JP5528040B2 - 排ガス浄化触媒用複合酸化物とその製造方法および排ガス浄化触媒用塗料とディーゼル排ガス浄化用フィルタ - Google Patents
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Description
Ce1−x−y−zBixPry Fe z ・・・(1)
(式中のx、y、zはx+y+z≦0.5を満たす)
で表される排ガス浄化触媒用複合酸化物である。また、この排ガス浄化触媒用複合酸化物を含む塗料と、その塗料を多孔質フィルタに塗布したDPFをも提供するものである。
各実施例、比較例の複合酸化物を以下のようにして作製した。
Ce源として硝酸セリウム六水和物(Ce(NO3)3・6H2O)、Bi源として硝酸ビスマス五水和物(Bi(NO3)3・5H2O)を用意した。また、希土類酸化物として酸化プラセオジムの粉末を濃硝酸溶液に溶解し、Prの硝酸溶液を用意した。
Ce源として硝酸セリウム六水和物(Ce(NO3)3・6H2O)、Bi源として硝酸ビスマス五水和物(Bi(NO3)3・5H2O)を用意した。また、希土類酸化物として酸化プラセオジムの粉末を濃硝酸溶液に溶解し、Prの硝酸溶液を用意した。
得られた複合酸化物の耐熱性を評価するために、各複合酸化物の一部を、電気炉により空気中800℃で100時間にわたって熱処理(耐熱処理)した。
実施例1及び比較例1で得られた耐熱処理前の試料(800℃×2hと表示)、および上記耐熱処理後の試料(800℃×100hと表示)について、メノウ乳鉢で解粒し、粉末とした後、BET法により比表面積を求めた。測定はユアサイオニクス製の4ソーブUSを用いて行った。
実施例1及び比較例1で得られた試料、および上記耐熱処理後の試料について、カーボンブラックとの混合粉を作り、その中の一部を規定量分取した上、TG/DTA装置を用いてカーボンブラック燃焼温度を求めることによってPM燃焼開始温度を評価した。具体的には以下のようにした。
実施例1及び比較例1で得られた試料について、200ppmの濃度のSO2ガスと10vol%の酸素及び10vol%の水蒸気で流量500ml/minの環境に10時間放置させ被毒させた。その後それぞれの試料とカーボンブラックとの混合粉を作り、その中の一部を規定量分取した上、TG/DTA装置を用いてカーボンブラック燃焼温度を求めることによってPM燃焼温度を評価した。
実施例1及び比較例1で得られた試料について、200ppmの濃度のSO2ガスと10vol%の酸素及び10vol%の水蒸気で流量500ml/minの環境に10時間放置し被毒させた。その後580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で650℃、600℃の温度に10分間曝し、Sパージ処理を行った。その後PM燃焼温度を測定した。
実施例1及び比較例1で得られた試料について、3gを秤量する。このサンプルを200ppmの濃度のSO2ガスで流量500ml/minの環境に10時間放置し被毒させた。被毒後のサンプルの重さを秤量し、吸着したSの比率(質量%)を求めた。次に580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で650℃、600℃の温度に10分間曝し、パージ処理を行った。その後試料の重さを測定した。
実施例1及び比較例1の複合酸化物について、添加元素モル比、PM燃焼温度、吸着S量および比表面積の結果を表1に示す。比較例1は、本発明の触媒と同じ製造方法であって、Rが無いサンプルである。
R源としてオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をCe、Bi、Pr、Zrのモル比が0.75:0.1:0.1:0.05となる配合割合で混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の複合酸化物を得た。
R源としてオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をCe、Bi、Pr、Zrのモル比が0.7:0.1:0.1:0.1となる配合割合で混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の複合酸化物を得た。
R源としてオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をCe、Bi、Pr、Zrのモル比が0.65:0.1:0.1:0.15となる配合割合で混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の複合酸化物を得た。
R源としてオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をCe、Bi、Pr、Zrのモル比が0.6:0.1:0.1:0.2となる配合割合で混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の複合酸化物を得た。
得られた複合酸化物の耐熱性を評価するために、各複合酸化物の一部を、電気炉により空気中800℃で100時間にわたって熱処理(耐熱処理)した。
実施例1と同様の操作を行い、実施例2、参考例1〜3についてBET法により比表面積を求めた。
実施例1と同様の操作を行い、実施例2、参考例1〜3についてPM燃焼開始温度を評価した。
実施例1と同様の操作を行い、実施例2、参考例1〜3についてPM燃焼温度を評価した。
各実施例で得られた試料について、実施例1の場合同様に、処理を行った。すなわち、初めに200ppmの濃度のSO2ガスと10vol%の酸素及び10vol%の水蒸気で流量500ml/minの環境に10時間放置し被毒させた。その後580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で600℃の温度に10分間曝し、パージ処理を行った。その後PM燃焼温度を測定した。なお、参考例1では実施例1と同様に曝露温度650℃でのSパージ処理を行った。
各実施例で得られた試料について、実施例1の場合同様に、処理を行った。すなわち、初めに3gを秤量し、サンプルを200ppmの濃度のSO2ガスで流量500ml/minの環境に10時間放置し被毒させた。被毒後のサンプルの重さを秤量し、吸着したSの比率(質量%)を求めた。次に580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で600℃の温度に10分間曝し、パージ処理を行った。その後試料の重さを測定した。
実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1の複合酸化物について、添加元素モル比、PM燃焼温度、吸着S量および比表面積の結果を表1に示す。また、PM燃焼温度および吸着S量については、実施例1、参考例1および比較例1について、さらに図3および図4にもグラフを示す。なお、表1中で括弧は処理時間を表わす。
R源としてオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(ZrO(NO3)2・2H2O)をCe、Bi、Pr、Zrのモル比が0.749:0.001:0.20:0.05となる配合割合で混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の複合酸化物を得た。
実施例1と同様の操作を行い、実施例3についてBET法により比表面積を求めた。
比較例1で得られた試料、及び実施例3についてPM燃焼温度を評価した。具体的には以下のようにした。
比較例1で得られた試料、及び実施例3についてPM燃焼温度を評価した。具体的には以下のようにした。
実施例3で得られた試料について、比較例1の場合同様に、処理を行った。すなわち、初めに500ppmの濃度のSO2ガスと10vol%の酸素及び10vol%の水蒸気で流量100ml/minの環境に5時間放置し被毒させた。その後580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で600℃の温度に10分間曝し、パージ処理を行った。その後PM燃焼温度を測定した。
実施例3で得られた試料について、比較例1の場合同様に、処理を行った。すなわち、初めに1.8gを秤量し、サンプルを500ppmの濃度のSO2ガスで流量100ml/minの環境に5時間放置し被毒させた。被毒後のサンプルの重さを秤量し、吸着したSの比率(質量%)を求めた。次に580ppmの濃度のNOガスと20000ppmの濃度のCOガスと16%のCO2ガスと6200ppmのプロピレンガスと1.95vol%の酸素と10vol%の水蒸気で流量3L/minの環境で600℃の温度に10分間曝し、パージ処理を行った。その後試料の重さを測定した。
求めた吸着S量を複合酸化物試料の比表面積で割り返し、単位比表面積当りに吸着したS量を算出し評価した。
実施例3及び比較例1の複合酸化物について、添加元素モル比、PM燃焼温度、吸着S量、BET当りの吸着S量および比表面積の結果を表2に示す。なお、表2中で括弧は処理時間を表わす。
10 エンジン側
11 大気開放側
12 エンジン側壁面
14 大気開放側壁面
30 エンジン側壁面に塗布されたPM触媒
40 大気開放側壁面に塗布された白金系触媒
Claims (6)
- Ce、Bi、PrおよびFeで構成され、次の(1)式
Ce1−x−y−zBixPry Fe z ・・・(1)
(式中のx、y、zはx+y+z≦0.5を満たす)
で表される、排ガス浄化触媒用複合酸化物。 - 前記式(1)において、0<x≦0.1、0<y≦0.25、0<z≦0.3を満たす、請求項1に記載の排ガス浄化触媒用複合酸化物。
- Ceの硝酸溶液と、Biの硝酸溶液と、Prの硝酸溶液と、Feの硝酸溶液を混合して混合液を得る工程と、
水酸化アルカリ及び/又は炭酸アルカリと前記混合液を合わせて沈殿物を得る工程を含む排ガス浄化触媒用複合酸化物の製造方法。 - Ce、Bi、PrおよびZrで構成され、Ce:Bi:Pr:Zrのモル比率が0.75:0.10:0.10:0.05若しくは0.749:0.001:0.20:0.05である排ガス浄化触媒用複合酸化物。
- 請求項1または2または4の何れかの請求項に記載された排ガス浄化触媒用複合酸化物を含む排ガス浄化触媒用塗料。
- 多孔質フィルタと、
前記多孔質フィルタ上に形成された、
請求項1または2または4の何れかの請求項に記載された排ガス浄化触媒用複合酸化物と、
無機バインダを含む排ガス浄化触媒層を有するディーゼル排ガス浄化用フィルタ。
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