CN113085306A - 一种可重复使用的口罩滤材及其制备方法 - Google Patents

一种可重复使用的口罩滤材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可重复使用的口罩滤材及其制备方法。所述滤材由相互叠加的三层复合在一起。第一层为接收基材，第二层为纳米纤维膜，起核心过滤效果，第三层为保护层。且第二层又由纤维直径具有梯度差的三层或多层纳米纤维膜堆叠组成，且三层纳米纤维膜中至少有一层是双组分或多组分纳米纤维膜，由一种低熔点聚合物组分和一种或多种高熔点聚合物组分组成，纳米纤维膜在高于低熔点组分的熔点的温度下进行热处理，低熔点的组分会发生热熔，在纳米纤维间形成节点，大大增强纳米纤维的力学强度，避免纳米纤维膜在洗涤和消毒过程中发生破损。

Description

一种可重复使用的口罩滤材及其制备方法
技术领域
本发明涉及口罩用滤材领域，具体涉及一种纤维直径具有梯度差的多层纳米纤维膜为核心过滤部分且以低熔点组分纳米纤维在热处理下形成节点提高纳米纤维稳定性和强度的可重复使用口罩用滤材及其制备方法。
背景技术
可重复使用口罩不仅对于解决流行病疫情早期的“口罩慌”具有极其重要的意义，同时可以节省资源，避免大量丢弃的已使用口罩对环境的污染。口罩可重复使用有多种方式，如紫外线消毒、医用酒精消毒、高温蒸汽消毒、水洗涤等。
但是传统的熔喷布滤材，主要依靠静电作用拦截颗粒物，经过洗涤和消毒后静电会被中和，过滤效率大幅下降，难以制备出高性能的耐洗涤和消毒的可重复口罩。基于纳米纤维膜的滤材，如使用静电纺丝制备的纳米纤维膜，具有纤维直径小，比表面积大、孔隙率高的优势，是制备高效低阻滤材的理想材料。其过滤效率相比熔喷布更高，无需静电单靠物理截留就可以实现KN95级别的过滤效果。
但是由于纳米纤维膜非常细，机械强度低，通常无法承受洗涤和消毒时的外力，会发生破损，导致过滤效果大幅下降。如专利CN106237717B报道了一种非织造布/纳米纤维/非织造布的滤材，其虽然具有优良的过滤效果，但是由于纳米纤维膜直径通常在50-500nm，机械强度低，洗涤或消毒过程中易发生破损，过滤效率大幅降低。
目前的技术方案均无法更好地解决纳米纤维膜无法耐洗消的问题。
发明内容
技术问题
为了解决现有技术的问题，本发明的目的是提供一种高效低阻且耐多次洗涤和消毒的纳米纤维膜复合滤材及其制备方法。该方法工艺简单易批量生产，滤材性能易调控，经过多次洗消后不会发生明显破损，性能较为稳定，其可以用于制备可重复使用的口罩。
技术方案
对于本发明的上述目的，本发明在第一方面提供一种耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述过滤材料至少包括相互叠合并进行复合的三层，分别为接收基材A、纳米纤维膜核心过滤层B、微米保护初级过滤层C：
其中，所述纳米纤维膜核心过滤层B由具有纤维直径梯度的多层纳米纤维膜组成，所述多层纳米纤维膜中的纤维直径从两侧的层向中间的层按顺序逐渐变小，所述多层纳米纤维膜中至少一层为双组分或多组分纳米纤维膜，所述双组分或多组分纳米纤维膜至少包括两种熔点不同的聚合物组分，其中一种为低熔点聚合物，另外一种或多种为高熔点聚合物。
在本发明的一些实施方式中，所述多层纳米纤维膜由3层纳米纤维膜组成，其中，纤维较粗的纳米纤维B1和B3将细的纳米纤维膜B2夹在中间。
在本发明的一些实施方式中，所述双组分或多组分纳米纤维膜中的高熔点聚合物选自聚丙烯腈(PAN)、聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、醋酸纤维素(CA)、高熔点的弹性聚氨酯TPU、聚丙烯酸PAA、聚酰亚胺PI；和/或
所述双组分或多组分纳米纤维膜中的低熔点聚合物选自热塑性聚氨酯弹性体(TPU)热熔胶、聚乙内酯PCL、有机玻璃PMMA。
在本发明的一些实施方式中，相对于所述双组分或多组分纳米纤维膜的总重量，所述低熔点组分的质量占比在5％-50％之间。
在本发明的一些实施方式中，对所述多层纳米纤维膜进行热处理，所述热处理的温度介于高熔点聚合物的熔点和低熔点聚合物的熔点之间，优选60-150℃，热处理时间1min-2h。
在本发明的一些实施方式中，所述B2层纤维直径为20-500nm，克重为0.1-10g/m2，B1和B3层纤维直径为200-1000nm，克重为0.2-20g/m2。
在本发明的一些实施方式中，所述接收基材A和保护层C的纤维直径>B1和B3层的纤维直径>B2层的纤维直径。
在本发明的一些实施方式中，所述接收基材和保护层由微米纤维组成，各自选自熔喷无纺布、纺粘无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、热轧无纺布、热风棉、针织布、梭织布，并且所述接收基材和保护层的材质各自选自聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚酯PET、PE/PP或PE/PET材质ES纤维、聚酰胺PA、聚氨酯TPU、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，克重为10-200g/m2；和/或
所述接收基材A、纳米纤维膜核心过滤层B、微米保护初级过滤层C相互叠合的三层通过超声波焊接、高温热压合方式或先压合再超声波焊接的方式复合在一起。
在本发明的一些实施方式中，所述滤材经经过至少30次重复使用后，过滤阻力为25-200Pa时，滤材对0.3μm的NaCl颗粒的过滤效率为30％-99.99％。
在本发明的第二方面，提供了一种制备本发明第一方面所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料的方法，其包括：
步骤1：将纳米纤维膜B1材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B1；并将纳米纤维膜B3材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B3；
步骤2：将纳米纤维膜B2材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B2；
步骤3：将接收基材A卷在滚筒上作为接收基材，用溶液B1作为纺丝液，静电纺丝，获得纳米纤维膜B1；
步骤4：用溶液B2作为纺丝液，在步骤3获得的纳米纤维膜B1上继续静电纺丝，获得纳米纤维膜B2；
步骤5：用溶液B3作为纺丝液，在步骤4中获得的纳米纤维膜B2上继续静电纺丝，获得纳米纤维膜B3；
步骤6：将制备的接收基材A/纳米纤维膜B1/纳米纤维膜B2/纳米纤维膜B3从滚筒上揭下，在上再覆盖一层保护层C，在高温下压合，使双组分或多组分纳米纤维膜中的低熔点聚合物高温溶化，在双组分或多组分纳米纤维间产生节点物理交联在一起，并使双组分或多组分纳米纤维和接收基材A与保护层C轻微复合在一起，随后在通过超声波点焊进一步将接收基材A与保护层C和纳米纤维膜复合在一起，获得机械性能良好的接收基材A/纳米纤维膜B1/纳米纤维膜B2/纳米纤维膜B3/保护层C复合口罩滤材。
在本发明第二方式的一个实施方式中，步骤1中纳米纤维膜B1材料是PVDF(分子量为15万)，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比6：4的混合溶剂；或按照35：65的质量比的TPU和PES粉末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂；或质量比35：65的PCL和PES粉末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂。纳米纤维膜B3材料是PVDF(分子量为15万)，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比6：4的混合溶剂；或按照35：65的质量比的TPU和PES粉末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂；或质量比35：65的PCL和PES粉末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂。
在本发明第二方式的一个实施方式中，步骤2中纳米纤维膜B2材料是PCL/PAN(1：4的质量比)末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂；或PAN，溶剂是DMF溶剂；或质量比2：3的高熔点TPU/低熔点TPU(记作TPU-H)热熔胶末(双组分或多组分纳米纤维)，溶剂是DMF溶剂。
在本发明第二方式的一个实施方式中，步骤3、4和5中的获得纳米纤维膜B1、获得纳米纤维膜B2和获得纳米纤维膜B3中纳米纤维的平均直径分别为400-600nm、150-250nm和400-600nm；或400-600nm、200-300nm和400-600nm；或300-500nm、200-300nm和300-500nm。
在本发明第二方式的一个实施方式中，步骤2中接收基材是25g/m2 PP材质纺粘无纺布。
在本发明第二方式的一个实施方式中，步骤6中保护层是15g/m2的PET纺粘无纺布。
有益效果：
本发明通过向纳米纤维膜中添加低熔点的聚合物组成，并在其熔点以上的温度进行热处理，在纳米纤维间构筑节点，使纳米纤维物理交联在一起，提升纳米纤维膜的机械强度。进一步通过双夹心结构，利用两层微米级别的纤维层对纳米纤维膜进行粗保护，并且通过超声波点焊或高温热压合方式纳米纤维膜和微米纤维膜层紧密结合在一起，避免洗涤或消毒过程中，纤维受力发生整体移动发生破损。同时纳米纤维膜自身也采用夹心结构，细的纳米纤维层起精细过滤效果，粗的纳米纤维层也可以起到较好的过滤效果，且作为保护层或牺牲层对细的纳米纤维层实行更精细的保护作用。通过上述两种手段可以大幅提升滤材的耐洗消性能，使之可以耐受洗消操作，用于制作高性能的可重复使用口罩
本发明报道的复合滤材完全依靠物料作用截留颗粒物，无需进行驻极处理，且可以耐受常规水洗和消毒过程，洗消后性能不会发生显著降低，洗消多次后阻力在25-200Pa，对直径为0.3微米的NaCl气溶胶的过滤效果为30-99.99％，可以用于制作耐洗涤和消毒和耐水洗的可重复使用口罩。
附图说明
本发明可结合以下附图进行更详细的描述，但不限于此，其中：
图1是本发明滤材横截面的示意图，其中各层中实心圆圈表示各纤维的横截面，B-1层、B-2层和B-3层中至少一层为双组分或多组分纳米纤维膜；
图2是显示呈三明治结构的纳米纤维膜的显微镜照片，所述三明治结构的纳米纤维膜中，上下两层粗纳米纤维间夹心细纳米纤维膜；且中间B2层细纳米纤维间形成了“节点”结构，可显著提升B2层的机械强度；
图3是本发明三明治+节点结构纳米纤维膜、以及作为对照的单节点、单三明治结构、和无节点且无三明治结构的纳米纤维膜在多次洗涤后的显微镜照片。
具体实施方式
尽管可以对本发明进行各种修改并且本发明可以具有各种形式，但是下面将详细说明和解释具体实例。然而，应当理解的是，这些并不旨在将本发明限制于特定的公开内容，并且本发明包括其所有修改、等同物或替代物而不脱离本发明的精神和技术范围。
在下文中，将更详细地解释根据本发明具体实施方式的口罩用滤材。
在口罩用滤材中，纤维直径越细，其过滤效果越好，但是相应的纳米纤维膜的强度越差，洗消时越易破损，纤维直径越粗时，虽然强度提高，但是过滤效果稍差。而微米级别的纤维层虽然具有很高的机械强度，但是对于粒径小于1μm的颗粒物几乎没有什么过滤效果。本专利通过向纳米纤维膜中添加低熔点的聚合物组成，并在其熔点以上的温度进行热处理，在纳米纤维间构筑节点，使纳米纤维物理交联在一起，提升纳米纤维膜的机械强度。进一步通过双夹心结构，利用两层微米级别的纤维层对纳米纤维膜进行粗保护，并且通过超声波点焊或高温热压合方式纳米纤维膜和微米纤维膜层紧密结合在一起，避免洗涤或消毒过程中，纤维受力发生整体移动发生破损。同时纳米纤维膜自身也采用夹心结构，细的纳米纤维层起精细过滤效果，粗的纳米纤维层也可以起到较好的过滤效果，且作为保护层或牺牲层对细的纳米纤维层实行更精细的保护作用。通过上述两种手段可以大幅提升滤材的耐洗消性能，使之可以耐受洗消操作，用于制作高性能的可重复使用口罩
在口罩用滤材中，纤维直径越细，其过滤效果越好，但是相应的纳米纤维膜的强度则越差，洗消时越易破损。
本发明通过向纳米纤维膜中添加低熔点的聚合物组分，并在高于低熔点组分的熔点且低于高熔点组分的熔点的温度进行热处理，一方面低熔点的组分会热熔并在纳米纤维间构筑节点，使纳米纤维物理交联在一起，另一方面使纳米纤维膜复合在接收无纺布上，可以大幅提升纳米纤维膜的机械强度，使之可以耐受洗消操作，用于制作高性能的可重复使用口罩滤材。
另外，本发明进一步在起核心过滤作用的纳米纤维层两侧附加纤维直径稍粗的纳米纤维层，起到过滤兼具支撑保护的作用，由此形成三层构造的纳米纤维滤材。
所述三层构造的纳米纤维滤材两侧分别设置接收基材和保护层，从而形成五层构造的口罩用滤材。
在一些实施方式中，本发明五层构造的口罩用滤材是一种耐洗消的梯度结构过滤材料：起特征在于：所述滤材至少包括相互叠合并进行复合的三层，分别为接收基材(A)、纳米纤维膜核心过滤层(B)，微米保护初级过滤层(C)：
所述纳米纤维膜核心过滤层(b)又由具有纤维直径梯度的多层(至少3层)纳米纤维膜组成，纤维较粗的纳米纤维B1和B3将细的纳米纤维膜B2夹在中间，进一步精细保护(本专利以三层为例进行描述)。
在一些实施方式中，所述核心过滤层b由静电纺丝(electrospinning)和溶液喷射纺丝(blown spinning)工艺制作而成，所述核心过滤层中B1、B2、B3层中至少一层为双组分或多组分纳米纤维膜，至少包括两种熔点不同的聚合物组分，其中一种为低熔点聚合物，另外一种或多种为高熔点聚合物。
在一些实施方式中，所述B1、B2、B3层高熔点聚合物可以包括但不限于聚丙烯腈(PAN)聚醚砜(PES)聚偏氟乙烯(PVDF)醋酸纤维素(CA)高熔点的弹性聚氨酯TPU、聚丙烯酸PAA、聚酰亚胺PI等材料。
在一些实施方式中，所述B1、B2、B3层低熔点聚合物包括但不限于热塑性聚氨酯弹性体(TPU)热熔胶聚乙内酯PCL、有机玻璃PMMA等。
在一些实施方式中，相对于所述滤材的总质量，所述低熔点组分的质量占比在5％-50％之间。
在本发明的实施方式中，所述热处理温度介于高熔点和低熔点聚合物的熔点之间，优选60-150℃，热处理时间1分钟-2h。
在一些实施方式中，所述B2层纤维直径为20-500nm，克重为0.1-10g/m2，B1和B3层纤维直径为200-1000nm，克重为0.2-20g/m2。
在一些实施方式中，所述接收基材A和保护层C的纤维直径>B1和B3层的纤维直径>B2层的纤维直径。
在一些实施方式中，所述接收基材和保护层由微米纤维组成，优选熔喷无纺布、纺粘无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、热轧无纺布、热风棉、针织布、梭织布等基材，所述材质可以为聚丙烯PP、聚乙烯PE,聚酯PET、PE/PP或PE/PET材质ES纤维、聚酰胺PA、聚氨酯TPU、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA等，克重为10-200g/m2。
在一些实施方式中，所述相互叠合的三层由超声波焊接、高温热压合方式或先压合再超声波焊接的方式复合在一起。
在一些实施方式中，所述滤材经过多次洗消后，滤材过滤性能不会显著衰减，当经过至少30次重复使用后，过滤阻力为25-200Pa时，滤材对0.3μm的NaCl颗粒的过滤效率为30％-99.99％。
在本发明的实施方式中，纳米纤维膜口罩滤材的纳米纤维膜包括一种低熔点聚合物PCL，含量为10-30％，优选20％，和一种高熔点聚合物PAN，含量为70-90％，优选80％。热处理温度可以为80℃，热处理时间可以为10分钟。
在本发明的实施方式中，纳米纤维膜口罩滤材的纳米纤维膜包括一种低熔点聚合物PCL，含量为15-45％，优选35％，和一种高熔点聚合物PES，含量为55-85％，优选65％。热处理温度可以为120℃，热处理时间可以为2分钟。
在本发明的实施方式中，纳米纤维膜口罩滤材的纳米纤维膜包括一种低熔点聚合物低熔点TPU热熔胶，含量为15-35％，优选25％，和一种高熔点聚合物PAN，含量为65-85％，优选75％。热处理温度可以为100℃，热处理时间可以为5分钟。
在本发明的实施方式中，纳米纤维膜口罩滤材的纳米纤维膜包括一种低熔点聚合物低熔点TPU热熔胶，含量为30-70％，优选50％，和一种高熔点聚合物高熔点TPU热熔胶，含量为30-70％，优选50％。热处理温度可以为100℃，热处理时间可以为15分钟。
在本发明的实施方式中，所述相互叠合的三层由超声波焊接、高温热压合方式或先压合再超声波焊接的方式复合在一起。
在本发明采用超声波焊接进行复合的实施方式中，所述超声波焊接可以采用超声波焊接仪完成。
在本发明采用高温热压合进行复合的实施方式中，所述高温热压合可以采用高温烫压机等仪器完成，高温热压合的温度可以为50-150℃，优选70-100℃；高温热压合的时间可以为30s-30min，优选1-5min。
在本发明采用先压合再超声波焊接进行复合的实施方式中，所述超声波焊接可以采用超声波焊接仪完成。
实施例
提供以下非限制性实施例。如果没有另外说明，则以下百分比均为重量百分比。
实施例1：
接收基材A：25g/m2 PP材质纺粘无纺布
保护层C：15g/m2 PET材质纺粘无纺布
纳米纤维膜B1 PVDF纳米纤维(分子量为15万)
纳米纤维膜B2 PAN/PCL双组分纳米纤维膜
高熔点组分PAN(分子量为15万分子量)，低熔点组分PCL(分子量为5万)
PCL占比20％
热处理温度：80℃
纳米纤维膜B3 PVDF纳米纤维(分子量为15万)
步骤1：将PVDF粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比6：4的混合溶剂中，在50℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制12.5wt％的PVDF溶液。
步骤2：将PCL和PAN粉末按照1：4的质量比溶于DMF溶剂中，在70℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制总质量分数12wt％的PAN/PCL混合溶液。
步骤3：将25g/m2的pp纺粘无纺布卷在滚筒上作为接收基材，选用PVDF溶液作为纺丝液，纺丝电压10KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为45min，获得平均直径400-600nm的PVDF纳米纤维膜。
步骤4：用PAN/PCL溶液作为纺丝液，在步骤3获得的PVDF纳米纤维膜上继续静电纺丝。纺丝电压10KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为25min，获得平均直径200-300nm的PAN+PCL双组分纳米纤维膜。
步骤5：选用PVDF溶液作为纺丝液，在步骤4中获得的PVDF/PAN+PCL纳米纤维膜上继续纺丝，纺丝电压12KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为45min，获得平均直径400-600nm的PVDF纳米纤维膜。
步骤6：将制备的纺粘无纺布/PVDF纳米纤维/PAN+PCL双组分纳米纤维/PVDF纳米纤维从滚筒上揭下，在上再覆盖一层15g/m2的PET纺粘无纺布，在80℃高温下压合，使PCL高温溶化并在PAN+PCL双组分纳米纤维间产生节点物理交联在一起，随后在通过超声波点焊进一步将无纺布和纳米纤维膜复合在一起，获得机械性能良好的纺粘无纺布/粗PVDF纳米纤维/细PAN+PCL双组分纳米纤维/粗PVDF纳米纤维/纺粘无纺布复合口罩滤材。
步骤7：所述复合口罩滤材经过至少30次洗消后，过滤阻力<40Pa，对300nm氯化钠颗粒的过滤效率>70％，可以用于制作可重复使用的平面口罩。
实施例2：
接收基材A：50g/m2 PET材质纺粘无纺布
保护层C：25g/m2 PP材质纺粘无纺布
纳米纤维膜B1/B3:PES/TPU双组分纳米纤维
高熔点组分PES(分子量为12万)，低熔点组分TPU热熔胶(分子量为8万)
TPU占比35％
热处理温度：100℃
纳米纤维膜B2 PAN(分子量为15万)纳米纤维膜
步骤1：将TPU和PES粉末按照35：65的质量比溶于DMF溶剂中，在70℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制总质量分数18wt％的PES/TPU混合溶液。
步骤2：将PAN粉末于DMF溶剂中，在70℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制总质量分数12wt％的PAN溶液。
步骤3：将50g/m2的PET纺粘无纺布卷在滚筒上作为接收基材，用PES/TPU溶液作为纺丝液，纺丝电压8KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为60min，获得平均直径300-500nm的PES/TPU纳米纤维膜。
步骤4：用PAN溶液作为纺丝液，在步骤3获得的PES+TPU双组分纳米纤维膜上继续静电纺丝。纺丝电压10KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为60min，获得平均直径200-300nm的PES+TPU双组分纳米纤维膜。
步骤5：用PES/TPU溶液作为纺丝液，在步骤4中获得的PES+TPU/PAN纳米纤维膜上继续纺丝。纺丝电压8KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为60min，获得平均直径300-500nm的PES/TPU纳米纤维膜。
步骤6：将制备的纺粘无纺布/PES+TPU双组分纳米纤维/PAN纳米纤维/PES+TPU双组分纳米纤维从滚筒上揭下，在上再覆盖一层25g/m2的PP纺粘无纺布，在100℃高温下压合，使TPU高温溶化在PES+TPU双组分纳米纤维间产生节点物理交联在一起，并使PES+TPU双组分纳米纤维和无纺布轻微复合在一起，随后在通过超声波点焊进一步将无纺布和纳米纤维膜复合在一起，获得机械性能良好的纺粘无纺布/粗PES+TPU双组分纳米纤维/细PAN纳米纤维/粗PES+TPU双组分纳米纤维/纺粘无纺布复合口罩滤材。
步骤7：所述复合口罩滤材经过至少30次洗消后，过滤阻力<70Pa，对300nm氯化钠颗粒的过滤效率>90％，可以用于制作可重复使用的防护口罩。
实施例3：
接收基材A：50g/m2 PET材质纺粘无纺布
保护层C：25g/m2 PP材质纺粘无纺布
纳米纤维膜B1/B3:PES/PCL双组分纳米纤维
高熔点组分PES(分子量为12万)，低熔点组分PCL(分子量为5万)
PCL占比35％
纳米纤维膜B2高熔点TPU/低熔点TPU(记作TPU-H)热熔胶纳米纤维膜
高熔点组分高熔点TPU(熔点190℃)(分子量为10万)，低熔点组分低熔点TPU
热熔胶(熔点70℃)(分子量为8万)
TPU占比40％
热处理温度：120℃
步骤1：将PCL和PES粉末按照35：65的质量比溶于DMF溶剂中，在70℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制总质量分数18wt％的PCL/PES混合溶液。
步骤2：将低熔点TPU和高熔点TPU-H粉末按照2：3的质量比溶于DMF溶剂中，在70℃水浴中磁力搅拌12-24小时，配制总质量分数15wt％的TPU混合溶液。
步骤3：将50g/m2的PET纺粘无纺布卷在滚筒上作为接收基材，用PES/PCl溶液作为纺丝液，纺丝电压8KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为45min，获得平均直径300-500nm的PES+PCL双组分纳米纤维膜。
步骤4：用TPU混合溶液作为纺丝液，在步骤3获得的PES+PCL双组分纳米纤维膜上继续静电纺丝。纺丝电压15KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.2ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为60min，获得平均直径200-300nm的TPU双组分纳米纤维膜。
步骤5：用PES/PCL溶液作为纺丝液，在步骤4中获得的PES+PCL/TPU+TPU-H纳米纤维膜上继续纺丝。纺丝电压8KV，滚筒转速100r/min，喷头和滚筒间的接受距离为15cm，喷头横移速度为50cm/min，纺丝速度为0.4ml/h，环境温度为25℃，湿度为30-40％，纺丝时间为45min，获得平均直径300-500nm的PES/TPU纳米纤维膜。
步骤6：将制备的纺粘无纺布/PES+PCL双组分纳米纤维/TPU+TPU-H双组分纳米纤维/PES+PCL双组分纳米纤维从滚筒上揭下，在上再覆盖一层25g/m2的PP纺粘无纺布，在120℃高温下压合，使PCL和TPU高温溶化在双组分纳米纤维间产生节点物理交联在一起，并使纳米纤维和无纺布轻微复合在一起，随后在通过超声波点焊进一步将无纺布和纳米纤维膜复合在一起，获得机械性能良好的纺粘无纺布/粗PES+PCL双组分纳米纤维/细TPU+TPU-H双组分纳米纤维/粗PES+TPU双组分纳米纤维/纺粘无纺布复合口罩滤材。
步骤7：所述复合口罩滤材经过至少30次洗消后，过滤阻力<100Pa，对300nm氯化钠颗粒的过滤效率>95％，可以用于制作可重复使用的KN95防护口罩。

Claims (10)

1.一种耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述过滤材料至少包括相互叠合并进行复合的三层，分别为接收基材A、纳米纤维膜核心过滤层B、微米保护初级过滤层C：
其中，所述纳米纤维膜核心过滤层B由具有纤维直径梯度的多层纳米纤维膜组成，所述多层纳米纤维膜中的纤维直径从两侧的层向中间的层按顺序逐渐变小，所述多层纳米纤维膜中至少一层为双组分或多组分纳米纤维膜，所述双组分或多组分纳米纤维膜至少包括两种熔点不同的聚合物组分，其中一种为低熔点聚合物，另外一种或多种为高熔点聚合物。
2.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述多层纳米纤维膜由3层纳米纤维膜组成，其中，纤维较粗的纳米纤维B1和B3将细的纳米纤维膜B2夹在中间。
3.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述双组分或多组分纳米纤维膜中的高熔点聚合物选自聚丙烯腈(PAN)、聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、醋酸纤维素(CA)、高熔点的弹性聚氨酯TPU、聚丙烯酸PAA、聚酰亚胺PI；和/或
所述双组分或多组分纳米纤维膜中的低熔点聚合物选自热塑性聚氨酯弹性体(TPU)热熔胶、聚乙内酯PCL、有机玻璃PMMA。
4.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：相对于所述双组分或多组分纳米纤维膜的总重量，所述低熔点组分的质量占比在5％-50％之间。
5.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：对所述多层纳米纤维膜进行热处理，所述热处理的温度介于高熔点聚合物的熔点和低熔点聚合物的熔点之间，优选60-150℃，热处理时间1min-2h。
6.如权利要求2所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述B2层纤维直径为20-500nm，克重为0.1-10g/m2，B1和B3层纤维直径为200-1000nm，克重为0.2-20g/m2。
7.如权利要求2所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述接收基材A和保护层C的纤维直径>B1和B3层的纤维直径>B2层的纤维直径。
8.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述接收基材和保护层由微米纤维组成，各自选自熔喷无纺布、纺粘无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、热轧无纺布、热风棉、针织布、梭织布，并且所述接收基材和保护层的材质各自选自聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚酯PET、PE/PP或PE/PET材质ES纤维、聚酰胺PA、聚氨酯TPU、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，克重为10-200g/m2；和/或
所述接收基材A、纳米纤维膜核心过滤层B、微米保护初级过滤层C相互叠合的三层通过超声波焊接、高温热压合方式或先压合再超声波焊接的方式复合在一起。
9.如权利要求1所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料，其特征在于：所述滤材经经过至少30次重复使用后，过滤阻力为25-200Pa时，滤材对0.3μm的NaCl颗粒的过滤效率为30％-99.99％。
10.一种制备权利要求2-9中任一项所述的耐洗涤和消毒的梯度结构过滤材料的方法，其包括：
步骤1：将纳米纤维膜B1材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B1；并将纳米纤维膜B3材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B3；
步骤2：将纳米纤维膜B2材料粉末溶于溶剂中，配制溶液B2；
步骤3：将接收基材A卷在滚筒上作为接收基材，用溶液B1作为纺丝液，静电纺丝，获得纳米纤维膜B1；
步骤4：用溶液B2作为纺丝液，在步骤3获得的纳米纤维膜B1上继续静电纺丝，获得纳米纤维膜B2；
步骤5：用溶液B3作为纺丝液，在步骤4中获得的纳米纤维膜B2上继续静电纺丝，获得纳米纤维膜B3；
步骤6：将制备的接收基材A/纳米纤维膜B1/纳米纤维膜B2/纳米纤维膜B3从滚筒上揭下，在上再覆盖一层保护层C，在高温下压合，使双组分或多组分纳米纤维膜中的低熔点聚合物高温溶化，在双组分或多组分纳米纤维间产生节点物理交联在一起，并使双组分或多组分纳米纤维和接收基材A与保护层C轻微复合在一起，随后在通过超声波点焊进一步将接收基材A与保护层C和纳米纤维膜复合在一起，获得机械性能良好的接收基材A/纳米纤维膜B1/纳米纤维膜B2/纳米纤维膜B3/保护层C复合口罩滤材。
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