CN112973777B - 一种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂，催化剂的活性组分为贵金属Ir的氧化物，载体为CHA型微孔分子筛SSZ‑13，Ir氧化物均匀分布在载体的孔道中，部分Ir氧化物负载于SSZ‑13分子筛的表面，含量可降低至1wt％。本发明的有益效果是：本发明通过选用具有高稳定性和高比表面的SSZ‑13微孔分子筛作为载体，采用浸渍挥发法将贵金属Ir前驱体注入到SSZ‑13分子筛中，进而通过在空气中焙烧获得负载于SSZ‑13分子筛上的贵金属Ir氧化物纳米颗粒；SSZ‑13特殊的微孔结构有助于Ir氧化物充分分散，防止大颗粒的生成，有效提高了贵金属Ir的催化效率，在Ir负载量仅为1wt％时，氧化氩氮的转化率在350℃时达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种负载于CHA型微孔分子筛的纳米Ir氧化物催化剂及其制备方法，该催化剂可用于氧化亚氮的催化分解。
背景技术
由于人类生产生活产生的氧化亚氮主要来自于农作物的施肥、化石燃料和生物质燃料的燃烧以及化工过程等。随着人类社会的发展，近几年大气中氧化亚氮的含量越来越高，对人类的生存环境产生了威胁，需要发展相关技术解决这一问题。目前可供选择的氧化亚氮分解技术有选择性催化还原(SCR)技术和直接分解技术。选择性催化还原(SCR)技术虽然可以在较低温度下实现氧化亚氮的分解，但是需要加入还原剂，例如碳氢化合物或者NH3。直接分解技术是采用催化剂直接将氧化亚氮分解为氮气和氧气，不用加入还原剂，所以直接分解技术相对更加经济。目前氧化亚氮直接分解技术主要问题是需要较高的反应温度，通常需要400℃以上。因此，亟需开发能够在400℃或者更低温度下高效催化分解氧化亚氮的催化剂。
贵金属Ir氧化物可有效催化N-O键的解离，在氧化亚氮的分解中被寄予厚望。由于Ir十分稀少且昂贵，为了降低其使用量，一般将其以纳米颗粒形式负载于载体上，例如有专利(CN 201410081505.5)报道将贵金属Ir氧化物负载于TiO2上用于氧化亚氮的直接分解，但是其负载量仍需要5wt％。
近年很受关注的CHA型微孔分子筛SSZ-13，具有高比表面以及优异的水热稳定性等优点，经过Cu或者Fe离子交换后的SSZ-13分子筛可高效地选择性催化氧化(SCR)氮氧化物，其中Cu-SSZ-13被认为是柴油车尾气脱硝理想的SCR催化剂。鉴于其独特的结构和性质，SSZ-13分子筛可作为贵金属Ir氧化物的潜在理想载体，在不牺牲氧化亚氮催化性能的基础上有希望进一步降低贵金属Ir的使用量。然而，目前将贵金属Ir氧化物负载于CHA型SSZ-13分子筛并用于氧化亚氮直接催化分解的相关研究工作尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂及其制备方法。
这种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂，催化剂的活性组分为贵金属Ir的氧化物，载体为CHA型微孔分子筛SSZ-13，Ir氧化物均匀分布在载体的孔道中，部分Ir氧化物负载于SSZ-13分子筛的表面，含量可降低至1wt％。SSZ-13特殊的微孔结构有助于Ir氧化物充分分散，防止大颗粒的生成，提高Ir的使用效率。
作为优选：SSZ-13分子筛具有CHA拓扑结构，由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼和三维交叉孔道结构，比表面为500～800m2g-1。
作为优选：SSZ-13分子筛包括Na-SSZ-13、NH4-SSZ-13或H-SSZ-13，更为优选为NH4-SSZ-13。
作为优选：Ir氧化物的颗粒大小为0.5～3nm。
作为优选：负载于SSZ-13分子筛的Ir氧化物，Ir氧化物的负载量在0.25wt％～5wt％之间，更为优选1wt％。
这种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量Ir的金属盐前驱体加入到一定量的挥发性溶剂中，并充分搅拌溶解；
S2、在步骤S1的溶液中加入一定量的SSZ-13分子筛，并在空气气氛中和室温下搅拌直至干燥(即溶剂基本挥发)，形成凝胶；
S3、将步骤S2中的凝胶放置于鼓风烘箱中在80℃下进行充分干燥(进一步干燥)；
S4、收集步骤S3获得的粉体，研磨后放置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉腔体内，在空气下焙烧一定时间后获得负载于SSZ-13分子筛的纳米Ir氧化物。
作为优选：所述步骤S1中，Ir的金属盐前驱体包括氯化铱及其水合物、醋酸铱及其水合物或氯铱酸及其水合物，更为优选为氯化铱及其水合物；挥发性溶剂包括四氢呋喃、甲醇或乙醇，更为优选为四氢呋喃。
作为优选：所述步骤S2中，搅拌速率为50～300r/min。
作为优选：所述步骤S4中，焙烧温度在400～700℃之间，更为优选为550℃；焙烧时间为1～5h，更为优选为2h。
这种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂的应用，负载于SSZ-13分子筛的纳米Ir氧化物可用于氧化亚氮的高效催化分解，在350℃时，分解效率达80％。
本发明的有益效果是：本发明通过选用具有高稳定性和高比表面的SSZ-13微孔分子筛作为载体，采用浸渍挥发法将贵金属Ir前驱体注入到SSZ-13分子筛中，进而通过在空气中焙烧获得负载于SSZ-13分子筛上的贵金属Ir氧化物纳米颗粒。SSZ-13特殊的微孔结构有助于Ir氧化物充分分散，防止大颗粒的生成，有效提高了贵金属Ir的催化效率，在Ir负载量仅为1wt％时，氧化氩氮的转化率在350℃时达80％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1-4制得的IrOx/SSZ-13的粉末XRD图；
图2是本发明实施例3中制得的IrOx/SSZ-13的SEM图；
图3是本发明实施例3中制得的IrOx/SSZ-13的TEM图；
图4是本发明实施例2-3中制得的IrOx/SSZ-13的氧化亚氮催化性能曲线图；
图5是本发明实施例3中制得的IrOx/SSZ-13的氧化亚氮催化性能曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例1
S1、配置氯化铱的四氢呋喃溶液：称取氯化铱水合物0.0759g于烧杯中，加入适量四氢呋喃搅拌溶解后转移至100mL容量瓶中，继续加四氢呋喃直至容量瓶的刻度线。充分摇匀后待用。
S2、采用5mL移液枪吸取上述氯化铱的四氢呋喃溶液2mL于5mL烧杯中。
S3、称取1g NH4-SSZ-13分子筛加入到上述烧杯中，并在空气气氛和室温下进行磁力搅拌直至形成没有明显溶剂的凝胶，搅拌速度为100转/分钟。
S4、将步骤S3制备的凝胶放置于鼓风烘箱中，在80℃下进一步干燥6h。
S5、收集步骤S4中的粉体，用研钵充分研磨后转移至坩埚中，将坩埚放置于马弗炉腔体中，在550℃下焙烧2h后获得负载于SSZ-13分子筛的纳米Ir氧化物。
按照投料比计算可知Ir在产品中的质量比重为0.25wt％，标记为IrOx/SSZ-13(0.25wt％)。
实施例2
将实施例1中的NH4-SSZ-13分子筛加入量改为0.5g，其他制备步骤一致。按照投料比计算可知Ir在产品中的质量比重为0.5wt％，标记为IrOx/SSZ-13(0.5wt％)。
实施例3
将实施例1中的NH4-SSZ-13分子筛加入量改为0.25g，其他制备步骤一致。按照投料比计算可知Ir在产品中的质量比重为1.0wt％，标记为IrOx/SSZ-13(1.0wt％)。
实施例4
将实施例1中的NH4-SSZ-13分子筛加入量改为0.125g，其他制备步骤一致。按照投料比计算可知Ir在产品中的质量比重为2.0wt％，标记为IrOx/SSZ-13(2.0wt％)。
实施例5
实施例1-4的产品粉末XRD如图1所示，负载氧化铱(IrOx)的SSZ-13分子筛的衍射峰与纯SSZ-13分子筛相比，衍射峰位置整体向左略微偏移，可能是因为IrOx纳米颗粒过大导致SSZ-13的微孔结构略微扩大，具体反应到衍射峰向小角度偏移。尽管如此，它们的衍射峰的形状和位置与纯SSZ-13分子筛一致，观察不到其他衍射峰。产品中IrOx的形态为纳米颗粒，由于颗粒太小和负载量太少导致其微弱的XRD信号被掩盖。
IrOx/SSZ-13(1.0wt％)的SEM图如图2所示，为较为规则的立方体形貌。IrOx/SSZ-13(1.0wt％)的TEM表征如图3所示，所负载的IrOx纳米颗粒的尺寸在2nm左右，并均匀分布在SSZ-13晶体颗粒中。
氧化亚氮催化性能测试方案：
原料气体组成：0.5％N2O、4％O2、95.5％N2，催化剂放置于石英管式炉中，石英管内径0.8cm，外径1.2cm，装填量50mg，质量空速(GHSV)为20000h-1。测试时，先将温度升高至600℃活化催化剂2h，之后降至室温后开始程序升温测试，从200℃开始测，间隔15-25℃检测一组，反应后气体检测装置为气相色谱。
测试结果如图4所示，IrOx/SSZ-13(1.0wt％)在350℃下对于氧化亚氮转化率达80％以上，400℃时达100％。
Claims (5)
1.一种高效分解氧化亚氮的低Ir负载量催化剂的应用，其特征在于：所述应用为氧化亚氮的高效催化分解；催化剂的活性组分为Ir的氧化物，载体为CHA型微孔分子筛SSZ-13，Ir氧化物均匀分布在载体的孔道中，部分Ir氧化物负载于SSZ-13分子筛的表面；Ir氧化物的颗粒大小为0.5~3 nm；包括以下步骤：
S1、称取一定量Ir的金属盐前驱体加入到一定量的挥发性溶剂中，并充分搅拌溶解；Ir的金属盐前驱体包括氯化铱及其水合物、醋酸铱及其水合物或氯铱酸及其水合物；挥发性溶剂包括四氢呋喃、甲醇或乙醇；
S2、在步骤S1 的溶液中加入一定量的SSZ-13分子筛，并在空气气氛中和室温下搅拌直至干燥，形成凝胶；
S3、将步骤S2中的凝胶放置于鼓风烘箱中进一步干燥；
S4、收集步骤S3获得的粉体，研磨后放置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉腔体内，在空气下焙烧，焙烧温度在400~700℃之间，焙烧时间为1~5 h，获得负载于SSZ-13分子筛的纳米Ir氧化物。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：SSZ-13分子筛具有CHA拓扑结构，由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼和三维交叉孔道结构，比表面为500~800 m2 g-1。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于：SSZ-13分子筛包括Na-SSZ-13、NH4-SSZ-13或H-SSZ-13。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于：负载于SSZ-13分子筛的Ir氧化物的负载量为1.0 wt%，氧化氩氮的转化率在350℃时达80％以上。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤S2中，搅拌速率为50~300 r/min。
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