CN112967830A - 一种β平面源制备方法和一种β平面源 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β平面源制备方法和一种β平面源。制备方法包括:对金属托片进行氧化处理,形成氧化膜;使用放射性料液填充所述金属托片的氧化膜,令所述放射性料液中的放射性金属离子进入所述氧化膜的孔洞;使用含硅凝胶封闭所述金属托片的氧化膜孔洞,阻止所述放射性金属离子渗出。本申请将金属托片氧化形成氧化膜,利用氧化膜填充放射性料液的方式实现放射性料液的吸附,并且,采用含硅凝胶封闭金属托片的氧化膜孔洞,从而阻止放射性金属离子泄漏,使制得的β平面源放射性粒子吸附牢固,使用效果更佳、寿命更长。
Description
技术领域
本发明涉及放射平面源技术领域,特别涉及一种β平面源制备方法和一种β平面源。
背景技术
β放射源射程短,又由于自吸收和支撑物吸收,导致β粒子不能到达探测器,从而影响探测效率。目前制作β放射源有电镀法。电镀法是根据β粒子发射体的金属离子的电极电位,将含β粒子发射体的金属离子电镀于电极表面,该方法存在弱电解质不易电镀,条件要求苛刻,工艺较为复杂的问题。同时,现有制备的β放射源β粒子发射体吸附不牢固,容易造成放射源效果变差。
发明内容
鉴于现有技术β放射源制备问题,提出了本申请的一种β平面源制备方法和一种β平面源,以便克服上述问题。
为了实现上述目的,本申请采用了如下技术方案:
依据本申请的一个方面,提供了一种β平面源制备方法,该方法包括:
对金属托片进行氧化处理,形成氧化膜;
使用放射性料液填充所述金属托片的氧化膜,令所述放射性料液中的放射性金属离子进入所述氧化膜的孔洞;
使用含硅凝胶封闭所述金属托片的氧化膜孔洞,阻止所述放射性金属离子渗出。
可选地,所述金属托片为铝托片,对所述铝托片进行氧化处理,包括:
通过阳极氧化法氧化所述铝托片,阳极氧化法使用的电解液包括去离子水,以及体积分数为15-25%的硫酸和体积分数为20-25%的乙醇,电流设置为15-20A/m2,氧化时间控制在2-4min。
可选地,所述方法还包括:
在氧化所述铝托片之前,电化学抛光处理所述铝托片,所用电化学抛光液由乙醇和高氯酸组成,乙醇和高氯酸的体积比为6:1-4:1,电压设置为19-21V,电流密度为1~1.2A/m2,温度为8-12℃,将所述铝托片作为阳极,抛光时间为2-4min。
可选地,在阳极氧化所述铝托片的过程中,连接电源正极的电极为金属托片电极,所述金属托片电极与所述铝托片保持平行。
可选地,所述含硅凝胶通过如下过程配置:
将TEOS与去离子水按摩尔比为1:1混合后,在50-70℃的温度下搅拌反应10-14h,冷却至室温后备用。
可选地,所述使用含硅凝胶封闭所述金属托片的氧化膜孔洞,包括:
将氧化后的所述铝托片置于冷却至室温的含硅凝胶中,浸泡2-4小时后取出,进行表面清洁后烘干。
可选地,所述放射性料液中包含pH缓冲对,所述pH缓冲对调节所述放射性料液的pH值为6-8。
可选地,根据所述金属托片的氧化膜面积,调节所述pH缓冲对的添加量,所述pH缓冲对为碱金属磷酸一氢盐和碱金属磷酸二氢盐。
可选地,使用放射性料液填充所述金属托片的氧化膜时,根据所制备β平面源的粒子数选择对应活度的放射性料液。
依据本申请的另一个方面,提供了一种β平面源,该β平面源通过如上任一项所述方法制备。
综上所述,本申请的有益效果是:
本申请将金属托片氧化形成氧化膜,利用氧化膜填充放射性料液的方式实现放射性料液的吸附,并且,采用含硅凝胶封闭金属托片的氧化膜孔洞,从而阻止放射性金属离子泄漏,使制得的β平面源放射性粒子吸附牢固,使用效果更佳、寿命更长。
附图说明
图1为本申请一个实施例提供的一种β平面源制备方法的流程示意图;
图2为本申请一个实施例提供的一种β平面源结构示意图;
图3为本申请一个实施例提供的一种β平面源制备方法中阳极氧化装置示意图;
图4为本申请一个实施例提供的铝氧化膜氧化效果光学显微镜对照图;
图5为本申请一个实施例提供的铝氧化膜表面扫描电子显微镜示意图;
图6为本申请一个实施例提供的铝氧化膜剖面扫描电子显微镜示意图;
图7为本申请一个实施例提供的一种β平面源制备方法中氧化膜制作完成后的铝托片;
图8为本申请一个实施例提供的一种β平面源制备方法中进行金属托片放射性料液填充的装置示意图;
图9和图10分为本申请一个实施例提供的一种SiO2溶胶凝胶在不同尺度下的扫描电子显微镜示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
在本申请的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请的技术构思是:将金属托片氧化形成氧化膜,利用氧化膜填充放射性料液的方式实现放射性料液的吸附,并且,采用含硅凝胶封闭金属托片的氧化膜孔洞,从而阻止放射性金属离子泄漏,使制得的β平面源放射性粒子吸附牢固,使用效果更佳、寿命更长。
图1示出了本申请β平面源制备方法的一个实施例,如图1所示,该方法包括:
步骤S110,对金属托片进行氧化处理,形成氧化膜。金属氧化膜具有多孔结构,可以对包含β粒子放射体的金属离子实现良好吸附。而且,氧化金属表面,利用氧化膜层微孔吸附金属离子的方法,相比电镀法来说,需用的设备简单,操作方便,成本较低,适用的放射性核素范围也更广。
步骤S120,使用放射性料液填充金属托片的氧化膜,令放射性料液中的放射性金属离子进入氧化膜的孔洞。其中,使用的放射性料液可以为90Sr-90Y放射性原料液,或是204Tl放射性原料液。
步骤S130,使用含硅凝胶封闭金属托片的氧化膜孔洞,阻止放射性金属离子渗出。含硅凝胶化学性能稳定,不存在酸碱腐蚀物质,而且液体状态具有良好的流动性,易于使用。利用含硅凝胶灌封金属托片的氧化膜孔洞,能够有效阻止放射性金属离子渗出,减少放射性物质泄漏并提高β平面源的使用寿命和使用效果。
图2示出了本申请一个实施例提供的一种β平面源结构示意图。如图2所示,该β平面源包括:基材托片100和封堵层200。基材托片100的至少部分表面经过氧化,形成有氧化膜区域110,用于吸附放射性材料,形成放射平面源。封堵层200覆盖在基材托片100的氧化膜区域110上,能够阻止氧化膜区域110的放射性材料渗出,从而提高β平面源的吸附牢固度,提高β平面源的使用寿命和检测效果。
因而,通过本实施例方法制备的β平面源,成本更低,而且氧化膜表面存在含硅凝胶封堵层,使得氧化膜孔洞被有效封闭,能够阻止其内的放射性金属离子渗出,因而具有更强的吸附牢固性,使用寿命更长,使用效果更佳。同时,由于含硅凝胶的化学性质稳定,因而本实施例方法制备的β平面源也具有更强的耐蚀性。
在本申请的一个实施例中,所用金属托片为铝托片,尤其是高纯度的铝托片。采用高纯度的铝托片,能制得较好的氧化膜,以达到对放射性金属离子的可靠稳定吸附。
本申请实施例对铝托片进行氧化处理,包括:通过阳极氧化法氧化铝托片,阳极氧化法使用的电解液包括去离子水,以及体积分数为15-25%的硫酸和体积分数为20-25%的乙醇,电流设置为15-20A/m2,氧化时间控制在2-4min。
图3示出了本申请一个实施例β平面源制备方法中阳极氧化装置示意图,如图3所示实施例中,所用金属托片为铝托片,阳极氧化铝托片的过程中,连接电源正极的电极为金属托片电极,金属托片电极与铝托片保持平行,以确保氧化过程得到氧化膜的均匀性。
在本申请的上述实施例中,所用阳极氧化电解液中,乙醇作为添加剂,可显著改善电解液性质和氧化膜构型。通过加入乙醇,溶液的载流子数量和酸碱度都有一定幅度的降低。载流子数量降低,使得氧化电流密度降低,从而产生热量少,同时由于乙醇易挥发,能够进一步吸收电流密度产生的热量,进一步降低电解发热;而溶液酸碱度的减小,减弱了电解质溶液对氧化膜的腐蚀作用。最终,使阳极氧化在一个更温和的条件下反应,从而得到更规则有序的孔洞结构,使孔道内部缺陷明显减少,对放射性金属离子的吸附作用更加充分均匀牢固。因而,通过本实施例方式得到的铝氧化膜制备β平面源,具有放射均匀性更佳的优势。
在本申请更优选实施例中,阳极氧化法使用的电解液由离子水,以及体积分数为20%的硫酸和体积分数为20%的乙醇混合制成,电流设置为15A/m2,氧化时间控制在3min。在该条件下,通过阳极氧化制成的含有氧化膜的铝托片光学显微镜对照图如图4所示,氧化膜表面的扫描电子显微镜示意图如图5所示,氧化膜剖面的扫描电子显微镜示意图如图6所示。由图4至图6可以看出,通过在含硫酸电解液中加入乙醇,得到的铝氧化膜孔洞更加均匀,缺陷更少,且由图5可以看出,本申请方法形成的氧化膜孔洞顺畅贯通,十分有利于放射性物质的填充。
图7为本申请一个实施例提供的铝氧化膜氧化效果外观示意图。由图7可以看到,氧化完成后的铝托片,氧化区域(黑色圈内)颜色均匀,没有明显异色。
在本申请的一个实施例中,制备β平面源的方法还包括:在进行铝托片氧化之前,电化学抛光处理铝托片。所用电化学抛光液由乙醇和高氯酸组成,乙醇和高氯酸的体积比为6:1-4:1,电压设置为19-21V,电流密度为1~1.2A/m2,温度为8-12℃,电抛光过程中将铝托片作为阳极,抛光时间为2-4min。
在实际制备铝氧化膜的过程中,原料铝托片的表面处理十分重要,其处理的好坏会影响氧化膜孔洞的规整性。目前铝的表面处理主要采用化学抛光和电化学抛光两种方法。与化学抛光相比,电化学抛光能使表面更细平、更光亮,抛光效果更好,本申请实施例采用由乙醇和高氯酸组成的电化学抛光液,可使铝托片表面达到Ra(平均粗糙度)<1μm。
在本申请的一个更优选实施例中,电化学抛光所用电化学抛光液由乙醇和高氯酸组成,乙醇和高氯酸的体积比为5:1,电压设置为20V,电流密度为1~1.2A/m2,温度为10℃,将铝托片作为阳极,抛光时间为3min。
此外,在本申请的一些实施例中,铝托片的预处理还包括清洗以及退火等处理过程。
本申请各实施例所采用的主要仪器包括:直流稳压电源;流气式大面积α、β测量仪;管式炉;氧化槽和填充槽;医用红外线灯;三口烧瓶;搅拌器;温度计;加热套;铁架台。
主要试剂包括:90Sr-90Y放射性原料液(比活度100μCi/mL);204Tl放射性原料液(比活度100μCi/mL);H2SO4(AR,分析纯);无水乙醇(AR);Na2HPO4(AR);KH2PO4(AR);TEOS(正硅酸四乙酯AR);去离子水。
具体在本申请的一个优选实施例中,采用如下方法进行铝托片的预处理以及阳极氧化:
(1)铝托片的清洗
将铝托片浸泡在丙酮中24h然后超声清洗1h,超声结束后用酒精棉球擦拭铝托片,将擦拭后的铝托片超声清洗(清洗剂为乙醇)3分钟,超声结束后放入无水乙醇中备用。
(2)铝托片的退火处理
将铝托片放入管式炉中,真空度为0.1MPa,升温速率为10℃/min,500℃保温4h,冷却至室温,消除铝托片的内应力。
(3)铝托片的电化学抛光
电化学抛光液由乙醇和高氯酸(体积比为5:1)组成,电压设置为20V,电流密度为1~1.2A/m2,温度为10℃,将退火处理的铝托片作为阳极,以不锈钢钢板作为阴极,抛光时间为3min。
(4)电解液的配制
配制H2SO4的体积分数为20%,乙醇的体积分数为20%的电解液。
(5)铝托片氧化膜的制备
拧开氧化槽底座,将预处理后的铝托片装入氧化槽中(将铝托片抛光的一面朝向槽内),拧紧氧化槽,使铜制电极、铝托片,电镀槽上槽体之间紧密贴合。然后将氧化槽放置在支架上,倒入50mL电解液,调整托片电极与铝托片平行,以确保氧化过程中氧化膜的均匀性。随后将铜制托片电极接电源正极,铂金电极接电源负极。打开直流稳压电源,直流稳压电源的电流密度设置为15A/m2,氧化时间控制在3min。氧化结束后,将电解液倒入到原容器内,用胶头滴管吸出残余的电解液。将电解槽底座拧开,使铝托片自然滑落到滤纸上,氧化完成后的铝托片,氧化区域颜色均匀,呈现亚光质的灰白色,并且没有明显异色。然后将铝托片放入蒸馏水中清洗,以洗净残余的电解液。清洗后用脱脂棉球擦拭,晾干之后备用。
铝托片氧化膜制备完成后,即可进行放射性料液填充。
在本申请的一个实施例中,用于填充金属托片氧化膜的放射性料液中包含pH缓冲对,pH缓冲对调节放射性料液的pH值为6-8。pH值对于铝氧化物的表面电荷和羟基解离影响比较大,铝氧化物表面的电荷和羟基又进一步影响金属离子在氧化物上吸附,因此,加入pH缓冲对使得pH维持在7左右,有利于金属离子的吸附。
在本申请的一个实施例中,pH缓冲对为碱金属磷酸一氢盐和碱金属磷酸二氢盐,例如Na2HPO4和KH2PO4。
在本申请的一个实施例中,配置0.05mol/L的Na2HPO4和0.05mol/L KH2PO4作为缓冲对,具体配置方式为:
0.05mol/L Na2HPO4的配制:7.1g的Na2HPO4溶于1L去离子水中。
0.05mol/L KH2PO4的配制:6.3g的KH2PO4溶于1L去离子水中。
pH缓冲对的添加量,根据金属托片的氧化膜面积调节。氧化膜的面积越大,所需要的pH缓冲对添加量也越高。针对不同规格的放射源,本申请所用pH缓冲对的添加量如下表1所示。
表1不同规格放射源填充液中pH缓冲对配方
在本申请的一些实施例中,使用放射性料液填充金属托片的氧化膜时,需要根据所制备β平面源的粒子数选择对应活度的放射性料液。若所制备β平面源的粒子数较低,则采用活度较低的放射性料液进行填充,若所需的放射源粒子数较高,则相应提高所用放射性料液的活度,以此来避免因放射性料液活度较高,导致氧化膜迅速吸附放射性金属离子,使粒子数超标或不均匀的问题。
在本申请的一些优选实施例中,填充过程具体为:将氧化后的铝托片装入填充槽,填充槽的尺寸与氧化槽尺寸一致(氧化膜方向朝槽内),在填充槽内倒入根据表1比例的相应量的Na2HPO4、KH2PO4和配制好的90Sr-90Y、204Tl放射性溶液,具体填充时间参考表2所示。
表2填充时间
如表2所示,本申请制备103粒子数的平面源时,选择5×102Bq活度的放射性料液;制备104粒子数的平面源时,选择5×103Bq活度的放射性料液;制备105粒子数的平面源时,选择5×104Bq活度的放射性料液;制备106粒子数的平面源时,选择5×105Bq活度的放射性料液。通过根据制备β平面源的粒子数量级来选择对应活度的放射性料液,避免因放射性料液活度过高而导致平面源粒子数过高的问题。
最后,在本申请实施例的β平面源制备方法中,还需要使用含硅凝胶对氧化膜孔洞进行封堵,从而阻止氧化膜孔洞内的放射性金属离子逸出,以最终制成吸附牢固性能更佳的β平面源。
在本申请的一个实施例中,含硅凝胶通过如下过程配置:将TEOS(正硅酸四乙酯)与去离子水按摩尔比为1:1混合后,在50-70℃的温度下搅拌反应10-14h,冷却至室温后备用。SiO2胶粒具有较高的表面活性,将铝氧化膜浸入含适当尺寸SiO2胶粒的凝胶中,胶粒就可能进入膜孔,将膜孔填充封闭。
本申请上述实施例合成的SiO2凝胶具有以下性质:(1)该生产条件制备的SiO2纳米粒尺寸与膜孔匹配;(2)胶粒与铝氧化膜间有良好的亲和性,易被膜孔内壁吸附;(3)胶粒进入铝氧化膜后能具有稳定的化学惰性;(4)胶粒能与铝氧化膜形成Al2O3-SiO2复合结构。本申请实施例采用由溶胶凝胶法制备的SiO2溶胶对铝氧化膜进行填充封闭,具有较高的封闭质量,可有效抑制放射性金属离子泄漏,提高β平面源的吸附牢固性和使用寿命。
在本申请的一个实施例中,使用含硅凝胶封闭金属托片的氧化膜孔洞,包括:将氧化后的铝托片置于冷却至室温的含硅凝胶中,浸泡2-4小时后取出,进行表面清洁后烘干。
在本申请的一个优选实施例中,具体采用如下方式进行铝氧化膜的封闭处理:
(1)SiO2溶胶凝胶的制备
将TEOS与去离子水按摩尔比为1:1混合后倒入500mL三口烧瓶中,三口烧瓶上安装搅拌器和温度计,在60℃的温度下反应12h,反应结束后冷却至室温后备用,图9和图10分别示出了本申请实施例SiO2溶胶凝胶在不同尺度下的扫描电子显微镜示意图,通过本实施例方式制备的SiO2溶胶凝胶,具有与氧化膜孔洞相匹配的尺寸,可以很容易地被孔洞内壁吸附,且SiO2与铝氧化膜之间能形成Al2O3-SiO2复合结构,实现氧化膜的稳定有效封堵。
(2)氧化膜的封闭处理
将填充放射性原料液后的铝托片装入填充槽,在填充槽内倒入相应量的SiO2溶胶凝胶,浸泡3h后取出铝托片,用去离子水浸湿的脱脂棉擦拭铝托片表面,然后将封闭后的铝托片放置在红外热灯下烘干即可。
(3)β平面源的吸附牢固度测试
对本申请上述实施例制备的β平面源进行吸附牢固度检测,其对比结果如下表3所示。
表3β平面源的吸附牢固度测试结果
如表3所示,通过本申请方法制备的β平面源,在使用湿棉球轻擦后,放射源粒子数没有发生显著变化,表明其放射性金属离子吸附牢固性优良。
此外,本申请还公开了一种β平面源,该β平面源通过上述任一项方法制备。
通过本实施例方法制备的β平面源,成本更低,氧化膜形成更佳均匀,孔洞缺陷少,吸附、填充效果好,同时,氧化膜表面使用含硅凝胶封堵,使得氧化膜孔洞被有效封闭,能够阻止其内的放射性金属离子渗出,因而具有更强的吸附牢固性,使用寿命更长,使用效果更佳。在本申请的优选实施例中,在制备氧化膜的H2SO4电解液中加入无水乙醇添加剂,解决了铝氧化膜过腐蚀和氢脆问题,制备的氧化铝膜的孔径和分布比较均匀。铝氧化膜采用SiO2溶胶凝胶法封闭,由TEOS和水制备的SiO2溶胶非常纯净,不含任何酸碱腐蚀物质,可以提高铝氧化膜的耐蚀性。铝氧化膜孔洞被填充后,在加热有水的条件下,孔洞表面可形成一定程度的复合Al2O3-SiO2薄膜,将孔洞完全封闭,从而防止放射性物质的渗出,提高β平面源吸附放射性物质的牢固性。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,在本发明的上述教导下,本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白,上述的具体描述只是更好的解释本发明的目的,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种β平面源制备方法,其特征在于,该方法包括:
对金属托片进行氧化处理,形成氧化膜;
使用放射性料液填充所述金属托片的氧化膜,令所述放射性料液中的放射性金属离子进入所述氧化膜的孔洞;
使用含硅凝胶封闭所述金属托片的氧化膜孔洞,阻止所述放射性金属离子渗出。
2.根据权利要求1所述的β平面源制备方法,其特征在于,所述金属托片为铝托片,对所述铝托片进行氧化处理,包括:
通过阳极氧化法氧化所述铝托片,阳极氧化法使用的电解液包括去离子水,以及体积分数为15-25%的硫酸和体积分数为20-25%的乙醇,电流设置为15-20A/m2,氧化时间控制在2-4min。
3.根据权利要求2所述的β平面源制备方法,其特征在于,所述方法还包括:
在氧化所述铝托片之前,电化学抛光处理所述铝托片,所用电化学抛光液由乙醇和高氯酸组成,乙醇和高氯酸的体积比为6:1-4:1,电压设置为19-21V,电流密度为1~1.2A/m2,温度为8-12℃,将所述铝托片作为阳极,抛光时间为2-4min。
4.根据权利要求2所述的β平面源制备方法,其特征在于,在阳极氧化所述铝托片的过程中,连接电源正极的电极为金属托片电极,所述金属托片电极与所述铝托片保持平行。
5.根据权利要求2所述的β平面源制备方法,其特征在于,所述含硅凝胶通过如下过程配置:
将TEOS与去离子水按摩尔比为1:1混合后,在50-70℃的温度下搅拌反应10-14h,冷却至室温后备用。
6.根据权利要求5所述的β平面源制备方法,其特征在于,所述使用含硅凝胶封闭所述金属托片的氧化膜孔洞,包括:
将氧化后的所述铝托片置于冷却至室温的含硅凝胶中,浸泡2-4小时后取出,进行表面清洁后烘干。
7.根据权利要求1所述的β平面源制备方法,其特征在于,所述放射性料液中包含pH缓冲对,所述pH缓冲对调节所述放射性料液的pH值为6-8。
8.根据权利要求7所述的β平面源制备方法,其特征在于,根据所述金属托片的氧化膜面积,调节所述pH缓冲对的添加量,所述pH缓冲对为碱金属磷酸一氢盐和碱金属磷酸二氢盐。
9.根据权利要求1所述的β平面源制备方法,其特征在于,使用放射性料液填充所述金属托片的氧化膜时,根据所制备β平面源的粒子数选择对应活度的放射性料液。
10.一种β平面源,其特征在于,该β平面源通过权利要求1至9任一项所述方法制备。
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