CN112981719A - 一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法。制备方法为：通过分别调控不同纺丝液在高压静电场作用下的溶剂/湿汽双扩散速度，制备出纳米纤维致密层与纳米纤维蓬松层，并依次沉积在接收基材上，得到复合层；复合层经分段式高温/超声复合装置的逐级热处理和点状超声复合后，致密层纤维中的官能团型交联剂在纤维内形成内交联网络结构，同时蓬松层纤维中的单体型交联剂在纤维内形成半互穿交联网络，随后玻璃化温度较低的纤维熔融，纤维间产生热粘合点，一步得到具有多级交联结构的纤维滤材。本发明提供了一种耐水洗、层间不易剥离且可重复使用的口罩核心滤材制备方法。

Description

一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
口罩主要分为民用防护口罩、产业劳保用口罩、医用口罩三类。市场上现有的口罩多为一次性口罩，其核心功能层通常采用驻极熔喷无纺布，起到静电吸附过滤作用，用于过滤颗粒、飞沫或细菌。但驻极熔喷无纺布水洗后驻极易失效，导致其过滤效率的下降，因此现有的一次性口罩无法重复使用。静电纺丝纳米纤维膜具有纤维直径小、孔隙率高的优点，对颗粒物、细菌病毒等具有较好的拦截作用，但较差的力学性能限制了其重复使用性能。
专利CN201911106161.8公开了《一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法和复合滤料》，通过静电纺丝制得聚乙烯醇纳米纤维膜，热处理后与熔喷布层叠合成滤材。这一类技术只是把纳米纤维层与无纺布简单复合或沉积，层间易剥离，水洗过程中极易损坏。专利CN202011008716.8公开了《一种具有多重交联结构的AM/PF微球及其制备方法和应用》，通过聚合单体的聚合反应或与交联剂间的化学反应形成分子间内交联，得到多重交联结构。但是其需要精确控制原料投入比，且化学交联过程难以控制，得到的交联结构为单层次的分子间交联，强力难以进一步提升。专利CN201611046065.5公开了《一种多道高温分段牵伸制备高强度合成纤维的方法》，通过多道高温分段牵伸制备高强度合成纤维的方法，分别设置不同加温区域，使得材料可以一次性通过不同温度加热，保证了材料热处理的连续性。但在这种技术中，牵伸辊与烘箱互相独立，无法使得聚合物的热效应最大化。
因此需要研究一种层间不易剥离、高强力、交联过程易控且热效应最大化的耐水洗纳米纤维复合滤材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：一般纳米纤维膜复合滤材层间易剥离、单层膜强力弱、可水洗性差、膜交联过程不可控的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，通过分别调控不同纺丝液在高压静电场作用下的溶剂/湿汽双扩散速度，制备出纳米纤维致密层与纳米纤维蓬松层，并依次沉积在接收基材上，得到复合层；复合层经分段式高温/超声复合装置的逐级热处理和点状超声复合后，致密层纤维中的官能团型交联剂在纤维内形成内交联网络结构，同时蓬松层纤维中的单体型交联剂在纤维内形成半互穿交联网络，随后玻璃化温度较低的纤维熔融，纤维间产生热粘合点，一步得到具有多级交联结构的纤维滤材。
优选地，所述分段式高温/超声复合装置依次包括升温区、降温区、超声区，所述升温区依次设有低温辊、中温辊、高温辊，降温区设有冷却辊，超声区设有凸点超声辊，所有的辊内均设有控温装置。分段式高温/超声复合装置能够一步实现静电纺双层复合滤材的多级交联与复合。
更优选地，所述分段式高温/超声复合装置中，所有辊的材质均为不锈钢，辊的直径为20～40cm，辊的长度为1.5～1.7m，辊与辊的间距为5～100μm；所述凸点超声辊表面的凸点为圆形，其直径为1～10mm，凸点的间隔为0.5～5cm。
更优选地，所述分段式高温/超声复合装置中，低温辊的温度为50～150℃，中温辊的温度为100～200℃，高温辊的温度为150～300℃，冷却辊的温度为0～50℃，低温辊、中温辊、高温辊、冷却辊的升/降温速率为1～30℃/min，低温辊、中温辊、高温辊、冷却辊的压力为0.01～0.8MPa，凸点超声辊的压力为0.1～0.8MPa，凸点超声辊的超声频率为5～50kHz；复合层的喂入速度为0.1～
10m/min，所得纤维滤材的输出速度为0.1～10m/min。
优选地，所述纳米纤维致密层的纤维直径为0.02～1μm，孔径为0.1～4μm，厚度为1～20μm，克重为2～20g/m2；纳米纤维蓬松层的纤维直径为0.1～5μm，孔径为4～10μm，厚度为20～100μm，克重为2～30g/m2。
优选地，所述纳米纤维致密层、纳米纤维蓬松层所采用的纺丝液均由聚合物、溶剂、交联剂组成；纳米纤维致密层的纺丝液中聚合物的质量含量为5～30％，交联剂的质量含量为0.001～5％；纳米纤维蓬松层的纺丝液中聚合物的质量含量为10～30％，交联剂的质量含量为0.001～5％。
更优选地，所述纳米纤维致密层的纺丝液中所采用的聚合物为聚氨酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、聚砜、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所采用的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、丙烯酸酯、异氰酸酯、丙二胺、苯乙烯和氮丙啶中的至少一种；所述纳米纤维蓬松层的纺丝液中所采用的聚合物为聚苯乙烯、聚砜、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚氨酯和聚偏氟乙烯中的至少一种，所采用交联剂为N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺、N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺和2,2’-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种；所述纳米纤维致密层、纳米纤维蓬松层的纺丝液所采用溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸、二甲基亚砜、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇和乙酸中的至少一种。
优选地，所述纳米纤维致密层的纺丝条件为：电压10～80kV，纺丝距离为5～50cm，纺丝速度为0.1～5m/min，纺丝环境温度为20～30℃，湿度为20～50％；所述纳米纤维蓬松层的纺丝条件为电压10～80kV，纺丝距离为5～50cm，纺丝速度为0.1～5m/min，纺丝环境温度为20～30℃，湿度为30～60％。
本发明还提供了上述耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法制备的耐水洗口罩核心纤维滤材。
优选地，所述纤维滤材的厚度为10～100μm，克重为4～50g/m2；将其制成口罩，85L/min风速下，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率≥95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率≥90％，重复水洗20次后，0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率≥90％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率≥85％。
本发明通过静电纺丝技术，使两种纺丝液在不同的湿度环境下分别形成纳米纤维致密层和蓬松层，并依次沉积接收基板上，得到预交联致密/蓬松复合纳米纤维材料。随后对材料进行逐级热处理，致密层纤维内的交联剂形成内交联网络，蓬松层纤维内的交联剂形成半互穿交联网络，致密层与蓬松层间形成热粘合点，一步得到具有多级交联结构的复合滤材。所述高温热处理工艺由分段式高温/超声复合装置实现，该装置设有升温区、降温区、超声区，所述升温区包括低温辊、中温辊、高温辊，降温区包括冷却辊，超声区包括凸点超声辊，所有辊轴内部含有控温装置。分段式高温/超声复合装置能够一步实现静电纺双层复合滤材的多级交联与复合。如上所述的一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，将聚合物纺丝液在中湿度环境中进行静电纺丝，制得纳米纤维致密层和蓬松层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的可以重复性水洗，解决了一次性口罩浪费的问题；
2、本发明的分段高温/超声复合，解决了复合滤材层间易剥离的问题；
3、本发明的多级交联结构，解决了单层纳米纤维膜强力弱的问题；
4、本发明的逐级热处理，解决了单层纳米纤维膜交联过程不可控的问题。
附图说明
图1为本发明中分段式高温/超声复合装置的示意图；
图2为本发明的纳米纤维致密层与纳米纤维蓬松层的复合层的示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明中的分段式高温/超声复合装置如图1所示，其依次包括升温区、降温区、超声区，所述升温区依次设有低温辊3、中温辊4、高温辊5，降温区设有冷却辊6，超声区设有凸点超声辊7，所有的辊内均设有控温装置。所述分段式高温/超声复合装置中，所有辊的材质均为不锈钢，辊的直径为20～40cm，辊的长度为1.5～1.7m，辊与辊的间距为5～100μm；所述凸点超声辊7表面的凸点为圆形，其直径为1～10mm，凸点的间隔为0.5～5cm。低温辊3的温度为50～150℃，中温辊4的温度为100～200℃，高温辊5的温度为150～300℃，冷却辊6的温度为0～50℃，低温辊3、中温辊4、高温辊5、冷却辊6的升/降温速率为1～30℃/min，低温辊3、中温辊4、高温辊5、冷却辊6的压力为0.01～0.8MPa，凸点超声辊7的压力为0.1～0.8MPa，凸点超声辊7的超声频率为5～50kHz；复合层的喂入速度为0.1～10m/min，所得纤维滤材的输出速度为0.1～10m/min。
本发明中的复合层包括相互复合的纳米纤维致密层1和纳米纤维蓬松层2，如图2所示。其中，纳米纤维致密层1的纤维直径为0.02～1μm，孔径为0.1～4μm，厚度为1～20μm，克重为2～20g/m2；纳米纤维蓬松层2的纤维直径为0.1～5μm，孔径为4～10μm，厚度为20～100μm，克重为2～30g/m2。
实施例1
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚氨酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.004wt％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.002wt％。
(2)将步骤1制得的聚氨酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压40kV，纺丝距离40cm，纺丝速度为1m/min，纺丝环境温度25℃，湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.5μm，厚度为5μm，克重为10g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压50kV，接收距离45cm，灌注速度2mL/h，纺丝温度25℃，环境相对湿度50％；启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中蓬松层的纳米纤维直径为0.8μm,蓬松层孔径为5μm，厚度为20μm，克重为5g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为60℃，中温辊温度为150℃，高温辊温度为200℃，冷却辊温度为10℃，升/降温速率为10℃/min；加热辊与冷却辊的复合压力为0.5MPa；超声辊的频率为20kHz，复合压力为0.5MPa；材料喂入速度为5m/min，复合材料输出速度为5m/min，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为20μm，克重为15g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率93％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例2
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚丙烯腈溶于二甲基亚砜中，制备浓度为22wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.005％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.01wt％。
(2)将步骤1制得的聚丙烯腈纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压40kV，接收距离40cm，灌注速度1m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度20％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.04μm,致密层孔径为0.1μm，厚度为10μm，克重为8g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为35cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为40％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为25μm，克重为10g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度60℃，中温辊温度为120℃，高温辊温度为180℃，冷却辊温度为15℃，升/降温速率为15℃/min，升温辊与降温辊压力为0.1MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为4m/min，复合材料输出速度为4m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为28μm，克重为18g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒过滤效率98％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率94％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例3
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚偏氟乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备浓度为18wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.5wt％；同时将聚酰亚胺溶于二氯甲烷中，制备浓度为22wt％的溶液，其中交联剂2,2’-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷浓度为0.6wt％。
(2)将步骤1制得的聚偏氟乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压50kV，接收距离45cm，灌注速度1.5m/min，纺丝温度30℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.03μm,致密层孔径为0.8μm，厚度为13μm，克重为7g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为45cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为30℃，湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为2μm，蓬松层孔径为6μm，厚度为30μm，克重为9g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为100℃，中温辊温度为130℃，高温辊温度为250℃，冷却辊温度为15℃，升/降温速率为15℃/min，升温辊与降温辊压力为0.4MPa，超声辊压力为0.6MPa，超声辊超声频率为30kHz，材料喂入速度为7m/min，复合材料输出速度为7m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为35μm，克重为16g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒过滤效率94％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例4
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中制备浓度为23wt％的溶液，其中交联剂丙烯酸酯的浓度为0.004wt％；同时将聚醚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为28wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.005wt％。
(2)将步骤1制得的聚苯乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压60kV，接收距离40cm，灌注速度0.7m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度35％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.09μm,致密层孔径为0.6μm，厚度为13μm，克重为10g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚醚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压40kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为3m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为2μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为35μm，克重为16g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为80℃，中温辊温度为180℃，高温辊温度为200℃，冷却辊温度为10℃，升/降温速率为6℃/min，升温辊与降温辊压力为0.3MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为20kHz，材料喂入速度为0.8m/min，复合材料输出速度为0.8m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为40μm，克重为26g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率94％。
实施例5
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶于四氢呋喃中制备浓度为21wt％的溶液，其中交联剂异氰酸酯的浓度为0.005％；同时将聚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为26wt％的溶液，其中交联剂N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺浓度为0.008％。
(2)将步骤1制得的聚乙烯吡咯烷酮纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压80kV，接收距离35cm，灌注速度0.5m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.03μm,致密层孔径为0.4μm，厚度为8μm，克重为9g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚砜纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压40kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为30℃，湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.5μm，蓬松层孔径为2μm，厚度为28μm，克重为12g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为110℃，中温辊温度为150℃，高温辊温度为200℃，冷却辊温度为10℃，升/降温速率为15℃/min，升温辊与降温辊压力为0.9MPa，超声辊压力为0.6MPa，超声辊超声频率为40kHz，材料喂入速度为1m/min，复合材料输出速度为1m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为30μm，克重为21g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率98％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率94％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率94％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例6
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备浓度为19wt％的溶液，其中交联剂丙二胺的浓度为0.006％；同时将聚氨酯溶于丙酮中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.009wt％。
(2)将步骤1制得的聚甲基丙烯酸甲酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压65kV，接收距离35cm，灌注速度0.6m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.2μm,致密层孔径为0.6μm，厚度为10μm，克重为8g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚氨酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压17kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，环境相对湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.2μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为25μm，克重为14g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为100℃，中温辊温度为160℃，高温辊温度为260℃，冷却辊温度为10℃，升/降温速率为8℃/min，升温辊与降温辊压力为0.1MPa，超声辊压力为0.4MPa，超声辊超声频率为30kHz，材料喂入速度为2m/min，复合材料输出速度为2m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为30μm，克重为22g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率98％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率94％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率89％。
实施例7
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚丙烯腈溶于乙醇中制备浓度为15wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.01wt％；同时将聚酰胺酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.01wt％。
(2)将步骤1制得的聚丙烯腈纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压60kV，接收距离35cm，灌注速度0.5m/min，纺丝温度20℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.4μm，厚度为11μm，克重为10g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰胺酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压35kV，纺丝距离为35cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为20℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为0.9μm，蓬松层孔径为1μm，厚度为35μm，克重为18g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为70℃，中温辊温度为170℃，高温辊温度为270℃，冷却辊温度为10℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.2MPa，超声辊超声频率为20kHz，材料喂入速度为3m/min，复合材料输出速度为3m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为40μm，克重为28g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率97％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率92％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率93％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率87％。
实施例8
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚偏氟乙烯溶于甲酸中制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.03wt％；同时将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.05wt％。
(2)将步骤1制得的聚偏氟乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压65kV，接收距离30cm，灌注速度0.6m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.4μm，厚度为12μm，克重为12g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚苯乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为25cm，纺丝速度为2.5m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为55％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为0.5μm，蓬松层孔径为6μm，厚度为40μm，克重为19g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为80℃，中温辊温度为180℃，高温辊温度为220℃，冷却辊温度为15℃，升/降温速率为8℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.6MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为3.5m/min，复合材料输出速度为3.5m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为45μm，克重为31g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率94％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例9
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚氨酯溶于四氢呋喃中制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.06wt％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中，制备浓度为24wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.07wt％。
(2)将步骤1制得的聚氨酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压60kV，接收距离40cm，灌注速度0.8m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.2μm,致密层孔径为0.5μm，厚度为18μm，克重为10g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为35cm，纺丝速度为3m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.8μm，蓬松层孔径为6μm，厚度为40μm，克重为18g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为100℃，中温辊温度为180℃，高温辊温度为200℃，冷却辊温度为0℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.05MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为30kHz，材料喂入速度为4m/min，复合材料输出速度为4m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为50μm，克重为28g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率96％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率91％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率91％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率86％。
实施例10
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚砜溶于乙醇中制备浓度为22wt％的溶液，其中交联剂正硅酸甲酯的浓度为0.01wt％；同时将聚偏氟乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为24wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.02wt％。
(2)将步骤1制得的聚砜纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压75kV，接收距离40cm，灌注速度1.4m/min，纺丝温度20℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.6μm,致密层孔径为0.8μm，厚度为15μm，克重为12g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚偏氟乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压35kV，纺丝距离为35cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.8μm，蓬松层孔径为6μm，厚度为40μm，克重为22g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为100℃，中温辊温度为140℃，高温辊温度为240℃，冷却辊温度为5℃，升/降温速率为6℃/min，升温辊与降温辊压力为0.6MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为6m/min，复合材料输出速度为6m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为50μm，克重为34g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率96％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率92％。
实施例11
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于二甲基亚砜中制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂三甲氧基硅烷的浓度为0.08wt％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.009wt％。
(2)将步骤1制得的聚甲基丙烯酸甲酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压60kV，接收距离40cm，灌注速度0.5m/min，纺丝温度30℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.5μm,致密层孔径为0.8μm，厚度为12μm，克重为15g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压25kV，纺丝距离为45cm，纺丝速度为2.5m/min，纺丝环境温度为30℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.6μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为28μm，克重为24g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为140℃，中温辊温度为180℃，高温辊温度为280℃，冷却辊温度为25℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.6MPa，超声辊超声频率为30kHz，材料喂入速度为6m/min，复合材料输出速度为6m/min。将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为35μm，克重为39g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率97％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率89％。
实施例12
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基乙酰胺中制备浓度为10wt％的溶液，其中交联剂苯乙烯的浓度为0.008wt％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为18wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.008wt％。
(2)将步骤1制得的聚丙烯腈纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压50kV，接收距离40cm，灌注速度0.2m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.6μm，厚度为15μm，克重为18g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压20kV，纺丝距离为30cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为50％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为2.5μm，蓬松层孔径为6μm，厚度为35μm，克重为20g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为80℃，中温辊温度为120℃，高温辊温度为180℃，冷却辊温度为20℃，升/降温速率为5℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为5m/min，复合材料输出速度为5m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为42μm，克重为38g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率91％。
实施例13
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚砜溶于甲酸中制备浓度为15wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.009wt％；同时将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.009wt％。
(2)将步骤1制得的聚砜纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压70kV，接收距离30cm，灌注速度0.9m/min，纺丝温度30℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.5μm，厚度为16μm，克重为16g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚苯乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为30℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为1.5μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为35μm，克重为21g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为60℃，中温辊温度为160℃，高温辊温度为260℃，冷却辊温度为50℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为5m/min，复合材料输出速度为5m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为50μm，克重为37g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例14
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚偏氟乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备浓度为19wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.02wt％；同时将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.03wt％。
(2)将步骤1制得的聚偏氟乙烯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压60kV，接收距离40cm，灌注速度0.9m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度25％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.3μm,致密层孔径为0.6μm，厚度为12μm，克重为12g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为2μm，蓬松层孔径为1μm，厚度为30μm，克重为24g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为60℃，中温辊温度为110℃，高温辊温度为170℃，冷却辊温度为30℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.6MPa，超声辊超声频率为40kHz，材料喂入速度为4m/min，复合材料输出速度为4m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有+多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为38μm，克重为36g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率94％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率90％。
实施例15
一种耐水洗口罩核心纤维滤材及其制备方法，步骤如下：
(1)将聚醚酰亚胺溶于六氟异丙醇中制备浓度为20wt％的溶液，其中交联剂正硅酸乙酯的浓度为0.03wt％；同时将聚氨酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，制备浓度为25wt％的溶液，其中交联剂N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺浓度为0.05wt％。
(2)将步骤1制得的聚醚酰亚胺纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数：电压70kV，接收距离40cm，灌注速度1m/min，纺丝温度25℃，环境相对湿度30％；启动高压电源，开始静电纺丝，纳米纤维致密层沉积于接收装置，其中纳米纤维直径为0.2μm,致密层孔径为0.3μm，厚度为15μm，克重为15g/m2。
(3)再将步骤1制得的聚氨酯纺丝液置于供液装置内，调节静电纺丝工艺参数为：电压30kV，纺丝距离为40cm，纺丝速度为2m/min，纺丝环境温度为25℃，湿度为60％。启动高压电源，开始静电纺丝，在纳米纤维致密层上堆积纳米纤维蓬松层，其中纳米纤维直径为2μm，蓬松层孔径为5μm，厚度为35μm，克重为20g/m2。
(4)设置分段式高温/超声复合装置低温辊温度为100℃，中温辊温度为150℃，高温辊温度为200℃，冷却辊温度为25℃，升/降温速率为10℃/min，升温辊与降温辊压力为0.5MPa，超声辊压力为0.5MPa，超声辊超声频率为25kHz，材料喂入速度为5m/min，复合材料输出速度为5m/min。，将致密/蓬松纳米纤维复合材料同时喂入，经多级热交联、超声复合处理后得到具有多级交联结构的双层复合滤材。
最终制得的耐水洗口罩核心滤材厚度为45μm，克重为35g/m2，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率99％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率95％，水洗20次后烘干，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率92％。

Claims (10)

1.一种耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，通过分别调控不同纺丝液在高压静电场作用下的溶剂/湿汽双扩散速度，制备出纳米纤维致密层(1)与纳米纤维蓬松层(2)，并依次沉积在接收基材上，得到复合层；复合层经分段式高温/超声复合装置的逐级热处理和点状超声复合后，致密层纤维中的官能团型交联剂在纤维内形成内交联网络结构，同时蓬松层纤维中的单体型交联剂在纤维内形成半互穿交联网络，随后玻璃化温度较低的纤维熔融，纤维间产生热粘合点，一步得到具有多级交联结构的纤维滤材。
2.如权利要求1所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述分段式高温/超声复合装置依次包括升温区、降温区、超声区，所述升温区依次设有低温辊(3)、中温辊(4)、高温辊(5)，降温区设有冷却辊(6)，超声区设有凸点超声辊(7)，所有的辊内均设有控温装置。
3.如权利要求2所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述分段式高温/超声复合装置中，所有辊的材质均为不锈钢，辊的直径为20～40cm，辊的长度为1.5～1.7m，辊与辊的间距为5～100μm；所述凸点超声辊(7)表面的凸点为圆形，其直径为1～10mm，凸点的间隔为0.5～5cm。
4.如权利要求2所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述分段式高温/超声复合装置中，低温辊(3)的温度为50～150℃，中温辊(4)的温度为100～200℃，高温辊(5)的温度为150～300℃，冷却辊(6)的温度为0～50℃，低温辊(3)、中温辊(4)、高温辊(5)、冷却辊(6)的升/降温速率为1～30℃/min，低温辊(3)、中温辊(4)、高温辊(5)、冷却辊(6)的压力为0.01～0.8MPa，凸点超声辊(7)的压力为0.1～0.8MPa，凸点超声辊(7)的超声频率为5～50kHz；复合层的喂入速度为0.1～10m/min，所得纤维滤材的输出速度为0.1～10m/min。
5.如权利要求1所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维致密层(1)的纤维直径为0.02～1μm，孔径为0.1～4μm，厚度为1～20μm，克重为2～20g/m2；纳米纤维蓬松层(2)的纤维直径为0.1～5μm，孔径为4～10μm，厚度为20～100μm，克重为2～30g/m2。
6.如权利要求1所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维致密层(1)、纳米纤维蓬松层(2)所采用的纺丝液均由聚合物、溶剂、交联剂组成；纳米纤维致密层(1)的纺丝液中聚合物的质量含量为5～30％，交联剂的质量含量为0.001～5％；纳米纤维蓬松层(2)的纺丝液中聚合物的质量含量为10～30％，交联剂的质量含量为0.001～5％。
7.如权利要求6所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维致密层(1)的纺丝液中所采用的聚合物为聚氨酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、聚砜、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所采用的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、丙烯酸酯、异氰酸酯、丙二胺、苯乙烯和氮丙啶中的至少一种；所述纳米纤维蓬松层(2)的纺丝液中所采用的聚合物为聚苯乙烯、聚砜、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚氨酯和聚偏氟乙烯中的至少一种，所采用交联剂为N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺、N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺和2,2’-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种；所述纳米纤维致密层(1)、纳米纤维蓬松层(2)的纺丝液所采用溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸、二甲基亚砜、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇和乙酸中的至少一种。
8.如权利要求1所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维致密层(1)的纺丝条件为：电压10～80kV，纺丝距离为5～50cm，纺丝速度为0.1～5m/min，纺丝环境温度为20～30℃，湿度为20～50％；所述纳米纤维蓬松层(2)的纺丝条件为电压10～80kV，纺丝距离为5～50cm，纺丝速度为0.1～5m/min，纺丝环境温度为20～30℃，湿度为30～60％。
9.权利要求1-8任意一项所述的耐水洗口罩核心纤维滤材的制备方法制备的耐水洗口罩核心纤维滤材。
10.如权利要求9所述的耐水洗口罩核心纤维滤材，其特征在于，所述纤维滤材的厚度为10～100μm，克重为4～50g/m2；将其制成口罩，85L/min风速下，初始0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率≥95％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率≥90％，重复水洗20次后，0.3μm氯化钠颗粒物过滤效率≥90％，0.3μm石蜡油颗粒物过滤效率≥85％。
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