CN112961089A - 一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法 - Google Patents

一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及维生素的制备,具体地说是一种降低β‑胡萝卜素配油粘度的方法。本发明降低β‑胡萝卜素配油粘度的方法,包括如下步骤:用化学合成法,用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱为催化剂条件下,在低温条件下发生缩合反应;反应完全后,缩合液升温到一定温度,再滴加缩合液去热异构转位,缩合液滴加完全后,将缩合液降低至一定温度后再升温回流操作,得到β‑胡萝卜素配油。

Description

一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法
技术领域
本发明涉及维生素的制备,具体地说是一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法。
背景技术
β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一,作为一种抗氧化剂,它是自然界中最普遍存在也是最稳定的天然色素,是维护人体健康不可缺少的营养素,在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能,进而可以防止老化和衰老引起的多种退化性疾病,应用十分广泛。在之前的方法中,首先是用化学合成法,用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱为催化剂条件下,在低温条件下发生缩合反应。反应完全后,将缩合液直接滴加去热异构转位。该过程具有以下的缺点:在生产过程中将缩合液滴加时,滴加的速度不容易控制,滴加的时间也不是很稳定,很容易导致产品配油粘度不稳定,颗粒大小不均匀,粘度偏差很大,成品配油粘度大都在2000~6000CP之间,而当配油粘度偏大时,配油后的流动性减弱,严重影响了制剂化处理的过程,因此控制后续配油粘度是β-胡萝卜素的生产过程中的一个基本要求。
现有专利CN107698478B报道了一种制备不同配油粘度β-胡萝卜素的方法,其需要先将缩合液中和后再滴加转位,当成品配油需要1000CP以下粘度时剩余缩合液需要滴加10~12h,同时后续要补加晶种控制,滴加时间比较长,影响生产效率。
发明内容
本发明所要解决的关键问题是解决产品配油粘度过大的技术缺陷,提供了一种在缩合反应完成后通过改变后处理方式的方法,降低产品配油粘度在1000CP以下,并保证产品质量。
为此,本发明采用如下的技术方案:
一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,包括如下步骤:用化学合成法,采用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱为催化剂条件下,在低温条件下发生缩合反应;反应完全后,缩合液升温到一定温度,再滴加缩合液去热异构转位,缩合液滴加完全后,将缩合液降低至一定温度后再升温回流操作,得到β-胡萝卜素配油。通过回温结晶过程,增大颗粒粒径,降低了β-胡萝卜素配油的粘度。
所述强碱是甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或钠氢中的一种或多种的混合物。
所述在低温条件下发生缩合反应中低温条件指温度为-12℃到-18℃之间。
所述反应完全后,缩合液升温到10℃到30℃之间。
所述反应完全后,缩合液升温到15℃到25℃之间。
所述缩合液为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或叔丁醇中的一种或多种的混合物。
滴加缩合液时,滴加时间控制在3h到6h之间,优选滴加时间控制在4h到5h之间。
缩合液滴加转位完毕后将温度降至45℃以下。
缩合液滴加转位完毕后将温度降至25℃到35℃之间。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
本发明所采用的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,通过调节控制缩合反应后的异构化过程,大大提高了全合成β-胡萝卜素的颗粒粒径,从而降低了β-胡萝卜素成品配油的粘度,使整体的β-胡萝卜素配油粘度在1000CP以下,从而增大配油中β-胡萝卜素的晶体粒径,有效降低了配油粘度,为后续的工业化大大提供了方便。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步说明
实施例中所使用的分析仪器与设备
恒温水浴锅 四口烧瓶
数字式粘度计
实施例1:缩合反应完全后,直接转位
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,直接滴加缩合液至四口瓶中转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为5826CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例2:缩合反应完全后,升温10℃滴加,3h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到10℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,3h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为2113CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例3:缩合反应完全后,升温20℃滴加,3h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,3h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为1895CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例4:缩合反应完全后,升温30℃滴加,3h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到30℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,3h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为1908CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例5:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为1435CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例6:缩合反应完全后,升温20℃滴加,5h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,5h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为1354CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例7:缩合反应完全后,升温20℃滴加,6h滴加完毕
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,6h滴加完毕,后转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为1399CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例8:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至45℃
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,回流30min后,将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,后降低温度至45℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为986CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例9:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至35℃
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,滴加完全后,降低温度至35℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为725CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例10:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至30℃
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,滴加完全后,降低温度至30℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为569CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例11:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至25℃
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,滴加完全后,降低温度至25℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为511CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例12:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至25℃,甲醇打底为200mL
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入200mL甲醇回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有200mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,滴加完全后,降低温度至25℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为602CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
实施例13:缩合反应完全后,升温20℃滴加,4h滴加完毕后降温至25℃,100mL丙酮溶剂打底
用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱催化剂条件下,在低温-15℃条件下发生缩合反应。反应完全后,先在转位的四口烧瓶中加入100mL丙酮回流,后将缩合液升温到20℃滴加到有100mL甲醇打底回流的四口烧瓶中,4h滴加完毕,滴加完全后,降低温度至25℃后再升温回流转位异构,再经乙醇精制提纯得到成品,后续β-胡萝卜素配油粘度为688CP。
将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于,包括如下步骤:用化学合成法,采用C15膦盐和C10醛为原料,在强碱为催化剂条件下,在低温条件下发生缩合反应;反应完全后,缩合液升温到一定温度,再滴加缩合液去热异构转位,缩合液滴加完全后,将缩合液降低至一定温度后再升温回流操作,得到β-胡萝卜素配油。
2.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:所述强碱是甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或钠氢中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:所述在低温条件下发生缩合反应中低温条件指温度为-12℃到-18℃之间。
4.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:所述反应完全后,缩合液升温到10℃到30℃之间。
5.如权利要求4所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:所述反应完全后,缩合液升温到15℃到25℃之间。
6.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:所述缩合液为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或叔丁醇中的一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:滴加缩合液时,滴加时间控制在3h到6h之间,优选滴加时间控制在4h到5h之间。
8.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:缩合液滴加转位完毕后将温度降至45℃以下。
9.如权利要求8所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:缩合液滴加转位完毕后将温度降至25℃到35℃之间。
10.如权利要求1所述的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法,其特征在于:将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。
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Denomination of invention: A type of reduction b- Method for determining the viscosity of carotene blended oil

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