KR101993813B1 - 상온 액체금속 캡슐 잉크, 그 제조 방법, 및 이를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선 - Google Patents

상온 액체금속 캡슐 잉크, 그 제조 방법, 및 이를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능한 상온 액체금속 캡슐 잉크, 그 제조 방법, 및 이를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법은, 상온 액체금속을 제공하는 단계; 상기 상온 액체금속을 초음파 처리하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계; 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계; 및 상기 상온 액체금속을 도전성 나노입자를 포함하는 휘발성 용매에 투입하여 상온 액체금속 캡슐 잉크를 형성하는 단계;를 포함한다.

Description

상온 액체금속 캡슐 잉크, 그 제조 방법, 및 이를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선{Room temperature liquid metal capsule ink, method of manufacturing the same, and room temperature liquid metal capsule conductive wire formed by the same}
본 발명의 기술적 사상은 전자 장치용 배선에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 상온 액체금속 캡슐 잉크, 그 제조 방법, 및 이를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선에 관한 것이다.
최근에, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 대한 관심이 증가되고 있다. 이러한 전자 기기들은 10 mm 이하의 곡률 반경과 반복적인 굽힙에 대한 신뢰성을 요구하므로, 기존의 강성 소재와는 다른 연성 소재의 필요성이 대두되고 있다.
예를 들어 폴더블 전자기기의 경우에는, 디스플레이가 접히는 힌지 부분에 곡률 반경 1 mm 이하의 변형이 발생하며, 최대 30 % 수준의 인장 변형률을 견디는 신축성이 필요하고, 반복 굽힙에 대한 신축 신뢰성이 필요하다. 또한, 이러한 굽힙에 따라 발생하는 전극의 손상에 대한 자가 치유가 요구된다.
종래의 전자 장치의 패키지 공정을 이용하는 경우에는 신축성 기판의 높은 열적 팽창율에 의하여 공정의 한계가 있고, 예를 들어 긴 경화 시간으로 인하여 신축성 기판이 팽창될 수 있고, 따라서 경성 물질로 구성된 배선이나 접속부가 이러한 팽창에 상응하지 못하여 파손될 우려가 있다. 또한, 전기접속을 위한 솔더볼이나 와이어는 금, 구리, 알루미늄 등 상대적으로 신축성이 낮은 재료를 사용하므로, 제조 공정 시 열과 압력이 필요하여 엘라스토머와 같은 신축성 물질을 기판으로 사용하기 어렵다. 따라서, 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능함으로써, 플렉시블 전자장치에 적용될 수 있는 전도 물질의 개발이 요구된다.
미국특허출원번호 제US 20130244037 A1호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능한 상온 액체금속 캡슐 잉크 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능한 상온 액체금속 캡슐 배선을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법은, 상기 상온 액체금속을 초음파 처리를 통하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계; 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계; 및 상기 상온 액체금속을 도전성 나노입자를 포함하는 휘발성 용매에 투입하여 상온 액체금속 캡슐 잉크를 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리의 시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되거나, 또는 투과파를 이용한 후에 표면파를 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 투과파는 0 분 초과 내지 60 분의 범위 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속을 제공하는 단계는, 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 용매 내에 투입하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 도전성 나노입자는 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 휘발성 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크는, 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체 금속 캡슐; 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 도전성 나노입자; 및 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 중 적어도 어느 하나를 포함하는 휘발성 용매; 를 포함한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐 배선은, 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체 금속 캡슐; 및 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 도전성 나노입자; 를 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속 캡슐은 1 kPa 내지 50 MPa 범위의 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 0% 초과 내지 100% 이하의 인장 변형률에서 0 Ω 초과 내지 100 Ω 범위의 전기 저항을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 인장 변형률이 0% 초과 내지 100% 이하의 범위에서 증가됨에 따라 전기 저항이 증가될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 0% 초과 내지 30% 이하의 인장 변형률에서 인장 인가 시와 해제 시의 저항 변화가 0% 초과 내지 30% 이하인 거동을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 도전성 나노입자가 매트릭스를 구성하고 상기 상온 액체금속 캡슐이 상기 매트릭스에 분산되어 구성될 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법은, 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐을 형성하고, 상기 상온 액체금속을 도전성 나노입자를 포함하는 휘발성 용매에 투입하여 상온 액체금속 캡슐 잉크를 형성한다. 또한, 상기 상온 액체금속 캡슐 잉크로 형성한 배선은 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성하고, 자기 치유가 가능하다. 상온 액체금속 캡슐 잉크는 전기적 접합을 위해 열이 필요하지 않으므로 상온에서 사용될 수 있고, 매우 적은 압력으로도 전기적 접합이 가능하여 물리적/열적 강도가 약한 유연 기판에서의 통전 재료로써 용이하게 사용될 수 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐 잉크는 유연성 솔더볼, 전도성 필름, 또는 전도성 페이스트의 필러 등으로 사용될 수 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 상기 액체금속이 액체 상태이므로 변형이 자유롭고 금속 수준의 전기 전도도를 가지므로, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 적용이 가능하다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐을 나타내는 사진들이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리시간에 따른 상온 액체금속 캡슐의 형상과 크기를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐이 소결에 의하여 결합된 형상을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 잉크의 소결 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 배선의 인장력 인가 전후에 대한 치유 과정을 나타내는 모식도이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 굽힘 테스트 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 굽힘 테스트 전후의 미세구조를 나타내는 사진들이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장력 인가 전후의 미세구조를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장력 인가 전후의 인장 변형률과 전기 저항 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장 싸이클 횟수에 대한 전기 저항 변화를 나타내는 그래프이다.
도 16은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장 싸이클 횟수에 대한 평균 전기 저항 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법(S100)은, 상온 액체금속을 제공하는 단계(S110); 상기 상온 액체금속을 초음파 처리하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계(S120); 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계(S130); 및 상기 상온 액체금속을 도전성 나노입자를 포함하는 휘발성 용매에 투입하여 상온 액체금속 캡슐 잉크를 형성하는 단계(S140);를 포함한다.
상기 상온 액체금속을 제공하는 단계(S110)는 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 분산 용매 내에 투입하여 수행될 수 있다. 그러나 이는 예시적이며, 상기 용매는 다른 중성 극성 용매를 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
상기 상온 액체금속은 상온에서, 예를 들어 20 ℃ 내지 30 ℃ 범위의 온도에서, 액상을 나타내는 금속을 포함할 수 있다. 상기 상온 액체금속은, 예를 들어 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함할 수 있고, 예를 들어 갈륨, 인듐, 갈린스탄(Galinstan), EGaIn(eutectic gallium and indium), 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 갈린스탄은 갈륨, 인듐, 주석의 합금으로서, 예를 들어 68.5%의 갈륨, 21.5% 의 인듐, 및 10%의 주석을 포함한 합금일 수 있다. 상기 "공정(eutectic)"은 2종 이상의 합금 원소가 용융 상태로는 균일하게 서로 융합하지만 이것을 서냉하면 융액이 일정 온도에서 동시에 2종 이상의 결정체로 변환하여 생긴 미세한 결정입자의 혼합물을 의미한다.
표 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐을 구성할 수 있는 상기 상온 액체금속의 특성을 나타내는 표이다.
특성 물 (25℃) 수은 갈륨 EGaIn 갈린스탄
밀도 (kg/m3) 998 13533 6093 6280 6440
점도 (Pa s) 1x10-3 1526x10-3 137x10-3 199x10-3 24x10-3
표면장력 (N/m) 72x10-3 487x10-3 707x10-3 624x10-3 718x10-3
비열 (J/kgK) 4183 140 410 404 295
열전도도 (W/mK) 0.6 8.5 29.3 26.6 16.5
전기전도도 (S/m) <5x10-4 1.04x106 6.73x106 3.4x106 3.46x106
융점(℃) 0 -38.8 29.8 15.5 -19
비등점(℃) 100 356 2205 2000 >1300
증기압(Pa) 3169
(25℃)		 1
(42℃)		 -10-35
(29.9℃)		 N/A <1.33x10-6
(500℃)
상기 상온 액체금속을 초음파 처리하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계(S120)는 상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행되어 구현될 수 있다. 상기 초음파 처리시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소될 수 있다.
상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계(S130)는, 상기 미세 입자의 표면에 상기 상온 액체금속의 산화물로 이루어진 산화막이 즉각적으로 형성되어 구현되거나 의도적으로 형성하여 구현할 수 있다. 상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다. 상기 산화막에 의하여 상기 상온 액체금속 캡슐은 서로 분리될 수 있다.
상기 도전성 나노입자는 도전성 물질을 포함할 수 있고, 예를 들어 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 휘발성 용매는 휘발성 특성을 가지는 물질을 포함할 수 있고, 예를 들어 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 그러나 이는 예시적이며, 상기 휘발성 용매는 다른 중성 극성 용매를 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
상기 상온 액체금속 캡슐 잉크는 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체 금속 캡슐; 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 도전성 나노입자; 및 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나를 포함하는 휘발성 용매;를 포함할 수 있다.
상기 상온 액체금속 캡슐 잉크를 기판 상에 도포한 후 가열하거나 또는 자연적으로 상기 휘발성 용매를 증발시켜 상온 액체금속 캡슐 배선을 형성할 수 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 상기 도전성 나노입자가 매트릭스를 구성하고 상기 상온 액체금속 캡슐이 상기 매트릭스에 분산되어 구성될 수 있다.
상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체 금속 캡슐; 및 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 도전성 나노입자;를 포함한다. 상기 상온 액체금속 캡슐은 1 kPa 내지 50 MPa 범위의 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성할 수 있다.
상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 0% 초과 내지 100% 이하의 인장 변형률에서 0 Ω 초과 내지 100 Ω 범위의 전기 저항을 나타낼 수 있고, 인장 변형률이 0% 초과 내지 100% 이하의 범위에서 증가됨에 따라 전기 저항이 증가될 수 있고, 0% 초과 내지 30% 이하의 인장 변형률에서 인장 인가 시와 해제 시의 저항이 동일한 거동을 나타내거나 또는 저항 변화가 0% 초과 내지 30% 이하인 거동을 나타낼 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐(100)의 모식도이다.
도 2를 참조하면, 상온 액체금속 캡슐(100)은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속(110)을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막(120)이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.
상온 액체금속 캡슐(100)은 상기 액체금속이 액체 상태이므로 변형이 자유롭고 금속 수준의 전기 전도도를 가지므로, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 적용이 가능하다 상온 액체금속 캡슐(100)은 1 kPa 내지 50 MPa 범위의 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성할 수 있다. 따라서, 배선 형성이 용이하며, 자가 치유가 가능하다.
이하에서는 실시예로서 상온 액체금속으로서 EGaIn 을 이용한 경우를 설명하기로 한다.
상기 초음파 처리는 Branson 2510 를 사용하여 수행하였다. 상기 초음파 처리는 130 W 및 40 kHz의 초음파를 사용하여 30 ℃에서 수행하였다. 상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되었다. 그러나, 이는 예시적이며, 상기 초음파 처리를 투과파와 표면파를 이용하여 수행한 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐을 나타내는 사진들이다.
도 3을 참조하면, (a)는 초음파 처리전의 상온 액체금속을 포함한 용액을 나타내고, (b) 및 (c)는 초음파 처리 후의 상온 액체금속 캡슐을 포함한 용액을 나타낸다. (c)에서, 미세 입자로 구성된 상온 액체금속 캡슐이 나타나 있다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리시간에 따른 상온 액체금속 캡슐의 형상과 크기를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 4를 참조하면, 초음파 처리시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 크기가 감소되고 균일화되었다. (a)에 나타난 바와 같이, 30 분의 초음파 처리시간에서는 약 50 μm의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐이 형성되었고, (e)에 나타난 바와 같이 180분의 초음파 처리시간에서는 약 500 nm의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐이 형성되었다. 따라서, 초음파 처리시간에 따라 다른 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐을 크기에 따라 선별적으로 형성할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 초음파 처리 시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 평균 크기가 감소되었다. 또한, 초음파 처리 시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 표준편차가 감소되었으므로, 상온 액체금속 캡슐이 더 균일한 크기를 가지는 것으로 분석된다. 도 5의 결과는 도 4의 결과와 잘 일치한다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경을 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 표면파 만을 이용하여 1시간 초음파 처리한 경우와 5 분의 투과파와 이어서 1 시간의 표면파를 순차적으로 이용하여 초음파 처리한 경우의 상온 액체금속 캡슐의 평균 직경과 표준 편차가 나타나 있다. 상기 평균 직경은 거의 동일하였다. 그러나, 표준 편차는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 작게 나타났으며, 이는 상기 상온 액체금속 캡슐의 균질도가 향상된 것으로 분석된다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 표면파 만을 이용하여 초음파 처리한 경우와 5 분의 투과파와 이어서 표면파를 순차적으로 이용하여 초음파 처리한 경우의 상온 액체금속 캡슐의 평균 직경과 표준 편차가 나타나 있다. 상기 평균 직경은 처리시간이 30분인 경우에는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 작게 나타났고, 다른 처리 시간에서는 거의 동일하였다. 그러나, 표준 편차는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 전반적으로 작게 나타났으며, 이는 상기 상온 액체금속 캡슐의 균질도가 향상된 것으로 분석된다.
상기 5 분의 투과파의 처리 시간은 예시적이며, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 0 분 초과 내지 60 분의 범위를 가질 수 있다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐이 소결에 의하여 결합된 형상을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 8을 참조하면, 상온 액체금속 캡슐은 50 kPa의 압력이 인가된 후에는 압력을 받은 부분에서만 서로 소결되어 결합되었고, 결과적으로 일방향의 직선 형상의 전도 경로를 형성하였다. 상기 소결은 상기 상온 액체금속 캡슐의 산화막을 파손시켜 상기 액체금속을 유출시켜 서로 연결할 수 있다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 잉크의 소결 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9를 참조하면, 상온 액체금속 캡슐이 소결되기 전에는 전압이 변화되어도 전류가 0A를 나타내므로, 전류가 흐르지 않았으며, 이는 상온 액체금속 캡슐의 표면에 형성된 산화층 때문에 전도 경로를 제공하지 못하는 것으로 분석된다. 그러나, 상온 액체금속 캡슐이 소결된 후에는 전압 변화에 따라 전류 변화가 나타나며, 이는 소결에 의하여 상온 액체금속 캡슐이 서로 전기적으로 또는 물리적으로 결합되어 전도 경로를 형성하는 것으로 분석된다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 배선의 인장력 인가 전후에 대한 치유 과정을 나타내는 모식도이다.
도 10을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이 인장력 인가 전인 초기에는 상온 액체금속 캡슐이 분포되어 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐 사이는 은 나노입자가 채워져있다. 상기 은 나노입자는 예시적으로, 전도성을 가지는 다른 나노입자를 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다. (b)에 도시된 바와 같이 인장력이 인가되면, 상기 인장력이 주로 걸리는 부분에서 상기 상온 액체금속 캡슐이 인장된다. 상기 상온 액체금속 캡슐은 주어진 인장력의 범위에서는 파괴되지 않고 신장될 수 있다. 따라서, 이러한 변형 하에서도 전도 경로를 유지할 수 있다. (c)에 도시된 바와 같이, 상기 인장력이 제거되면 상기 상온 액체금속 캡슐은 수축되어 원래의 형상으로 되돌아가 치유되며, 전도 경로를 유지할 수 있다. 또한, 상기 상온 액체금속 캡슐은 수축되어 원래의 형상과는 다른 형상을 가지게 되는 경우이거나 또는 상기 인장력에 의하여 파괴되는 경우에도, 상기 상온 액체금속 캡슐의 액체 특성에 기인하여 파괴된 부분 사이가 연결될 수 있으므로, 결과적으로 전도 경로를 유지할 수 있다. 따라서, 상기 상온 액체금속 캡슐로 형성된 배선은 자연 치유력을 보유할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크로 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선과 비교예로서 상온 액체금속 캡슐을 포함하지 않는 은 나노입자 잉크로 형성한 배선의 특성을 비교하기로 한다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 굽힘 테스트 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11을 참조하면, (a)의 비교예의 경우, 굽힘 전에는 전압이 변화되어도 전류가 0A를 나타내므로, 전류가 흐르지 않았음을 알 수 있다. 굽힘 후에는 전압이 증가됨에 따라 전류가 증가되었으며, 전기 저항은 6 Ω로 나타났다. 따라서, 비교예의 경우에는 굽힘 전과 굽힘 후에 전류-전압 거동이 변화됨을 알 수 있다. (b)의 실시예의 경우, 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 굽힘 전과 굽힘 후에 전류-전압 거동이 거의 동일하게 나타났고, 굽힘 전에는 8.8 Ω, 굽힘 후에는 10 Ω으로 굽힘 후에 전기 저항이 약간 증가되었다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 굽힘 테스트 전후의 미세구조를 나타내는 사진들이다.
도 12를 참조하면, (a)와 (b)는 비교예이고, (c)와 (d)는 실시예이다. (b)에 나타난 바와 같이, 비교예의 경우에는 굽힘 후에 크랙(crack)이 발생하여 분리되어 있다. 반면, 실시예의 경우에는 (c)와 (d)에 나타난 바와 같이, 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 상기 도전성 나노입자가 매트릭스를 구성하고 상기 상온 액체금속 캡슐이 상기 매트릭스에 분산되어 구성되어 있다. 또한, 실시예의 경우에는 (d)에 나타난 바와 같이, 굽힘 후에 크랙이 발생하였으나. 상온 액체금속 캡슐이 크랙에 의하여 분리된 영역을 연결하는 것이 나타난다. 즉, 크랙을 일으킨 외력에 의하여 상기 상온 액체금속 캡슐의 산화막이 파손되고 이에 따라 유출된 액체 금속이 크랙의 공간을 충전하는 것으로 설명될 수 있다. 이러한 상온 액체금속 캡슐의 연결에 의하여 도 13에서 나타난 굽힘 전과 굽힘 후에 거의 동일한 전류-전압 거동이 설명될 수 있다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장력 인가 전후의 미세구조를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 13을 참조하면, 상기 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선을 화살표 방향으로 인장력을 인가하여 50% 인장 변형률로 인장한 경우에는, 상온 액체금속 캡슐이 화살표 방향으로 신장되어 길어진 형상을 나타내었다. 이어서, 인장력을 제거한 후에는 상기 상온 액체금속 캡슐 배선의 상온 액체금속 캡슐이 인장력 인가 전의 상태로 복원되었다. 따라서, 상기 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선은 자가 치유력을 보유하는 것으로 분석된다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장력 인가 전후의 인장 변형률과 전기 저항 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14를 참조하면, 인장력이 상기 상온 액체금속 캡슐 배선에 인가되어 인장 변형률이 증가되면 상기 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상기 상온 액체금속 캡슐 배선의 전기 저항이 흑색 선을 따라서 증가되었다. 이어서, 인장력을 감소시켜 인장 변형률이 감소되면, 상기 전기 저항이 적색 선을 따라서 감소되었다. 인장력이 완전히 제거되면, 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 초기의 전기 저항과 동일한 전기 저항을 가졌다. 구체적으로, 30% 의 인장 변형률까지는 전기 저항이 0 Ω 초과부터 10 Ω 까지 일정하게 선형적으로 증가하였다. 100%의 인장 변형률까지는 10 Ω 부터 100 Ω에 이르기까지 연속적으로 증가하고, 100% 이상에서는 전류가 흐르지 않았다. 이어서 인장력을 감소시키면, 100% 인장 변형률에서 나타난 전기 저항에 비하여 높은 전기 저항으로부터 가파르게 전기 저항이 감소되고, 30% 인장 변형률 이하에서는 인장 인가시의 전기 저항으로 복귀되었다. 그러므로, 상기 상온 액체금속 캡슐 배선이 자가 치유력을 보유하는 것으로 분석되고, 도 13의 결과와 일치한다.
도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장 싸이클 횟수에 대한 전기 저항 변화를 나타내는 그래프이다.
도 15를 참조하면, 30% 까지의 인장 변형률로 인장력 인가와 해제를 80회의 싸이클까지 반복한 경우의 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상기 상온 액체금속 캡슐 배선의 전기 저항 변화가 나타나 있다. 인장력이 상기 상온 액체금속 캡슐에 인가되면, 전기 저항이 증가하고, 상기 인장력이 해제되면 전기 저항이 감소되는 진폭을 나타낸다. 80회의 인장력 인가와 해제의 싸이클까지, 전기 저항 변화는 거의 동일한 진폭 크기와 범위로서 주기성이 나타난다. 따라서, 상기 배선은 80회의 싸이클까지 전기적 접촉의 안정성을 가지는 것으로 분석된다.
도 16은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장 싸이클 횟수에 대한 평균 전기 저항 변화를 나타내는 그래프이다.
도 16을 참조하면, 30% 까지의 인장 변형률로서 인장력 인가와 해제를 1000회의 싸이클까지 반복한 경우의 상온 액체금속 캡슐 잉크를 이용하여 형성한 상기 상온 액체금속 캡슐 배선의 인장력 제거 후에 측정된 전기 저항이 나타나 있다. 1000회의 인장력 인가와 해제의 싸이클까지 상기 상온 액체금속 캡슐 배선의 전기 저항은 거의 동일한 수치를 나타내었고, 구체적으로 5% 수준의 전기 저항의 증가를 나타내었다. 따라서, 상기 상온 액체금속 캡슐 배선은 1000회의 싸이클까지 전기적 접촉의 안정성을 가지는 것으로 분석된다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (20)

  1. 상온 액체금속을 제공하는 단계;
    상기 상온 액체금속을 초음파 처리를 통하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계;
    상기 미세 입자의 표면에 상기 상온 액체금속의 산화물로 이루어진 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계; 및
    상기 상온 액체금속을 도전성 나노입자를 포함하는 휘발성 용매에 투입하여 상온 액체금속 캡슐 잉크를 형성하는 단계;를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 초음파 처리의 시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되거나, 또는 투과파를 이용한 후에 표면파를 이용하여 수행되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 투과파는 0 분 초과 내지 60 분의 범위 동안 수행되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 상온 액체금속을 제공하는 단계는, 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 용매 내에 투입하여 수행되는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함하는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가지는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 도전성 나노입자는 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 그라파이트, 탄소나노튜브, 그래핀, 주석-납(Sn-Pb) 합금, 및 주석-은-구리(Sn-Ag-Cu) 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 휘발성 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐 잉크의 제조 방법.
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