CN110547977B - 一种含小苏打的口腔护理组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含小苏打的口腔护理组合物及其制备方法和应用，该口腔护理组合物含有小苏打、沸石和羟丙基甲基纤维素,小苏打与沸石的重量比例为1：(1～3)、小苏打与羟丙基甲基纤维素的重量比例为1:(0.02～0.2)，本发明提供的口腔护理组合物可应用于口腔护理产品的制备，其用量为口腔护理产品总重量的5％～35％，本发明提供的口腔护理组合物通过特殊的制备工艺使得小苏打包裹在沸石空腔内，有效降低产品组合物中游离的小苏打含量，使得在含有足量小苏打时配方保持良好的稳定性，不易分解和胀气，并且加入羟丙基甲基纤维素使得小苏打残留在口腔时间长，伸入牙齿齿缝摩擦接触，起到深度清洁口腔、美白、坚固牙齿和养护牙龈的效果。

Description

一种含小苏打的口腔护理组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种口腔护理产品，尤其是一种含小苏打的口腔护理组合物及其制备方法和应用。

背景技术

牙齿美白已成为人类口腔健康的重要组成部分，消费者对口腔护理产品的功效也越来越多需求，小苏打由于其拥有的物理美白效果，添加有小苏打的口腔护理产品近年来受到热捧，尤其是小苏打牙膏。因为小苏打微溶于水，一部分溶于水的小苏打可以起到去除牙齿表面软垢、油脂的作用，而不溶于水的那一部分小苏打则可以起到摩擦剂的作用，帮助去除牙齿表面的色斑。但为实现显著的美白效果，小苏打添加量应达到饱和度以上，但添加量过大时，由于NaHCO3含量比较高，而且其水溶液容易分解，导致体系盐含量增加，碱性偏高，阻止了羧甲基纤维素钠的解集度使配方粘合剂失效，使得配方不稳定；另一方面，NaHCO3有一个很活泼的HCO3-离子，NaHCO3溶解在水溶液时，HCO3-离子会与H2O发生反应，缓慢放出CO2气体，导致牙膏的膏体发生气胀，添加大量的小苏打，也会影响口感，产生苦涩感。

目前市面上小苏打牙膏的小苏打含量不够，在口腔中残留时间较短，美白效果不显著，而含量高的则容易出现膏体稳定性不够，口感苦涩的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种稳定性好，且能深度清洁口腔，美白、坚固牙齿，养护牙龈的含小苏打的口腔护理组合物及在口腔护理产品中的应用。

本发明的另一个目的在于提供上述口腔护理组合物的制备方法。

本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：

一种含小苏打的口腔护理组合物，包含小苏打和沸石，所述小苏打与沸石的质量比为1:(1～3)。

在小苏打牙膏中，小苏打的天然型和弱碱性能够平衡口腔中酸性牙菌斑的滋生，清新口气，同时小苏打具有微粒摩擦及良好的扩散性和渗透性，可起到全面清洁口腔，沸石则起到包裹小苏打的作用，使牙膏中游离的小苏打的含量降低，本发明人研究发现，将小苏打包裹在沸石中，从而使牙膏中游离的小苏打的含量降低，有利于稳定配方的增稠体系，从而解决目前市面上小苏打牙膏由于小苏打含量高，使得配方的盐含量增大，配方的粘合剂失效，从而导致配方不稳定的问题，也缓解由于过高小苏打与水反应产生的气胀。

进一步地，本发明还包括羟丙基甲基纤维素，还包括羟丙基甲基纤维素，其中小苏打与所述羟丙基甲基纤维素的质量比为1:(0.02～0.2)。

羟丙基甲基纤维素具增稠作用，可包裹沸石颗粒表面，形成一些具有生物粘附作用的羟丙基甲基纤维素，可以延长小苏打在口腔中残留的时间，从而达到更好的美白牙齿、分解色斑、去除牙渍、清新口气等功效。

本发明提供的含小苏打的口腔护理组合物制备方法包含以下步骤：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1-2小时；

步骤2：将上述液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于3～8倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到10～50倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa:；

步骤5：将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，在55～65℃干燥20～40min，则制备得到小苏打/沸石复配物。

该制备方法可应用于小苏打牙膏的制备，通过该制备方法，制得的小苏打/沸石的复配物使得小苏打被包裹在沸石的空腔中，并且在沸石的表面还可以形成具有生物粘附作用的羟丙基甲基纤维素膜，从而使牙膏中游离的小苏打的含量降低，有利于稳定配方的增稠体系，从而提高小苏打牙膏的稳定性，不易胀气，具有生物粘附作用的羟丙基甲基纤维素可以延长小苏打在口腔中残留的时间，深入到牙缝中清洁牙渍和食物残渣，提高美白和清洁效果。

进一步地，本发明的含小苏打的口腔护理组合物可应用于口腔护理产品，所述口腔护理组合物在所述口腔护理产品中的用量为口腔护理产品总重量的5％～35％，通过实验测试，该组分区间的口腔护理组合物对于提高口腔护理产品的稳定性和美白效果的效果最佳。

进一步地，所述口腔护理产品除含有口腔护理组合物以外，可以搭配本领域众所周知的口腔护理产品中上可接受的化合物载体组分。

所述口腔护理产品还包括氟离子源，所述氟离子源包括但不限于氟化亚锡、氟化钠、氟化胺、氟化铵、单氟磷酸亚锡、单氟磷酸钠中的一种及其混合物。

氟离子的加入能阻碍有机酸的形成，具有杀菌作用，可大大减少细菌产酸腐蚀牙釉质的机会，配合小苏打

所述口腔护理产品，可加入磨料，可使用任何合适的口腔护理磨料或抛光剂。磨料比如二氧化硅、煅烧氧化铝、碳酸氢钠、碳酸钙、磷酸氢二钙和焦磷酸钙。

所述口腔护理产品，还可加入保湿剂，可使用任何合适的口腔护理保湿剂。保湿剂比如山梨醇、甘油、丙二醇、PEG等可包含在用于本发明实践的口腔护理用品组合物中。

所述口腔护理产品，还可加入化学美白的成分，包括但不限于多聚磷酸盐、植酸钠、过氧化物等，加强牙膏的美白效果。

所述口腔护理产品，还可加入洁齿剂组合物，以及洁齿剂添加剂，示例性的添加剂包括所有其它的常规洁齿剂添加剂、粘度调节剂、稀释剂、泡沫调节剂、脱敏剂、增白剂、pH调节剂、口感剂、甜味剂、着色剂和口气清新剂。

进一步地，所述口腔护理产品可以是牙膏，下面提供一种牙膏的配方，包含所述口腔护理组合物，以重量百分比计，所述牙膏包括以下组分：

所述牙膏的制备方法如下：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1小时；

步骤2：将上述液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于5倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到20倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa，将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，55～65℃干燥20～40min，则制备得到小苏打/沸石复配物，备用；

步骤5：将糖精钠、焦磷酸四钠、氟化钠溶于水中，备用；

步骤6：将CMC、黄原胶、二氧化硅、小苏打/沸石复配物、十二烷基硫酸钠加入到粉罐中，搅拌备用；

步骤7：将香精、甜菜碱加入到香精罐中，搅拌备用；

步骤8：将山梨醇、甘油、PEG加入到制膏机中，开启搅拌，加如步骤5中的水溶液，开真空-60pa，搅拌10分钟；

步骤9：将步骤6中制备的粉体，吸入到制膏机中，开真空-60pa，搅拌15分钟；然后加入步骤7制得的香精溶液，搅拌后开真空至-0.1MPa，再搅拌即得牙膏产品。

本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：

(1)本发明提供的含小苏打的口腔护理组合物，包含小苏打和沸石，通过特殊的制备方法，将小苏打被包裹在沸石空腔中，当小苏打添加量到达水溶饱和度时，因为沸石的包裹，可大大降低口腔护理产品中游离的小苏打的含量，从而有效降低配方盐含量，防止因此造成的配方的粘合剂失效，使得配方不稳定的问题，本发明可以实现在加入足量的小苏打时，可以利于稳定配方的增稠体系，防止口腔产品例如小苏打牙膏，由于配方不稳定造成的胀气等现象，另外加入一定比例的羟丙基甲基纤维素，使得包含小苏打的沸石颗粒表面包裹一些具有生物粘附作用的羟丙基甲基纤维素，从而延长小苏打在口腔中残留的时间，使得小苏打颗粒充分伸入齿缝，摩擦美白牙齿，进一步提高美白功效，

(2)本发明提供的含有口腔护理组合物的牙膏，相较于现有高含量小苏打牙膏带来的口感不好，消费者难以接受的情况，通过小苏打与沸石的组合，并通过一定工艺制得的小苏打/沸石复配物，可以有效提升口感，中和牙菌斑产生的酸，让微粒深入齿缝，摩擦美白牙齿；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：含小苏打的口腔护理组合物各组分重量比例

本发明提供的含小苏打的口腔护理组合物包括小苏打、沸石和羟丙基甲基纤维素，小苏打与沸石重量比为1:(1～3)，小苏打和羟丙基甲基纤维素重量比例为：1:(0.02～0.2)，所述口腔护理组合物里还可加入载体组分，如甘油，作为羟丙基甲基纤维素的溶解剂，羟丙基甲基纤维素与甘油的重量比为1:(3～8)。

实施例2：含小苏打的口腔护理组合物的制备方法

所述含小苏打的口腔护理组合物的制备方法如下：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1-2小时；

步骤2：将上述液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于3～8倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到10～50倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa；

步骤5：将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，在55～65℃干燥20～40min，则制备得到小苏打/沸石复配物。

实施例3：一种含本发明的口腔护理组合物的小苏打牙膏配方组分及制备方法

本发明提供的口腔护理组合物可应用于口腔护理产品，例如牙膏，下面提供一种含所述口腔护理组合物的小苏打牙膏的配方组分以及制备方法

小苏打牙膏按如下量称取各组分，总量为100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		小苏打	5
沸石	10
		羟丙基甲基纤维素	0.5
山梨醇	45
		甘油	10
PEG	3
		黄原胶	0.3
CMC	0.4
		清洁型二氧化硅	8
糖精钠	0.15
		焦磷酸四钠	1
氟化钠	0.22
		十二烷基硫酸钠	0.5
甜菜碱	3
		香精	1.2
水	余量

制备方法如下：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1小时；

步骤2：将上述液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于5倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到20倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa，将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，55～65℃干燥20～40min，则制备得到小苏打/沸石复配物，备用；

步骤5：将糖精钠、焦磷酸四钠、氟化钠溶于水中，备用；

步骤6：将CMC、黄原胶、二氧化硅、小苏打/沸石复配物、十二烷基硫酸钠加入到粉罐中，搅拌备用；

步骤7：将香精、甜菜碱加入到香精罐中，搅拌备用；

步骤8：将山梨醇、甘油、PEG加入到制膏机中，开启搅拌，加如步骤5中的水溶液，开真空-60pa，搅拌10分钟；

步骤9：将步骤6中制备的粉体，吸入到制膏机中，开真空-60pa，搅拌15分钟；然后加入步骤7制得的香精溶液，搅拌后开真空至-0.1MPa，再搅拌即得牙膏产品。

实施例4：另一组小苏打含量较高的小苏打牙膏配方组分

组成物	组成物重量百分比(％)
		小苏打	10
沸石	15
		羟丙基甲基纤维素	0.6
山梨醇	35
		甘油	10
PEG	3
		黄原胶	0.3
CMC	0.4
		清洁型二氧化硅	8
糖精钠	0.15
		焦磷酸四钠	1
氟化钠	0.22
		十二烷基硫酸钠	0.5
甜菜碱	3
		香精	1.2
水	余量

制备方法与实施例3中小苏打牙膏制备方法相同。

实施例5：小苏打牙膏配方稳定性对比

本实施例的小苏打牙膏分为实验组1、实验组2和对照组1、对照组2，具体如下：

(1)实验组1

实验组1为实施例3提供的小苏打牙膏：

(2)实验组2

实验组2为实施例4提供的小苏打牙膏：

(3)对照组1：市面普通小苏打牙膏

按如下量称取各组分，总量为100％：

(4)对照组2：不加入羟丙基甲基纤维素的小苏打牙膏

按如下量称取各组分，总量为100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		小苏打	10
沸石	15
		羟丙基甲基纤维素
山梨醇	35
		甘油	10
PEG	3
		黄原胶	0.3
CMC	0.4
		清洁型二氧化硅	8
糖精钠	0.15
		焦磷酸四钠	1
氟化钠	0.22
		十二烷基硫酸钠	0.5
甜菜碱	3
		香精	1.2
水	余量

稳定性实验：

将实验组1、实验组2、对比组1和对比组2牙膏同时放入40度烘箱中，3个月后对比产品的稳定性。结果表明，实验组1、实验组2与对照组2的牙膏膏体外观正常，无分油出水的现象。而对照组2的牙膏出现膏体表明粗糙，有油水分离现象严重，管子胀气等不稳定的情况出现。

在小苏打含量较高的情况，加入沸石可以明显提高膏体稳定性，不容出现油水分离以及管子胀气的问题。

实施例6小苏打牙膏口感测试对比

口感测试：

选取普通消费者20名，随时使用实验组2和对照组1、对照组2的牙膏，采用0-5分的计分法，评价产品的口感，结果如下。

测试项目	实验组2	对照组1	对照组2
				整体口感喜欢度	3.8	2.6	3.4
涩感强度	1.4	3.7	1.5
				泡沫丰富度	3.2	2.1	2.9

从实验组2和对照组1的测试结果可以看出，加入沸石和羟丙基甲基纤维素的小苏打牙膏整体口感明显好于普通小苏打牙膏，从实验组2和对照组2的测试结果可以看出，两者测试结果较为相近，因此可以得出对小苏打整体口感的提升作用较大的是沸石，加入沸石，将小苏打包裹在沸石中，从而使牙膏中游离的小苏打的含量降低，有利于提升产品的口感，降低小苏打的涩感以及对产品泡沫的影响，提升整体喜欢度。能够进一步提升小苏打牙膏口感，

实施例7:PCR美白实验

本实施例的牙膏分为实验组1、实验组2、对照组1、对照组2，其中实验组1使用的是实施例4提供的牙膏配方，实验组2为实施例3提供的牙膏配方。

(1)对照组1为市售普通牙膏，配方具体如下：

(2)对照组2：不加入羟丙基甲基纤维素的小苏打牙膏

按如下量称取各组分，总量为100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		小苏打	10
沸石	15
		羟丙基甲基纤维素
山梨醇	35
		甘油	10
PEG	3
		黄原胶	0.3
CMC	0.4
		清洁型二氧化硅	8
糖精钠	0.15
		焦磷酸四钠	1
氟化钠	0.22
		十二烷基硫酸钠	0.5
甜菜碱	3
		香精	1.2
水	余量

(3)美白功效评价：

本实施例采用生物膜清洁率实验模型方法计算PCR值验证牙膏美白效果。生物膜清洁率实验模型(pellicle cleaning ration，RCR)是由美国Indiana大学于1982年报道，用于评价牙膏去除牙齿外源性色斑功效，PCR结果与临床试验具有很好的相关性(r＝0.85)，欧美牙膏工业界广泛使用PCR评价牙膏美白性效果。PCR值也就代表美白值，PCR值越大，说明美白值越大。对实施例1所制备的实验组1和实验组2小苏打牙膏与对照组1的普通牙膏、对照组2牙膏进行PCR美白实验，结果如表1所示。

表1各组牙膏PCR美白实验结果

测试牙膏	PCR值
		实验组1	112
实验组2	118
		对比组1	89
对比组2	105

从结果可以看出，本发明所涉及的小苏打牙膏与普通牙膏对比，小苏打含量对美白效果影响较大,小苏打具有显著的美白牙齿的功效，从实验组2与对比组2的美白效果的对来看，加入沸石和羟丙基甲基纤维素成分的小苏打组合物美白效果最为显著，从实验组1和实验组2的美白效果对比来看，未加入羟丙基甲基纤维素成分的小苏打的美白功效稍弱于加入羟丙基甲基纤维素成分的小苏打牙膏。

小苏打包裹在沸石空腔后，在羟丙基甲基纤维素的作用下，在包裹小苏打的沸石表面形成具有生物粘附作用的膜，三者相互作用，延长小苏打在口腔中的残留时间，使得小苏打能与牙齿接触摩擦时间变成，从而进一步加强小苏打牙膏的美白功效。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种含小苏打的口腔护理组合物，其特征在于，包含小苏打和沸石，所述小苏打与沸石的质量比为1:（1～3），还包括羟丙基甲基纤维素，其中小苏打与所述羟丙基甲基纤维素的质量比为1:（0.02～0.2），

所述组合物制备方法如下：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1-2小时；

步骤2：将步骤1所得液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于3～8倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到10~50倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m ³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa；

步骤5：将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，在55～65℃干燥20~40min，则制备得到小苏打/沸石复配物。

2.根据权利要求1所述的含小苏打的口腔护理组合物在口腔护理产品中的应用。

3.根据权利要求2所述应用，其特征在于所述含小苏打的口腔护理组合物在所述口腔护理产品中的用量为口腔护理产品总重量的5%～35%。

4.根据权利要求2所述应用，其特征在于所述口腔护理产品为牙膏。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述牙膏包括如下组分：

小苏打 1%～15%

沸石 1%～25%

羟丙基甲基纤维素 0.5～0.6%

山梨醇 35～45%

甘油 10%

PEG 3%

黄原胶 0.3%

CMC 0.4%

清洁型二氧化硅 8%

糖精钠 0.15%

焦磷酸四钠 1%

氟化钠 0.22%

十二烷基硫酸钠 0.5%

甜菜碱 3%

香精 1.2%

水 余量。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述牙膏的制备方法如下：

步骤1：将小苏打加入8倍重量的水中，搅拌使其溶解，加入沸石，搅拌1小时；

步骤2：将上述液体低温干燥，粉碎备用；

步骤3：将羟丙基甲基纤维素分散于5倍重量的甘油中，搅拌至分散均匀，然后加入到20倍重量的水中，搅拌均匀备用；

步骤4：设置流化床参数风量1000～1250m³/h，进风温度45～55℃，喷枪压力0.16～0.2MPa，将步骤3制备的羟丙基甲基纤维素溶液，喷洒至步骤2制备的小苏打/沸石上，喷料结束后，关闭喷枪，55～65℃干燥20~40min，则制备得到小苏打/沸石复配物，备用；

步骤5：将糖精钠、焦磷酸四钠、氟化钠溶于水中，备用；

步骤6：将CMC、黄原胶、二氧化硅、小苏打/沸石复配物、十二烷基硫酸钠加入到粉罐中，搅拌备用；

步骤7：将香精、甜菜碱加入到香精罐中，搅拌备用；

步骤8：将山梨醇、甘油、PEG加入到制膏机中，开启搅拌，加如步骤5中的水溶液，开真空-60pa，搅拌10分钟；

步骤9：将步骤6中制备的粉体，吸入到制膏机中，开真空-60pa，搅拌15分钟；然后加入步骤7制得的香精溶液，搅拌后开真空至-0.1MPa，再搅拌即得牙膏产品。