CN112981116A - 一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法 - Google Patents

一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金危废资源化利用技术领域，尤其涉及一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法，该方法以铜阳极泥氯盐脱杂废液为浸出溶剂，以“两段逆流加压中性浸出”工艺为核心，采用“一次中性浸出——二次酸性浸出——浸出液净化”为主干工艺流程处理白烟尘，解决了传统工艺在处理白烟尘时铜锌镉与砷分离不彻底，砷元素分散严重的问题。全流程铜浸出率大于98％，锌浸出率大于98％，镉浸出率大于95％，砷元素在白烟尘一次浸出渣中富集率大于99％，实现了白烟尘中铜、锌、镉的高效浸出和砷在浸出渣中的有效富集，达到了铜锌镉与砷元素高效分离的目的。

Description

一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法
技术领域
本发明属冶金危废资源化利用技术领域，尤其涉及一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法。
技术背景
白烟尘是铜冶炼过程在转炉吹炼工序从烟气中回收得到的含砷固废，其主要包括铜、砷、铅、铋、锌、镉、铟等元素。因白烟尘杂质元素多，返铜熔炼系统易造成有害杂质循环累计，恶化炉况，影响阳极铜品质，故一般采取开路处理。
现有的白烟尘处理工艺通常为“湿法+火法”联合处理工艺。常见的先采用氧化酸浸工艺，在硫酸体系下对白烟尘进行氧化浸出，使铜、砷、锌、镉一起进入浸出液，再向浸出添加铁盐或钙盐，沉淀溶液中的砷，由此实现铜锌镉与砷的分离，而浸出渣送铅铋回收工序，砷渣堆存。另外的先采用火法工艺处理，还原焙烧使砷以As2O3形式被回收，焙烧渣再采用氧化酸浸工艺回收铜；还有的采用白烟尘与砷滤饼一起加压浸出，以期通过铜砷置换原理一步实现白烟尘与砷滤饼中的铜砷分离。
然而，砷为两性氧化物，氧化酸浸工艺处理白烟尘，砷浸出率20～70％，无法实现砷的高效浸出，后续溶液沉砷操作因局部碱度过大，导致铜砷共沉，影响铜砷分离效果、降低铜回收率；还原焙烧工艺砷理论挥发率可大于90％，但铅锌等易挥发元素也被大量挥发分散，工艺烟尘量大，挥发砷除杂提纯困难且直收率低，可操作性差；白烟尘与砷滤饼联合处理工艺铜砷分离效果对物料成分及比例依赖过重，且效果不稳定，所得浸出液铜砷大量共存，所的浸出渣铜砷含量均大于5％，无法实现铜砷高效分离。
因此，针对传统工艺处理白烟尘时铜锌镉与砷分离不彻底的难题，开发一种高效分离白烟尘中铜锌镉与砷的方法是有意义的。
发明内容
为弥补现有工艺在处理铜冶炼白烟尘时铜锌镉与砷分离不彻底的难题，本发明的目的在于提供一种实现白烟尘中铜锌镉与砷高效分离的方法，在保证铜锌镉高效浸出的同时，减少元素分散，实现砷元素的富集与分离。
为实现上述目的，本发明所采取的具体方案为：一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1)将白烟尘进行中性浸出，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣；
S2)将S1)得到一次浸出渣进行酸性浸出，过滤得到酸性浸出液与酸性浸出渣，实现了白烟尘中铜、锌、镉的高效浸出和砷在浸出渣中的有效富集，达到了铜锌镉与砷元素高效分离。
进一步，所述方法还包括S3)
对一次浸出液进行净化，所得净化液送铜锌镉回收工序，所得净化渣返回步骤S1)；
对二次浸出渣进行洗涤，所得洗涤液全部返回步骤S2)。
进一步，S1.1)将白烟尘与溶剂混合均匀；
S1.2)在温度为温度70～80℃，压强0.9～1.1MPa，反应4～6小时，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣。
进一步，其特征在于，
S2.1)将S1.2)得到的一次浸出渣与含氯酸根的酸性溶剂混合得到反应液，再加入洗涤液调节反应液；
S2.2)调节后，在温度70～80℃，压强0.9～1.1Mpa下反应4～6小时，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣。
进一步，所述S1.1)中，所述白烟尘与溶剂的反应液固比为4：1～6：1，单位为L/Kg；
所述溶剂为含氯酸根的酸性溶剂或二次浸出液。
进一步，所述S2.1)中所述含氯酸根的酸性溶剂与一次浸出渣的反应液固比为1.4～1.6：1，单位为L/Kg，加洗涤液调节反应液固比至4～6：1，单位为L/Kg。
进一步，所述含氯酸根的酸性溶剂为铜阳极泥氯盐脱杂废液，废液中氯离子含量70～130g/L,H+浓度1.5～3mol/L。
进一步，所述S3)的所述二次浸出渣洗涤工艺为：将洗涤液与二次浸出渣按照液固比3～4：1混合，单位为L/S，温度60～80℃，时间1～2小时，过滤得到洗涤液和洗涤渣；
所述洗涤液为水。
进一步，所述S3)中的净化工艺为：
用氢氧化钠溶液调节一次浸出液的pH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间2～3小时，终点溶液PH值为2.5～3.0，过滤得到净化液与净化渣。
进一步，所述方法处理后白烟尘中的铜浸出率大于98％，锌浸出率大于98％，镉浸出率大于95％，砷在白烟尘一次浸出渣中富集率大于99％。
本发明的有益效果在于：本发明以铜阳极泥氯盐脱杂废液为浸出溶剂，以“两段逆流加压中性浸出”工艺为核心，采用“一次中性浸出——二次酸性浸出——浸出液净化”为主干工艺流程处理白烟尘，解决了传统工艺在处理白烟尘时铜锌镉与砷分离不彻底，砷元素分散严重的问题。全流程铜浸出率大于98％，锌浸出率大于98％，镉浸出率大于95％，砷元素在白烟尘一次浸出渣中富集率大于99％，实现了白烟尘中铜、锌、镉在浸出液中富集和砷在浸出渣中的有效富集，达到了铜锌镉与砷元素高效分离的目的。
附图说明
图1为本发明一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施案例对本发明做进一步说明。
如图1所示，本发明一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法，具体流程如下：
1)白烟尘一次中性浸出
用白烟尘二次浸出液对白烟尘进行加压氧化浸出，控制反应液固比L(升)/S(千克)为4：1～6：1，时间4～6小时，温度70～80℃，压强0.9～1.1Mpa，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣；
2)白烟尘二次酸性浸出
用铜阳极泥氯盐脱杂废液对步骤1)所得一次浸出渣进行加压氧化浸出，控制氯盐脱杂废液与白烟尘添加液固比为1.4：1～1.6：1，加洗涤液调节反应液固比L(升)/S(千克)为4：1～6：1，时间4～6小时，温度70～80℃，压强0.9～1.1Mpa，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣；
3)一次浸出液净化
用氢氧化钠溶液调节步骤2)所得一次浸出液PH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间2～3小时，终点溶液PH值为2.5～3.0，过滤得到净化液与净化渣；
4)二次浸出渣洗涤
用水对白烟尘二次浸出渣洗涤一次，洗涤液固比3：1～4：1，温度60～80℃，时间1～2小时，过滤得到洗涤液与洗涤渣；
5)将步骤3)所得净化液送铜锌镉回收工序，所得净化渣返回步骤1)；
6)将步骤4)所得洗涤液全部返回步骤2)；
进一步的，所述方法铜浸出率大于98％，锌浸出率大于98％，镉浸出率大于95％，砷在白烟尘一次浸出渣中富集率大于99％；
下述结合具体实施例对本发明做进一步说明。
表1某铜冶炼厂白烟尘成分表％
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd
白烟尘 20.58 5.92 0.45 7.00 19.04 3.25 1.06
表2某厂铜阳极泥氯盐脱杂废液成分表g/L
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> Cl<sup>-</sup>
废液 25.40 12.43 5.76 13.35 1.90 0.15 ＜0.005 223.52 138.2
实施例1：
1)白烟尘一次中性浸出：用白烟尘二次浸出液对白烟尘进行加压氧化浸出，控制反应液固比L(升)/S(千克)为6：1，时间6小时，温度80℃，压强1.1Mpa，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣，结果如表3所示；
表3一次中性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
一次浸出液g/L 44.81 0.22 0.016 0.02 0.012 6.37 1.83 0.08 25.81 1.53
一次浸出渣％ 3.54 11.28 0.80 12.97 22.04 0.32 0.34 8.58 — —
2)白烟尘二次酸性浸出：用铜阳极泥氯盐脱杂废液对步骤1)所得一次浸出渣进行加压氧化浸出，控制氯盐脱杂废液与白烟尘添加液固比为1.6：1，加洗涤液调节反应液固比L(升)/S(千克)为6：1，时间6小时，温度80℃，压强1.1Mpa，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣，结果如表4所示；
表4二次酸性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
二次浸出液g/L 8.73 5.85 0.17 7.65 0.07 0.27 0.17 1.66 28.56 56.74
二次浸出渣％ 0.82 8.74 6.30 11.17 23.76 0.11 0.19 5.57 — —
3)一次浸出液净化：用氢氧化钠溶液调节步骤2)所得一次浸出液PH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间3小时，终点溶液PH值为2.98，过滤得到净化液与净化渣，结果如表5所示；
表5一次浸出液净化结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
净化液g/L 42.48 0.055 0.005 ＜0.005 0.005 6.20 1.76 0.06 19.76 2.98
净化渣％ 12.92 15.74 0.17 3.95 0.62 0.39 0.41 3.03 — —
4)二次浸出渣洗涤：用水对白烟尘二次浸出渣洗涤一次，洗涤液固比4：1，温度80℃，时间2小时，过滤得到洗涤液与洗涤渣，结果如表6所示；
表6二次浸出渣洗涤结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe
洗涤液g/L 6.44 1.16 0.03 0.16 ＜0.005 0.15 0.027 0.23
洗涤渣％ 0.22 8.64 6.40 11.37 23.86 0.08 0.15 5.64
实施例2：
1)白烟尘一次中性浸出：用白烟尘二次浸出液对白烟尘进行加压氧化浸出，控制反应液固比L(升)/S(千克)为5：1，时间6小时，温度80℃，压强1.0Mpa，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣，结果如表7所示；
表7一次中性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
一次浸出液g/L 40.69 0.24 0.022 0.02 0.016 5.93 1.84 0.06 20.96 1.63
一次浸出渣％ 3.02 10.69 0.89 12.64 21.75 0.20 0.35 8.94 — —
2)白烟尘二次酸性浸出：用铜阳极泥氯盐脱杂废液对步骤1)所得一次浸出渣进行加压氧化浸出，控制氯盐脱杂废液与白烟尘添加液固比为1.6：1，加洗涤液调节反应液固比L(升)/S(千克)为5：1，时间6小时，温度80℃，压强1.0Mpa，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣，结果如表8所示；
表8二次酸性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
二次浸出液g/L 6.79 5.36 0.19 9.67 0.70 0.17 0.22 0.80 32.43 58.49
二次浸出渣％ 1.03 9.25 6.54 10.28 24.19 0.13 0.16 7.57 — —
3)一次浸出液净化：用氢氧化钠溶液调节步骤2)所得一次浸出液PH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间3小时，终点溶液PH值为2.75，过滤得到净化液与净化渣，结果如表9所示；
表9一次浸出液净化结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
净化液g/L 39.52 0.04 0.006 ＜0.005 0.005 5.70 1.65 0.05 18.25 2.75
净化渣％ 10.38 12.65 0.23 1.74 0.38 0.46 0.28 1.65 — —
4)二次浸出渣洗涤：用水对白烟尘二次浸出渣洗涤一次，洗涤液固比3：1，温度60℃，时间2小时，过滤得到洗涤液与洗涤渣，结果如表10所示；
表10二次浸出渣洗涤结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe
洗涤液g/L 3.44 2.16 0.02 0.12 ＜0.005 0.08 0.03 0.25
洗涤渣％ 0.43 9.65 6.71 11.69 25.53 0.06 0.10 7.64
实施例3：
1)白烟尘一次中性浸出：用白烟尘二次浸出液对白烟尘进行加压氧化浸出，控制反应液固比L(升)/S(千克)为6：1，时间5小时，温度80℃，压强1.0Mpa，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣，结果如表11所示；
表11一次中性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
一次浸出液g/L 48.17 0.83 0.009 0.17 0.036 7.06 2.60 0.29 28.24 2.2
一次浸出渣％ 9.45 8.07 0.34 13.78 19.05 1.29 0.59 4.38 — —
2)白烟尘二次酸性浸出：用铜阳极泥氯盐脱杂废液对步骤1)所得一次浸出渣进行加压氧化浸出，控制氯盐脱杂废液与白烟尘添加液固比为1.5：1，加洗涤液调节反应液固比L(升)/S(千克)为6：1，时间5小时，温度80℃，压强1.0Mpa，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣，结果如表12所示；
表12二次酸性浸出结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
二次浸出液g/L 14.96 5.38 0.16 8.93 0.059 1.68 0.71 0.86 30.99 59.15
二次浸出渣％ 1.25 8.16 4.53 15.94 23.87 0.23 0.42 6.48 — —
3)一次浸出液净化：用氢氧化钠溶液调节步骤2)所得一次浸出液PH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间2小时，终点溶液PH值为2.60，过滤得到净化液与净化渣，结果如表13所示；
表13一次浸出液净化结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe Cl<sup>-</sup> PH
净化液g/L 45.18 0.02 0.01 ＜0.005 0.005 6.50 2.43 0.03 25.19 2.60
净化渣％ 11.73 14.25 0.15 2.63 0.17 0.38 0.16 1.45 — —
4)二次浸出渣洗涤：用水对白烟尘二次浸出渣洗涤一次，洗涤液固比4：1，温度60℃，时间2小时，过滤得到洗涤液与洗涤渣，结果如表14所示；
表14二次浸出渣洗涤结果
元素 Cu As Sb Bi Pb Zn Cd Fe
洗涤液g/L 5.17 2.35 0.09 0.08 ＜0.005 0.28 0.16 0.26
洗涤渣％ 0.37 9.21 4.95 16.77 25.16 0.04 0.09 6.53
最后声明，本发明保护范围并不局限于此，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1)将白烟尘进行中性浸出，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣；
S2)将S1)得到一次浸出渣进行酸性浸出，过滤得到酸性浸出液与酸性浸出渣，实现了白烟尘中铜、锌、镉的高效浸出和砷在浸出渣中的有效富集，达到了铜锌镉与砷元素高效分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括S3)
对一次浸出液进行净化，所得净化液送铜锌镉回收工序，所得净化渣返回步骤S1)；
对二次浸出渣进行洗涤，所得洗涤液全部返回步骤S2)。
3.根据权利要求1所述一种实现白烟尘中铜锌镉与砷分离的方法，其特征在于，
S1.1)将白烟尘与溶剂混合均匀；
S1.2)在温度为温度70～80℃，压强0.9～1.1MPa，反应4～6小时，过滤得到一次浸出液与一次浸出渣。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
S2.1)将S1.2)得到的一次浸出渣与含氯酸根的酸性溶剂混合得到反应液，再加入洗涤液调节反应液；
S2.2)调节后，在温度70～80℃，压强0.9～1.1Mpa下反应4～6小时，过滤得到二次浸出液与二次浸出渣。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1.1)中，所述白烟尘与溶剂的反应液固比为4：1～6：1，单位为L/Kg；
所述溶剂为含氯酸根的酸性溶剂或二次浸出液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S2.1)中所述含氯酸根的酸性溶剂与一次浸出渣的反应液固比为1.4～1.6：1，单位为L/Kg，加洗涤液调节反应液固比至4～6：1，单位为L/Kg。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述含氯酸根的酸性溶剂为铜阳极泥氯盐脱杂废液，废液中氯离子含量70～130g/L,H+浓度1.5～3mol/L。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3)的所述二次浸出渣洗涤工艺为：将洗涤液与二次浸出渣按照液固比3～4：1混合，单位为L/Kg，温度60～80℃，时间1～2小时，过滤得到洗涤液和洗涤渣；
所述洗涤液为水。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3)中的净化工艺为：
用氢氧化钠溶液调节一次浸出液的pH值，要求液碱浓度小于50g/L，反应时间2～3小时，终点溶液PH值为2.5～3.0，过滤得到净化液与净化渣。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法处理后白烟尘中的铜浸出率大于98％，锌浸出率大于98％，镉浸出率大于95％，砷在白烟尘一次浸出渣中富集率大于99％。
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