CN112981382A - 一种化学镀铜溶液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学镀铜溶液，包含五水硫酸铜、氢氧化钠、络合剂1、络合剂2、甲醛、光亮剂、抑制剂A、抑制剂B、加速剂A、加速剂B、金属离子或其他结晶水合物、阴离子表面活性剂和DI水。本发明在线路板沉铜工序中，15分钟沉积速率可达到25‑35微英寸，快速沉积速率能够覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙，以修复线路板背光珍珠环后的沉铜定位孔无铜问题，从而提高多层板品质。本发明还提供了一种化学镀铜溶液在多层线路板背光珍珠环定位孔无铜后沉铜工序中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及印制线路板制造技术领域，具体涉及的是一种化学镀铜溶液，该化学镀铜溶液在线路板制造过程中出现背光珍珠环后的沉铜工序中，可覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙。
背景技术
PCB制作是一个复杂的，多级加工的过程，在生产过程中控制不当就可能产生很多的报废和品质缺陷。无论是化学铜PTH还是直接电镀制程，电镀前通孔和盲孔的金属化是一个复杂的操作过程。为保证生产线产量最大化，使用合理的检测方法和手段来使整个流程良好有效运作是必要的。通过背光检测监控化学铜沉积质量和覆盖率，是预防和有效减少化学铜制程镀层不良缺陷的最佳方法。
孔无铜是PCB的致命缺陷，背光珍珠环(背光亮线)是造成沉铜定位孔无铜的主要原因之一。多层板在钻孔过程中，外层铜箔与树脂结合处、内层铜与树脂结合处有严重损伤和缝隙，都会导致后续沉铜困难，在电镀过程中形成定位性孔无铜(见图1)。
背光珍珠环这种孔壁化铜沉积层异常现象主要受板料、钻孔和内层铜箔等因素影响较大，而压合及钻孔前出现这种异常都难以察觉和侦测，这对后续沉铜工序影响很大。目前都是通过加强产线的背光检测频率，对发现背光亮线的板进行及时返工，而出现了背光珍珠环的板在后续沉铜工序中，由于沉铜工序中采用的化学镀铜溶液一般15分钟的沉积速率为18-20微英寸，其沉积速率难以覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学镀铜溶液，以解决目前多层板内层铜箔处的孔内定位不良、沉铜工序中化学镀铜溶液难以覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种化学镀铜溶液，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
进一步地，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂，2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2-巯基苯并咪唑为加速剂A，4-甲基氨基吡啶为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
进一步地，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、4-甲基氨基吡啶、2- 巯基苯并咪唑、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
进一步地，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂， 2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2,6-二氨基吡啶为加速剂A， 5-羟基色氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
进一步地，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2,6-二氨基吡啶、5- 羟基色氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
进一步地，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂， 2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；DL-欲氨酸为加速剂A，L-精氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
进一步地，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、DL-欲氨酸、L-精氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
本发明还提供了一种化学镀铜溶液在多层线路板背光珍珠环定位孔无铜后沉铜工序中的应用。
进一步地，所述化学镀铜溶液在沉铜工序中15分钟沉积速率为25～35微英寸。
与现有技术相比，本发明化学镀铜溶液，在线路板沉铜工序中，其15分钟沉积速率可达到25-35微英寸，快速沉积速率能够覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙，以修复线路板背光珍珠环后的沉铜定位孔无铜问题，从而提高多层板品质，为后续电镀提供优良的品质。
附图说明
图1为现有技术中背光珍珠环导致定位孔无铜的图片。
图2为本发明抛磨机磨板后的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用来限定本发明。
本发明涉及一种化学镀铜溶液，具体为一种中厚化学镀铜溶液，主要用于解决多层板内层铜箔处的孔内定位不良问题，该溶液可将原来15分钟沉铜一般沉积速率为18-20微英寸提升为15分钟沉积速率为25-35微英寸，从而实现了对多层板内层铜T位处缝隙的更多覆盖，从而达到提升多层板品质的目的。
其中本发明提供的化学镀铜溶液，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
本发明五水硫酸铜在储存期间和在无电极铜沉积期间能够给提供具有均匀橙红色外观的铜沉积物。
氢氧化钠为碱化合物，本发明中碱化合物也可以包括一或多种碱氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。典型地使用氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物，可按提供8和大于8的量包括这类碱化合物，优选pH值是10到14，更优选pH值是11到13.5。
本发明中的络合剂1和络合剂1可以是酒石酸、柠檬酸、乙酸、苹果酸、丙二酸、抗坏血酸、草酸、乳酸、丁二酸和其盐。这类盐包括有机酸之碱金属盐，如罗谢尔盐(Rochellesalts)，其包括酒石酸钾钠和酒石酸二钾。也可以是包含乙内酰脲和乙内酰脲衍生物中的一或多者，如1-甲基内酰脲、1，3-二甲基乙内酰脲和5，5-二甲基乙内酰脲、氮基乙酸和其碱金属盐、三乙醇胺、二乙二胺乙酸(EDTA)和其碱金属盐(如乙二胺四乙酸四钠)、被改质的乙二胺四乙酸(如三乙酸N-羟基乙二胺酯)、经羟基烷基取代的二碱性三胺(如五羟基丙基二亚乙基三胺)以及如N，N-二羧基甲基L-谷氨酸四钠盐、S， S-乙二胺二丁二酸和N，N，N′，N′-四(2-羟基丙基)亚乙基二胺(亚乙基二氮基)四-2-丙醇等化合物。
优选络合剂是二质子酸和其盐，更优选络合剂是二乙二胺乙酸(EDTA)、酒石酸钾钠或其混合物。组合物中可包括至少0.5g/L，优选1g/L到150g/L，更优选10g/L到100g/L，最优选15g/L到50g/L的量的络合剂。
本发明中加速剂(包括加速剂A和加速剂B)可以是2-巯基苯并咪唑、2,6- 二氨基吡啶、5-羟基色氨酸、4-甲基氨基吡啶、DL-赖氨酸、3-氨基-4-甲酰胺吡唑半硫酸盐、L-精氨酸、3-氨基-4-羟基吡啶、苹果酸、2-氨基吡啶-3-羧酰胺、马二酸二酯、硫代苹果酸、DL-欲氨酸中的任意一种或两种。
本发明中抑制剂(包括抑制剂A和抑制剂B)为2,2'-联吡啶、2,2'二硫二吡啶、2,2'-联二喹啉、氰化钠、氰化钾、亚铁氰化钾、8-喹啉磺酰氯、1,10-菲啰啉-5,6-二酮、1-(4-吡啶基)哌嗪任意一种或两种。
阴离子表面活性剂为聚乙二醇1000、十二聚氧乙烯衍生物、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(OP-10)、烷基苯磺酸盐、烷基或烷氧基萘磺酸盐、烷基二苯基醚磺酸盐、烷基醚磺酸盐、烷基硫酸酯、聚环氧乙烷烷基醚硫酸酯、聚氧化乙烯烷基酚醚硫酸酯、高级醇磷酸单酯、聚氧化烯烷基醚磷酸酸(磷酸盐)和烷基磺基丁二酸盐任意一种。
下面将选择本发明化学镀铜溶液中不同配比成分作为三种实施例和对比例进行性能测试。
实施例1
本实施例化学镀铜溶液中每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂， 2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2-巯基苯并咪唑为加速剂A， 4-甲基氨基吡啶为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
本实施例化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、4-甲基氨基吡啶、2-巯基苯并咪唑、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
实施例2
本实施例化学镀铜溶液中每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂， 2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2,6-二氨基吡啶为加速剂A， 5-羟基色氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
本实施例化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2,6-二氨基吡啶、5-羟基色氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
实施例3
本实施例化学镀铜溶液中每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂， 2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；DL-欲氨酸为加速剂A，L-精氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
本实施例化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、DL-欲氨酸、L-精氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至 1L，配制而成。
对比例1
以制备本发明的中厚化学镀铜溶液，1L为例，所用原料及其质量配比如下：
上述中厚化学镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
对比例2
以制备本发明的中厚化学镀铜溶液，1L为例，所用原料及其质量配比如下：
上述中厚化学镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
对比例3
以制备本发明的中厚化学镀铜溶液，1L为例，所用原料及其质量配比如下：
上述中厚化学镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
对于配置好上述实施例的和对比例的各三种化学镀铜溶液，采用如下方式进行各自的性能测试：
进行沉铜速率和沉铜外观实验作业流程：
a.剪取面积(S)约50mm×70mm环氧树脂板(FR4)两块、覆铜光板1 块。在抛磨机上把板四边磨平滑；
b.把抛磨好的环氧树脂板(FR4)板放入温度120-140℃的干燥箱中干燥15 分钟；
c.磨板：把覆铜光板用600#或800#砂纸进行打磨，磨掉其污物和氧化层(无污物和氧化层的板可省去此项)；
d.把干燥好的板放在干燥器中冷却至室温后称重(精确至0.0001)，记下重量、编号并做好记录(注意：编号和重量应一一对应)。重量计为：W1
e.按规定要求和流程开缸走板,膨胀-除胶-预中和-中和-整孔-微蚀-预浸-活化-加速-化铜；
f.把走好的板从沉铜缸中取出(取出前应按编号、开缸标识一一对应做好记录)，放置1分钟后水洗干净并用风机吹干后放入温度为120-140℃的干燥箱中干燥15分钟；
g.把干燥好的板放在干燥器中冷却至室温后称重(精确至0.0001)，按编号、开缸标识一一对应记下重量。重量计为：W2
h.沉铜速率厚度计算：〔(W2-W1)÷(8.96×S×2)〕×10000
i.沉铜背光实验流程；
j.剪取已钻好孔的基板(选取孔径0.4-1.1mm,孔中心在同一基线的连续5-10 个孔)两块，在抛磨机上把板四边磨平滑；
k.磨板：把覆铜光板用600#或800#砂纸进行打磨，磨掉其污物和氧化层；
l.按规定要求和流程开缸走板,膨胀-除胶-预中和-中和-整孔-微蚀-预浸-活化-加速-化铜；
m.把走好的板从沉铜缸中取出水洗干净，在金相抛磨机上磨板(一边磨至剩余一半的孔环位置，另一边磨至没有任何孔壁和金属层)；如图2所示。
n.把磨好的背光条放在背光显微镜下观察并和背光等级表比对确定背光等级；
o.中厚化学镀铜操作：将中厚化学镀铜溶液升温至38℃，中厚化学镀铜为 15分钟。
表一
| 序号 | 外观 | 杂质 | 背光 | 沉积速率 |
| 实施例1 | 粉红色 | 较少 | 9 | 35微英寸 |
| 实施例2 | 红褐色 | 较少 | 10 | 30微英寸 |
| 实施例3 | 红褐色 | 较少 | 10 | 32微英寸 |
| 对比例1 | 粉红色 | 较少 | 8 | 23微英寸 |
| 对比例2 | 粉红色 | 较多 | 7 | 29微英寸 |
| 对比例3 | 粉红色 | 较多 | 8 | 25微英寸 |
从上表可以看出，实施例1-3采用沉铜速率和沉铜外观实验作业流程进行性能测试的结果分别为：杂质均为较少，背光分别为9、10、10，15分钟沉积速率分别为35、30、32微英寸。
对比例1-3采用沉铜速率和沉铜外观实验作业流程进行性能测试的结果分别为：杂质分别为较少、较多、较多，背光分别为8、7、8，15分钟沉积速率分别为23、29、25微英寸。
通过上述对比可知，明显地，实施例1-3其对应配比的化学沉铜溶液性能要优于对比例1-3的化学沉铜溶液，在多层板出现背光珍珠环后的沉铜工序中使用该对应实施例的溶液，能够覆盖多层板外层铜箔与树脂结合处及内层铜与树脂结合处的缝隙，修复线路板背光珍珠环后的沉铜定位孔无铜问题，从而提高多层板的品质。
以上对发明的具体实施方式进行了详细说明，但其只作为范例，本发明并不限制与以上描述的具体实施方式。对于本领域的技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改或替代也都在本发明的范畴之中，因此，在不脱离本发明的精神和原则范围下所作的均等变换和修改、改进等，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种化学镀铜溶液，其特征在于，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
2.如权利要求1所述的化学镀铜溶液，其特征在于，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂，2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2-巯基苯并咪唑为加速剂A，4-甲基氨基吡啶为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
3.如权利要求2所述的化学镀铜溶液，其特征在于，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、4-甲基氨基吡啶、2-巯基苯并咪唑、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
4.如权利要求1所述的化学镀铜溶液，其特征在于，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂，2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；2,6-二氨基吡啶为加速剂A，5-羟基色氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
5.如权利要求4所述的化学镀铜溶液，其特征在于，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2,6-二氨基吡啶、5-羟基色氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
6.如权利要求1所述的化学镀铜溶液，其特征在于，每升化学镀铜溶液中包含如下质量配比的组分：
其中，所述EDTA为络合剂1，酒石酸钾钠为络合剂2；SPS为光亮剂，2,2'-联吡啶为抑制剂A，亚铁氰化钾为抑制剂B；DL-欲氨酸为加速剂A，L-精氨酸为加速剂B；硫酸镍为金属离子或其他结晶水合物；聚乙二醇为阴离子表面活性剂。
7.如权利要求6所述的化学镀铜溶液，其特征在于，所述化学镀铜溶液采用如下工艺制得：按照上述原料质量配比，将五水硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA加入烧杯中，加水至700ml蒸馏水至固体完全溶解，再加入甲醛、SPS、2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、DL-欲氨酸、L-精氨酸、硫酸镍、聚乙二醇，用氢氧化钠调节PH为12.5，搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制而成。
8.一种化学镀铜溶液在多层线路板背光珍珠环定位孔无铜后沉铜工序中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述，所述化学镀铜溶液在沉铜工序中15分钟沉积速率为25～35微英寸。
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