间歇10min,共球磨40h,得到成分均匀的纳米尺寸预合金化的陶瓷混合物。
(2)高熵陶瓷粉体的制备:将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物在700~900℃下进行热处理,热处理时间为0.5~1h,然后将粉末进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体。
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)中得到的高熵陶瓷粉体在氩气氛围下装入石墨模具内,并将石墨模具进行密封,然后将模具置于真空热压烧结炉中进行烧结,得到(CrZrTiNbV)N陶瓷块体。
所述步骤3的烧结工艺如下:
烧结设备:真空热压烧结炉
加热方式:辐射加热
烧结温度:1200℃
烧结时间:5h
烧结压力:30MPa
升温速率:10℃/min
烧结后的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体平均晶粒尺寸为1.63um,硬度约为1162HV,相对于五种原料中金属单质,(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的硬度有明显的提升。图1为(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的XRD图谱,图谱显示了(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷的相结构主要由单一的FCC相组成。图2为(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的EDS面扫描图,显示了在(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷中Cr、Zr、Ti、Nb、V、N六种元素分布均匀且没有偏聚的现象,样品为均匀质高熵陶瓷。图3为(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的表面形貌扫描图,通过扫描电镜放大1000倍的样品表面形貌显示:样品表面没有明显的缺陷和气孔,证明该陶瓷块体为致密的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体。
实施例2
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末共25g,将粉体放入至玛瑙罐中,向其中加入2ml的酒精,球料比为10:1,转速为240r/min,每球磨2h间歇10min,一共球磨35h,得到成分均匀的预合金化的陶瓷混合物;
(2)高熵陶瓷粉体的制备:将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物在700~900℃下进行热处理,热处理时间为0.5~1h,然后将粉末进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体。
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)中得到的高熵陶瓷粉体在氩气氛围下装入石墨模具内,并将石墨模具进行密封,然后将模具置于真空热压烧结炉中进行烧结,得到(CrZrTiNbV)N陶瓷块体。
所述步骤3的烧结工艺如下:
烧结设备:真空热压烧结炉
加热方式:辐射加热
烧结温度:1400℃
烧结时间:4h
烧结压力:30MPa
升温速率:10℃/min
烧结后的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的平均晶粒尺寸为1.31um,硬度约为1520HV,相对于五种原料中金属单质,(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷的硬度有明显的提升。
实施例3:
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末共25g,将粉体放入至玛瑙罐中,向其中加入2ml的酒精,球料比为10:1,转速为220r/min,每球磨2h间歇10min,一共球磨30h,得到成分均匀的预合金化的陶瓷混合物;
(2)高熵陶瓷粉体的制备:将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物在700~900℃下进行热处理,热处理时间为0.5~1h,然后将粉末进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体。
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)中得到的高熵陶瓷粉体在氩气氛围下装入石墨模具内,并将石墨模具进行密封,然后将模具置于真空热压烧结炉中进行烧结,得到(CrZrTiNbV)N陶瓷块体。
所述步骤3的烧结工艺如下:
烧结设备:真空热压烧结炉
加热方式:辐射加热
烧结温度:1550℃
烧结时间:2h
烧结压力:30MPa
升温速率:10℃/min
烧结后的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体平均晶粒尺寸为1.07um,硬度约为1707HV,相对于五种原料中金属单质,(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的硬度有明显的提升。
实施例1~3制备的单相面心立方结构的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的具体参数如下表:
晶粒尺寸(um) | 显微硬度(HV) | 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) | |
实施例1 | 1.63 | 1162 | 5.1 |
实施例2 | 1.31 | 1520 | 4.9 |
实施例3 | 1.07 | 1707 | 5.6 |
如上表所示:烧结后的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的平均晶粒尺寸为1.3um,显微硬度约为1520HV,相对于五种原料中金属单质,(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的硬度有明显的提升。
Claims (6)
1.一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体,其特征在于:所述高熵陶瓷块体为单相面心立方结构的陶瓷,包括以下摩尔比的氮化物:18%~22%的CrN、18%~22%的VN、18%~22%的NbN、18%~22%的TiN、其余为ZrN。
2.一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预合金化陶瓷粉体的制备:在氩气保护氛围下,称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末,加入一定量的酒精,将粉末进行球磨,得到成分均匀的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物;
(2)高熵陶瓷粉体的制备:真空条件下,将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物进行热处理,热处理后再进行退火处理,得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体;
(3)高熵陶瓷块体的制备:将步骤(2)制备的超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体在氩气保护氛围下装入石墨模具中,在真空热压炉中进行烧结,得到(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体。
3.根据权利要求2所述的一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的球磨转速为220~260r/min,球磨时间为30h~40h,球料比为10:1。
4.根据权利要求2所述的一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中五种粉末的总质量与酒精的体积比为25:2。
5.根据权利要求2所述的一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的热处理温度为700~900℃,热处理时间为0.5~1h。
6.根据权利要求2所述的一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)采用辐射加热方式进行烧结,烧结温度为1200℃~1550℃,烧结过程的升温速率为10℃/min,烧结时间为2~5h,烧结压力为30Mpa。
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