CN116410669A - 一种含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液，其分散相为表面镶嵌有商用纳米磨料的聚离子液/纳米磨料空心复合粒子，连续相为绝缘油，抛光液由聚离子液/纳米磨料空心复合粒子分散到绝缘油中得到，聚离子液/纳米磨料空心复合粒子通过微波聚合法制备。本发明的含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子电流变抛光液由于将磨料镶嵌在空心聚离子液电流变颗粒表面，形成空心复合粒子，可解决现有简单混合法制备的电流变抛光液抛光时易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。微波聚合法制备新颖、高效，便于大规模快速制备。
Description
技术领域：
本发明涉及抛光液领域，具体涉及一种电流变抛光液，该抛光液由聚离子液/纳米磨料空心复合粒子分散在绝缘油中得到。聚离子液/纳米磨料空心复合粒子通过微波聚合法制备得到。
背景技术：
超精密抛光的核心技术主要包括两方面，一是抛光设备，其中磨盘是关键点；二是材料，即抛光液。目前关于磨盘和抛光液的研究已较成熟，但基于普通的旋转抛光方法仍难以获得均匀的抛光效果，这主要是由于工件与抛光工具之间的相对速度、压力差以及抛光液中磨料的分布不均匀所致。电场辅助的超精密抛光被认为是解决磨料分布不均匀问题的一种有效方法，其原理是通过外加电场控制磨料粒子的受力和运动来克服工件旋转产生的离心力和离心运动，使磨料能很好的分布在工件待磨区。电流变抛光的原理是将磨料粒子加入到电流变液中作为抛光媒介，在工具和工件间施加外电场后，电流变粒子发生电极化后在工具和工件间形成粒子链，磨料粒子夹杂或吸附在电流变粒子链上，在工具电极带动下，磨料粒子随链与工件表面发生碰撞实现抛光。然而，电流变抛光技术的实际应用仍然滞后，这主要是现有电流变抛光液的性能不足所致。目前电流变抛光液材料主要是通过将磨料粒子与电流变液简单混合制备，但由于磨料粒子与电流变粒子在电导率、极化速率和电流变效应上存在巨大差异，当受到电场和抛光诱导的剪切场同时作用时，磨料粒子与电流变粒子极易发生相分离，导致磨料粒子在抛光微区分布不均，极大影响抛光效率和效果。
发明内容：
为了克服现有通过简单分散法制备的电流变抛光液易在电场下发生相分离的缺陷，本发明提出了一种含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液，空心复合粒子由外表面包覆纳米磨料颗粒的空心聚离子液微球构成，磨料粒子受电流变粒子束缚，这样在单个空心复合粒子上同时兼容电流变和抛光性能，即在电场作用下具有强电流变效应的聚离子液诱导电流变效应，而具有高抛光性能的磨料与工件均匀接触实现抛光，可有效解决现有简单混合法得到的电流变抛光液易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。
一种含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液，分散相为外表面包覆纳米磨料颗粒的聚离子液/纳米磨料空心复合粒子，连续相为绝缘油，将聚离子液/纳米磨料空心复合粒子分散到绝缘油中得到抛光液。
该含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的制备详细步骤如下：
首先，将纳米磨料颗粒加入到乙醇溶剂中(乙醇溶剂所用质量为纳米磨料质量的40倍)，超声分散后，在搅拌条件下，向磨料分散液中滴入增溶剂，1小时后向分散液中滴入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂体积与纳米磨料按质量比为0.01％毫升/克～10％毫升/克比例)，再过5小时向其中滴入氨水，室温下反应16小时。反应后，在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤掉过量的硅烷偶联剂，在-50℃下冷冻真空干燥得到改性纳米磨料；
接着，将引发剂溶解在离子液单体中形成溶液(引发剂与离子液单体的质量比为4％)，在冰水浴下将改性纳米磨料按照改性纳米磨料与离子液单体的质量比为9％～36％分散于去离子水中形成分散液，其中改性纳米磨料质量与去离子水的体积比例为0.9％克/毫升～3.6％克/毫升；
而后，将溶液和分散液混合在一起，在冰水浴中用细胞破碎仪超声15分钟～30分钟，将超声后的分散液置于微波合成仪中，设定搅拌速率中速，微波功率30瓦，70℃反应3小时生成固体颗粒；
最后，用去离子水离心洗涤固体颗粒，并在40℃～60℃下真空干燥72小时～120小时得到聚离子液/纳米磨料空心复合粒子，将干燥的散相空心复合粒子通过搅拌分散到连续相绝缘油中，得到电流变抛光液，其中分散相聚离子液/纳米磨料空心复合粒子与连续相绝缘油的体积比为10％～30％。
所述聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液中的聚离子液选用各种疏水聚离子液，包括但不限于聚甲基丙烯基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵中的一种。
所述聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液中的纳米磨料选用纳米氧化铝、纳米氧化铈、纳米氧化锆中的一种。
所述聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液中的绝缘油选用硅油、液压油、润滑油、矿物油中的一种。
所述制备聚离子液/纳米磨料空心复合粒子中用到的硅烷偶联剂选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
本发明的有益效果在于与现有简单混合法制备的电流变抛光液相比，由于将磨料镶嵌在空心电流变颗粒表面，形成空心复合粒子，可解决现有的电流变抛光液易出现磨料粒子与电流变粒子相分离而导致的磨料分布不均和抛光效率低下问题。
附图说明：
图1为聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子的扫描电镜照片。
图2为聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子的透射电镜照片。
图3为由聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/氧化铝空心复合粒子分散在硅油中形成的电流变抛光液(体积分数为15％)的流变曲线。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图进一步说明。
实施例：
首先，称量2克平均粒径300纳米的α-Al2O3颗粒，在其中加入100毫升乙醇，使用数字细胞破碎仪将得到的分散液在幅杆规格半径15、75％振幅下，设置工作2秒，间隔1秒的模式超声30分钟；接着对超声后得到的分散液进行改性处理，向其中滴加10毫升乙醇和4毫升聚乙二醇-400的混合溶液，后搅拌1小时。1小时后，向内再次滴入溶解了10微升的乙烯基三乙氧基硅烷的10毫升乙醇溶液，保持整个体系在搅拌下反应5小时。5小时后，将2毫升氨水和10毫升乙醇溶液充分混合后再次逐滴加入，保持搅拌下反应16小时。16小时后反应结束，分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤，在-50℃下使用冷冻干燥机将修饰纳米氧化锆颗粒干燥24小时，得到修饰后的α-Al2O3白色粉末；
接着，将0.08克偶氮二异丁腈在40℃水浴下溶解在2.00克[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺中得到溶液，在冰水浴下将1.00克步骤(1)得到的改性商用氧化铝纳米磨料超声分散于20毫升去离子水中得到分散液；
而后，将溶液和分散液混合在一起后，在冰水浴温度下用细胞破碎仪超声搅拌以50％的超声振幅搅拌，将超声后的分散液转移到微波辅助原位聚合仪器中，设置微波功率30瓦、中等搅拌速度下70℃反应3小时生成固体颗粒；
最后，将固体颗粒用去离子水离心洗涤5次，在60℃下真空干燥72小时得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子。将得到的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子按体积分数15％分散到粘度为50厘斯、密度为0.96g/cm3的硅油中，经过搅拌得到聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子电流变抛光液。
本实施例制备的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子的扫描电镜照片如图1所示，可见该空心复合粒子的粒径在2微米～15微米；
本实施例制备的聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子切片后的透射扫描电镜照片如图2所示，可见该空心复合粒子的空心结构；
聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子电流变抛光液的流变曲线如图3所示，电流变抛光液的最大剪切应力随电场强度的增加逐渐增大。
聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺/改性商用氧化铝纳米磨料空心复合粒子电流变抛光液在3kV/mm的电场下以400r/min的转速抛光不锈钢片，抛光时间为4小时后的抛光结果如下表所示。
| Rq(nm) | Ra(nm) | Rmax(nm) | |
| 抛光前 | 311 | 287 | 266 |
| 抛光后 | 95 | 104 | 86 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液，其特征在于：聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的分散相为表面镶嵌有商用纳米磨料的聚离子液/纳米磨料空心复合粒子，连续相为绝缘油，将聚离子液/纳米磨料空心复合粒子分散到绝缘油中得到抛光液。
2.一种利用权利要求1所述含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的分散相聚离子液/纳米磨料空心复合粒子采用微波聚合法制备，其特征在于包括下述步骤：首先，将纳米磨料颗粒加入到乙醇溶剂中(乙醇溶剂所用质量为纳米磨料质量的40倍)，超声分散后，在搅拌条件下，向磨料分散液中滴入增溶剂，1小时后向分散液中滴入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂体积与纳米磨料按质量比为0.01％毫升/克～10％毫升/克比例)，再过5小时向其中滴入氨水，室温下反应16小时。反应后，在去离子水和乙醇中反复离心和超声分散洗涤掉过量的硅烷偶联剂，在-50℃下冷冻真空干燥得到改性纳米磨料；接着，将引发剂溶解在离子液单体中形成溶液(引发剂与离子液单体的质量比为4％)，在冰水浴下将改性纳米磨料按照改性纳米磨料与离子液单体的质量比为9％～36％分散于去离子水中形成分散液，其中改性纳米磨料质量与去离子水的体积比例为0.9％克/毫升～3.6％克/毫升；而后，将溶液和分散液混合在一起，在冰水浴中用细胞破碎仪超声15分钟～30分钟，将超声后的分散液置于微波合成仪中，设定搅拌速率中速，微波功率30瓦，70℃反应3小时生成固体颗粒；最后，用去离子水离心洗涤固体颗粒，并在40℃～60℃下真空干燥72小时～120小时得到聚离子液/纳米磨料空心复合粒子。
3.一种利用权利要求1所述含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液通过以下方法制备，其特征在于：将干燥的散相空心复合粒子通过搅拌分散到连续相绝缘油中，得到电流变抛光液，其中分散相聚离子液/纳米磨料空心复合粒子与连续相绝缘油的体积比为10％～30％。
4.根据权利要求1所述的含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液，其特征在于：所述聚离子液选用各种疏水聚离子液，包括但不限于聚甲基丙烯基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三甲基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三乙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丙基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚乙烯基苄基三丁基铵双三氟甲基磺酰亚胺、聚甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、甲基丙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丁基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四丙基铵、聚苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺四乙基铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：所述纳米磨料选用纳米氧化铝、纳米氧化铈、纳米氧化锆中的一种。
6.根据权利要求1所述的含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：所述绝缘油选用硅油、液压油、润滑油、矿物油中的一种。
7.根据权利要求2所述的含有聚离子液/纳米磨料空心复合粒子的电流变抛光液的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
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