CN112999098A - 一种薄荷油微胶囊的包裹方法及应用 - Google Patents

一种薄荷油微胶囊的包裹方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明所提供的一种薄荷油微胶囊的包裹方法，包括如下步骤：配制乳化剂5～10％的乳化剂溶液，乳化剂为阿拉伯胶与卡波普的复配物，两者的比例为1:1～5:1；将乳化剂和水溶液混合，得到水相；将薄荷油、N‑(2‑羟丙基)甲基丙烯酰胺、辛酸/癸酸甘油三酯进行混合，搅拌均匀得到油相；将过硫酸铵加入30倍的水中，配制引发剂；将水相和油相混合，形成乳液；向配制好的乳液中通入氮气，30min‑45min后，加入配置好的引发剂，搅拌后，室温反应2‑4小时后，即得。通过加入具有生物粘附性的材料——卡波普，与N‑(2‑羟丙基)甲基丙烯酰胺进行复配，延长了薄荷油微胶囊在口腔中残留的时间，可达到缓慢释放的效果。

Description

一种薄荷油微胶囊的包裹方法及应用
技术领域
本发明涉及一种口腔护理产品，尤其是一种薄荷油微胶囊的包裹方法及应用。
背景技术
口气清新是消费者使用牙膏的基本需求，常用的口气清新的方法包括掩盖口气、添加 锌离子吸附口气，减少引起口气的细菌。其中以添加香精，得到一个好的口感来清新口气 最为常用。作为清新口气的香精，通常会添加薄荷油、薄荷醇、WS-3，WS-23等成分。由于 牙膏属于冲漱型剂型，使用后残留在口腔中的量很少，因此通过香精来达到清新口气的时 间比较短，通常只有10分钟。
为提高香精清新口气的效果，本发明涉及一种薄荷油的微胶囊的制备方法，并应用于 牙膏产品中，达到缓释的效果，给消费者带来持久清新的效果。
制备薄荷香精微胶囊的方法很多，从近些年来关于香精微胶囊的文献专利看，有以下 几种方法：有以壳聚糖为材料制备香精微胶囊，但壳聚糖只能在酸性溶液中溶解，限制了 香精微胶囊的应用。有以直链定位为材料植物香精微胶囊，但天然淀粉颗粒内部分子链排 列紧密，黏度高，一般得到的包裹络合物很难在水中稳定存在。还有以天然麦芽糊精，以 环糊精、以阿拉伯胶、以海藻酸盐、蜜胺树脂、聚脲/聚氨酯等为材料制备香精微胶囊。蜜胺树脂微胶囊在制备过程中需要加入甲醛，存在甲醛残留，不能应用于口腔护理用品淀粉、阿拉伯胶微胶囊会与牙膏配方中的粘合剂、表面活性剂发生反应，不能稳定存在，聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊不能在口腔中持久存在，无法与口腔黏膜形成生物粘附性， 起不到缓释的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的薄荷油微胶囊的包裹方法，延 长薄荷油微胶囊在口腔中残留的时间，达到持久清新的效果。
本发明的另一个目的在于提供采取上述包裹方法制得的薄荷油微胶囊在口腔护理组合 物中的应用。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种薄荷油微胶囊，其特征在于，所述薄荷油微胶囊的包裹方法包括如下步骤：
乳化剂配制步骤：配制乳化剂5～10％的乳化剂溶液，乳化剂为阿拉伯胶与卡波普的复配 物，两者的比例为1:1～5:1；
水相配制步骤：将乳化剂和水溶液按照1：25～20：1的比例混合，得到水相；
油相配制步骤：将薄荷油、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、辛酸/癸酸甘油三酯按照5:1:5～25:1:25进行混合，搅拌均匀得到油相；
引发剂配制步骤：将过硫酸铵加入30倍的水中，配制引发剂；
乳液配制步骤：将配制好的水相加入到油相箱中，6000-8000转/分钟高剪切搅拌5-10min，形成乳液；
胶囊制备步骤:向配制好的乳液中通入氮气，30min-45min后，加入配置好的引发剂， 搅拌2min-5min后，室温反应2-4小时后，即得所述薄荷油微胶囊。
通过该包裹方法，使得薄荷油包埋、封存在以N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺的壁材中， 并通过加入的卡波普具有生物黏附的作用，两者复配，使得薄荷油在口腔中停留时间更持 久，可缓慢释放，达到持久清新的效果。
进一步地，所述水相配制步骤中阿拉伯胶与卡波普的重量比为2：1。
进一步地，所述油相配制步骤中薄荷油、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、辛酸/癸酸甘油 三酯三者比例为5:1:5。
薄荷油微胶囊在口腔护理产品中的应用。
进一步地，所述含薄荷油微胶囊在所述口腔护理产品中的用量为口腔护理产品总重量 的1％～3％。
进一步地，所述的口腔护理产品为牙膏。
优选地，牙膏包括如下组分：
Figure BDA0002327082490000021
优选地，牙膏所包含的氟离子源包括但不限于氟化亚锡、氟化钠、氟化胺、氟化铵、单氟磷酸亚锡、单氟磷酸钠中的一种及其混合物。
进一步地，如果需要，可向牙膏中加入其他磨料。可使用任何合适的口腔护理磨料或 抛光剂。磨料比如二氧化硅、煅烧氧化铝、碳酸氢钠、碳酸钙、磷酸氢二钙和焦磷酸钙可包含在用于本发明实践的基质口腔护理用品组合物中。
进一步地，向牙膏中加入保湿剂，可使用任何合适的口腔护理保湿剂，包括但不限于 山梨醇、甘油、丙二醇、PEG等可包含在用于本发明实践的口腔护理用品组合物中。
进一步地，向牙膏中加入化学美白的成分包括但不限于多聚磷酸盐、植酸钠、过氧化 物等。
进一步地，还可向牙膏中加入添加剂，包括所有其它的常规洁齿剂添加剂、粘度调节 剂、稀释剂、泡沫调节剂、脱敏剂、增白剂、pH调节剂、口感剂、甜味剂、着色剂和口气 清新剂。可达到制备、稳定性、美学、治疗作用等的原因，可在洁齿剂组合物中包含任何 其它的添加剂。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：
本发明提供的含薄荷油微胶囊的口腔护理组合物，本发明基于N-(2-羟丙基)甲基丙 烯酰胺(PHPMA)为载体，制备薄荷油微胶囊，并通过加入具有生物粘附性的材料——卡波 普与N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺复配应用，延长薄荷油微胶囊在口腔中残留的时间，达到持久清新的效果，选用N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(PHPMA)为壁材，其稳定性良好， 不会与牙膏配方中的粘合剂、表面活性剂发生反应，导致不能稳定存在，且能够再口腔中 稳定持久存在，使得薄荷油缓慢释放，达到持续清凉的效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进 行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
实施例1：薄荷油微胶囊的制备
薄荷油微胶囊的制备：
乳化剂配制步骤:配制10％的阿拉伯胶溶液与5％的卡波普溶液
水相配制步骤：取5g阿拉伯胶溶液，5g卡波普溶液加入17.5g的水，制成水相
油相配制步骤：称取2.5g的N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺，加入15g薄荷油与5g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌均匀得到油相
引发剂配制步骤：称取0.1g的过硫酸铵，加入3g水中，制得引发剂
乳液配制步骤：将所制的水相加入到所制的油相中，6000转/分钟剪切搅拌3min
胶囊制备步骤:向制得的乳液中通入氮气，30min后，加入所制得的引发剂，搅拌2min 后，室温反应2小时即得薄荷油微胶囊，薄荷油的含量为35％。
实施例2：薄荷油微胶囊的制备
乳化剂配制步骤:配制5％的阿拉伯胶溶液与5％的卡波普溶液
水相配制步骤：取5g阿拉伯胶溶液，5g卡波普溶液加入17.5g的水，制成水相
油相配制步骤：称取2.5g的N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺，加入15g薄荷油与5g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌均匀得到油相
引发剂配制步骤：称取0.1g的过硫酸铵，加入3g水中，制得引发剂
乳液配制步骤：将所制的水相加入到所制的油相中，6000转/分钟剪切搅拌3min
胶囊制备步骤:向制得的乳液中通入氮气，30min后，加入所制得的引发剂，搅拌2min 后，室温反应2小时即得薄荷油微胶囊，薄荷油的含量为35％
实施例3：薄荷油微胶囊的制备
薄荷油微胶囊的制备：
乳化剂配制步骤:配制25％的阿拉伯胶溶液与5％的卡波普溶液
水相配制步骤：取5g阿拉伯胶溶液，5g卡波普溶液加入17.5g的水，制成水相
油相配制步骤：称取2.5g的N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺，加入15g薄荷油与5g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌均匀得到油相
引发剂配制步骤：称取0.1g的过硫酸铵，加入3g水中，制得引发剂
乳液配制步骤：将所制的水相加入到所制的油相中，6000转/分钟剪切搅拌3min
胶囊制备步骤:向制得的乳液中通入氮气，30min后，加入所制得的引发剂，搅拌2min 后，室温反应2小时即得薄荷油微胶囊，薄荷油的含量为35％
实施例4：本明所制得薄荷油微胶囊在牙膏中的应用实施例
牙膏按如下量称取各组分，总量为100％：
组成物 组成物重量百分比(％)
薄荷油微胶囊 1
山梨醇 55
PEG 3
黄原胶 0.4
CMC 0.4
清洁型二氧化硅 10
增稠型二氧化硅 8
糖精钠 0.15
焦磷酸四钠 0.5
氟化钠 0.22
十二烷基硫酸钠 2
甜橙香精 1.2
水 至100
制备方法如下：
步骤1：将糖精钠、焦磷酸四钠、氟化钠溶于水中，备用。
步骤2：将CMC、黄原胶、二氧化硅、十二烷基硫酸钠加入到粉罐中，搅拌备用。
步骤3：将香精、薄荷油/薄荷油微胶囊加入到香精罐中，搅拌备用。
步骤4：将山梨醇、PEG加入到制膏机中，开启搅拌，加如步骤1中的水溶液，开真空-60pa，搅拌10分钟；
步骤5：将步骤2中制备的粉体，吸入到制膏机中，开真空-60pa，搅拌15分钟。
步骤6：加入步骤3中的香精溶液，搅拌3分钟，开真空至最大，搅拌20分钟，即得。
实施例5：本明所制得薄荷油微胶囊在牙膏中的应用实施例
牙膏按如下量称取各组分，总量为100％：
组成物 组成物重量百分比(％)
薄荷油微胶囊 3
山梨醇 55
PEG 3
黄原胶 0.4
CMC 0.4
清洁型二氧化硅 10
增稠型二氧化硅 8
糖精钠 0.15
焦磷酸四钠 0.5
氟化钠 0.22
十二烷基硫酸钠 2
甜橙香精 1.2
水 至100
除各组分重量比不同，制备方法与实施例4相同。
实施例6：清新口气效果对比实验
该实验分为3组，其中1组为实验组，2组为对照组
实验组采用实施例5所制得得牙膏，对照组1采用不含薄荷油胶囊但含有薄荷油的普 通清新牙膏，对照组2采用不含薄荷油和薄荷油胶囊的市售普通牙膏
1)对照组1配方具体如下
Figure BDA0002327082490000051
Figure BDA0002327082490000061
2)对照组2配方具体如下:
组成物 组成物重量百分比(％)
薄荷油微胶囊 /
薄荷油 /
山梨醇 55
PEG 3
黄原胶 0.4
CMC 0.4
清洁型二氧化硅 10
增稠型二氧化硅 8
糖精钠 0.15
焦磷酸四钠 0.5
氟化钠 0.22
十二烷基硫酸钠 2
甜橙香精 1.2
水 至100
清新口气效果评价：
采用感官评价方法，对实验组和对照组1和2所制牙膏的清新口气效果进行评价。选 取受试者12名，分别使用所制牙膏刷牙3min后，在0,5,15,25,35,45分钟后，根据评分表对清新感进行评分。分值为10分值，其中0代表清新感消失，10代表非常强。测试结果 如下：
Figure BDA0002327082490000062
Figure BDA0002327082490000071
将实验组1、实验组2、对比组1和对比组2牙膏同时放入40度烘箱中，3个月后对比产品的稳定性。结果表明，实验组1、实验组2与对照组2的牙膏膏体外观正常，无分油出 水的现象。而对照组2的牙膏出现膏体表明粗糙，有油水分离现象严重，管子胀气等不稳 定的情况出现。
从测试结果看，添加薄荷油和薄荷油微胶囊的牙膏，其清新效果明显优于不添加薄荷 油的牙膏。而添加薄荷油微胶囊的牙膏，清新效果的持久时间优于添加薄荷油的牙膏。说 明本发明所制的薄荷油微胶囊在牙膏中应用，能延长清新效果。
稳定性评价：
将本发明实施例4所制得的的牙膏，与实施例5所制得的牙膏同时放入40度烘箱中， 3个月后对比产品的稳定性。结果表明，实施例4、实施例5的牙膏膏体外观正常，无分油出水的现象。从稳定性对比可以看出，本发明所制备的薄荷油微胶囊牙膏的在保质期内稳定性，不会被牙膏中其他成分破坏。
综合以上实验可得，本发明提供的薄荷油微胶囊的包裹工艺，以N-(2-羟丙基)甲基 丙烯酰胺(PHPMA)为壁材，加入具有生物粘附性的材料——卡波普，与N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(PHPMA)进行复配，延长了薄荷油微胶囊在口腔中残留的时间，可达到缓慢释放的效果，从而实现口气的持久清新，且以N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(PHPMA)为壁材， 其不会与牙膏配方中的粘合剂、表面活性剂发生反应，稳定性良好，不会被牙膏中其他成 分破坏。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进 行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一 些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了 一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种薄荷油微胶囊的包裹方法，其特征在于，包括如下步骤：
乳化剂配制步骤：配制乳化剂5～10％的乳化剂溶液，乳化剂为阿拉伯胶与卡波普的复配物，两者的比例为1:1～5:1；
水相配制步骤：将乳化剂和水溶液按照1：25～20：1的比例混合，得到水相；
油相配制步骤：将薄荷油、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、辛酸/癸酸甘油三酯按照5:1:5～25:1:25进行混合，搅拌均匀得到油相；
引发剂配制步骤：将过硫酸铵加入30倍的水中，配制引发剂；
乳液配制步骤：将水相和油相混合，在6000-8000转/分钟高剪切搅拌5-10min，形成乳液；
胶囊制备步骤:向配制好的乳液中通入氮气，30min-45min后，加入配置好的引发剂，搅拌2min-5min后，室温反应2-4小时后，即得所述薄荷油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的包裹方法，其特征在于，所述水相配制步骤中阿拉伯胶与卡波普的重量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的包裹方法，其特征在于，所述油相配制步骤中薄荷油、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、辛酸/癸酸甘油三酯三者比例为5:1:5。
4.权利要求1-3所述的包裹方法制得的薄荷油微胶囊在口腔护理产品中的应用。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于所述薄荷油微胶囊在所述口腔护理产品中的用量为口腔护理产品总重量的1％～3％。
6.根据权利要求4所述应用，其特征在于所述口腔护理产品为牙膏。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述牙膏包括如下组分：
Figure FDA0002327082480000011
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述牙膏的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将糖精钠、焦磷酸四钠、氟化钠溶于水中，备用。
步骤2：将CMC、黄原胶、二氧化硅、十二烷基硫酸钠加入到粉罐中，搅拌备用。
步骤3：将香精、薄荷油/薄荷油微胶囊加入到香精罐中，搅拌备用。
步骤4：将山梨醇、PEG加入到制膏机中，开启搅拌，加如步骤1中的水溶液，开真空-60pa，搅拌10分钟；
步骤5：将步骤2中制备的粉体，吸入到制膏机中，开真空-60pa，搅拌15分钟。
步骤6：加入步骤3中的香精溶液，搅拌3分钟，开真空至最大，搅拌20分钟，即得。
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