CN112972367A - 一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用。所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括:改性纳米氧化锌抗菌剂、增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和水。本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合,具有协同增效的作用,能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性,将氧化锌作为凝胶的抗菌成分,在保持凝胶的一系列优点的同时,充分发挥其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶制造技术领域,具体涉及一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前,抗菌凝胶的种类繁多,其中皮肤消毒剂的成分及含量各有不同。免洗消毒凝胶所采用的溶剂主要为易挥发的有机溶剂,常用的为醇溶剂,尤其采用乙醇、异丙醇为最多,但是这些成分存在消毒作用时效不长、效果不理想、对皮肤刺激较大、易燃等缺点。然而市面上针对皮肤抗菌所采用的药物,存在以下问题:1、为了提高抗菌效果,或大量添加高浓度乙醇和具有较强杀灭作用的有机抗菌成分,对皮肤环境、黏膜自身分泌功能产生破坏,从而导致局部免疫力的下降,使致病菌产生抗药性和耐药性,导致炎症反复发作;2、对人体有创伤,破坏皮肤功能,严重破坏皮肤屏障,导致皮肤失水。
CN108888631A公开了一种含锌抗菌凝胶的制备方法,包括以下步骤:步骤1,选取一定重量比的含锌化合物、白炭黑,混合均匀后高温煅烧2小时,冷却后过筛,得到Si-Zn粉剂;步骤2,将卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶。本发明采用经高温煅烧的Si-Zn化合物为单一抗菌因子的含锌抗菌凝胶,然而该凝胶中Si-Zn粉剂分散性较差,长期储存存在沉降问题。
CN107082444A公开了一种抗菌剂、抗菌滤膜及其制备方法和应用。该抗菌剂的制备方法包括如下步骤:在持续搅拌的条件下,将可溶性锌盐、碱性氢氧化物和分散剂在醇中40-70℃下反应1-4小时,得到反应液,其中,可溶性锌盐和碱性氢氧化物的摩尔比为1:1-1:2;去除反应液中的醇,得到浓缩物;将浓缩物与水混合形成溶胶;将溶胶干燥成凝胶,得到抗菌剂。上述抗菌剂在短期内杀菌效果优异,长期使用效果有所下降,且仅制备抗菌滤膜用于冰箱等电器上,人体长时间使用,会破坏皮肤功能,导致局部皮肤失水。
因此,开发一种克服现有抗菌凝胶的刺激性和安全隐患的抗菌凝胶是本领域研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用。所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括:改性纳米氧化锌抗菌剂、增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和水。
在本发明中,利用纳米氧化锌的光学性能和表面活性,充分发挥氧化锌的物理化学抗菌特性,将氧化锌作为凝胶的抗菌成分,在保持凝胶的一系列优点的同时,充分发挥其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。与传统抗菌凝胶的制作方法相比,在达到同等抗菌效果的情况下,不需要添加任何有机溶剂进行溶解、提纯,安全环保无污染,不但成本低,生产过程安全可控,稳定性好,使用安全等特点,并具有优秀的抗菌抑菌防霉等性能。产品使用方便,可随身携带。
优选地,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料按质量百分含量计包括:改性纳米氧化锌抗菌剂0.1-10%、增稠剂0.01-3%、酸碱调节剂0.01-3%、保湿剂0.05-5%,余量为水。
以所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100%计,所述改性纳米氧化锌抗菌剂的含量为0.1-10%,例如可以是0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等。
以所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100%计,所述增稠剂的含量为0.01-3%,例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.8%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%等。
以所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100%计,所述酸碱调节剂的含量为0.01-3%,例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.8%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%等。
以所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100%计,所述保湿剂的含量为0.05-5%,例如可以是0.05%、0.08%、0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%等。
优选地,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将锌盐、碱性氢氧化物和表面活性剂在醇溶液中反应后浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到的浓缩液、分散剂和水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
在本发明中,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由上述特定制备方法制备得到,先在特定的表面活性剂的存在下,使得锌盐和碱性氢氧化物原位反应并均匀分散其中;再在分散剂的条件下溶于水。因而,获得的纳米微粒粒度小,且在网状胶原基中分散均匀,最终使获得的胶原基纳米氧化锌复合材料性能稳定,避免了直接在醇的水溶液中制备的纳米氧化锌易团聚、分散不均匀等带来的相应问题。且本发明在步骤(a)中已将醇溶液完全浓缩,制备得到的改性纳米氧化锌抗菌剂溶剂仅为水,避免了大量的醇溶剂造成的隐患。
优选地,步骤(a)中,所述锌盐选自氯化锌、乙酸锌、硝酸锌或硫酸锌中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(a)中,所述碱性氢氧化物选自氢氧化钾和/或氢氧化钠。
优选地,步骤(a)中,所述表面活性剂选自多元醇型表面活性剂,优选为二缩三乙二醇、一缩二丙二醇或一缩二乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(a)中,所述醇溶液为乙醇。
优选地,步骤(a)中,所述锌盐和碱性氢氧化物的摩尔比为1:(1-2),例如可以是1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2等。
优选地,步骤(a)中,所述表面活性剂和碱性氢氧化物的质量比为(1-3):1,例如可以是1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1等。
优选地,步骤(a)中,所述反应的温度为40-70℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等,反应的时间为2-3h,例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h等。
优选地,步骤(b)中,以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100%计,所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料按质量百分含量计包括:浓缩液1-50%、分散剂0.05-20%,余量为水。
以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100%计,所述浓缩液含量为1-50%,例如可以是1%、2%、4%、6%、8%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等。
以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100%计,所述分散剂含量为0.05-20%,例如可以是0.05%、0.1%、0.5%、1%、2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%、20%等。
优选地,步骤(b)中,所述分散剂为聚乙烯醇和/或聚丙烯酸酯,优选为聚乙烯醇和聚丙烯酸酯的组合。
优选地,所述聚乙烯醇和聚丙烯酸酯的质量比为(1-3):1,例如可以是1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1等。
优选地,所述聚乙烯醇选自PVA-1788和/或PVA1799。
优选地,所述聚丙烯酸酯为聚丙烯酸酯交联聚合物-6。
在本发明中,所述分散剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸酯的组合,其中,聚乙烯醇具有活跃的羟基,由于羟基尺寸小,极性强,容易形成氢键,其化学性质稳定,具有足够的热稳定性、高度的亲水性和水溶性;聚丙烯酸酯交联聚合物-6是伴有非常高的缔合作用的聚电解质聚合物,它能最大程度地抵御电解质给配方带来的破坏;因此,在二者的配合作用下,能更好地保证有很好的悬浮稳定能力,将改性纳米氧化锌更为均匀稳定地分散在水中,而不会再被时间或温度影响,而再次团聚。
优选地,所述增稠剂为卡波姆、液体卡波姆或水玻璃中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中,由于使用了上述特定的表面活性剂和分散剂,不需要使用特殊的复合增稠剂制备的凝胶基质,即能有效抑制改性纳米氧化锌抗菌成分的沉降,从而进一步延长凝胶的抗菌效果。
优选地,所述酸碱调节剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地,所述保湿剂选自尿素、维生素C或维生素B5中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和部分水混合搅拌,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余水混合后,进行均质,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
优选地,步骤(1)所述部分水和步骤(2)所述剩余水的质量比为(1-3):1,例如可以是1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1等。
优选地,步骤(1)中,所述混合搅拌的温度为10-30℃(例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等),所述混合搅拌的转速为500-600rpm(例如可以是500rpm、520rpm、540rpm、560rpm、580rpm、600rpm等),所述混合搅拌的时间为20-30min(例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min等)。
优选地,其特征在于,步骤(2)中,所述混合的温度为10-30℃,例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等。
优选地,步骤(2)中,所述均质的速度为1000-2000rpm,例如可以是1000rpm、1200rpm、1400rpm、1600rpm、1800rpm、2000rpm等,均质的时间为1-10min,例如可以是1min、2min、4min、6min、8min、10min等。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶在制备治疗皮肤抗菌制剂中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述凝胶基质能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。
(2)本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合,具有协同增效的作用,能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性,将氧化锌作为凝胶的抗菌成分,在保持凝胶的一系列优点的同时,充分发挥其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(5g)和一缩二丙二醇(5g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的PVA-1788、5g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例2
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(6g)和一缩二丙二醇(4g)在100mL的乙醇中在65℃下反应2h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、4g的PVA-1788、6g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例3
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(4g)和一缩二乙二醇(6g)在100mL的乙醇中在55℃下反应3h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、6g的PVA-1788、4g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例4
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(10g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的PVA-1788、5g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例5
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、一缩二丙二醇(10g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的PVA-1788、5g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂
制备例6
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、聚乙烯吡咯烷酮(10g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的PVA-1788、5g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例7
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(5g)和一缩二丙二醇(5g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、10g的PVA-1788、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
制备例8
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(5g)和一缩二丙二醇(5g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、10g的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂
制备例9
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(5g)和一缩二丙二醇(5g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、10g的羟丙基甲基纤维素、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
对比制备例1
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的聚乙烯醇、5g的和聚丙烯酸酯、5g的二缩三乙二醇、5g的一缩二丙二醇、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
对比制备例2
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液、5g的二缩三乙二醇、5g的和一缩二丙二醇、55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
对比制备例3
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将硝酸锌(18.9g,0.1mol)、氢氧化钠(6g,0.15mol)、二缩三乙二醇(5g)、一缩二丙二醇(5g)、聚乙烯醇(5g)、聚丙烯酸酯(5g)在100mL的乙醇中在60℃下反应2.5h后,进行减压浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到浓缩液和55g水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
实施例1
本实施例提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和2/3的水在25℃下混合,以600rpm的转速搅拌20min,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余1/3的水在25℃下混合后,以2000rpm的转速均质3min,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例2
本实施例提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和2/3的水在25℃下混合,以600rpm的转速搅拌20min,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余1/3的水在25℃下混合后,以2000rpm的转速均质3min,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例3
本实施例提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和2/3的水在25℃下混合,以600rpm的转速搅拌20min,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余1/3的水在25℃下混合后,以2000rpm的转速均质3min,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例4
本实施例提供一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和2/3的水在25℃下混合,以600rpm的转速搅拌20min,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余1/3的水在25℃下混合后,以2000rpm的转速均质3min,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例5
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例4提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例5提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例6提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例7提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例8提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的制备例9提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,保湿剂中不再添加尿素,维生素C含量增至1.5%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例12
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,保湿剂中不再添加维生素C,维生素B5含量增至1.0%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例13
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,保湿剂中不再添加维生素B5,维生素C含量增至1.0%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的对比制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的对比制备例2提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,将制备例1提供的改性纳米氧化锌抗菌剂替换为等质量的对比制备例3提供的改性纳米氧化锌抗菌剂,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶,与实施例1的区别仅在于,不添加保湿剂,改性纳米氧化锌抗菌剂含量增至5%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
试验例1
抗菌性能测试
分别对上述实施例1-13和对比例1-4提供的改性纳米氧化锌抗菌凝胶进行抗菌性能测试,依据《消毒技术规范》2002版分别测试其抑菌率进行测试;
具体测试结果如下表1所示:
表1
由表1测试数据可知,本发明所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的抗菌率在24h以上可达到99.9%以上,继续延长至48h,抗菌率在仍可达到99.9%以上,抗菌性能极其稳定。说明本发明所述凝胶基质能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合,具有协同增效的作用,能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性,将氧化锌作为凝胶的抗菌成分,在保持凝胶的一系列优点的同时,充分发挥其长期高效的抗菌作用,增强凝胶的抗菌效果。
试验例2
保湿性能测试
称取上述实施例1-13和对比例1-4提供的改性纳米氧化锌抗菌凝胶0.2g,分别均匀涂敷在贴有微孔通气胶带的5cm×5cm的玻璃板上,并将玻璃板放入恒温恒湿的干燥器中,分别称量玻璃板放置4h后的质量,计算其保湿率。保湿率计算公式为:
保湿率/%=(M2-M0)/(M1-M0)×100%;
其中,M0为玻璃板板质量/g,M1为加样后玻璃板质量/g,M2为干燥器中放置若干小时后玻璃板质量/g。
具体测试结果如下表2所示:
表2
由表1测试数据可知,本发明所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶4h后的保湿率整体在90%以上,选取适宜的保湿剂复合后可达到95%以上,本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合,具有协同增效的作用,不仅具有了极强的抗菌效果,而且还具备了提高肌肤自身的保湿能力,恢复肌肤完整的屏障保湿的功能。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括:改性纳米氧化锌抗菌剂、增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和水。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料按质量百分含量计包括:改性纳米氧化锌抗菌剂0.1-10%、增稠剂0.01-3%、酸碱调节剂0.01-3%和保湿剂0.05-5%,余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到:
(a)将锌盐、碱性氢氧化物和表面活性剂在醇溶液中反应后浓缩,得到浓缩液;
(b)将步骤(a)得到的浓缩液、分散剂和水混合,得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,步骤(a)中,所述锌盐选自氯化锌、乙酸锌、硝酸锌或硫酸锌中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(a)中,所述碱性氢氧化物选自氢氧化钾和/或氢氧化钠;
优选地,步骤(a)中,所述表面活性剂选自多元醇型表面活性剂,优选为二缩三乙二醇、一缩二丙二醇或一缩二乙二醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(a)中,所述醇溶液为乙醇;
优选地,步骤(a)中,所述锌盐和碱性氢氧化物的摩尔比为1:(1-2);
优选地,步骤(a)中,所述表面活性剂和碱性氢氧化物的质量比为(1-3):1;
优选地,步骤(a)中,所述反应的温度为40-70℃,反应的时间为2-3h。
5.根据权利要求3或4所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,步骤(b)中,以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100%计,所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料按质量百分含量计包括:浓缩液1-50%、分散剂0.05-20%,余量为水;
优选地,步骤(b)中,所述分散剂为聚乙烯醇和/或聚丙烯酸酯,优选为聚乙烯醇和聚丙烯酸酯的组合;
优选地,所述聚乙烯醇和聚丙烯酸酯的质量比为(1-3):1;
优选地,所述聚乙烯醇选自PVA-1788和/或PVA1799;
优选地,所述聚丙烯酸酯为聚丙烯酸酯交联聚合物-6。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶,其特征在于,所述增稠剂为卡波姆、液体卡波姆或水玻璃中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酸碱调节剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾;
优选地,所述保湿剂选自尿素、维生素C或维生素B5中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将增稠剂、酸碱调节剂、保湿剂和部分水混合搅拌,得到凝胶基质;
(2)将步骤(1)得到的凝胶基质、改性纳米氧化锌抗菌剂和剩余水混合后,进行均质,得到所述改性纳米氧化锌抗菌凝胶。
8.根据权利要求7所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述部分水和步骤(2)所述剩余水的质量比为(1-3):1;
优选地,步骤(1)中,所述混合搅拌的温度为10-30℃,所述混合搅拌的转速为500-600rpm,所述混合搅拌的时间为20-30min。
9.根据权利要求7或8所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合的温度为10-30℃;
优选地,步骤(2)中,所述均质的速度为1000-2000rpm,均质的时间为1-10min。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的改性纳米氧化锌抗菌凝胶在制备治疗皮肤抗菌制剂中的应用。
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