CN105670582B - 油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，原料组分及重量含量如下，G级油井水泥600份、HS101L降失水剂30～36份、HS201L缓凝剂8～20份、HS‑301S分散剂1.8份、石英砂150份、微硅粉30份、HS‑XF1S悬浮稳定剂1.8份、水280～300份和二(2‑乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠1份；石英砂的粒径为80～120目，微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上。先在混浆搅拌容器中加入液相原料并混合均匀；然后在固相容器中加入各固相物质并搅拌均匀，再将固相混合物加入至混浆搅拌容器中，最后加入消泡剂并搅拌直至均匀。该方法制成的水泥浆体在50~180℃的条件下均能够使用，耐大温差性能非常突出，能有效避免大温差造成的超缓凝现象发生。

Description

油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，属于石油钻井技术领域。
背景技术
高温深井的开发作为油气增产的重要来源，与高温深井配套的固井技术也需要不断发展完善，水泥浆作为固井技术中最重要的一部分，其性能能否满足固井施工要求，能否满足后期开采要求等对水泥浆的综合性能提出了更高的要求。水泥外加剂的作用就是改善水泥浆性能，使之能适应高温深井的固井施工，目前水泥外加剂主要以缓凝、分散、降滤失等为主。
水泥浆在压力作用下通过渗透性地层时，要产生滤失现象，水泥浆中的水相分离出来进入地层中而留下水泥颗粒，这种现象称之为失水。如果不对失水加以控制，会产生一系列的严重后果：注水泥阶段使水泥浆密度显著升高，流变性变差，水泥浆发生闪凝或桥堵，导致注水泥失败；水泥浆滤液浸入地层形成水障或发生沉淀，引起地层损害；在静止条件下，水泥浆失水发生失重引起层间窜通，使封固质量下降。
水泥是由多种矿物组成混合体。一般情况下，水泥与水接触后即开始水化反应，水泥中的主要矿物(C3A 、C3S、C2S、C4AF等)以自身所具有的正常的水化速度进行水化，其中C3A和C3S的水化速度较快。当上述矿物水化后，体系中生成氢氧化钙和C-S-H，并迅速达到饱和进而进行结晶，形成晶核网络体系，宏观上表现为初始结构形成，水泥浆稠化，浆体失去流动性。因此，能影响矿物水化速度，影响水化晶核发育速度或影响产物成核速度的因素，都将改变稠化时间。其主要方法就是加入高效缓凝剂。
在深井超深井固井作业中，作业时间长，水泥浆经过的地层环境复杂且恶劣，要保证高温高压的条件下水泥浆注替到位，必须保证水泥浆具有足够的泵送时间，这是注水泥作业成功的最基本前提，因此，缓凝剂的选择在高温深井固井作业中显得尤为重要。
近年来油田高温深井数量逐年增加，同时建设方对固井质量要求的越来越高，高温深井固井质量问题越来越明显。由于技术难度较高，我国平均每年都有三至五口3500m以上的高温深井生产套管固井质量不太理想，为了进一步稳固固井市场，开展高温深井固井配套工艺技术研究已经成为迫切需要解决的问题。
传统的油田固井用水泥浆体在高温深井中使用，容易出现如下问题：
1、常用的水泥降失水剂在高温条件下性能会发生恶化，滤失量加大。目前常用的水泥降失水剂是单体或不溶于水的纤维作为降失水剂的主要原材料，这些降失水剂对温度、水质和水泥颗粒的敏感性强，特别是在温度＞100℃时，水泥浆性能会发生恶化，滤失量加大，加之水泥浆稠化过渡时间偏长，大于有关标准规定的30分钟，防窜性能差，给本来就较为活跃的地层流体窜入环空带来可乘之机，给固井封隔质量的保证带来了隐患。
2、现有的缓凝剂对温度和加量较为敏感，抗大温差性能较差，水泥浆在封固段顶部超缓凝现象严重。大多数高温深井的地温梯度较高，可以达到4～6℃/100m。井深达到4000m时井底环温度一般在140℃左右，封固段长约1200m，顶部与底部温差超过40℃，属于大温差固井，大温差的存在会导致固井水泥浆柱顶部强度发展缓慢，特别是高温下的大温差，当温差值大于50℃时，可能会引起水泥浆柱顶部长时间没有强度，即超缓凝现象。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，该方法制备而成的水泥浆体，可以应用于高温固井和大温差固井，避免发生超缓凝现象。
为解决以上技术问题，本发明的一种油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：30～36份、HS201L缓凝剂：8～20份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：280～300份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份；所述石英砂的粒径为80～120目，所述微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上；⑵在混浆搅拌容器中加入上述的水、HS101L降失水剂和HS201L缓凝剂并混合均匀；⑶在固相容器中加入上述G级油井水泥、HS-301S分散剂、石英砂、微硅粉和HS-XF1S悬浮稳定剂，并搅拌得到均匀的固相混合物；⑷将上述固相混合物加入至步骤⑵的混浆搅拌容器中，加料过程中混浆搅拌容器始终保持在搅拌状态；⑸向混浆搅拌容器中加入上述二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠并搅拌直至均匀，得到油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法。
相对于现有技术，本发明取得了如下有益效果：①本发明中的HS101L降失水剂是一种高分子共聚物降失水剂，在共聚物中引入具有磺酸盐基团、链刚性基团的单体，这些水化能力强、耐温能力强的基团使得共聚物在高温、高含盐的情况下仍然很稳定，不会盐析，分子链断裂的速度也很慢。②本发明中的HS101L降失水剂在共聚物中引入具有酰胺基等吸附基团的单体，保证共聚物在盐水中仍然具有优异的降失水性能，而且对水泥浆强度的发展无副作用，在一个很广的温度范围里有效，具有抗温、抗盐与其它水泥外加剂适应性好的优点。③本发明中的HS201L缓凝剂为高温缓凝剂，不影响低温条件下水泥浆的凝结，具有抗大温差性能，与其他外加剂的配伍性良好，在50~180℃的温度条件下均能够使用；水泥浆稠化时间与加量呈线性，使稠化时间易调节，克服了传统缓凝剂加量敏感、不呈线性等的缺点。④本发明中HS201L缓凝剂的磺酸基吸附在水泥颗粒表面，形成溶剂化膜，抑制水化，防止水泥颗粒凝聚，阻止结构形成，使水泥水在诱导期延长，产生了缓凝作用。⑤本发明中HS201L缓凝剂能螫合水泥中高价金属离子，形成了稳定的水溶环状结构，生成不溶于水的金属有机物包裹水泥颗粒，阻碍水泥水化，表现出更强的缓凝作用。⑥本发明中HS201L缓凝剂通过吸附-螫合作用，在水泥颗粒表面形成不溶性薄层优先吸附C3A，铝酸盐组分水化速度首先被抑制，表现出很强的缓凝作用，而对C3S表现较弱的吸附性能，也起一定减缓水化作用，随着水化过程不断进行，晶核慢慢长大，屏障结构被逐渐破坏，从而保证了水泥石后期强度发展。⑦本发明中HS201L缓凝剂在高温下，活性基团对Ca2+、Al3+充分螫合，包裹吸附在生长的晶格上，抑制正常水化；温度较低时，分子链蜷缩，其螫合分散受限，缓凝能力降低。即水泥浆在环空运动状态下，缓凝剂随温度的升高而伸展，达到高温井底时处于相对伸展状态与水泥颗粒作用发挥缓凝作用，而当水泥浆返到环空一定位置时，该缓凝剂分子链段也随温度的降低而收缩，螯合能力变差，呈现良好的低温早强性。⑧本发明中HS-301S分散剂为丙酮和甲醛缩合物等，具有一定的抗温能力，在井底温度150℃条件下仍然能够保持较好的性能，180℃下无副作用。可使水泥颗粒聚集体的尺寸减小，使原来在聚集体絮状结构中包裹的自由水被释放出来，从而增加水泥的流动性，另外，可改善水泥颗粒聚集体的级配，因而有利于降失水；能保持水泥浆有良好的流动性能，较低的失水和良好的沉降稳定性，防止由于沉降产生的自由水通道，保证水泥浆适当分散并有短的过渡时间。⑨本发明中的HS-XF1S悬浮稳定剂可以保证浆体的悬浮能力，保证水泥浆体常温时的流动性和高温时的稳定性。二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠是一种阴离子型表面活性剂, 分子式为C20H37NaSO7，可以消除水泥浆中的泡沫。⑩本发明制备而成的水泥浆体适用温度广，50~180℃的条件下均能够使用，耐大温差性能非常突出，在满足井底循环温度130℃固井稠化时间条件下，水泥石24小时的抗压强度大于26MPa，顶部稠化时间小于10小时，顶部常压凝结时间小于36小时，48小时强度大于8MPa，能有效避免大温差造成的“超缓凝”现象发生。
作为本发明的优选方案，各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：30份、HS201L缓凝剂：8份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：280份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
作为本发明的优选方案，各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：33份、HS201L缓凝剂：14份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：290份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
作为本发明的优选方案，各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂： 36份、HS201L缓凝剂：20份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：300份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
作为本发明的优选方案，所述HS101L降失水剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至5～8；③继续加入200重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200重量份的丙烯酸和100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过硫酸铵和2重量份亚硫酸氢钠；⑥在搅拌且恒温60℃的状态下，反应4～6小时得到HS101L降失水剂成品。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸提供单体以及酰胺基团，pH值大于8则碱性太强，中和了反应单体中的酸性物质，不利于合成率提高；pH值小于5则酸性太强，单体中的双键会受到影响，直接影响合成的成功与否；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸提供磺酸基团，丙烯酸提供基础碳链骨架，N-乙烯基吡咯烷酮提高合成产物的粘度和产品的稳定性；通入氮气可以排除反应釜中的氧气，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠在反应初期提供自由基，引发烯烃类双键的聚合反应；恒温60℃搅拌时，进行多元共聚反应，形成阴离子型四元共聚高分子产物，在油井水泥中降低水泥浆浆体在施工过程中水分的流失，保证浆体的稳定性和施工安全，保证足够的水泥浆水化过程中足够的水分。由于聚合物分子结构中具有酰胺基，并有强阴离子性和亲水性官能团磺酸基，这些基团的存在使聚合物具有良好的水溶性，－SO3H电荷密度大，水化性强，在负离子团－SO3－中两个π键和三个氧原子共享一个电荷，使－SO3－稳定，对外界阳离子的进攻不敏感，使其具有良好的抗盐性能。引入大侧基增强分子链的刚性，提高了聚合物的热稳定性，磺酸基团的引入，起到了抑制丙稀酰胺－CONH2基团水解的作用，提高了共聚物的稳定性，相对减弱了降失水剂的缓凝作用，－CH3SO3Na赋予共聚物更强的抗盐性。
作为本发明的优选方案，所述HS101L降失水剂的制备还包括步骤⑦：按照API标准检测步骤⑥HS101L降失水剂成品的降失水率，在90℃及6.9MPa试验条件下，降失水剂成品加量在6%时，测试水泥浆浆体的失水，30min内失水小于等于100mL为合格；如果30min内失水大于100mL则重复步骤④至步骤⑥。
作为本发明的优选方案，所述HS201L缓凝剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至3～5；③继续加入200重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、200重量份的磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物、100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮和300重量份的富马酸，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过氧化二苯甲酰和2重量份N,N-二甲基苯胺；⑥在搅拌且恒温80℃的状态下，反应4～6小时得到HS201L缓凝剂成品。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸提供酰胺基团和磺酸基团，稳固合成的高分子化合物的碳链，缓凝剂是偏酸性的物质，pH值大于5会导致合成反应的失败， pH值小于3会导致合成率不高，浪费原材料，增加经济成本；N,N-二甲基丙烯酰胺单体容易发生工具反应，在碳链加长方面有着重要作用；磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物为合成高分子提供酸性基团和磺酸基团，提高高温下产品的应用，增加合成聚合物的水溶性； N-乙烯基吡咯烷酮可以提高合成单体的保质期和碳链的稳固；富马酸提供酸性基团，可以增加缓凝剂的缓凝效果，解决超缓凝现象；通入氮气可以排除反应釜中的氧气，保证反应过程在无氧环境下进行，通过过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺发生氧化还原反应过程中产生的中间体，自由基激发缓凝剂合成中需要的烯类单体的聚合；恒温80℃搅拌时，进行烯烃的多元聚合反应，形成了含羟基、磺酸基和氨基的多官能团高分子聚合物，该反应产物能够延长水泥浆的水化时间，保证油井现场作业过程中水泥浆的流动性，保证施工的安全，同时解决大温差条件下水泥浆的超缓凝现象。
作为本发明的优选方案，所述HS-301S分散剂的制备依次包括如下步骤：①将丙酮和甲醛在密闭的反应釜加样罐中混合均匀得到丙酮甲醛混合液；②向反应釜中加入无水亚硫酸钠和水且搅拌均匀；③将反应釜内的温度升高至50℃后，向反应釜中缓缓加入所述丙酮甲醛混合液，所述丙酮甲醛混合液加入时呈不成线的滴状；④丙酮甲醛混合液加料完毕后，将反应釜内的温度升温至70℃，并恒温反应1小时；⑤继续将反应釜内的温度升温至90℃，并恒温反应1~2小时；⑥将反应产物的温度降至室温，然后用甲酸调整其pH值至8；⑦将反应后的产物酮醛缩合物，在120℃条件下烘干，研磨得到粉状的HS-301S分散剂；上述步骤中各组分的摩尔比为，丙酮：甲醛：无水亚硫酸钠：水=0.2:0.53:0.12:2.5。在50℃下亚硫酸钠饱和水溶液水解得[OH]-做催化剂，一分子酮的氢原子加到一分子醛的羰基氧原子上，其余的加到羰基碳原子上，生成β-羟基酮，该反应为酮醛缩合；该反应历程两步：第一步是碱夺取一分子丙酮α碳上的一个质子生成不稳定负碳离子；第二步是这个负碳离子作为一个亲核试剂与一分子甲醛发生亲核加成反应，生成一个烷氧负离子，它是比[OH]-更强的碱，它能从水分子中夺取一个质子而生成羟基酮；然后对其进行磺化反应，即与水解生成的亚硫酸氢钠反应，加成时，羰基碳原子与亚硫酸氢钠中的硫原子相结合生成磺酸盐。
作为本发明的优选方案，所述HS-XF1S悬浮稳定剂由改性植物纤维素、丙烯酰胺和氯化钾均匀拌和而成，且重量比为改性植物纤维素：丙烯酰胺：氯化钾=5:2:5。改性植物纤维素在配制浆体的过程中，可以增加浆体的粘度，保证浆体的悬浮能力，减小水泥浆的失重；丙烯酰胺在一定温度下，可以激发一定程度的糊化反应，保证水泥浆体常温时的流动性和高温时的稳定性；氯化钾可以保护储层，高温下起到稳固井壁的高温稳定剂。
附图说明
图1为本发明采用的HS101L降失水剂加量对失水的影响曲线图。
图2为温度对HS101L降失水剂的降失水性能影响曲线图。
图3为本发明采用的HS201L缓凝剂加量与稠化时间关系图。
具体实施方式
实施例一
本发明油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：30份、HS201L缓凝剂：8份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：280份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份；所述石英砂的粒径为80～120目，所述微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上；⑵在混浆搅拌容器中加入上述的水、HS101L降失水剂和HS201L缓凝剂并混合均匀；⑶在固相容器中加入上述G级油井水泥、HS-301S分散剂、石英砂、微硅粉和HS-XF1S悬浮稳定剂，并搅拌得到均匀的固相混合物；⑷将上述固相混合物加入至步骤⑵的混浆搅拌容器中，加料过程中混浆搅拌容器始终保持在搅拌状态；⑸向混浆搅拌容器中加入上述二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠并搅拌直至均匀，得到油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法。
所述HS101L降失水剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至5；③继续加入200重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200重量份的丙烯酸和100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过硫酸铵和2重量份亚硫酸氢钠；⑥在搅拌且恒温60℃的状态下，反应4小时得到HS101L降失水剂成品。
所述HS101L降失水剂的制备还包括步骤⑦：按照API标准检测步骤⑥HS101L降失水剂成品的降失水率，在90℃及6.9MPa试验条件下，降失水剂成品加量在6%时，测试水泥浆浆体的失水，30min内失水小于等于100mL为合格；如果30min内失水大于100mL则重复步骤④至步骤⑥。
所述HS201L缓凝剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至3；③继续加入200重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、200重量份的磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物、100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮和300重量份的富马酸，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过氧化二苯甲酰和2重量份N,N-二甲基苯胺；⑥在搅拌且恒温80℃的状态下，反应4小时得到HS201L缓凝剂成品。
所述HS-301S分散剂的制备依次包括如下步骤：①将丙酮和甲醛在密闭的反应釜加样罐中混合均匀得到丙酮甲醛混合液；②向反应釜中加入无水亚硫酸钠和水且搅拌均匀；③将反应釜内的温度升高至50℃后，向反应釜中缓缓加入所述丙酮甲醛混合液，所述丙酮甲醛混合液加入时呈不成线的滴状；④丙酮甲醛混合液加料完毕后，将反应釜内的温度升温至70℃，并恒温反应1小时；⑤继续将反应釜内的温度升温至90℃，并恒温反应1小时；⑥将反应产物的温度降至室温，然后用甲酸调整其pH值至8；⑦将反应后的产物酮醛缩合物，在120℃条件下烘干，研磨得到粉状的HS-301S分散剂；上述步骤中各组分的摩尔比为，丙酮：甲醛：无水亚硫酸钠：水=0.2:0.53:0.12:2.5。
所述HS-XF1S悬浮稳定剂由改性植物纤维素、丙烯酰胺和氯化钾均匀拌和而成，且重量比为改性植物纤维素：丙烯酰胺：氯化钾=5:2:5。
实施例二
本发明油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：33份、HS201L缓凝剂：14份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：290份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份；所述石英砂的粒径为80～120目，所述微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上；⑵在混浆搅拌容器中加入上述的水、HS101L降失水剂和HS201L缓凝剂并混合均匀；⑶在固相容器中加入上述G级油井水泥、HS-301S分散剂、石英砂、微硅粉和HS-XF1S悬浮稳定剂，并搅拌得到均匀的固相混合物；⑷将上述固相混合物加入至步骤⑵的混浆搅拌容器中，加料过程中混浆搅拌容器始终保持在搅拌状态；⑸向混浆搅拌容器中加入上述二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠并搅拌直至均匀，得到油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法。
所述HS101L降失水剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至7；③继续加入200重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200重量份的丙烯酸和100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过硫酸铵和2重量份亚硫酸氢钠；⑥在搅拌且恒温60℃的状态下，反应5小时得到HS101L降失水剂成品。
所述HS101L降失水剂的制备还包括步骤⑦：按照API标准检测步骤⑥HS101L降失水剂成品的降失水率，在90℃及6.9MPa试验条件下，降失水剂成品加量在6%时，测试水泥浆浆体的失水，30min内失水小于等于100mL为合格；如果30min内失水大于100mL则重复步骤④至步骤⑥。
所述HS201L缓凝剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至4；③继续加入200重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、200重量份的磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物、100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮和300重量份的富马酸，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过氧化二苯甲酰和2重量份N,N-二甲基苯胺；⑥在搅拌且恒温80℃的状态下，反应5小时得到HS201L缓凝剂成品。
所述HS-301S分散剂的制备依次包括如下步骤：①将丙酮和甲醛在密闭的反应釜加样罐中混合均匀得到丙酮甲醛混合液；②向反应釜中加入无水亚硫酸钠和水且搅拌均匀；③将反应釜内的温度升高至50℃后，向反应釜中缓缓加入所述丙酮甲醛混合液，所述丙酮甲醛混合液加入时呈不成线的滴状；④丙酮甲醛混合液加料完毕后，将反应釜内的温度升温至70℃，并恒温反应1小时；⑤继续将反应釜内的温度升温至90℃，并恒温反应1.5小时；⑥将反应产物的温度降至室温，然后用甲酸调整其pH值至8；⑦将反应后的产物酮醛缩合物，在120℃条件下烘干，研磨得到粉状的HS-301S分散剂；上述步骤中各组分的摩尔比为，丙酮：甲醛：无水亚硫酸钠：水=0.2:0.53:0.12:2.5。
所述HS-XF1S悬浮稳定剂由改性植物纤维素、丙烯酰胺和氯化钾均匀拌和而成，且重量比为改性植物纤维素：丙烯酰胺：氯化钾=5:2:5。
实施例三
本发明油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂： 36份、HS201L缓凝剂：20份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：300份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份；所述石英砂的粒径为80～120目，所述微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上；⑵在混浆搅拌容器中加入上述的水、HS101L降失水剂和HS201L缓凝剂并混合均匀；⑶在固相容器中加入上述G级油井水泥、HS-301S分散剂、石英砂、微硅粉和HS-XF1S悬浮稳定剂，并搅拌得到均匀的固相混合物；⑷将上述固相混合物加入至步骤⑵的混浆搅拌容器中，加料过程中混浆搅拌容器始终保持在搅拌状态；⑸向混浆搅拌容器中加入上述二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠并搅拌直至均匀，得到油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法。
所述HS101L降失水剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至8；③继续加入200重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200重量份的丙烯酸和100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过硫酸铵和2重量份亚硫酸氢钠；⑥在搅拌且恒温60℃的状态下，反应6小时得到HS101L降失水剂成品。
所述HS101L降失水剂的制备还包括步骤⑦：按照API标准检测步骤⑥HS101L降失水剂成品的降失水率，在90℃及6.9MPa试验条件下，降失水剂成品加量在6%时，测试水泥浆浆体的失水，30min内失水小于等于100mL为合格；如果30min内失水大于100mL则重复步骤④至步骤⑥。
所述HS201L缓凝剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至5；③继续加入200重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、200重量份的磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物、100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮和300重量份的富马酸，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过氧化二苯甲酰和2重量份N,N-二甲基苯胺；⑥在搅拌且恒温80℃的状态下，反应6小时得到HS201L缓凝剂成品。
所述HS-301S分散剂的制备依次包括如下步骤：①将丙酮和甲醛在密闭的反应釜加样罐中混合均匀得到丙酮甲醛混合液；②向反应釜中加入无水亚硫酸钠和水且搅拌均匀；③将反应釜内的温度升高至50℃后，向反应釜中缓缓加入所述丙酮甲醛混合液，所述丙酮甲醛混合液加入时呈不成线的滴状；④丙酮甲醛混合液加料完毕后，将反应釜内的温度升温至70℃，并恒温反应1小时；⑤继续将反应釜内的温度升温至90℃，并恒温反应2小时；⑥将反应产物的温度降至室温，然后用甲酸调整其pH值至8；⑦将反应后的产物酮醛缩合物，在120℃条件下烘干，研磨得到粉状的HS-301S分散剂；上述步骤中各组分的摩尔比为，丙酮：甲醛：无水亚硫酸钠：水=0.2:0.53:0.12:2.5。
所述HS-XF1S悬浮稳定剂由改性植物纤维素、丙烯酰胺和氯化钾均匀拌和而成，且重量比为改性植物纤维素：丙烯酰胺：氯化钾=5:2:5。
一、对本发明采用的HS101L降失水剂进行加量对失水的影响试验，对两批次HS101L降失水剂分别进行试验，试验温度为90℃，试验压力为7MPa，水泥水灰比为0.44，采用淡水。将试验结果绘制成图1，得到HS101L降失水剂加量对失水的影响曲线关系。
图1中横坐标为HS101L降失水剂在水泥浆中的重量百分含量即BWOC加量，图1的纵坐标为30分钟的失水量。从图1中可以看出当HS101L降失水剂加量在4.0%时就能够控制水泥浆的失水在100ml/30min以内。
二、对本发明采用的HS101L降失水剂进行温度对失水的影响试验，对两批次HS101L降失水剂分别进行试验，HS101L降失水剂的加量为3.0%，试验压力为7MPa，水泥水灰比为0.44，采用淡水。将试验结果绘制成图2，得到温度对HS101L降失水剂的降失水性能影响曲线。
图2中横坐标为温度，图2的纵坐标为30分钟的失水量。从图2中可以看出随着温度的升高，降失水的性能有所下降。但在温度达130℃的高温条件下，加量3.0%的HS101L降失水剂仍然能够控制失水量小于100ml，加量5.0%可以控制水泥浆的失水量在50ml以下，可见其抗温性能良好。
三、对本发明采用的HS201L缓凝剂进行加量对稠化时间的影响试验，试验温度为120℃，水泥水灰比为0.44，采用淡水。将试验结果绘制成图3，得到HS201L缓凝剂加量对稠化时间的影响曲线关系。从图3可以看出，HS201L缓凝剂与稠化时间具有良好的单调关系，保证稠化时间易调节，克服了多种缓凝剂加量敏感、不呈线性等的缺点。
四、按照《GB/T 19139-2012 油井水泥试验方法》对实施例一至实施例三的水泥浆体与传统Landy806体系水泥浆体进行流动度、析水率和失水量对比试验，试验温度为120℃。传统Landy806体系水泥浆体中Landy806降失水剂的重量含量为6%，水灰比为0.44，密度为1.92g/cm³，对比试验结果如表1所示。
表1
。
从表1可以看出，本发明水泥浆体失水量远远低于传统Landy806体系水泥浆。
五、按照《GB/T 19139-2012 油井水泥试验方法》对实施例一至实施例三的水泥浆体进行稠化时间、稠化过渡时间和抗压强度试验，结果如表2所示。
表2
。
表2中的实验温度即为模拟井底的温度，在实验温度即井底温度下，24小时的抗压强度可达26～28.1MPa。70℃即为模拟水泥浆在封固段顶部的温度，与井底温度相差50～70℃，属于大温差；在70℃下，48小时的抗压强度可以达到7.4～9.7MPa，没有发生“超缓凝”现象。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未尽描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：30～36份、HS201L缓凝剂：8～20份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：280～300份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份；所述石英砂的粒径为80～120目，所述微硅粉的粒径为300～400目且二氧化硅含量在90%以上；⑵在混浆搅拌容器中加入上述的水、HS101L降失水剂和HS201L缓凝剂并混合均匀；⑶在固相容器中加入上述G级油井水泥、HS-301S分散剂、石英砂、微硅粉和HS-XF1S悬浮稳定剂，并搅拌得到均匀的固相混合物；⑷将上述固相混合物加入至步骤⑵的混浆搅拌容器中，加料过程中混浆搅拌容器始终保持在搅拌状态；⑸向混浆搅拌容器中加入上述二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠并搅拌直至均匀，得到油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法； 所述HS-XF1S悬浮稳定剂由改性植物纤维素、丙烯酰胺和氯化钾均匀拌和而成，且重量比为改性植物纤维素：丙烯酰胺：氯化钾=5:2:5。
2.根据权利要求1所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，步骤⑴中各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：30份、HS201L缓凝剂：8份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：280份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
3.根据权利要求1所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，步骤⑴中各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂：33份、HS201L缓凝剂：14份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：290份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
4.根据权利要求1所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，步骤⑴中各原料组分的重量含量如下，G级油井水泥：600份、HS101L降失水剂： 36份、HS201L缓凝剂：20份、HS-301S分散剂：1.8份、石英砂：150份、微硅粉：30份、HS-XF1S悬浮稳定剂：1.8份、水：300份和二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠：1份。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，所述HS101L降失水剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至5～8；③继续加入200重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200重量份的丙烯酸和100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过硫酸铵和2重量份亚硫酸氢钠；⑥在搅拌且恒温60℃的状态下，反应4～6小时得到HS101L降失水剂成品。
6.根据权利要求5所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，所述HS101L降失水剂的制备还包括步骤⑦：按照API标准检测步骤⑥HS101L降失水剂成品的降失水率，在90℃及6.9MPa试验条件下，降失水剂成品加量在6%时，测试水泥浆浆体的失水，30min内失水小于等于100mL为合格；如果30min内失水大于100mL则重复步骤④至步骤⑥。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，所述HS201L缓凝剂的制备依次包括如下步骤：①在反应釜中将500重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于500重量份的水中，充分搅拌均匀；②用氢氧化钠将溶液的pH值调节至3～5；③继续加入200重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、200重量份的磺化苯乙烯/丙烯酸共聚物、100重量份的N-乙烯基吡咯烷酮和300重量份的富马酸，并搅拌均匀；④向反应釜中持续通入氮气；⑤加入2重量份的过氧化二苯甲酰和2重量份N,N-二甲基苯胺；⑥在搅拌且恒温80℃的状态下，反应4～6小时得到HS201L缓凝剂成品。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的油田固井用耐高温大温差水泥浆体的制备方法，其特征在于，所述HS-301S分散剂的制备依次包括如下步骤：①将丙酮和甲醛在密闭的反应釜加样罐中混合均匀得到丙酮甲醛混合液；②向反应釜中加入无水亚硫酸钠和水且搅拌均匀；③将反应釜内的温度升高至50℃后，向反应釜中缓缓加入所述丙酮甲醛混合液，所述丙酮甲醛混合液加入时呈不成线的滴状；④丙酮甲醛混合液加料完毕后，将反应釜内的温度升温至70℃，并恒温反应1小时；⑤继续将反应釜内的温度升温至90℃，并恒温反应1~2小时；⑥将反应产物的温度降至室温，然后用甲酸调整其pH值至8；⑦将反应后的产物酮醛缩合物，在120℃条件下烘干，研磨得到粉状的HS-301S分散剂；上述步骤中各组分的摩尔比为，丙酮：甲醛：无水亚硫酸钠：水=0.2:0.53:0.12:2.5。
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