CN112961451A - 一种交联改性的吹塑pva高温水溶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可降解材料领域，公开了一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，该吹塑成型的PVA高温水溶膜包括：PVA、增塑剂、热分解抑制剂、抗热氧老化剂、润滑剂和抗水解剂；相对于100重量份的PVA，所述交联剂的含量为0.3‑1重量份，所述增塑剂的含量为5‑50重量份，所述热分解抑制剂的含量为1‑10重量份，所述抗热氧老化剂的含量为0.5‑5重量份，所述润滑剂的含量为0.1‑5重量份，所述抗水解剂的含量为0.1‑1重量份。发明提供的吹塑成型的PVA高温水溶膜，能够实现高温水溶性PVA的连续化造粒、吹塑成膜。

Description

一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解材料领域，具体涉及一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜及其制备方法。
背景技术
随着现代化的发展，环境的污染日益严重，就人们生活而言，塑料与生活已紧密相连，随着塑料制品大量的丢弃，使得我们的生活环境随之污染，寻求对环境友好型的材料势在必行。PVA是一种可降解的材料，通过微生物就可降解为CO2和H2O，是环境友好型的材料之一。
聚乙烯醇(PVA)价格低廉，其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众，在食品、药品包装方面具有独特优势。PVA的应用基于溶液法，通过流延成膜制备薄膜材料，但是溶液加工成型需经历溶解和干燥过程,存在工艺复杂、成本高、产量低等缺点，很难制备厚壁、形状复杂的制品，同时，也无法与其他材料进行共挤吹塑制备多层复合薄膜，因此，对PVA改性，通过吹塑得到性能优异的PVA薄膜。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种制备高温水溶的PVA粒子，该高温水溶PVA粒子的组分，降低了PVA的熔融温度，同时保证在制备过程中不发生分解，生产出粒子表面光滑，透明度较好，实现了高温水溶PVA的连续化造粒，吹塑成膜。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种吹塑成型的PVA高温水溶膜，所述吹塑成型的PVA高温水溶膜包括：PVA、增塑剂、热分解抑制剂、抗热氧老化剂、润滑剂和抗水解剂；
相对于100重量份的PVA，所述交联剂的含量为0.3-1重量份，所述增塑剂的含量为5-50重量份，所述热分解抑制剂的含量为1-10重量份，所述抗热氧老化剂的含量为0.5-5重量份，所述润滑剂的含量为0.1-5重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-1重量份。
优选地，相对于100重量份的PVA，所述交联剂的含量为0.3-0.5重量份，所述增塑剂的含量为15-30重量份，所述热分解抑制剂的含量为2-6重量份，所述抗热氧老化剂的含量为1-3重量份，所述润滑剂的含量为1-3重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-0.5重量份。
优选地，所述PVA的聚合度为500-2800。
优选地，所述PVA的醇解度≥99％。
优选地，所述PVA的粒径为100-200目。
优选地，所述的交联剂为富马酸、硫酸钠、硫酸锌、硼酸、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸、环氧氯丙烷、甲醛、高锰酸钾和氢氧化铜中的一种或多种
优选地，所述增塑剂为甘油、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油、三聚甘油、五聚甘油、十聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
优选地，所述热分解抑制剂为硬脂酸锌、二硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、有机锡稳定剂和氢氧化镁中的一种或多种。
优选地，所述抗热氧老化剂为抗氧剂1024、1076、1098、1010、626、168、DLTP和DSTP中的两种或多种。
优选地，所述润滑剂为液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和硬化油中的一种或多种。
优选地，所述抗水解剂为N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺、聚-二(1,3,5-三异丙基苯基)碳二亚胺或聚合碳化二亚胺。
本发明第二方面提供了一种PVA高温水溶膜制备方法，该方法包括：
将本发明所述的吹塑成型的PVA高温水溶膜经造粒、吹塑成型的步骤。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的吹塑成型的PVA高温水溶膜，克服了PVA原料在热塑加工的过程中易分解碳化的难题，实现了PVA的热塑加工；
2、本发明提供的吹塑成型的PVA高温水溶膜制备薄膜时，相比于溶液流延法成膜具有投资小、产能高、能耗低等特点，利于PVA吹塑成型的工业化生产；
3、采用本发明提供的吹塑成型的PVA高温水溶膜的塑料性能优异；适用于包装制品，特别适用于各种包装袋和/或封口袋中。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，所述吹塑成型的PVA高温水溶膜包括：PVA、增塑剂、热分解抑制剂、抗热氧老化剂、润滑剂和抗水解剂；
相对于100重量份的PVA，所述增塑剂的含量为5-50重量份，所述交联剂的含量为0.3-1重量份，所述热分解抑制剂的含量为1-10重量份，所述抗热氧老化剂的含量为0.5-5重量份，所述润滑剂的含量为0.1-5重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-1重量份。
通过优化吹塑成型的PVA高温水溶膜的组分及配比，提高增塑剂的添加量，降低热分解抑制剂、抗热氧老化剂、润滑剂和抗水解剂的添加量，在实现热塑加工可能的前提下，在降低成本的同时，进一步提高助剂与PVA的相容性，降低PVA的熔点，能够实现PVA原料可热塑加工，进一步提高薄膜的性能。
为进一步实现热塑加工可能性，优选地，相对于100重量份的PVA，所述交联剂的含量为0.3-0.5，所述增塑剂的含量为15-30重量份，所述热分解抑制剂的含量为2-6重量份，所述抗热氧老化剂的含量为1-3重量份，所述润滑剂的含量为1-3重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-0.5重量份。
对于上述PVA原料没有特别的规定，可以为市面上能够获得的各种PVA，优选地，所述PVA为部分醇解型PVA，例如，按目前国内行业内使用最广泛的命名方式-GB 12010.1-89所规定的部分醇解型PVA，现在市面上的其他命名方式，如按GBT 12010.1-2008所规定的命名方式、非国内使用的命名方式，均可按照相应的技术指标换算成GB 12010.1-89所规定的命名方式。在本发明中，优选地，所述PVA牌号为GB 12010.1-89所规定的部分醇解型PVA，醇解度为99％，其聚合度为500-2800，PVA牌号为GB 12010.1-89所规定的0399、0599、1799、2099、2299、2499中的一种或多种。
为了提高产能，同时更利于PVA的混料和塑化，在本发明中，优选地，所述PVA的聚合度为500-2800；醇解度≥99％，上述所述PVA牌号例如可以为0399、0599、1799、1799H、2099、2099H、2299、2299H、2399H、2499、2699、2899中的一种或多种。本发明中，优选地，所述PVA牌号为1799和0599。
对于交联剂的没有特别的规定，可以为市面上能够获得的各种交联剂，例如，富马酸、硫酸钠、硫酸锌、硼酸、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸、环氧氯丙烷、甲醛、高锰酸钾、氢氧化铜中的一种或多种，在本发明中，优选地，所述的交联剂为富马酸。
在本发明中，优选富马酸的纯度为90-99.9％，在本发明的具体实施方式中选用纯度为99.5％的富马酸。
对于增塑剂没有特别的限定，可以为本领域中常用的各种增塑剂，本领域技术人员可以根据实际使用需求进行确定，例如可以为小分子多元醇、多元醇醚、脂肪酸胺或脂肪醇胺等。在本发明中，优选地，所述增塑剂为甘油、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油、三聚甘油、五聚甘油、十聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
对于上述热分解抑制剂没有特别的限定，可以为本领域常用的各种热分解抑制剂或稳定剂，为了进一步保证PVA在双螺杆造粒的过程中不发生分解碳化的现象，抑制PVA的分解，同时提供一定的内外润滑的作用，在本发明中，优选地，所述热分解抑制剂为硬脂酸锌、二硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、有机锡稳定剂和氢氧化镁中的一种或多种。
对于上述抗热氧老化剂没有特别的限定，可以为本领域常用的各种抗热氧老化剂或抗氧剂，为了进一步保证PVA在双螺杆造粒的过程中及粒子储存使用过程中消除产生的自由基、促使氢过氧化物的分解，阻止链式反应的进行，延缓或抑制聚合物氧化过程，在本发明中，优选地，所述抗热氧老化剂为抗氧剂1024、1076、1098、1010、626、168、DLTP、DSTP中的两种或多种。通过添加两种或两种以上复配抗热氧老化剂，改善PVA在高温加工条件下的耐变色性。
对于上述润滑剂没有特别的限定，在本发明中，为提高高温水溶PVA在造粒时的加工性能。优选地，所述的润滑剂为硬化油、硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡中的一种或多种。
对于上述抗水剂没有特别的限定，在本发明中，优选地，所述抗水解剂为N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺、聚-二(1,3,5-三异丙基苯基)碳二亚胺、聚合碳化二亚胺UN-03中的一种。通过加入一定量的抗水剂，进一步抑制PVA在热塑加工过程中降解产生的醋酸根。
第二方面，本发明提供了一种PVA高温水溶膜制备方法，该方法包括：
将上述吹塑成型的PVA高温水溶膜经造粒、吹塑成型的步骤。
在本发明的具体实施方式中，按照下述步骤进行制备：
(1)将所有组分在高速混合机中常温搅拌5-20分钟；
(2)使用平行双螺杆造粒机组挤出、造粒，即得可吹塑成型的PVA水溶粒子；
其中，双螺杆造粒机组的各区段温度为70-220℃，螺杆转速为200-450rpm。
(3)使用PVA吹膜机，将PVA水溶粒子吹塑成PVA高温水溶膜；
其中，PVA吹膜机的螺杆各区段温度为180-220℃，模头温度为190-215℃。
下面通过实施例对本发明进行详细地说明，以下为吹塑成型的PVA高温水溶膜制备方法，但本发明并不仅限于下述实施例，
实施例1
PVA1799100重量份、富马酸0.3重量份、甘油25重量份、二硬脂酸铝2重量份、氢氧化镁1重量份、抗氧剂10102重量份、DSTP 1重量份、聚乙烯蜡1重量份、N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺0.1重量份。
实施例2
PVA1799100重量份、富马酸0.3重量份、二乙醇胺15重量份、三乙醇胺10重量份、硬脂酸锌2重量份、硬脂酸镁2.5重量份、抗氧剂10100.5重量份、抗氧剂6260.5重量份、液体石蜡1重量份、聚-二(1,3,5-三异丙基苯基)碳二亚胺0.2重量份。
实施例3
PVA1799100重量份、富马酸0.3重量份、二聚甘油15重量份、三聚甘油10重量份、硬脂酸钙2重量份、硬脂酸钡4重量份、抗氧剂10980.5重量份、抗氧剂6261重量份、液体石蜡2重量份、聚合碳化二亚胺UN-030.3重量份。
实施例4
PVA1799100重量份、富马酸0.3重量份、十聚甘油15重量份、硬脂酸钡4.5重量份、抗氧剂10242重量份、抗氧剂10761重量份、DLTP 0.1重量份、氧化聚乙烯蜡1重量份、聚合碳化二亚胺UN-030.2重量份。
实施例5
PVA1799100重量份、富马酸0.3重量份、五聚甘油15重量份、二甘醇5重量份、硬脂酸钡2.5重量份、有机锡热稳剂0.5重量份、抗氧剂10242重量份、DLTP 0.1重量份、聚乙烯蜡1重量份、N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺0.5重量份。
实施例6
PVA179990重量份+PVA059910重量份、富马酸0.3重量份，甘油25重量份、二硬脂酸铝2重量份、氢氧化镁1重量份、抗氧剂10102重量份、DSTP 1重量份、聚乙烯蜡1重量份、N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺0.1重量份。
实施例7
PVA179990重量份+PVA059910重量份、富马酸0.3重量份、二乙醇胺15重量份、三乙醇胺10重量份、硬脂酸锌2重量份、硬脂酸镁2.5重量份、抗氧剂10100.5重量份、抗氧剂6260.5重量份、液体石蜡1重量份、聚-二(1,3,5-三异丙基苯基)碳二亚胺0.2重量份。
将上述实施例1-7的组分按照下述方法，得到交联改性的吹塑PVA高温水溶膜。
(1)将所有组分在高速混合机中95℃搅拌16分钟；
(2)使用平行双螺杆造粒机组挤出、造粒。其中，双螺杆造粒机组的各区段温度为：一区70℃、二区95℃、三区135℃、四区160℃、五区175℃、六区180℃、七区190℃、八区190℃、九区195℃、十区195℃、十一区195℃、十二区210℃、十三区215℃、机头215℃；设置螺杆转速330rpm；
(3)将步骤(2)制备的粒子加入到吹膜机中，温度控制在200℃，吹塑成型。
对上述制得的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜进行测试，测试结果如表1所示。
其中，性能测试方法如下：
拉伸强度、撕裂强度：按照相应国家标准测试方法进行测试。
拉伸性能测试：按照GB/T 1040.3-2006测试，试样采用2型，长度为150mm，宽度为15mm，试验速度为200mm/min。检测样品纵向和横向两个方向的数据；
撕裂强度测试：按GB/T 16578.2-2009的规定进行。检测样品纵向和横向两个方向的数据；
拉伸强度单位为MPa，断裂伸长率单位为％。
表1
Figure BDA0002932867430000091
通过表1可知：本发明提供的吹塑成型的PVA高温水溶膜的性能优异，各项性能优异，适用于包装制品，特别适用于各种包装袋和/或封口袋中。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其特征在于，该高温水溶膜包括：PVA、交联剂、增塑剂、热分解抑制剂、抗热氧老化剂、润滑剂和抗水解剂；
相对于100重量份的PVA，所述增塑剂的含量为5-50重量份，所述交联剂的含量为0.3-1重量份，所述热分解抑制剂的含量为1-10重量份，所述抗热氧老化剂的含量为0.5-5重量份，所述润滑剂的含量为0.1-5重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-1重量份。
2.根据权利要求1所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，相对于100重量份的PVA，所述交联剂的含量为0.3-0.5，所述增塑剂的含量为15-30重量份，所述热分解抑制剂的含量为2-6重量份，所述抗热氧老化剂的含量为1-3重量，所述润滑剂的含量为1-3重量份，所述抗水解剂的含量为0.1-0.5重量份。
3.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述PVA的聚合度为500-2800；
优选地，所述PVA的醇解度≥99％；
优选地，所述PVA的的粒径为100-200目。
4.根据权利要求1所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述交联剂为富马酸、硫酸钠、硫酸锌、硼酸、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸、环氧氯丙烷、甲醛、高锰酸钾和氢氧化铜中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述增塑剂为甘油、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油、三聚甘油、五聚甘油、十聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述热分解抑制剂为硬脂酸锌、二硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、有机锡稳定剂和氢氧化镁中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述抗热氧老化剂为抗氧剂1024、1076、1098、1010、626、168、DLTP和DSTP中的两种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述润滑剂为液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和硬化油中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的交联改性的吹塑PVA高温水溶膜，其中，所述抗水解剂为N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺、聚-二(1,3,5-三异丙基苯基)碳二亚胺或聚合碳化二亚胺。
10.一种交联改性的吹塑PVA高温水溶膜的制备方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求1-9中任意一项所述的吹塑成型的PVA高温水溶膜经造粒、吹塑成型的步骤。
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CN115636970A (zh) * 2022-11-15 2023-01-24 河北誉宏包装装潢有限公司 一种可水解的药用包装材料

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CN111087730A (zh) * 2019-12-31 2020-05-01 北京一撕得物流技术有限公司 可吹塑成型的高温水溶pva粒子组合物以及可吹塑成型的高温水溶pva粒子

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