CN112980335A - 含聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法 - Google Patents

含聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法，复合粒子由表面和内部镶嵌有纳米磨料的聚离子液颗粒构成，磨料粒子受电流变粒子束缚，这样在单个复合粒子上同时兼容电流变和抛光性能，即在电场作用下具有强电流变效应的聚离子液诱导电流变效应，而具有高抛光性能的磨料与工件均匀接触实现抛光。本发明与现有简单混合法制备的电流变抛光液相比，由于将磨料镶嵌在电流变颗粒表面和内部，形成复合粒子，可解决现有的电流变抛光液易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。

Description

含聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法
技术领域
本发明涉及抛光液领域，具体涉及一种电流变抛光液及制备方法，该抛光液由聚离子液/纳米磨料复合粒子分散在绝缘油中得到。
背景技术
超精密抛光的核心技术主要包括两方面，一是抛光设备，其中磨盘是关键点；二是材料，即抛光液。目前关于磨盘和抛光液的研究已较成熟，但基于普通的旋转抛光方法仍难以获得均匀的抛光效果，这主要是由于工件与抛光工具之间的相对速度、压力差以及抛光液中磨料的分布不均匀所致。电场辅助的超精密抛光被认为是解决磨料分布不均匀问题的一种有效方法，其原理是通过外加电场控制磨料粒子的受力和运动来克服工件旋转产生的离心力和离心运动，使磨料能很好的分布在工件待磨区。电流变抛光的原理是将磨料粒子加入到电流变液中作为抛光媒介，在工具和工件间施加外电场后，电流变粒子发生电极化后在工具和工件间形成粒子链，磨料粒子夹杂或吸附在电流变粒子链上，在工具电极带动下，磨料粒子随链与工件表面发生碰撞实现抛光。然而，电流变抛光技术的实际应用仍然滞后，这主要是现有电流变抛光液的性能不足所致。目前电流变抛光液材料主要是通过将磨料粒子与电流变液简单混合制备，但由于磨料粒子与电流变粒子在电导率、极化速率和电流变效应上存在巨大差异，当受到电场和抛光诱导的剪切场同时作用时，磨料粒子与电流变粒子极易发生相分离，导致磨料粒子在抛光微区分布不均，极大影响抛光效率和效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种含聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法。为了克服现有通过简单分散法制备的电流变抛光液易在电场下发生相分离的缺陷，本发明提出了一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液及制备方法，复合粒子由表面和内部镶嵌有纳米磨料的聚离子液颗粒构成，磨料粒子受电流变粒子束缚，这样在单个复合粒子上同时兼容电流变和抛光性能，即在电场作用下具有强电流变效应的聚离子液诱导电流变效应，而具有高抛光性能的磨料与工件均匀接触实现抛光，可有效解决现有简单混合法得到的电流变抛光液易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液，分散相为表面和内部镶嵌有纳米磨料的聚离子液/纳米磨料复合粒子，连续相为绝缘油，将聚离子液/纳米磨料复合粒子分散到绝缘油中得到抛光液。
本发明还提供一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，详细步骤如下：
(1)纳米磨料改性；
将纳米磨料颗粒加入到乙醇/水混合溶剂中，超声分散后，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂与纳米磨料向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂，分散液在55℃反应时间24小时；反应后，在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤掉过量的硅烷偶联剂，在40℃下真空干燥得到改性纳米磨料；
(2)复合粒子制备；
将引发剂溶解在离子液单体中形成溶液，同时在冰水浴下将改性纳米磨料按照改性纳米磨料与离子液单体的质量比为9％～36％分散于去离子水中形成分散液，其中改性纳米磨料质量与去离子水的体积比例为0.9％克/毫升～3.6％克/毫升；将溶液和分散液混合在一起，在冰水浴中用细胞破碎仪超声搅拌15分钟～30分钟得到乳状液；将乳状液在氮气和回流状态下升温到60℃聚合24小时生成固体颗粒，而后用去离子水离心洗涤固体颗粒，并在40℃～60℃下真空干燥72小时～120小时得到聚离子液/纳米磨料复合粒子；
(3)电流变抛光液的制备：将干燥的散相复合粒子通过搅拌分散到连续相绝缘油中，得到电流变抛光液。
所述步骤(1)中，在搅拌条件下，硅烷偶联剂体积与纳米磨料按质量比为2.5％毫升/克～10％毫升/克比例向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂。
所述步骤(1)中，乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为3/1，混合溶剂所用质量为纳米磨料质量的28～30倍。
所述步骤(2)中，引发剂与离子液单体的质量比为4％。
所述步骤(3)中，散相聚离子液/纳米磨料复合粒子与连续相绝缘油的体积比为10％～30％。
所述聚离子液选用各种疏水聚离子液，包括但不限于聚甲基丙烯基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵中的一种。
所述纳米磨料选用纳米氧化铝或纳米氧化铈中的一种。
所述绝缘油选用硅油、液压油、润滑油或矿物油中的一种。
本发明的有益效果在于与现有简单混合法制备的电流变抛光液相比，由于将磨料镶嵌在电流变颗粒表面和内部，形成复合粒子，可解决现有的电流变抛光液易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。
附图说明
图1为聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子的扫描电镜照片。
图2为由聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/氧化铝复合粒子分散在硅油中形成的电流变抛光液(体积分数为15％)的流变曲线。
图3为聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/氧化铈复合粒子的扫描电镜照片。
图4为由聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/氧化铈复合粒子分散在硅油中形成的电流变抛光液(体积分数为15％)的流变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液，分散相为表面和内部镶嵌有纳米磨料的聚离子液/纳米磨料复合粒子，连续相为绝缘油，将聚离子液/纳米磨料复合粒子分散到绝缘油中得到抛光液。
本发明还提供一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，详细步骤如下：
(1)纳米磨料改性；
将纳米磨料颗粒加入到乙醇/水混合溶剂中，超声分散后，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂与纳米磨料向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂，分散液在55℃反应时间24小时；反应后，在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤掉过量的硅烷偶联剂，在40℃下真空干燥得到改性纳米磨料；
(2)复合粒子制备；
将引发剂溶解在离子液单体中形成溶液，同时在冰水浴下将改性纳米磨料按照改性纳米磨料与离子液单体的质量比为9％～36％分散于去离子水中形成分散液，其中改性纳米磨料质量与去离子水的体积比例为0.9％克/毫升～3.6％克/毫升；将溶液和分散液混合在一起，在冰水浴中用细胞破碎仪超声搅拌15分钟～30分钟得到乳状液；将乳状液在氮气和回流状态下升温到60℃聚合24小时生成固体颗粒，而后用去离子水离心洗涤固体颗粒，并在40℃～60℃下真空干燥72小时～120小时得到聚离子液/纳米磨料复合粒子；
(3)电流变抛光液的制备：将干燥的散相复合粒子通过搅拌分散到连续相绝缘油中，得到电流变抛光液。
所述步骤(1)中，在搅拌条件下，硅烷偶联剂体积与纳米磨料按质量比为2.5％毫升/克～10％毫升/克比例向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂。
所述步骤(1)中，乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为3/1，混合溶剂所用质量为纳米磨料质量的28～30倍。
所述步骤(2)中，引发剂与离子液单体的质量比为4％。
所述步骤(3)中，散相聚离子液/纳米磨料复合粒子与连续相绝缘油的体积比为10％～30％。
所述聚离子液选用各种疏水聚离子液，包括但不限于聚甲基丙烯基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵中的一种。
所述纳米磨料选用纳米氧化铝或纳米氧化铈中的一种。
所述绝缘油选用硅油、液压油、润滑油或矿物油中的一种。
实施例1：
(1)商用氧化铝纳米磨料的改性：取2.5克平均粒径为20纳米的商用氧化铝纳米磨料加入含有2毫升氨水(28％)的80毫升乙醇/水混合物(体积比＝3/1)中，超声分散30分钟形成分散液；将0.072毫升3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在搅拌下滴于商用氧化铝纳米磨料分散液中，55℃下反应24小时；反应后，过量的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷通过分别在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤除去；最后，滤饼在40℃的真空下干燥10小时得到改性后的商用氧化铝纳米磨料。
(2)聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子的制备：0.08克偶氮二异丁腈在40℃水浴下溶解在2克[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺中得到溶液，在冰水浴下将0.80克步骤(1)得到的改性商用氧化铝纳米磨料超声分散于20毫升去离子水中得到分散液；将溶液和分散液混合在一起后，在冰水浴温度下用细胞破碎仪超声搅拌以50％的超声振幅搅拌得到稳定乳液；将乳液倒入装有氮气保护和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶中，升温到60℃聚合24小时生成固体颗粒；固体颗粒用去离子水离心洗涤5次，在60℃下真空干燥72小时得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子。
(3)电流变抛光液的制备：将步骤(2)得到的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子按体积分数15％分散到粘度为50厘斯、密度为0.96g/cm3的硅油中，经过搅拌得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子电流变抛光液。
本实施例制备的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子的扫描电镜照片如图1所示，可见该复合粒子的粒径在0.5～2.0微米；
聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子电流变抛光液的流变曲线如图2所示，电流变抛光液的最大剪切应力随电场强度的增加逐渐增大。
聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料复合粒子电流变抛光液在2kV/mm的电场下以350r/min的转速抛光铜片，抛光时间为8小时后的抛光结果如下表所示：
R<sub>q</sub>(nm) R<sub>a</sub>(nm) R<sub>max</sub>(nm)
抛光前 26.50 21.30 191.00
抛光后 7.65 6.03 51.40
实施例2：
(1)改性氧化铈的制备：5.2克平均粒径为35纳米的商用纳米氧化铈磨料加入含有2毫升氨水(28％)的80毫升乙醇/水混合物(体积比＝3/1)中，超声分散30分钟形成分散液；将0.03毫升3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在搅拌下滴于纳米氧化铈磨料分散液中，55℃下反应24小时；反应后，过量的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷通过分别在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤除去；最后，滤饼在40℃的真空下干燥10小时得到改性后的商用氧化铈纳米磨料。
(2)聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子的制备：将0.08克偶氮二异丁腈在40℃水浴下溶解在2克[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺中得到溶液，在冰水浴下将1.60克步骤(1)得到的改性商用氧化铈纳米磨料超声分散于20毫升去离子水中得到分散液；将溶液和分散液混合在一起后，在冰水浴温度下用细胞破碎仪超声搅拌以50％的超声振幅搅拌得到稳定乳液；将乳液倒入装有氮气保护和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶中，升温到60℃聚合24小时生成固体颗粒；固体颗粒用去离子水离心洗涤5次，在60℃下真空干燥72小时得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子。
(3)电流变抛光液的制备：将步骤(2)得到的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子按体积分数15％分散到粘度为50厘斯、密度为0.96g/cm3的硅油中，经过搅拌得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子电流变抛光液。
本实施例制备的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子的扫描电镜照片如图3所示，可见该复合粒子的粒径在0.5～5.0微米。由分散在绝缘液体中的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/氧化铈复合颗粒所组成的电流变抛光液的流变曲线如图4所示，电流变抛光液的最大剪切应力随电场强度的增加逐渐增大。
聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铈纳米磨料复合粒子电流变抛光液在2kV/mm的电场下以350r/min的转速抛光铜片，抛光时间为8小时后的抛光结果如下表所示：
R<sub>q</sub>(nm) R<sub>a</sub>(nm) R<sub>max</sub>(nm)
抛光前 26.50 21.30 191.00
抛光后 6.00 5.00 40.00
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液，其特征在于：
分散相为表面和内部镶嵌有纳米磨料的聚离子液/纳米磨料复合粒子，连续相为绝缘油，将聚离子液/纳米磨料复合粒子分散到绝缘油中得到抛光液。
2.一种利用权利要求1所述含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)纳米磨料改性；
将纳米磨料颗粒加入到乙醇/水混合溶剂中，超声分散后，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂与纳米磨料向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂，分散液在55℃反应时间24小时；反应后，在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤掉过量的硅烷偶联剂，在40℃下真空干燥得到改性纳米磨料；
(2)复合粒子制备；
将引发剂溶解在离子液单体中形成溶液，同时在冰水浴下将改性纳米磨料按照改性纳米磨料与离子液单体的质量比为9％～36％分散于去离子水中形成分散液，其中改性纳米磨料质量与去离子水的体积比例为0.9％克/毫升～3.6％克/毫升；将溶液和分散液混合在一起，在冰水浴中用细胞破碎仪超声搅拌15分钟～30分钟得到乳状液；将乳状液在氮气和回流状态下升温到60℃聚合24小时生成固体颗粒，而后用去离子水离心洗涤固体颗粒，并在40℃～60℃下真空干燥72小时～120小时得到聚离子液/纳米磨料复合粒子；
(3)电流变抛光液的制备：将干燥的散相复合粒子通过搅拌分散到连续相绝缘油中，得到电流变抛光液。
3.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，在搅拌条件下，硅烷偶联剂体积与纳米磨料按质量比为2.5％毫升/克～10％毫升/克比例向磨料分散液中滴入硅烷偶联剂。
4.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为3/1，混合溶剂所用质量为纳米磨料质量的28～30倍。
5.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，引发剂与离子液单体的质量比为4％。
6.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，散相聚离子液/纳米磨料复合粒子与连续相绝缘油的体积比为10％～30％。
7.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述聚离子液选用各种疏水聚离子液，包括但不限于聚甲基丙烯基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵中的一种。
8.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述纳米磨料选用纳米氧化铝或纳米氧化铈中的一种。
9.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：
所述绝缘油选用硅油、液压油、润滑油或矿物油中的一种。
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