CN112955250B - 在升高的压力下进行化学反应的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在升高的压力下进行化学反应的方法。提出所述方法包括以下步骤：用含反应物的液体和气体将第一容器(3)和第二容器(5)加压至预定的压力，在容器(3,5)中的一个提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，当产生预定量的反应产物时，优选在相应容器(3,5)中的化学反应结束后，将液体作为反应产物从相应容器(3,5)中取出，且同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器(3,5)，其中第一和第二容器(3,5)通过气体连通通道(27)方式流体连通。本发明还涉及用于进行所述化学反应的设备及其用途。
Description
本发明涉及一种在升高的压力下进行化学反应的方法和装置。此外，本发明还涉及一种在升高的压力下进行羰基化的方法和装置。
某些化学反应需要或至少通过在各反应容器中施加高压来促进。该反应类型的一个典型实例是羰基化反应。然而，其他化学反应类型也可能受益于在升高的压力下进行，例如氢化反应或加氢甲酰化反应。
在催化剂存在下使用一氧化碳的羰基化反应是本领域中公知的。该类反应包括例如加氢甲酰化反应或羧酸或羧酸酯化合物的形成。
US 4,329,507描述了1-(取代的芳基)丙酸，例如氟比洛芬(flurbiprofen)、芬洛芬(fenoprofen)、酮洛芬(ketoprofen)或布洛芬(ibuprofen)可以通过各取代的芳基乙烯的羰基化获得。
例如由US 4,694,100还已知通过在金属配合物羰基化催化剂存在下使对异丁基苯乙烯与一氧化碳反应而获得1-(对异丁基苯基)丙酸或其酯。
US 6,555,704公开了通过在钯催化剂存在下与一氧化碳反应，将1-(4'-异丁基苯基)乙基卤化物转化为各自的取代的丙酸。
WO 00/02840还涉及在醇和/或水存在下用一氧化碳进行钯催化的烯属取代的芳族化合物的羰基化。
US 8,921,591描述了一种使用过渡金属催化剂配合物在醇存在下通过羰基化反应使甲苯或取代的甲苯反应的生产苯乙酸的方法。
该类方法也可用于生产外消旋体、纯手性化合物、对映体或富含该对映体的混合物。
在已知的工业应用中，布洛芬在单容器反应器中在高达10MPa的升高的压力下生产。在这些通常令人满意地起作用的应用中，认为加压的含反应物气体的消耗是一个挑战。在形成预定量的反应产物后，优选在化学反应结束时，可以在不加入额外气体下或在等压条件下通过使用额外量的气体来取出产物。在这两个极值之间的所有叠加均是可能的。在第一种情况下，发生压降，然后是在将新鲜起始材料引入反应器时的压力上升。在第二种情况下，当排空反应器时需要大量的气体，以维持反应器内所需的升高的压力。忽略溶解度和密度变化，当随后将新鲜起始材料引入反应器时，则释放，即损失相同量的气体。在要求延长时段内等压添加的方法中，仅可通过向反应器容器供应大量额外的平衡气体来维持或恢复压力。取决于气体的材料成本，现有技术程序相应地在成本效率方面留有改进的空间。
因此，本发明的一个目的是对起初提及的方法和装置提供尽可能克服现有技术中发现的缺点的改进。本发明的一个目的特别是提出一种可以在不牺牲在升高的压力下进行的化学反应的产率下更成本有效地操作的方法和装置。
本发明通过提出根据权利要求1的方法来实现其目的。本发明尤其提出一种在升高的压力下进行化学反应的方法，包括以下步骤：用i)含反应物的液体和ii)气体将第一容器和第二容器加压至预定的压力，在一个容器中提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，当产生预定量的产物时，优选当化学反应结束时，将含产物的液体从相应容器中取出，并同时向相应的另一容器供应含反应物的液体，其中第一容器和第二容器通过气体连通通道方式流体连通。本发明基于如下认知，即通过除第一容器之外还具有第二容器，并通过使两个容器通过气体连通通道方式连通，反应器容器中的压降大大降低。当在一个容器中补充新鲜的含反应物的液体，而从另一容器中取出含产物的液体时，除了(相对小的)的量的可能仍溶于新鲜的含反应物的液体中的气体(也称为溶解度损失)以外，气体体积差基本降低至两个容器之间的液体量差。
优选地，第一容器和第二容器与含反应物的液体的来源紧密或直接连接，并且控制容器的液体供应，使得当将液体从一个容器取出时，还将液体同步供应至相应另一容器中，使得两个容器内的液体总量基本保持恒定。如果在一个容器中补充了另一容器中取出的相同体积量的液体，则由于两个容器之间的气体连通通道，两个容器内的压力基本保持恒定(参见上述溶解度损失)。气体消耗量降低至几乎为0，其中由于溶解度损失或反应产物相对于反应物的体积增加，可能出现与此的偏差。原则上，仅需要补充化学反应期间用于反应本身的气体量。
因此，根据本发明的方法特别有益于所有类型的过程工艺(其需要在升高的压力下进行，并且其在延长时段内受益于等压条件，特别是在包含以下优选的循环顺序的过程工艺中：(1)反应物在反应器中的反应，和(2)反应物/产物至/离开反应器的转移)。如果该过程工艺额外包含加热、冷却或相分离操作中的至少一种，和/或使用昂贵的反应物，特别是昂贵的含反应物的气体，则也能获得益处。
在升高的压力下，本发明理解为高于环境压力的压力值。
在本发明的一个优选实施方案中，以预定的取出流速取出含产物的液体，并以预定的进料流速供应含反应物的液体，其中进料流速和取出流速基本相等。通过维持供应以及由体系中取出液体的预定流速基本相同，两个容器内的压力基本是等压的。在流速下，理解为体积流速。
该方法优选包括以下步骤：a)监测取出流速和进料流速中的至少一个；以及通过以下方式调节流速：b)当相应一个流速增加时增加另一流速，以及c)当相应一个流速降低时降低另一流速。调节步骤的进行优选使得取出流速和进料流速之间的流速差保持在预定的区间内，优选在彼此的10％内，更优选在5％内，特别优选在1％内。认为在这些优选的容许值内的流速变化是基本相等的。
替换地，或者除了监测流速之外，本发明在另一优选实施方案中提出通过监测第一容器和第二容器内的压力，并通过以下来维持基本等压的条件：
i)如果压力降至预定压力以下，则增加进料流速和/或降低取出流速，以及
ii)如果压力降至预定压力以下，则降低进料流速和/或增加取出流速。
优选地，当压力降至低于预定压力10％或更多，更优选低于预定压力5％或更多，特别优选低于预定压力1％时，进行步骤i)和ii)。在优选容许值内的压力变化应理解为基本等压。
优选地，在第二容器中进行提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤，同时优选地，第一容器等待装入含反应物的液体，且该方法还包括与从第二容器中取出含产物的液体同时将含反应物的液体供应至第一容器的步骤。在从第二容器中取出含产物的液体后，则将新鲜的含反应物的液体从第一容器转移至第二容器中，同时允许加压气体从第二容器流动至第一容器。
该方法优选提供彼此串联连接的第一容器和第二容器，其中第一容器位于第二容器的上游。该实施方案的经济优势在于仅需一个容器配备有提供反应条件的硬件，而另一容器可以设计成纯缓冲容器。
在“反应条件”下，应理解为参数如压力、温度和流动条件。流动条件可例如通过搅拌手段提供。
将含反应物的液体从第一容器供应至第二容器的步骤通过重力进行。为了实现其，认为优选第一容器的设置使得第一容器的液体出口的位置高于第二容器的液体入口。通过这样做，可以实现从第一容器至第二容器的液体输送，而无需额外的液体输送手段。
替换地或额外地，将含反应物的液体从第一容器供应至第二容器的步骤由流体输送装置，优选泵来实现或辅助。这样，通过使用输送装置如泵，可以主动地实现将含产物的液体从第一容器转移至第二容器。通过这样做，可以缩短转移程序的持续时间。对于主动致动，第一容器的液体出口的位置不一定要高于第二容器的液体入口，这对于工厂现场有限的建造空间条件是有益的。
在另一优选实施方案中，提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤在两个容器中交替进行。在该实施方案中，第一容器和第二容器均为反应器容器。与上述第一容器和第二容器串联设置的实施方案中一样，该实施方案依赖于如下构思：当化学反应在一个容器中进行时，含反应物的液体可已在相应的另一容器中保持可用。然而，至少不进行反应的容器用作气体缓冲体积。
当两个容器均为“平行的”反应器容器时，没有必要将含反应物的液体从一个容器转移至另一容器中，使得紧邻在一个容器中的化学反应结束后或在其中形成预定量的产物并从容器中取出液体后，另一容器可以(重新)填充含反应物的液体。因此，紧邻在所述另一容器中填充含反应物的液体后，所述容器中的反应可以开始，使得两个反应程序之间的时间延迟最小。
在本发明的另一优选实施方案中，该方法包括以下步骤：测定第一容器和第二容器中的压力是否降至预定压力以下，且向第一容器和第二容器补充加压气体，直到再次达到预定压力。优选地，当压力降至低于预定压力10％或更多，更优选预定压力5％或更多，特别优选低于预定压力1％或更多时，启动向第一容器和第二容器补充气体的步骤。压力测定可以手动或自动进行。优选地，如果自动发生检测，则补充步骤也由相应的控制设备自动控制。
根据另一优选实施方案，特别是在形成预定量的反应产物之后，优选在反应结束时，容器含有数个液相，其中优选反应产物仅存在于选择数目的液相中，特别是存在于一个液相时，该方法还包括分别取出选择液相或多个相的步骤，优选用延伸至预定容器深度，特别是延伸至其中选择数目的液相预期所在的位置的浸管(dip tube)。
本发明方法已在上文中就在升高的压力下进行的化学反应进行了一般性描述。
进一步优选地，要进行的化学反应是羰基化反应。羰基化可以是合成例如异丁基苯基丙酸的最后步骤。因此，该方法包括选择和提供反应物和反应条件使得羰基化发生的步骤。
在本发明的一个优选实施方案中，气体包含含反应物的气体。优选地，含反应物的气体包含用于进行羰基化程序的一氧化碳。
特别优选地，含反应物的气体额外或替换地包含用于进行加氢甲酰化反应或氢化反应的氢气。
进一步优选地，含反应物的液体包含醇。醇应理解为含羟基的化合物。
反应产物优选为有机酸，优选羧酸或其盐。换言之，反应产物优选是含COOH基团的有机化合物。
在另一优选实施方案中，反应在催化剂存在下进行。催化剂优选含有选自过渡金属的金属。特别优选地，催化剂是含钯催化剂。
优选地，在方法期间施加的升高的压力是0,1-100MPa的正压。特别优选地，所述压力为1-80MPa。进一步优选地，所述压力为2-30MPa。还进一步优选地，所述压力为4-20MPa。
在一个优选实施方案中，反应条件包括0-300℃的温度。优选地，反应条件包括升高的温度，这意指高于环境温度的温度。进一步优选地，升高的温度为50-200℃。还进一步优选地，升高的温度为100-150℃。
优选地，在本发明的方法中(优选地，在上文或下文中指定为优选的本发明方法中)，产生羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物，其中该产物是化合物或包含一种或多种化合物的混合物，所述化合物优选选自饱和或不饱和地：
-有机酸，优选羧酸，更优选芳基取代的丙酸和乙酸，其中芳基是取代的或未取代的芳基，或该类酸的盐，
-羧酸酯，
-醛，和
-醇，
优选呈外消旋物、手性化合物、对映体或富含该对映体(即具有对映体过量)的混合物的形式，其中产物最优选为异丁基苯基丙酸。
该方法优选包括选择和提供反应物和反应条件使得产生相应上述化合物中的一种的步骤。
在上文论述的优选实施方案的一个优选子组合中，本发明提出一种生产羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物的方法，优选选自上文所述的化合物的羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物的方法；
该方法包括以下步骤：
-用i)包含醇的含反应物的液体和ii)用包含以下中的至少一种的含反应物的气体将第一容器和第二容器加压至0,1-100MPa，优选1-80MPa，进一步优选2-30MPa，还进一步优选4-20MPa的预定压力：a)用于进行羰基化反应的一氧化碳中，和b)用于进行加氢甲酰化反应或氢化反应的氢气，
-提供0-300℃的温度，优选升高的温度，进一步优选50-200℃的升高的温度，还进一步优选100-150℃的升高的温度，
使得发生化学反应且获得含产物的液体，
其中反应在催化剂存在下进行，该催化剂优选含有选自过渡金属的金属，其中特别优选含钯催化剂；
-当产生预定量的产物时，优选当化学反应结束时，将含产物的液体从相应的容器中取出，和
-同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器，其中第一容器和第二容器通过气体连通通道方式流体连通。
在优选实施方案的另一优选子组合中，本发明提出一种生产异丁基苯基丙酸的方法；
该方法包括以下步骤
-用i)包含醇的含反应物的液体和ii)包含用于进行羰基化反应的一氧化碳的含反应物的气体将第一容器和第二容器加压至4-20MPa的预定压力，
-提供100-150℃的温度，
使得发生化学反应且获得含产物的液体，
其中反应在催化剂存在下进行，该催化剂优选含有选自过渡金属的金属，其中特别优选含钯催化剂；
-当产生预定量的产物时，优选当化学反应结束时，将含产物的液体从相应的容器中取出，和
-同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器，其中第一容器和第二容器通过气体连通通道方式流体连通。
生产异丁基苯基丙酸的方法优选包括在路易斯酸存在下通过Friedel-Crafts酰化将异丁基苯转化为4-异丁基苯乙酮，随后将其氢化，例如在氢化催化剂如阮内镍或钯催化剂存在下，产生1-(4-异丁基苯基)乙醇。然后将1-(4-异丁基苯基)乙醇在液相中转化，通过用一氧化碳在升高的压力下在含钯催化剂存在下羰基化而产生2-(4-异丁基苯基)丙酸。
本发明在上文已在第一方面对发明方法进行了描述。在第二方面，本发明通过提出一种具有权利要求13的特征的在升高压力下进行化学反应的装置解决了上文所述的目的。
本发明尤其提出了一种装置，该装置包括第一容器，该容器构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个构造用于接收加压的含反应物的液体的液体入口以及用于从容器中取出液体的液体出口，和第二容器，该容器构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个用于接收含有反应物的液体的液体入口以及用于来自容器的液体的液体出口，其中至少一个容器构造为提供反应条件，并且第一容器和第二容器通过气体连通通道方式连接为流体连通。本发明利用与上文在第一方面所述的方法相同的优点并具有相同的优选实施方案。为了避免冗余，因此参照上文中的描述。
优选地，第一容器和第二容器与含反应物的液体的来源紧密或直接连接，并且控制容器的液体供应，使得当液体从一个容器中取出时，同时还将液体供应至相应的另一容器中，使得两个容器内的液体的总量保持基本恒定。
在一个优选实施方案中，装置包括位于第一容器和第二容器的液体入口上游的泵，其中该泵构造为以预定流速，即进料流速输送液体。取决于哪个容器要供应含反应物的液体，泵由相应的阀和管道元件关联。该泵优选手动或自动控制，使得进料流速与含反应产物的液体从相应的另一容器中取出的流速相适应。为了便于此，该装置优选包括与含反应产物的容器的液体出口相关联的流速监测设备。
替换或额外地，该装置包括与容器的液体入口和至少含有含反应产物的液体的容器的出口相关联的控制阀，以调节进料流速和取出流速至基本相等。
优选地，泵是第一泵，并且该装置还包括位于第二容器的液体出口下游的第二泵，其中第一泵和第二泵构造为以预定流速同步输送液体。
在另一优选实施方案中，第一容器是缓冲容器，且第二容器是反应器容器，并且第一容器的液体出口经连接与第二容器的液体入口流体连通。在该实施方案中，第一容器和第二容器串联设置。
优选地，上文所述装置包括置于第一容器和第二容器的液体出口之间的阀，其中该阀构造为当液体从第二容器中取出并同步供应至第一容器时关闭，并打开连通以将液体从第一容器供应至第二容器。该阀优选为与控制设备信号连通的控制阀。
优选地，第一容器的液体出口位于第二容器的液体入口上方。在该实施方案中，液体从第一容器至第二容器的转移可以通过重力(显示需要在两个容器之间的额外输送手段)进行。
在一个替换优选的实施方案中，第一容器和第二容器均为反应器容器。优选地，第一容器和第二容器的液体入口则连接至入口歧管，且第一容器和第二容器的液体出口连接至出口歧管。
优选地，第一泵设置在入口歧管的上游，且第二泵设置在出口歧管的下游，使得仅要求一个相应的泵来通过第一容器和第二容器供应流体以及从第一容器和第二容器中取出流体。第一和第二泵优选与控制设备信号连通。
进一步优选地，第一容器和第二容器的各液体入口与入口阀相关联，并且第一容器和第二容器的各液体出口与出口阀相关联。第一容器的入口阀优选构造为与第二容器的出口阀同步打开和关闭，且第二容器的入口阀构造为与第一容器的出口阀同步打开和关闭。优选地，阀相应地为与控制设备信号连通的控制阀。
在另一优选实施方案中，第一容器和第二容器中的至少一个的液体出口，在优选第一容器和第二容器的两个出口中，与延伸至相应容器的预定的深度的浸管相关联。该浸管允许从容器内的多个液相中移除选择数目的液相，这取决于浸管在容器内的深度。
在本发明的另一优选实施方案中，第一容器和第二容器中的至少一个包括气体入口，其用于接收来自气体来源的加压气体，优选含反应物的气体。用于接收加压气体的专用气体入口有助于维持第一容器和第二容器内的气体压力确切相同。与其中在排空反应器容器时不可避免地发生压降的纯间歇操作不同，现可以在反应本身和排空反应器的步骤中连续补充气体。
虽然与现有技术情况(其中进行进料间歇过程工艺以防止压降)相比，在两个容器之间的同步液体转移大大降低总气体消耗量，但仍然可能需要或希望补充少量的气体，所述气体用于化学反应本身和可能的溶解度损失。
优选地，专用气体入口与控制阀相关联，所述控制阀与控制设备信号连通。关于上文作为优选选项提及的控制设备，该装置优选包括使得与第一和第二泵和/或优选与与第一容器和第二容器相关联的相应阀操作性地连接的控制设备，其中泵与第一容器和第二容器的液体入口和液体出口相关联，并且控制设备构造为同步引入第一容器中的液体的进料流速(即量)与从第二容器中取出的液体的取出流速(即量)，以及引入第二容器中的液体的进料流速与从第一容器中取出的液体的取出流速。换言之，控制设备优选构造为通过控制第一和第二泵和/或通过控制与第一容器和第二容器的入口和出口相关联的阀将第一容器和第二容器内的液体总量维持基本在恒定的速率和/或将第一容器和第二容器内的压力维持基本恒定。
优选地，该装置和特别优选的控制设备构造为进行上文所述任何一个优选实施方案的方法。
为了这样做，控制设备优选包括处理器手段和数据存储器，其中数据存储器含有计算机程序手段，该计算机程序手段将根据上文所述任何一个优选实施方案描述的方法比较成第一和第二泵和/或控制阀的控制信号。
上文论述的装置的第一容器和第二容器优选构造为接收并耐受作为反应物的醇、一氧化碳和氢气。至少含反应产物的容器还进一步优选构造为接收并耐受上文所述的羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物。
额外或替换地，根据本发明的装置的容器优选构造为含有如上所定义的含反应物的液体、气体和/或产物，即特别是作为优选的起始材料的醇、一氧化碳和/或氢气。在优选的实施方案中，所述容器中的一个或两个确实含有上述物质中的一种、几种或全部。
优选地，该装置的一个或两个容器构造为在0,1-100MPa，优选1-80MPa，进一步优选2-30MPa，还进一步优选4-20MPa的压力下含有或确实含有一种或多种所述物质。
进一步优选地，该装置的一个或两个容器构造为在0-300℃，优选在升高的温度下，进一步优选在50-200℃的升高的温度下，还进一步优选100-150℃的升高的温度下含有或确实含有一种或多种所述物质。
在第三方面，本发明还涉及使用如上文所述的装置在生产羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物，优选选自上文所述的组的羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物中的用途。
再次，为了避免冗余，对于本发明用途的优点和优选实施方案，参考上文的描述。
下文中将参照优选实施方案相对于附图更详细地描述本发明。
在本文中，
图1：根据第一实施方案的进行化学反应的装置，
图2：第二实施方案中的类似于图1的装置，
图3：根据第三实施方案的在升高的压力下进行化学反应的装置，和
图4：第四实施方案中的类似于图3的装置。
当描述优选的实施方案时，功能上或结构上相同的元件在各实施方案中具有相同的附图标记。应理解一些特征仅就一个或选择数目的实施方案显示，而在其余的实施方案中省略。然而，优选实施方案的描述应结合上文的描述来理解。一个附图的实施方案可以与其他附图的实施方案组合，只要它们被上述描述和权利要求的主题所覆盖。
图1显示了一种用于在升高压力下进行化学反应的装置1。装置1特别设计用于进行作为含反应物的液体的异丁基苯基乙醇和作为含反应物的气体的一氧化碳的羰基化反应。装置1包括第一容器3和第二容器5。两个容器3、5均构造为接收预定压力为例如90巴或以上，优选150巴及以上的加压的液体和气体。
第一容器3包括分别位于第一容器3的适当部分的液体入口7和液体出口9。示例性地但并非排除性地，液体入口7显示在第一容器3的上部，而出口显示在第一容器3的下部。此外，第一容器3包括与第一容器3连接的气体口11。同样地，气体口11适当地位于第一容器3上，并且示例性地但并非排除性地显示为位于容器的上部区域，以避免无意通过气体口11转移的液体。
在第一容器3内部，气体体积13延伸至液体体积15上方。
第二容器5包括液体入口17和液体出口19，各自分别位于第二容器5上的适当部分。此外，第二容器5包括气体口21。在第二容器5的内部，气体体积23延伸至液体体积25上方。
第一和第二容器3、5的气体口11、21通过气体连通通道27彼此连接，使得气体体积13、23可以彼此自由连通。气体连通通道27任选地包括阀29，然而，该阀通常在整个化学反应过程中是关闭的，而在填充和由容器取出时是打开的，以允许气体自由连通，以及在将起始材料从缓冲罐转移至反应器中时是打开的。出于安装、拆卸和维护的目的，阀29也可以是关闭的。如果第一和第二容器3、5以及要进行的反应类型允许阀29打开，则在反应期间不需要关闭阀29。在反应过程中打开阀29通过仅需将加压气体供入容器3、5中的一个而非两个有利于努力维持两个容器3、5内的压力恒定。
第一容器3的液体出口9与第二容器5的液体入口17彼此连接而在彼此之间流体连通。阀14置于液体出口9与液体入口17之间，该阀优选是控制阀。第一和第二容器3、5通过液体连通通道16连接。
在第一容器3的上游，第一泵31与液体入口7相关联，并构造为从其来源35供应含反应物的液体。在第二容器5的下游，第二泵33任选地与液体出口19连接，并构造为从第二容器5中取出液体。所述第二泵33特别有益于在升高的压力的本发明范围的下端下，例如在低于4MPa的压力下进行反应。对于较高的压力(例如在9MPa及以上的范围内)，可以省略第二泵，因为容器3,5内的压力足以驱动液体通过相应出口。
在操作中，第一和第二容器3、5之间的液体和气体连通以下述方式进行。首先，将加压的含反应物的液体和气体供应至第二容器5，第二容器5是反应器容器。然后，第二容器如下操作：通过在第二容器5中提供反应条件，使得化学反应(优选羰基化反应)在第二容器5中进行，并含有含产物的液体，其中反应产物优选是异丁基苯基丙酸。该化学反应是本领域公知的且参考上文中的说明。
在第二容器5中形成预定量的反应产物后，优选在反应结束时，在第二容器5的液体体积25中形成含产物的液体。含产物的液体通过液体出口19取出，任选地通过操作第二泵33辅助。同步地，驱动第一泵31将新鲜含反应物的液体供应至第一容器3，使得第一容器3中的液体体积15和第二容器5中的液体体积25之和保持基本恒定。这通过使第一和第二容器3、5中的气体体积13、23通过气体连通通道自由连通而无压力损失而基本实现等压。为了尽可能接近地实现等压条件，优选将补充加压气体供入容器3、5，例如以补偿溶解度损失和反应本身消耗的气体(如果有的话)。
在该阶段过程中，阀14优选维持在关闭位置。在分别结束了液体从第二容器5转移出和转移至第一容器3后，第一容器3中的液体体积15将很大，而第二容器5中的液体体积25将很低。通过现在打开阀14，优选关闭液体入口7和19，第二容器5通过液体连通通道16从第一容器3中补充含反应物的液体。同时，气体可以在气体体积13、23之间自由流动，使得在两个容器3、5的系统内维持恒定的压力。在液体转移阶段过程中，液体移动由箭头P1和P2表示。在该阶段过程中，气体沿着箭头P4的方向流动。在随后的阶段，当液体沿着箭头P3的方向从第一容器3转移至第二容器5时，气体沿着箭头P5的方向流动。
特别优选地，装置1包括控制设备37，其与第一泵31和任选地第二泵33，或与与容器3、5的相应入口和出口相关联的任选的控制阀(控制阀未示出)信号连通，优选还与阀14信号连通，以管理第一和第二泵31、33的操作，且如果需要，还与阀14信号连通，以进行上文所述的方法。
图2显示了用于在升高的压力下进行化学反应的改变的装置1'。装置1'在结构上和系统上与图1中所示的装置1非常相似。装置1'还可以图1所示方式包括控制设备37，然而，为了便于阅读，图2中省略了该设备。装置1'与图1所示的装置1的不同之处在于第二容器5包括浸管39，该浸管与第二容器5的液体出口19连接，并延伸至第二容器5内至预定深度。当反应产物含有多个液相时，该设置被认为是特别有益的，且因此第二容器内的液体体积被分成体积部分25a、b。利用浸管39，可以选择地从第二容器5中仅移除所需的液相或所需数目的液相。这在反应产物不是平均分布在所有液相中而是主要或仅存在于一个液相或选择数目的液相中时是特别有利的。应理解的是虽然没有明确示出，但图1的装置还可包括与第二容器5的相应液体出口连接的浸管。
然而，操作与图1所示的装置1的操作基本相同。
虽然图1和图2所示的实施方案涉及具有一个反应器容器，即第二容器5和一个缓冲容器，即第一容器3的装置，但图3和图4所示的实施方案的功能原理略有偏差。图3所示的装置1”和图4所示的装置1”'分别包括两个反应器容器3、5。换言之，除了第二容器5之外，第一容器3也为反应器容器。两个容器3、5交替操作。通过提供第一容器3和第二容器5的入口7、17均与其连接的液体歧管47，实现有效的液体供应。相似地，第一容器和第二容器3、5的出口9、19连接至液体出口歧管49。
装置1”和1”'分别包括适当位置的专用的气体入口并连接至与第一和第二容器3、5相关联的气体口11、21。因此，气体口11、21也构造为接收来自所述气体的来源45的加压气体，优选含反应物的气体。
第一容器3的液体入口7与阀8，优选控制阀相关联。第二阀5的液体入口17与阀，优选控制阀18相关联。
液体出口9、19均与出口阀设置20相关联，其如所示可以形成歧管阀或多个独立阀的总成(assembly)。
在操作中，两个容器3、5中的一个，例如第一容器3起初取决于容器3、5的大小提供加压的含反应物的液体和气体，第二容器3、5也提供一些加压的液体，但主要是气体。第二容器5中的含反应物的液体的量起初将低于第一容器3。
随后，在第一容器3中提供反应条件，并进行反应，优选如上文所述的羰基化反应、氢化反应或加氢甲酰化反应。在形成预定量的反应产物后，优选在反应结束时，操作出口阀20，使得液体可以从第一容器3中取出，且同时打开与第二容器5的液体入口17相关联的入口阀18，使得液体可以沿着箭头P8的方向流入第二容器5中。这优选通过分别操作第一和第二泵31、33来实现。第一和第二泵提供的流速优选使得从第一容器3中取出的液体量等于供应至第二容器5的液体量。在用含反应物的液体补充第二容器5后，再供应必需量的加压气体，直到气体体积13、23内的压力维持预定水平。这还可以在装置1”、1”'的操作过程中连续发生。
当液体从第一容器3中取出并供应至第二容器5时，气体沿着箭头P10的方向流动。
接着，第二容器5准备进行化学反应。在第二容器5中形成预定量的反应产物后，优选在反应结束时，通过操作第一和第二泵31、33并相应地切换阀8、20，从第二容器5中沿着箭头P7的方向取出含产物的液体，并沿着箭头P6的方向再次将含反应物的液体供应至第一容器3而进行液体交换。
图4所示的装置1”'的实施方案在结构上和系统上与图3所示的装置1”相似，不同的是在形成预定量的反应产物后，优选在反应结束时，两个容器3、5显示为含有多个液相。与图2的操作类似，两个容器3、5均包括与容器3、5的相应液体出口9、19相关联的浸管39、40，所述浸管延伸至容器的预定深度，其允许选择性地移除所需液相。应理解虽然没有明确示出，但图3的装置1”还可包括与第二容器的相应液体出口连接的浸管。
通常对于在反应器容器中使用浸管的所有实施方案，应理解第二容器可包括一个或多个额外液体出口，以从容器中取出未通过各自的浸管(其未示出而努力使图容易辨认)取出的材料。例如，如果浸管用于仅从反应器容器中取出所需的相或部分的材料，则剩余的材料最终将通过适当位置的额外液体出口取出。
图1-4所示的优选实施方案涉及具有第一容器3和第二容器5的装置1,1',1”,1”'。然而，本发明并不限于仅操作两个容器。同样地，操作具有超过两个容器的装置且同时仍遵守上文所述实施方案中所示的一般性教导在本发明的范围内。在该范围内，提及多个对象并不排除包含超过这些对象的装置。
Claims (47)
1.一种在升高的压力下进行化学反应的方法，包括以下步骤：
用i)含反应物的液体和ii)气体将第一容器(3)和第二容器(5)加压至预定的压力，
在第一容器(3)和第二容器(5)中的一个提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，
当产生预定量的产物时，将含产物的液体从相应容器中取出，和同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器，其中第一容器(3)和第二容器(5)通过气体连通通道(27)方式流体连通，且
其中以预定取出流速取出含产物的液体，并以预定进料流速供应含反应物的液体，其中预定进料流速等于预定取出流速；
其中提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤在第二容器(5)中进行，且该方法还包括以下步骤：
在从第二容器(5)中取出含产物的液体后，将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)，或
其中提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤在第一容器(3)和第二容器(5)中交替进行，且不将含反应物的液体从一个容器转移至另一容器中。
2.权利要求1的方法，其中当相应容器中的化学反应结束时，将含产物的液体从相应容器中取出。
3.权利要求1的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过重力进行。
4.权利要求2的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过重力进行。
5.权利要求1的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过流体输送装置来实现或辅助。
6.权利要求2的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过流体输送装置来实现或辅助。
7.权利要求3的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过流体输送装置来实现或辅助。
8.权利要求4的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过流体输送装置来实现或辅助。
9.权利要求5-8中任一项的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过泵来实现或辅助。
10.权利要求1-8中任一项的方法，其中气体包含含反应物的气体。
11.权利要求9的方法，其中气体包含含反应物的气体。
12.权利要求11的方法，其中含反应物的气体包含以下中的至少一种：用于进行羰基化反应的一氧化碳，或用于进行加氢甲酰化或氢化反应的氢气。
13.权利要求1-8中任一项的方法，其中含反应物的液体包含醇。
14.权利要求11或12的方法，其中含反应物的液体包含醇。
15.权利要求1-8中任一项的方法，其包括以下步骤：
测定第一容器(3)和第二容器(5)中的压力是否降至预定压力以下，和向第一容器(3)和第二容器(5)补充气体，直到再次达到预定的压力。
16.权利要求14的方法，其包括以下步骤：
测定第一容器(3)和第二容器(5)中的压力是否降至预定压力以下，和向第一容器(3)和第二容器(5)补充气体，直到再次达到预定的压力。
17.权利要求1-8中任一项的方法，其中在产生预定量的产物后，容器含有数个液相，且所述方法包括以下步骤：
分别取出选择的液相。
18.权利要求16的方法，其中在产生预定量的产物后，容器含有数个液相，且所述方法包括以下步骤：
分别取出选择的液相。
19.权利要求18的方法，其中在产生预定量的产物后，容器含有数个液相，且所述方法包括以下步骤：
分别用延伸至容器的预定深度的浸管(39)取出选择的液相。
20.权利要求10的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得进行羰基化反应。
21.权利要求18或19的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得进行羰基化反应。
22.权利要求1-8中任一项的方法，其中反应在催化剂存在下进行。
23.权利要求21的方法，其中反应在催化剂存在下进行。
24.权利要求23的方法，其中催化剂含有选自过渡金属的金属。
25.权利要求24的方法，其中催化剂为含钯催化剂。
26.权利要求1-8中任一项的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得产生羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物。
27.权利要求23-25中任一项的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得产生羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物。
28.一种用于在升高压力下进行化学反应的装置(1,1',1”,1”')，包括：
第一容器(3)，其构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个构造用于接收加压的含反应物的液体的液体入口(7)以及用于从第一容器(3)中取出液体的液体出口(9)，和
第二容器(5)，其构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个用于接收含有反应物的液体的液体入口(17)以及用于从第二容器(5)中取出液体的液体出口(19)，
其中第一容器(3)和第二容器(5)中的一个构造为提供反应条件，并且第一容器(3)和第二容器(5)通过气体连通通道(27)方式连接为流体连通，和控制设备(37)，其与与第一容器(3)和第二容器(5)的液体入口(7,17)和液体出口(9,19)相关联的第一和第二泵(31,33)操作连接和/或与相应地与这些入口和出口相关联的阀操作连接，其中所述阀是控制阀并构造为使引入第一容器(3)的液体的进料流速与从第二容器(5)取出的液体的取出流速同步，以及引入第二容器(5)的液体的进料流速与从第一容器(3)取出的液体的取出流速同步，
其中控制设备(37)构造为进行权利要求1-27中任一项的方法。
29.权利要求28的装置(1,1',1”,1”')，其包括位于第一容器(3)和第二容器(5)的液体入口(7)上游的泵(31)，其中泵(31)构造为以预定的流速输送液体。
30.权利要求29的装置，其中泵(31)为第一泵，且所述装置还包括位于第二容器(5)的液体出口(9)下游的第二泵(33)，其中第一和第二泵(31、33)构造为同时以预定的流速输送液体。
31.权利要求29的装置(1,1')，其中第一容器(3)是缓冲容器且第二容器(5)是反应器容器，且第一容器(3)的液体出口(9)与第二容器(5)的液体入口(17)连接为流体连通。
32.权利要求30的装置(1,1')，其中第一容器(3)是缓冲容器且第二容器(5)是反应器容器，且第一容器(3)的液体出口(9)与第二容器(5)的液体入口(17)连接为流体连通。
33.权利要求28-32中任一项的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)的液体出口(9)位于第二容器(5)的液体入口(17)上方。
34.权利要求28-30中任一项的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)均为反应器容器。
35.权利要求34的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)的液体入口(7,17)与入口歧管(47)连接，且第一容器(3)和第二容器(5)的液体出口(9,19)与出口歧管(49)连接。
36.权利要求35的装置(1”,1”')，其中第一泵(31)设置在入口歧管(47)的上游。
37.权利要求36的装置(1”,1”')，其中第一泵(31)设置在入口歧管(47)的上游，且第二泵(33)设置在出口歧管(49)的下游。
38.权利要求34的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)的各液体入口(7,17)与入口阀(8,18)相关联，且第一容器(3)和第二容器(5)的各液体出口(9,19)与出口阀(20)相关联。
39.权利要求35-37中任一项的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)的各液体入口(7,17)与入口阀(8,18)相关联，且第一容器(3)和第二容器(5)的各液体出口(9,19)与出口阀(20)相关联。
40.权利要求38的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)的入口阀(8)构造为与第二容器(5)的出口阀(20)同步打开和关闭，并且
第二容器(5)的入口阀(18)构造为与第一容器(3)的出口阀(20)同步打开和关闭。
41.权利要求39的装置(1”,1”')，其中第一容器(3)的入口阀(8)构造为与第二容器(5)的出口阀(20)同步打开和关闭，并且
第二容器(5)的入口阀(18)构造为与第一容器(3)的出口阀(20)同步打开和关闭。
42.权利要求28-32中任一项的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)中的至少一个的液体出口(9,19)与向下延伸至相应容器(3,5)的预定深度的浸管(39)相关联。
43.权利要求40或41的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)中的至少一个的液体出口(9,19)与向下延伸至相应容器(3,5)的预定深度的浸管(39)相关联。
44.权利要求28-32中任一项的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)中的至少一个包括用于接收来自气体来源(45)的加压气体的气体入口(11,21)。
45.权利要求43的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)中的至少一个包括用于接收来自气体来源(45)的加压气体的气体入口(11,21)。
46.权利要求45的装置(1,1',1”,1”')，其中第一容器(3)和第二容器(5)中的至少一个包括用于接收来自气体来源(45)的含反应物的气体的气体入口(11,21)。
47.权利要求28-46中任一项的装置(1,1',1”,1”')在生产羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物中的用途。
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