CN112973473B - 一种抗生物污染的反渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗生物污染的反渗透复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗生物污染的反渗透复合膜及其制备方法，制备方法为：将多孔超滤支撑层与单宁酸水溶液接触；再与铁盐水溶液接触；再与硝酸银溶液接触；再与多元胺水溶液接触；再与多元酰氯溶液接触，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。测试结果表明，本发明制备的抗生物污染的反渗透复合膜具有优异的截留率和抗菌性能，同时在保持97.4％以上的截留率的同时，达到较高的水通量。而且，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌能力很强。同时对细菌具有优异的抗黏附性能，可以有效地防止膜表面的微生物污染。

Description

一种抗生物污染的反渗透复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离领域和水处理行业，具体涉及一种抗生物污染的反渗透复合膜及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，工业化进程也处于快速发展的阶段，环境污染问题和水资源短缺问题日益严重。反渗透(RO)膜分离技术作为一种高效、低能耗的脱盐技术得到了广泛应用。然而，反渗透技术即反渗透膜在实际运行和操作过程中仍存在很多问题，较为典型的是膜的渗透选择性和抗污染能力差等，这些问题导致大型反渗透(RO)工程在运行过程中成本较高，在一定程度上制约着反渗透(RO)膜科学和技术的进一步发展和应用。
目前国内外的报道通常只是单一的采用后修饰的方法在膜表面引入杀菌剂来制备抗生物污染反渗透膜，存在以下两方面局限：一方面是由于杀菌剂是通过后修饰的方法与复合膜基底复合，在长期运行过程中，容易导致膜层材料脱落，使得长期有效性和杀菌性能下降，甚至会对料液产生二次污染；另一方面是单纯地引入杀菌剂，长期作用下膜表面被杀死的细菌尸体会逐渐不可逆地附着在复合膜表面形成一层生物膜，导致膜通量下降、杀菌剂无法有效接触料液而杀菌效果降低。因此，膜材料在具备杀菌性的同时需要具备优异的抗黏附性能，才能实现有效的抗生物污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种抗生物污染的反渗透复合膜。
本发明的第二个目的是提供一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多孔超滤支撑层与浓度为0.2～5g/L的单宁酸水溶液接触0.5～10min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.1～3g/L的铁盐水溶液接触5～300s，用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为0.2～5g/L的硝酸银溶液接触1～60min，用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为0.2～5wt％的多元胺水溶液接触0.5～5min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.01～1wt％的多元酰氯溶液接触0.1～5min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
优选地，多孔超滤支撑层为聚砜膜、聚醚砜膜或聚丙烯腈膜。
优选地，铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
优选地，硝酸银溶液的溶剂为水或氨水溶液。
优选地，氨水溶液为质量浓度2％的氨水。
优选地，多元胺为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺。
优选地，多元酰氯为1,3-苯二甲酰氯、1,4-苯二甲酰氯、1,3,5-苯三甲酰氯、1,2,4-苯三甲酰氯或1,2,4,5-苯四甲酰氯。
优选地，多元酰氯溶液的溶剂为正己烷、Isopar G、正庚烷、甲苯或环己烷。
上述方法制备的一种抗生物污染的反渗透复合膜。
本发明的优点：测试结果表明，本发明制备的抗生物污染的反渗透复合膜具有优异的截留率和抗菌性能，同时可以看出本发明的抗生物污染的反渗透复合膜能够在保持97.4％以上的截留率的同时，达到较高的水通量。而且，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌能力很强。同时对细菌具有优异的抗黏附性能，可以有效地防止膜表面的微生物污染。
附图说明
图1是对照例和实施例5制备的复合膜的抗大肠杆菌黏附性能。
图2是对照例和实施例5制备的复合膜的抗金黄色葡萄球菌黏附性能。
图3是从实施例5制备的抗生物污染的反渗透复合膜中的Ag+的释放速率。
具体实施方式
金黄色葡萄球菌(市售)和大肠杆菌(市售)。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚砜膜与浓度为0.2g/L的单宁酸水溶液接触10min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为3g/L的硝酸铁水溶液接触30s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为5g/L的硝酸银水溶液接触1min用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为0.2wt％的间苯二胺水溶液接触5min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为1wt％的1,3,5-苯三甲酰氯的正庚烷溶液接触0.1min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
实施例2
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚砜膜与浓度为1g/L的单宁酸水溶液接触0.5min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.1g/L的氯化铁水溶液接触300s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为0.2g/L的硝酸银的氨水溶液接触60min用纯水清洗；氨水溶液为质量浓度2％的氨水。
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为5wt％的邻苯二胺水溶液接触2min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.01wt％的1,2,4,5-苯四甲酰氯的环己烷溶液接触5min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
实施例3
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚砜膜与浓度为5g/L的单宁酸水溶液接触0.5min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.1g/L的硫酸铁水溶液接触30s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为1g/L的硝酸银水溶液接触3min，用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为3wt％的对苯二胺水溶液接触2min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.5wt％的1,3-苯二甲酰氯的Isopar G溶液接触2min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
实施例4
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯腈膜与浓度为0.4g/L的单宁酸水溶液接触2min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为3g/L的氯化铁水溶液接触5s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为5g/L的硝酸银水溶液接触3min，用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为5wt％的间苯二胺水溶液接触0.5min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.1wt％的1,2,4-苯三甲酰氯的甲苯溶液接触1min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
实施例5
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚砜膜与浓度为0.8g/L的单宁酸水溶液接触2min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.2g/L的氯化铁水溶液接触30s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为1g/L的硝酸银水溶液接触3min，用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为0.4wt％的间苯二胺水溶液接触2min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.02wt％的1,3,5-苯三甲酰氯的正己烷溶液接触1min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
实施例6
一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜膜与浓度为0.8g/L的单宁酸水溶液接触2min；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.2g/L的氯化铁水溶液接触30s；用纯水清洗；
(3)将步骤(2)获得的膜与浓度为1g/L的硝酸银水溶液接触3min，用纯水清洗；
(4)将步骤(3)获得的膜与浓度为1wt％的间苯二胺水溶液接触3min，去除残余的液体；
(5)将步骤(4)获得的膜与浓度为0.1wt％的1,4-苯二甲酰氯的正己烷溶液接触1min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
对比例1
一种反渗透复合膜的制备，包括如下步骤：
(1)将聚砜膜与浓度为0.4wt％的间苯二胺水溶液接触2min，去除残余的液体；
(2)将步骤(1)获得的膜与浓度为0.02wt％的1,3,5-苯三甲酰氯的正己烷溶液接触1min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种反渗透复合膜。
膜性能测试：
1、水通量和氯化钠截留率测定：水通量和截留率是评价反渗透复合膜分离性能的两个重要参数。通过错流过滤装置，对反渗透复合膜进行分离性能评价。
水通量(J)定义为：在一定的操作条件下，单位时间内渗透通过单位膜面积的水的体积，单位为L/m2 h。
截留率(R)定义为：在一定操作条件下，进料液盐浓度(Cf)与渗透液盐浓度(Cp)之差，再除以进料液中盐浓度。
本发明各实施例及对照例制备的复合膜分离性能测试采用的操作条件为：进料液为2000ppm的氯化钠水溶液，操作压力为225psi，操作温度为25℃，稳压时间为30min。
2、抗生物污染性能测试：
用振荡法、平板计数法、激光共聚焦显微镜(LSCM)和银离子释放实验对各实施例及对照例制备的复合膜的抗生物污染性能进行了考察。将各复合膜分别剪碎，取0.15g放入100mL的锥形瓶中，分别加入1mL 105CFU/mL的菌液和14mL PBS缓冲液(pH＝7.4)，将锥形瓶置于恒温振荡摇床中，以120r/min恒温振荡24h。取300μL培养后的菌液，用无菌的纯水稀释10-105倍，并将稀释10-105倍的菌液分别取100μL，用涂布器将其均匀涂抹在琼脂固体培养基上，在恒温培养箱中37℃恒温培养24h。培养结束后记录菌落数并计算抑菌率。抑菌率计算公式如下：
N＝Z×R
K＝(1–Nm/N0)×100％
其中，R是稀释倍数；N(CFU/mL)是每个锥形瓶中细菌的浓度；Z(CFU/mL)是每个膜样相应的琼脂固体培养基中菌落数的平均值，K(％)是抑菌率；Nm(CFU/mL)是膜样对应的菌液浓度；N0(CFU/mL)是空白对照组中的菌液浓度。
结论
(1)经测试，表1列出了实施例1～6和对比例1制备的复合膜的选择渗透性能测试和抗菌测试数据。从结果可以看出，本发明制备的抗生物污染的反渗透复合膜具有优异的截留率和抗菌性能，同时可以看出本发明的抗生物污染的反渗透复合膜能够在保持97.4％以上的截留率的同时，达到较高的水通量。而且，对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌和以大肠杆菌的为代表的革兰氏阴性菌杀菌能力很强。
(2)通过激光共聚焦显微镜观察了共同培养后复合膜表面的细菌数量以及复合膜表面的细菌死活情况，见图1和图2。
图1中：
a为对比例1制备的复合膜表面的活大肠杆菌附着情况；
b为对比例1制备的复合膜表面的死大肠杆菌附着情况；
c为实施例5制备的复合膜表面的活大肠杆菌附着情况；
d为实施例5制备的复合膜表面的死大肠杆菌附着情况。
图2中：
a为对比例1制备的复合膜表面的活金黄色葡萄球菌附着情况；
b为对比例1制备的复合膜表面的死金黄色葡萄球菌附着情况；
c为实施例5制备的复合膜表面的活金黄色葡萄球菌附着情况；
d为实施例5制备的复合膜表面的死金黄色葡萄球菌附着情况。
图1和图2所示结果表明，本发明制备的抗生物污染反渗透复合膜具有优异的抗生物黏附性能。
(3)测试了实施例5制备的复合膜中Ag+的释放情况，如图3所示。结果表明，Ag+的释放稳定地保持在0.127μg cm-2day-1左右，表明本发明的复合膜中银纳米粒子稳定地固载在复合膜内，且AgNPs长时间保持缓慢的Ag+释放速率，实现长期杀菌的效果。
表1：
Figure BDA0002966440880000071
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种抗生物污染的反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将多孔超滤支撑层与浓度为0.2~5 g/L的单宁酸水溶液接触0.5~10 min；
（2）将步骤（1）获得的膜与浓度为0.1~ 3 g/L的铁盐水溶液接触5~300 s，用纯水清洗；
（3）将步骤（2）获得的膜与浓度为0.2~5 g/L的硝酸银溶液接触1~60 min，用纯水清洗；
（4）将步骤（3）获得的膜与浓度为0.2~5 wt%的多元胺水溶液接触0.5~5 min ，去除残余的液体；
（5）将步骤（4）获得的膜与浓度为0.01~1 wt%的多元酰氯溶液接触0.1~5 min，去除残余的液体，室温下在空气中干燥，浸泡在纯水中，得到一种抗生物污染的反渗透复合膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述多孔超滤支撑层为聚砜膜、聚醚砜膜或聚丙烯腈膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述硝酸银溶液的溶剂为水或氨水溶液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述氨水溶液为质量浓度2%的氨水。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述多元胺为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述多元酰氯为1,3-苯二甲酰氯、1,4-苯二甲酰氯、1,3,5-苯三甲酰氯、1,2,4-苯三甲酰氯或1,2,4,5-苯四甲酰氯。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述多元酰氯溶液的溶剂为正己烷、Isopar G、正庚烷、甲苯或环己烷。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的一种抗生物污染的反渗透复合膜。
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