CN112980409A - 一种适用于大温差固井用缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于大温差固井用缓凝剂及其制备方法，涉及油气井固井用材料技术领域。本发明的缓凝剂是由10‑30%乙二胺四亚甲基膦酸钠，10‑20%硼砂和60‑70%三元聚合物混合而成；三元聚合物是以甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐为单体，采用自由基溶液共聚法制备得到的。本发明的缓凝剂具有宽泛的使用温度区间，能够满足固井施工注水泥浆井段上下端温度分别为50℃和180℃的整个温度区间内对水泥浆的缓凝作用，且能够保证在顶部50℃的高温大温差的环境下，能够使得水泥具有一定的强度，避免顶部水泥出现“超缓凝现象”。

Description

一种适用于大温差固井用缓凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井固井用材料技术领域，更具体地说涉及一种适用于大温差固井用缓凝剂及其制备方法。
背景技术
随着油气资源开采的储量逐年减少，油气田勘探开发已向深层井方向发展，并且需要开发出满足深井、超深井和复杂井钻井技术和固井工艺。耐高温、高压水泥浆技术对固井施工有着十分重要的影响。伴随着井深增加，井底温度、压力随之升高，水泥浆体系中需要加入缓凝剂来调节稠化时间，从而保证固井施工安全顺利进行。目前国内外加剂体系中常用的缓凝剂，一般都不能完全消除上部和井底温度差对水泥石强度产生的影响，它们多为天然或复配低分子产品，木质素磺酸盐及其衍生物、羟基羧酸、糖类化合物、纤维素衍生物、有机磷酸盐、硼酸等、但这些缓凝剂均存在不抗高温、过缓凝、对温度敏感、加量敏感、影响水泥石强度发展、需复合使用等缺陷，很难满足复杂苛刻的固井现场要求。
国家知识产权局于2020年11月17日，公开了一件公开号为CN111943550A，名称为“一种微膨胀长封固段固井用缓凝剂”的发明专利申请，该发明专利申请包括以下步骤：1）向夹套釜中投入75份水，然后依次加入9份羟基乙叉二膦酸钠，1份柠檬酸搅拌至溶解；2）向釜体内再投入15份硫酸铵，搅拌至溶解即得到产品。本发明利用新型发气类膨胀剂，传统发气类膨胀剂产生气体为氢气，而本发明所述的膨胀剂产生气体为氨气和优选缓凝剂复配，使之不仅具有膨胀剂的作用，而且低温下顶部强度发育快，氨气不仅能产生膨胀作用，而且能加快水泥浆的强度发育，新型微膨胀长封固段缓凝剂尤其适用页岩气产层固井，而且，本发明提到的添加剂具备三种添加剂的功能，不仅排除了三种添加剂之间的矛盾影响，而且现场使用更加便利和经济。
又如国家知识产权局于2017年5月10日，公开的公开号为CN106632842A，名称为“一种油井水泥缓凝剂的制备方法及应用方法”的发明专利，该发明专利将带有阴离子磺酸基团的烯类单体、带有铵根阳离子的烯类单体和含有羧酸基团的不饱和单体溶于去离子水中并调整体系pH值，通氮条件下加入引发剂，在恒温水浴中连续反应得油井水泥缓凝剂。应用方法是将微硅和玻璃微珠、降失水剂、分散剂、所得油井水泥缓凝剂与水泥按配比混合，加入水配成水泥浆体系。
目前公开的上述缓凝剂不能完全消除温差效应对水泥石强度的影响，易造成水泥浆在井段顶部低温区域抗压强度发展缓慢，甚至无法凝结，严重影响固井质量及后续施工进度。
因此，为了我国油气资源的开发与利用，迫切需要开发一种适用于大温差固井的缓凝剂，以满足高温深井长封固段大温差固井高温下缓凝、低温下水泥石早期强度发展快的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种适用于大温差固井用缓凝剂，本发明的发明目的在于解决现有技术中缓凝剂无法消除温差效应对水泥石强度的影响，易造成水泥浆在井段顶部低温区抗压强度发展缓慢，甚至无法凝结的问题。本发明的缓凝剂可以应用与高温固井和大温差固井，能够有效避免发生水泥浆注顶部的超缓凝现象。
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种适用于大温差固井用缓凝剂，由以下组分混合而成：
乙二胺四亚甲基膦酸钠：10-30%；
硼砂：10-20%；
三元聚合物：60-70%；
所述三元聚合物是以甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐为单体，采用自由基溶液共聚法制备得到的。
所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
本发明还提供了一种适用于大温差固井用缓凝剂的制备方法，本发明的缓凝剂的制备方法相较于现有技术而言，制备简单，便于操作。
一种适用于大温差用缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、三元聚合物的制备步骤：
步骤A1、按各单体设计比例依次精确称取甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐；用纯水将称取的三种单体溶解，得到三单体混合溶液；
步骤A2、利用NaOH的水溶液将步骤A1中得到的三单体混合溶液的pH值调节至5，充分混合后，将调节pH值后的三单体混合溶液转移到三颈烧瓶中；
步骤A3、向步骤A2中的三颈烧瓶中通入氮气，排除氧气；
步骤A4、采用恒压漏斗装置将过硫酸铵水溶液以滴加方式加入到三颈烧瓶中进行反应，反应温度为70-75℃，反应时间为6h；
步骤A5、待步骤A4反应结束后，用乙醇洗出未反应的单体、小分子；并将洗干净的产物冷冻干燥后得到固体聚合物，然后将固体聚合物置于粉碎机中粉碎为粉体，即得到三元聚合物；
步骤B、缓凝剂的制备步骤：
称取10-30%的乙二胺四亚甲基膦酸钠，10-20%硼砂和60-70%的三元聚合物，将三者充分混合后得到缓凝剂。
所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
与现有技术相比，本发明所带来的有益的技术效果表现在：
1、本发明的缓凝剂具有宽泛的使用温度区间，能够满足固井施工注水泥浆井段上下端温度分别为50℃和180℃的整个温度区间内对水泥浆的缓凝作用，且能够保证在顶部50℃的高温大温差的环境下，能够使得水泥具有一定的强度，避免顶部水泥出现“超缓凝现象”。
2、本发明的缓凝剂，由三种材料的复配而成，复配材料易得，成本低，制作过程简易。作为一种适用于大温差的缓凝剂，既不影响低温条件下水泥浆的凝结，也可以在高温环境下水泥浆稠化时间随着加量的的增加而呈现线性关系，与其他外加剂的配伍性良好。
3、本发明中的缓凝剂具备三种原材料的功能（缓凝剂、稳定剂、早强剂）。缓凝剂中膦酸根与水泥浆中的金属离子配位，形成环状螯合物, 减少了液相中Ca2+浓度, 起到缓凝作用；硼酸的存在具有节水作用，增加浆体稠度，提高浆体稳定性；三元聚合物低温下，长侧基醚键与水分子以氢键方式键合，使得分子侧基舒展，阻碍了对水泥浆中Ca2+的吸附，从而削弱了低温下的缓凝作用。高温下，温度效应使得分子热运动加剧，醚键与水分子的氢键作用减弱，使得水泥浆中Ca2+的更易被吸附，缓凝能力增强，从而实现缓凝剂的大温差特性。在三种材料的协同作用下，提高了缓凝剂的抗温性及早期强度发展缓慢的问题。使得缓凝剂在加入到水泥浆中后，缓凝基团通过感应温度变化，实现对浆体中Ca2+的“吸附”和“释放”，高温下有效吸附水泥浆体相中Ca2+实现缓凝，低温下“释放”Ca2+或适时失效，达到避免水泥浆出现“超缓凝现象”。
附图说明
图1为实施例中试验1#的稠化试验曲线；
图2为实施例中试验2#的稠化试验曲线；
图3为实施例中试验3#的稠化试验曲线；
图4为实施例中试验4#的稠化试验曲线；
图5为实施例中试验5#的稠化试验曲线；
图6为实施例中试验6#的稠化试验曲线；
图7为实施例1-3中样品在指定环境下的抗压强度测试图。
具体实施方式
下面结合说明书附图，对本发明的技术方案及效果做出进一步详细的阐述。
实施例1
作为本发明一较佳实施例，本实施例公开了：
三元聚合物的制备：
A1、按各单体设计比例依次精确称取甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐；用纯水将称取的三种单体溶解，得到三单体混合溶液；
A2、利用NaOH的水溶液将步骤A1中得到的三单体混合溶液的pH值调节至5，充分混合后，将调节pH值后的三单体混合溶液转移到三颈烧瓶中；
A3、向步骤A2中的三颈烧瓶中通入氮气，排除氧气；
A4、采用恒压漏斗装置将过硫酸铵水溶液以滴加方式加入到三颈烧瓶中进行反应，反应温度为70℃，反应时间为6h；
A5、待步骤A4反应结束后，用乙醇洗出未反应的单体、小分子；并将洗干净的产物冷冻干燥后得到固体聚合物，然后将固体聚合物置于粉碎机中粉碎为粉体，即得到三元聚合物；所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
缓凝剂的制备：将乙二胺四亚甲基膦酸钠：硼砂：三元聚合物配比为1:2:7混合成本案例所需缓凝剂。即10%的乙二胺四亚甲基膦酸钠，20%硼砂和70%的三元聚合物，将三者充分混合后得到缓凝剂。
本实施例中，水泥浆测试配方为：G级水泥76.5%+硅砂20% +悬浮稳定剂2%+降失水剂6%+缓凝剂1.5%，水灰比0.44。
实施例2
作为本发明又一较佳实施例，本实施例公开了：
三元聚合物的制备：
A1、按各单体设计比例依次精确称取甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐；用纯水将称取的三种单体溶解，得到三单体混合溶液；
A2、利用NaOH的水溶液将步骤A1中得到的三单体混合溶液的pH值调节至5，充分混合后，将调节pH值后的三单体混合溶液转移到三颈烧瓶中；
A3、向步骤A2中的三颈烧瓶中通入氮气，排除氧气；
A4、采用恒压漏斗装置将过硫酸铵水溶液以滴加方式加入到三颈烧瓶中进行反应，反应温度为75℃，反应时间为6h；
A5、待步骤A4反应结束后，用乙醇洗出未反应的单体、小分子；并将洗干净的产物冷冻干燥后得到固体聚合物，然后将固体聚合物置于粉碎机中粉碎为粉体，即得到三元聚合物；所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
缓凝剂的制备：将乙二胺四亚甲基膦酸钠：硼砂：三元聚合物配比为3:1:6混合成本案例所需缓凝剂。即30%的乙二胺四亚甲基膦酸钠，10%硼砂和60%的三元聚合物，将三者充分混合后得到缓凝剂。
本实施例中，水泥浆测试配方为：G级水泥76.5%+硅砂20% +悬浮稳定剂2%+降失水剂6%+缓凝剂1.5%，水灰比0.44。
实施例3
本实施例公开了一种常规水泥浆配方：G级水泥76.5%+硅砂20% +悬浮稳定剂2%+降失水剂6%+柠檬酸1.5%，水灰比0.44。
实施例4
作为本发明又一较佳实施例，本实施例公开了：
三元聚合物的制备：
A1、按各单体设计比例依次精确称取甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐；用纯水将称取的三种单体溶解，得到三单体混合溶液；
A2、利用NaOH的水溶液将步骤A1中得到的三单体混合溶液的pH值调节至5，充分混合后，将调节pH值后的三单体混合溶液转移到三颈烧瓶中；
A3、向步骤A2中的三颈烧瓶中通入氮气，排除氧气；
A4、采用恒压漏斗装置将过硫酸铵水溶液以滴加方式加入到三颈烧瓶中进行反应，反应温度为73℃，反应时间为6h；
A5、待步骤A4反应结束后，用乙醇洗出未反应的单体、小分子；并将洗干净的产物冷冻干燥后得到固体聚合物，然后将固体聚合物置于粉碎机中粉碎为粉体，即得到三元聚合物；所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
缓凝剂的制备：将乙二胺四亚甲基膦酸钠：硼砂：三元聚合物配比为4:3:11混合成本案例所需缓凝剂。即20%的乙二胺四亚甲基膦酸钠，15%硼砂和65%的三元聚合物，将三者充分混合后得到缓凝剂。
实施例5
将实施例1-3样品根据所述比例混合，按照GB/T 19139进行制备水泥浆，浆制备好的水泥浆装入高温高压稠化仪中进行实验。实施例1-3分别进行50℃/20MPa和180℃/123MPa的稠化试验，结果如下表1所示：
Figure 893414DEST_PATH_IMAGE002
通过上述表1可以看出，本申请的固井水泥浆大温差缓凝剂加入相应水泥浆体系中时，不同条件下的稠化曲线如图1-4所示，而柠檬酸的试验如图5-6所示。实验结果表明：本发明固井水泥浆大温差缓凝剂温度敏感性弱，满足大温差固井作业对缓凝剂性能要求，稠化时间可调，固井水泥体系中各组分物质与大温差缓凝剂、降失水剂等具有良好的配伍性。
实施例6
将实施案例1-3样品根据所述比例混合，按照GB/T 19139进行制备水泥浆，倒入铜模成型后放入高温养护釜中养护，养护温度为分别为50℃和180℃，养护周期为24h、48h。采用NYSQ-2017压力试验机进行抗压强度的测试；结果如图7所示。实验结果表明本发明大温差缓凝剂可在50℃～180℃温度范围内使用，大温差环境下水泥石强度发育快，满足固井施工要求。

Claims (4)

1.一种适用于大温差固井用缓凝剂，其特征在于：所述缓凝剂是由以下组分混合而成：
乙二胺四亚甲基膦酸钠：10-30%；
硼砂：10-20%；
三元聚合物：60-70%；
所述三元聚合物是以甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐为单体，采用自由基溶液共聚法制备得到的。
2.如权利要求1所述的一种适用于大温差固井用缓凝剂，其特征在于：所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
3.一种适用于大温差用缓凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A、三元聚合物的制备步骤：
步骤A1、按各单体设计比例依次精确称取甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐；用纯水将称取的三种单体溶解，得到三单体混合溶液；
步骤A2、利用NaOH的水溶液将步骤A1中得到的三单体混合溶液的pH值调节至5，充分混合后，将调节pH值后的三单体混合溶液转移到三颈烧瓶中；
步骤A3、向步骤A2中的三颈烧瓶中通入氮气，排除氧气；
步骤A4、采用恒压漏斗装置将过硫酸铵水溶液以滴加方式加入到三颈烧瓶中进行反应，反应温度为70-75℃，反应时间为6h；
步骤A5、待步骤A4反应结束后，用乙醇洗出未反应的单体、小分子；并将洗干净的产物冷冻干燥后得到固体聚合物，然后将固体聚合物置于粉碎机中粉碎为粉体，即得到三元聚合物；
步骤B、缓凝剂的制备步骤：
称取10-30%的乙二胺四亚甲基膦酸钠，10-20%硼砂和60-70%的三元聚合物，将三者充分混合后得到缓凝剂。
4.如权利要求3所述的一种适用于大温差用缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述三元聚合物中，甲基丙烯磺酸钠、异戊烯醇聚乙烯醚和马来酸酐的配比为是15:3:10。
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