CN112969307B - 一种碳基填充材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种碳基填充材料的制备方法，将碳与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体；将载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，作为基体；制备填充固化性组合物，将丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺进行混合；将固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，得到填充材料层，本发明提供的碳基填充材料的制备方法，能够防止电极漏出发生漏电的现象，增加电路板与芯片的结合强度，防止芯片脱落，具有较好的物理性能和强度，通过制备多孔的碳材料，使其具有较长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种碳基填充材料的制备方法。
背景技术
当今的集成电路中，在单芯片区上形成有大量的个别电路元件，例如CMOS、NMOS、PMOS元件形式的场效应晶体管、电阻电容等。该些电路元件的特征尺寸通常随着每一代新电路的引入而不断缩小，以致当前由批量生产技术形成的集成电路具有50纳米或更小的关键尺寸，并且其在速度和功耗方面的性能得到了一定程度的提升。缩小晶体管尺寸是稳步提升复杂集成电路的器件性能的一个重要方面，缩小尺寸通常与增加开关速度相关联，从而增强晶体管级的信号处理性能。
近年来，在半导体芯片的安装方法中，为了缩短工序而研究了在半导体电极上粘贴底部填充膜的“预供给型底部填充膜”的使用，随着温度的上升，底部填充材料在至反应开始为止粘度降低，以反应开始点为分界，粘度上升而成为固化物，通过这样的粘度变化，容易去除空隙，而普通的填充材料，若温度压力控制不当，则容易造成材料流动，难以去除空隙，填充效果较差。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种效果较好、刺激性较弱、产率较好的碳基填充材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳基填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，作为基体；
步骤三：制备填充固化性组合物，将丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺进行混合；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，得到填充材料层。
进一步的，所述碳为天然石墨、压制石墨、热解石墨、金属渗透石墨、碳纤维基压制或者编织材料的一种，石墨具有比较好的物理性能和强度，且通过制备多孔的碳材料，能够通过这种多层次的结构提高固化性组合物和硅晶体与碳材料之间的结合力。
进一步的，煅烧温度400-500℃，煅烧时间为3-4h。
进一步的，所述焊料位于固化性组合物之间，固化性组合物将焊料包裹于内部能够起到一定程度的隔离和保护的作用，能够防止电极漏出发生漏电的现象，也能够起到防止受到挤压后电极变形的作用，丙烯酸单体和马来酰亚胺在加热的状态下能够进行反应聚合，从而能够在热压之后保持固定形状，丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺具有一定的粘附力，能够增加电路板与芯片的结合强度，从而能够防止芯片脱落。
进一步的，步骤二中，所述硅晶体层的厚度为200nm-5μm，通过在石墨外增加硅晶体层，能够有效增强石墨的绝缘性能，且能够形成较为稳定的保护层，能够减小基底的热膨胀系数，从而能够使其具有较长的使用寿命。
进一步的，所述填充固化性组合物包括，所述丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺的质量比为3：4：3。
进一步的，步骤二中，所述刻蚀孔的截面为T形。
进一步的，步骤一中，所述载体的孔洞直径为20-40nm。
进一步的，步骤四中，所述烘干温度为50-80℃，烘干时间为2h。
进一步的，在使用时，将步骤四中填充材料层进行切割，拾取半导体芯片，将填充材料层与半导体芯片贴合，得到复合芯片，将复合芯片搭载于电路板上，加热按压，使焊料与固化性组合物融化，使芯片的电极与电路板的电极能够插入刻蚀孔中，并通过内置的焊料进行焊接，凝固后芯片能够与电路板结合。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明提供的碳基填充材料的制备方法，通过固化性组合物将焊料包裹于内部，能够起到一定程度的隔离和保护的作用，能够防止电极漏出发生漏电的现象，也能够起到防止受到挤压后电极变形的作用，丙烯酸单体和马来酰亚胺在加热的状态下能够进行反应聚合，从而能够在热压之后保持固定形状，丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺具有一定的粘附力，能够增加电路板与芯片的结合强度，从而能够防止芯片脱落，通过将石墨作为主体，使其具有较好的物理性能和强度，且通过制备多孔的碳材料，能够通过这种多层次的结构提高固化性组合物和硅晶体与碳材料之间的结合力，通过在石墨外增加硅晶体层，能够有效增强石墨的绝缘性能，且能够形成较为稳定的保护层，能够减小基底的热膨胀系数，从而能够使其具有较长的使用寿命。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
步骤一：将天然石墨与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，煅烧温度400℃，煅烧时间为4h，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体，载体的孔洞直径为20nm；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，硅晶体层的厚度为5μm，作为基体；
步骤三：制备填充固化性组合物，将90g丙烯酸聚合物、120g丙烯酸单体和90g马来酰亚胺进行混合；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，烘干温度为50℃，烘干时间为2h,得到填充材料层。
实施例2：
步骤一：将压制石墨与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，煅烧温度450℃，煅烧时间为3h，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体，载体的孔洞直径为30nm；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，硅晶体层的厚度为3μm，作为基体；
步骤三与实施例1相同；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，烘干温度为65℃，烘干时间为2h,得到填充材料层。
实施例3：
步骤一：将热解石墨与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，煅烧温度500℃，煅烧时间为3.5h，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体，载体的孔洞直径为40nm；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，硅晶体层的厚度为200nm，作为基体；
步骤三与实施例1相同；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，烘干温度为80℃，烘干时间为2h,得到填充材料层。
实施例4：
步骤一：将金属渗透石墨与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，煅烧温度450℃，煅烧时间为3.5h，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体，载体的孔洞直径为40nm；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，硅晶体层的厚度为2μm，作为基体；
步骤三-步骤四与实施例1相同。
对比例1：
步骤一：将天然石墨进行煅烧处理，煅烧温度400℃，煅烧时间为4h，得到载体；
步骤二-步骤四与实施例1相同
对比例2：
步骤一与实施例1相同；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，作为基体；
步骤三-步骤四与实施例1相同。
对比例3：
步骤一-步骤三与实施例1相同；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，烘干干燥，得到填充材料层。
对比例4：
步骤一-步骤二与实施例1相同。
实验例：
该实验例考察了硅晶体层和载体的孔洞直径对填充材料物理性能的影响。
对照组A、对照组B、对照组C、对照组D：分别采用对比例1、对比例2、对比例3和对比例4提供的方案，对照组A所不同的是载体不具有孔洞结构；
对照组B所不同的是基体不具有硅晶体层；
对照组C所不同的是基体不具有焊料；
对照组D所不同的是未填充填充固化性组合物；
实验组A、实验组B、实验组C、实验组D、实验组E、实验组F:按照实施例1的方法制备填充材料，所不同的是硅晶体层的厚度为分别为50nm、200nm、1μm、3μm、5μm、6μm；
实验组G、实验组H、实验组I、实验组J：按照实施例1的方法方法制备填充材料，所不同的是载体的孔洞直径分别为10nm、30nm、40nm、50nm。
在使用时，将实验组A-J以及对照组A-B中填充材料层切割为1×3cm的大小，并分别进行加热按压，加热至200℃，加压至3Mpa，加用拉伸/压缩试验机以300mm/min的拉伸速度进行拉伸，测定填充材料层断裂时的负荷，作为膜断裂强度；
拾取半导体芯片，将填充材料层与半导体芯片贴合，得到复合芯片，将复合芯片搭载于电路板上，加热至200℃，加压至3Mpa，使焊料与固化性组合物融化，使芯片的电极与电路板的电极能够插入刻蚀孔中，并通过内置的焊料进行焊接，凝固后芯片能够与电路板结合，在测试用的基板电极上，将半导体芯片搭载在TEG上，进行电极的连接状态的确认；
利用超声波影像装置观察安装体，观察其发生空隙的情况，产生空隙时，对长期的可靠性带来负面影响的可能性较高，结果见表1。
表1.填充材料物理性能的测定
通过填充材料物理性能的测定，能够看出实验组A-F中膜断裂强度与硅晶体层厚度的关联，膜断裂强度随着硅晶体层厚度的升高而升高，直到硅晶体层厚度达到6μm时则与5μm时差别较小；
实验组G-J中膜断裂强度与载体的孔洞直径的关联，当载体的孔洞直径较小时，载体的物理性能较好，但是，由于孔洞较小导致硅晶体和固化性组合物与载体的结合程度略差于其他对照组，导致其膜断裂强度较差，当孔洞直径上升时，强度上升，直到孔洞直径为30nm时达到峰值，当孔洞直径为50nm时，强度反而下降，这是由于载体内部具有较多的大孔洞影响了载体本身的强度；
通过连接性和空隙情况能够看出，焊料的添加能够起到电传导的作用，且能够增加电极之间的连接性，而固化性组合物能够填充缝隙，增加芯片与填充材料层的结合力。
本发明提供的碳基填充材料的制备方法，通过固化性组合物将焊料包裹于内部，能够起到一定程度的隔离和保护的作用，能够防止电极漏出发生漏电的现象，也能够起到防止受到挤压后电极变形的作用，丙烯酸单体和马来酰亚胺在加热的状态下能够进行反应聚合，从而能够在热压之后保持固定形状，丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺具有一定的粘附力，能够增加电路板与芯片的结合强度，从而能够防止芯片脱落，通过将石墨作为主体，使其具有较好的物理性能和强度，且通过制备多孔的碳材料，能够通过这种多层次的结构提高固化性组合物和硅晶体与碳材料之间的结合力，通过在石墨外增加硅晶体层，能够有效增强石墨的绝缘性能，且能够形成较为稳定的保护层，能够减小基底的热膨胀系数，从而能够使其具有较长的使用寿命。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将碳与二氧化硅经交联后进行煅烧处理，采用腐蚀溶液去除二氧化硅，得到载体；
步骤二：将步骤一中的载体进行刻蚀，刻蚀出贯通的刻蚀孔，在载体上采用传统方法沉积形成硅晶体层，作为基体；
步骤三：制备填充固化性组合物，将丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺进行混合；
步骤四：将步骤三中的固化性组合物填充于刻蚀孔内烘干干燥，使固化性组合物固化，放置焊料，再次填充固化性组合物，烘干干燥，得到填充材料层。
2.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：所述碳为天然石墨、压制石墨、热解石墨、金属渗透石墨的一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：煅烧温度400-500℃，煅烧时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：所述焊料位于固化性组合物之间。
5.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述硅晶体层的厚度为200nm-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：所述填充固化性组合物包括，所述丙烯酸聚合物、丙烯酸单体和马来酰亚胺的质量比为3：4：3。
7.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述刻蚀孔的截面为T形。
8.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述载体的孔洞直径为20-40nm。
9.根据权利要求1所述的一种碳基填充材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述烘干温度为50-80℃，烘干时间为2h。
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