CN112993238A - 一种单晶形貌三元锂离子正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单晶形貌三元锂离子正极材料及其制备方法，在充分研究烧结过程的基础上，将锂金属氧化物原核成核烧结阶段和锂金属氧化物原核生长烧结阶段分开，中间加入破碎工艺，把熔融锂源黏合在一起的多个前驱体二次颗粒球解聚，从而制备出单晶粒径尺寸与前驱体粒径尺寸接近的单晶材料。本发明工艺相比传统工艺有两个优势，一是单晶颗粒更小，接近原始前驱体颗粒粒径，比容量更高；二是由于颗粒没有单晶化，破碎工艺只是解聚作用，避免传统工艺强破碎带来细粉颗粒的负面影响，储存和高温性能更好。

Description

一种单晶形貌三元锂离子正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种单晶形貌的三元正极材料及其制备工艺。
背景技术
新能源产业的迅猛发展带动了锂离子电池需求量的爆发式增长，锂电池产业链正从上至下面临着重大的机遇和挑战。
目前三元正极材料主要为二次球形颗粒结构，然而传统的二次球形颗粒结构还存在如下一些问题：1、由于一次粒子之间存在晶界，导致在充放电过程中晶界与晶界之间会出现裂纹，严重影响材料电性能的发挥；2、在电池的制造过程中，二次球颗粒易被压碎，加剧材料与电解液的界面反应，产生大量气体，造成电池膨胀，导致材料的电性能和安全性能严重恶化。相较而言，单晶型正极材料可避免晶界间裂纹的产生，且可减少与电解液之间的副反应，并能很好地提高材料的循环性能与安全性能。传统制备单晶形貌制备方法是采用更小的前驱体颗粒、更高的温度烧结制备得到，例如CN 110336007A采用多段变温煅烧的方式制备单晶形貌正极材料。此方法煅烧次数多，时间长，能耗高，更严重的是制备的单晶颗粒尺寸远大于原始前驱体颗粒尺寸，主要原因是在正极材料高温合成过程中，通常是锂源呈熔融状态，一边渗入到前驱体中反应生成锂金属氧化物原核逐渐生长；一边黏附相邻的前驱体二次颗粒球，它们慢慢融合生长在一起，再经过后续破碎工艺强行打开部分棱角或部分一次颗粒，最终表现为制备的单晶粒径尺寸大于前驱体粒径尺寸，细粉小颗粒较多，影响材料的比容量和存储性能。
因此，如何解决上述问题，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明在充分研究烧结过程的基础上，将锂金属氧化物原核成核烧结阶段和锂金属氧化物原核生长烧结阶段分开，中间加入破碎工艺，把熔融锂源黏合在一起的多个前驱体二次颗粒球解聚，从而制备出单晶粒径尺寸与前驱体粒径尺寸接近的单晶材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照正极材料化学式中各元素摩尔比将含镍钴锰的前驱体、锂源及掺杂元素充分混合，混料完成后进行高温预烧结；
2)将预烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径；
3)将破碎品进行高温保温烧结，得到单晶形貌的三元材料。
进一步地，步骤1)中所述正极材料通式为Liα(NixCoyMnz)1，其中0.90≤α≤1.15，0.25≤x≤0.65，0.15≤y≤0.40，0.15≤z≤0.40，x+y+z＝1。
进一步地，步骤1)中所述的镍钴锰前驱体，可以是包含有镍、钴和锰元素的氢氧化物；所述的锂源，可以为包含有锂元素的氢氧化锂、碳酸锂；所述的掺杂元素，选自Ti2+、Mg2 +、Sr2+、Zn2+、Al3+、Zr4+中的一种或多种。
进一步地，步骤1)中所述的高温预烧结烧结温度为900～1100℃，烧结时间为0.5～3h。需要说明的是，高温预烧结的温度及时间的选择是为了保证材料单晶形貌的生成：过短的烧结时间无法生成单晶形貌；而烧结时间过长，单晶颗粒长大的同时，三元材料的能量密度却在逐渐减小。
进一步地，步骤2)中所述破碎方法主要使用机械磨、气流磨等设备进行。通过调节机械磨、气流磨设备的喂料电机频率、分级轮频率、粉碎压力、引风风机频率等参数，控制颗粒中位粒径(D50)在3～10μm范围内。
进一步地，步骤3)中所述的高温保温烧结烧结温度为800～950℃，烧结时间为4～10h。需要说明的是，高温保温烧结对机械破碎后细粉的去除及受到破坏的单晶颗粒形貌的修复有着至关重要的作用：烧结时间过短细粉去除不彻底，结构修复不完全影响电性能发挥；时间过长则会导致单晶颗粒过大，影响三元材料能量密度。
一种上述方法所制备的单晶形貌的三元锂离子电池正极材料。
本发明的三元正极材料及制备工艺具有以下优点：
通过本发明方法制备的三元锂离子电池正极材料，具有单晶颗粒小、分散性好、细粉小颗粒少的特点。原因在于本发明充分研究正极材料高温烧结过程，将锂金属氧化物原核成核烧结阶段和锂金属氧化物原核单晶化生长烧结阶段分开。成核阶段，熔融的锂源一边渗入到前驱体颗粒中反应生成锂金属氧化物原核；一边黏附相邻的前驱体二次颗粒球，使它们慢慢融合生长在一起，此时加入破碎工艺，目的就是将借助熔融锂源融合在一起的多个前驱体颗粒解聚，再高温烧结，完成锂金属氧化物原核单晶化生长过程，在此烧结过程中，颗粒单晶化集中在单个前驱体颗粒模板上进行。此工艺相比传统工艺有两个优势，一是单晶颗粒更小，接近原始前驱体颗粒粒径，比容量更高；二是由于颗粒没有单晶化，破碎工艺只是解聚作用，避免传统工艺强破碎带来细粉颗粒的负面影响，储存和高温性能更好。
附图说明
图1是按照本发明中实施例1Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2前驱体扫描电镜照片(SEM)。
图2是按照本发明中实施例1制备的三元正极材料扫描电镜照片(SEM)。
图3是按照本发明中对比例1制备的三元正极材料扫描电镜照片(SEM)。
图4是按照本发明中实施例1和对比例1制备的三元正极材料分别组装的电池的保持率对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步阐述本发明，但这并非是对本发明的限制，本领域的技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
称取56.437g Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2、27.452g碳酸锂、0.2248g氧化钛、0.1673g氧化锶，一起加入混料罐中球磨混匀。而后将混合好的物料装入坩埚置入马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，1100℃预烧结3h。
将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行950℃高温保温烧结10h，得到Ti、Sr均匀掺杂的单晶形貌三元材料。
上述正极材料前驱体的扫描电镜照片(SEM)如图1所示，正极材料的扫描电镜照片(SEM)如图2所示。
同时，将此例制备的三元材料与炭黑、聚偏氟乙烯按比例制作成正极片，和金属锂片、隔膜、电解液组装成2032型扣式电池。首周充放电测试选取电压窗口为2.8–4.35V，电流密度为1C/1C。100圈充放电循环测试选取电压窗口为2.8–4.25V，电流密度为1C/1C，结果如图4所示。
实施例2
称取56.437g Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2、26.042g氢氧化锂、0.1607g氧化锆、0.1124g碱式碳酸镁，一起加入混料罐中球磨混匀。而后将混合好的物料装入坩埚置入马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，1000℃预烧结1.5h。
将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行900℃高温保温烧结6h，得到Zr、Mg均匀掺杂的单晶形貌三元材料。
并仿照实施例1中扣式电池制作工艺组装电池，表征此次制备的三元材料的电化学性能。
实施例3
称取56.437g Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2、27.452g碳酸锂、0.2378g氧化铝、0.1324g氧化锌，一起加入混料罐中球磨混匀。而后将混合好的物料装入坩埚置入马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，900℃预烧结0.5h。
将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行800℃高温保温烧结4h，得到Al、Zn均匀掺杂的单晶形貌三元材料。
并仿照实施例1中扣式电池制作工艺组装电池，表征此次制备的三元材料的电化学性能。
实施例4
称取50g Ni0.35Co0.35Mn0.30(OH)2、13.5625g氢氧化锂、0.6754g氧化锆，一起加入混料罐中球磨混匀。而后将混合好的物料装入坩埚置于马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，1100℃预烧结2h。将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行900℃高温保温烧结8h，得到Zr掺杂的单晶形貌三元材料。
实施例5
称取50g Ni0.50Co0.25Mn0.25(OH)2、23.9987g氢氧化锂、0.2637g氧化钛，一起加入混料罐中球磨混匀。而后将混合好的物料装入坩埚置于马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，950℃预烧结2h。
将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行850℃高温保温烧结8h，得到Ti掺杂的单晶形貌三元材料。
实施例6
称取50g Ni0.60Co0.20Mn0.20(OH)2、21.3256g氢氧化锂、0.3514g氧化铝，一起加入混料罐中球磨均匀。而后将混合好的物料装入坩埚置于马弗炉中高温烧结，采用空气气氛，900℃预烧结2h。
将烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径，并装入坩埚置入马弗炉中进行800℃高温保温烧结8h，得到Al掺杂的单晶形貌三元材料。
对比例1
仿照实施例1中样品的制备方法，使用相同的前驱体及正常的烧结曲线，即1100℃烧结3h后不进行破碎，接续进行950℃高温保温烧结10h，得到Ti、Sr均匀掺杂的三元材料。其扫描电镜照片(SEM)如图3所示
并仿照实施例1中扣式电池制作工艺组装电池，表征此次制备的三元材料的电化学性能，并与实施例1材料进行对比，结果如图4所示。
对比例2
仿照实施例2中样品的制备方法，使用正常的烧结曲线，即1000℃烧结1.5h后不进行破碎，接续进行900℃高温保温烧结6h，得到Zr、Mg均匀掺杂的三元材料。
并仿照实施例1中扣式电池制作工艺组装电池，表征此次制备的三元材料的电化学性能，并与实施例2材料进行对比。
对比例3
仿照实施例3中样品的制备方法，使用正常的烧结曲线，即900℃烧结0.5h后不进行破碎，接续进行800℃高温保温烧结4h，得到Al、Zn均匀掺杂的三元材料。
并仿照实施例1中扣式电池制作工艺组装电池，表征此次制备的三元材料的电化学性能，并与实施例3材料进行对比。
对比例4
仿照实施例4中样品的制备方法，使用正常的烧结曲线，即1100℃烧结2h后不进行破碎，接续进行900℃高温保温烧结8h，得到Zr掺杂的三元材料。
对比例5
仿照实施例5中样品的制备方法，使用正常的烧结曲线，即950℃烧结2h后不进行破碎，接续进行850℃高温保温烧结8h，得到Ti掺杂的三元材料。
对比例6
仿照实施例6中样品的制备方法，使用正常的烧结曲线，即900℃烧结2h后不进行破碎，接续进行800℃高温保温烧结8h，得到Al掺杂的三元材料。
以上实施例和对比例合成的三元正极材料首周电性能结果如表1所示，中位粒径数据(D50)如表2所示。
表1
试验编号 放电比容量(mAh/g) 效率(％)
实施例1 175.0 89.53
实施例2 174.5 89.91
实施例3 171.5 89.57
对比例1 165.8 84.30
对比例2 167.9 86.71
对比例3 170.7 87.80
从表1数据可以看出，实施例1～3与对比例1～3在相同的烧结温度及周期条件下，通过在冲高温预烧结破碎处理，再经高温保温烧结制备的三元材料在电性能方面的表现均优于使用传统方法制备的三元材料。说明经过强破碎控制粒度的样品有良好的单晶形貌，如图2所示，同时电性能有所提升；而未经强破碎的样品颗粒团聚严重，如图3所示，且电性能不佳。
表2
Figure BDA0002322042540000061
Figure BDA0002322042540000071
从表2数据可以看出，在相同烧结温度及周期下，实施例1～6的粒度明显小于对比例1～6的粒度，说明高温预烧破碎处理可以有效的控制材料粒度的大小。对比SEM图像，可以看出破碎处理高温保温烧结并没有破坏单晶颗粒的结构，且颗粒大小与原始前驱体接近。而采用传统工艺烧结之后破碎的样品细粉较多，且颗粒明显大于原始前驱体。同时对比循环数据，可以看出破碎处理高温保温烧结减少了细粉，循环性能更优。

Claims (10)

1.一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照正极材料化学式中各元素摩尔比将含镍钴锰的前驱体、锂源及掺杂元素充分混合，混料完成后进行高温预烧结；
2)将预烧结完成的料块进行破碎，控制中位粒径；
3)将破碎品进行高温保温烧结，得到单晶形貌的三元材料。
2.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述正极材料化学式为Liα(NixCoyMnz)1，其中0.90≤α≤1.15，0.25≤x≤0.65，0.15≤y≤0.40，0.15≤z≤0.40，x+y+z＝1。
3.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的镍钴锰前驱体为包含有镍、钴和锰元素的氢氧化物。
4.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的锂源为包含有锂元素的氢氧化锂、碳酸锂。
5.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的掺杂元素选自Ti2+、Mg2+、Sr2+、Zn2+、Al3+、Zr4+中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的高温预烧结烧结温度为900～1100℃，烧结时间为0.5～3h。
7.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中使用机械磨或气流磨设备进行破碎。
8.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述中位粒径D50为3～10μm。
9.如权利要求1所述的一种单晶形貌的三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的高温保温烧结温度为800～950℃，烧结时间为4～10h。
10.根据权利要求1-9任一所述制备方法制备的三元锂离子电池正极材料。
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