JP2022500239A - 高圧下で化学反応を実施する方法及び装置 - Google Patents

高圧下で化学反応を実施する方法及び装置 Download PDF

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Abstract

本発明は高圧下で化学反応を実施する方法に関する。該方法が、反応物含有液体及びガスで所定の圧力まで第1の容器(3)及び第2の容器(5)を加圧するステップ、化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を容器(3、5)のうちの一方に設定するステップ、所定量の反応生成物が形成された時、好ましくはそれぞれの容器(3、5)における化学反応が終了した後、それぞれの容器(3、5)から液体を反応生成物として取り出すステップ、並びに反応物含有液体をそれぞれの他方の容器(3、5)に同時に供給するステップであって、第1及び第2の容器(3、5)がガス連通流路(27)を通して流体連通しているステップを含むことが提案される。本発明はまた、前記化学反応を実施するための装置及びその使用に関する。【選択図】図１

Description

本発明は、高圧下で化学反応を実施する方法及び装置に関する。更に、本発明は、高圧下でカルボニル化を実施する方法及び装置に関する。
ある特定の化学反応は、それぞれの反応容器において高い圧力を適用することを必要とするか、又は少なくともその適用によって促進される。そのような反応種の主な例は、カルボニル化反応である。しかしながら、他の化学反応種、例えば、水素化又はヒドロホルミル化反応においても、高圧下で行われることが有益である場合がある。
触媒の存在下での一酸化炭素でのカルボニル化反応は一般に当技術分野で公知である。そのような反応としては、例えば、ヒドロホルミル化反応、又はカルボン酸若しくはカルボン酸エステル化合物の形成が挙げられる。
US 4,329,507には、1-(置換アリール)プロピオン酸、例えば例として、フルルビプロフェン、フェノプロフェン、ケトプロフェン又はイブプロフェンを、それぞれの置換アリールエチレンのカルボニル化によって得られることが記載されている。
また、例えば、US 4,694,100から、金属錯体カルボニル化触媒の存在下でp-イソブチルスチレンを一酸化炭素と反応させることによって1-(p-イソブチルフェニル)プロピオン酸又はそのエステルを得ることが公知である。
US 6,555,704は、パラジウム触媒の存在下の一酸化炭素での反応による1-(4'-イソブチルフェニル)エチルハライドのそれぞれの置換プロピオン酸への変換を開示している。
WO 00/02840も、アルコール及び/又は水の存在下でオレフィン置換芳香族化合物と一酸化炭素での、パラジウム触媒によるカルボニル化を行うことに言及している。
US 8,921,591には、遷移金属触媒錯体を使用してアルコールの存在下、カルボニル化反応によってトルエン又は置換トルエンを反応させることによってフェニル酢酸を生成するプロセスが記載されている。
そのような方法を使用して、ラセミ体、純粋なキラル化合物、エナンチオマー又はそのようなエナンチオマーで富化された混合物を生成することもできる。
公知の産業上の利用において、イブプロフェンは、最大10MPaまでの範囲の高圧で単一容器反応器において製造される。概して十分に機能するこれらの利用において、加圧された反応物含有ガスの消費は課題であると考えられている。所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは化学反応が終了した時、追加のガスを投入せずに、又は追加量のガスの使用による等圧条件下で、生成物を取り出すことができる。これらの2つの極値間のすべての重ね合わせが可能である。第1の例では、圧力降下が起こり、続いて、新たな出発材料が反応器に導入される時に圧力上昇が起こる。第2の例では、反応器内部の望ましい高圧を維持するために反応器を空にする場合、多量のガスが必要である。溶解度及び密度の変化を無視すれば、続いて新たな出発材料が反応器に導入される時、同量のガスが放出される、即ち失われる。長時間にわたる等圧の追加を必要とするプロセスにおいて、反応容器に大量の追加のバランスガスを供給することによってのみ圧力は維持され得るか、又は回復され得る。したがって、ガスの材料費用に応じて先行技術の方法には費用効果に関して改善の余地がある。
US 4,329,507 US 4,694,100 US 6,555,704 WO 00/02840 US 8,921,591
したがって、先行技術に見出される不利点をできる限り克服する、初めに述べた方法及び装置の改善を提供することが本発明の目的であった。具体的には、高圧下で実施される化学反応の収率を犠牲にすることなく、より費用効率良く動作され得る方法及び装置を提案することが本発明の目的であった。
本発明は、請求項1による方法を提案することによってその目的を達成する。具体的には、本発明は、高圧下で化学反応を実施する方法であって、i)反応物含有液体及びii)ガスで所定の圧力まで第1の容器及び第2の容器を加圧するステップ、化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を容器のうちの一方に設定するステップ、所定量の生成物が生成した時、好ましくは化学反応が終了した時、それぞれの容器から生成物含有液体を取り出すステップ、並びに反応物含有液体をそれぞれの他方の容器に同時に供給するステップを含み、第1及び第2の容器がガス連通流路を通して流体連通している、方法を提案する。本発明は、第1の容器に加えて第2の容器を有すること、及び2つの容器をガス連通流路によって連通させることによって、反応容器内の圧力降下が大きく低減されるという認識に基づいている。一方の容器に新たな反応物含有液体が補充され、その間に他方の容器から生成物含有液体が取り出される場合、ガス体積の差異は、新たな反応物含有液体にまだ可溶であり得る(比較的少ない)量のガス(溶解度損失とも呼ばれる)に加えて、容器間での液体量の差異まで実質的に低減される。
好ましくは、第1の容器及び第2の容器は、介在されて又は直接的のいずれかで反応物含有液体の供給源に接続されており、液体が容器のうちの一方から取り出される時、それと同時に、両方の容器内の液体の全量が実質的に一定なままであるように、液体がそれぞれの他方の容器に供給もされるように、容器への液体供給は制御されている。一方の容器に、他方の容器で取り出されたのと同じ体積量の液体が補充される場合、2つの容器間のガス連通流路に起因して、両方の容器内部の圧力は実質的に一定に保たれる(上述の溶解度損失参照)。ガス消費は、ほぼ0まで低減され、そこからのずれが、溶解度損失又は反応物に対する反応生成物の体積増加に起因して、場合によって生じる。原理上は、化学反応中に反応それ自体に使用されるガスの量のみが補充される必要がある。
したがって、本発明による方法は、高圧下で実施する必要があり、長時間にわたる等圧条件から恩恵を受ける、すべての種類のプロセスに特に有益であり、特に、(1)反応器中の反応物の反応、及び(2)反応物/生成物の反応器への/それからの移送の、好ましくは循環的なシーケンスを包含するプロセスにおいて有益である。そのようなプロセスが、加熱、冷却、若しくは相分離操作のうちの少なくとも1つを追加的に包含する場合、及び/又はプロセスが高価な反応物、特に高価な反応物含有ガスを活用する場合にも、恩恵は得られる。
高圧下では、本発明は、周囲圧力を超える圧力値を認識する。
本発明の好ましい実施形態において、生成物含有液体を取り出すステップが所定の取出し流速で遂行され、反応物含有液体を供給するステップは所定のフィード流速で遂行され、フィード流速及び取出し流速は実質的に等しい。供給するステップ及びシステムから液体を取り出すステップの実質的に同じ所定の流速を維持することによって、2つの容器内部の圧力は実質的に等圧である。流速下では、体積流速が認識される。
本発明の方法は、好ましくは、a)取出し流速及びフィード流速のうちの少なくとも一方を監視するステップ、b)流速のうちの一方をそれぞれの他方の流速が増大した時に増大させることによって、及びc)流速のうちの一方をそれぞれの他方の流速が減少した時に減少させることによって、流速を調節するステップを含む。調節するステップは、好ましくは取出し及びフィード流速間の流速差異が、所定の間隔内に、互いの好ましくは10%内、より好ましくは5%内、特に好ましくは1%内にとどまるように行われる。これらの好ましい許容範囲内の流速変動は、実質的に等しいと考えられる。
流速を監視するステップの代替として又はそれに加えて、本発明は更なる好ましい実施形態において、第1及び第2の容器内部の圧力を監視することによって、並びに
i)圧力が所定の圧力よりも降下した場合、フィード流速を増大させる、及び/又は取出し流速を低減させるステップ、並びに
ii)圧力が所定の圧力よりも降下した場合、フィード流速を低減させる、及び/又は取出し流速を増大させるステップによって、実質的に等圧の条件を維持することを提案する。
好ましくは、圧力が10%以上所定の圧力よりも、より好ましくは5%以上所定の圧力よりも、特に好ましくは1%所定の圧力よりも降下した場合、ステップi)及びii)は実施される。好ましい許容範囲内である圧力の変動は実質的に等圧であると理解される。
好ましくは、化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を設定するステップは、好ましくは第1の容器が反応物含有液体で充填されるのを待っている間に第2の容器において実施され、本発明の方法は、第2の容器から生成物含有液体を取り出すのと同時に反応物含有液体を第1の容器に供給するステップを更に含む。第2の容器から生成物含有液体を取り出した後、次いで、加圧されたガスを第2の容器から第1の容器に流しながら、新たな反応物含有液体が第1の容器から第2の容器へ移送される。
本発明の方法は好ましくは、互いに直列で接続され、第1の容器が第2の容器の上流にある第1の容器及び第2の容器を提供する。この実施形態の経済的利点は、反応条件を設定するためのハードウェアを備える必要がある容器は1つのみであり、他方の容器は単に緩衝容器として設計され得ることである。
「反応条件」下、パラメーター、例えば圧力、温度、及び流動条件が理解される。流動条件は例えば撹拌手段によって提供され得る。
反応物含有液体を第1の容器から第2の容器に供給するステップは重力によって遂行される。これを達成するために、第1の容器の液体流出口が第2の容器の液体流入口より高く位置されるように第1の容器を配置することが好ましいと考えられる。そうすることにより、第1の容器から第2の容器への液体移送は追加の流体輸送手段を用いずに遂行され得る。
代替的に又は追加的に、反応物含有液体を第1の容器から第2の容器に供給するステップは、流体輸送デバイス、好ましくはポンプによって遂行されるか又は補助される。このやり方では、第1の容器からの第2の容器への生成物含有液体の移送は、輸送デバイス、例えばポンプを使用することによって能動的に遂行され得る。そうすることにより、移送手順の時間は減少され得る。能動的な作動のために第1の容器の液体流出口は必ずしも第2の容器の液体流入口より高く位置される必要はなく、これは工場敷地の限られた設置スペース条件に対して有益であり得る。
更に好ましい実施形態において、化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を設定するステップは、両方の容器において交互に実施される。この実施形態において、第1及び第2の容器の両方は反応器である。第1及び第2の容器の直列の配置を有する前述の実施形態におけるように、この実施形態は、容器のうちの一方において化学反応が遂行されている間にそれぞれの他方の容器において反応物含有液体がすでに入手可能になっていてもよいという考え方に依拠する。しかしながら、少なくとも、反応を実施しない容器はガス緩衝体積として使用される。
両方の容器が「並列の」反応容器である場合、一方の容器での化学反応が終了した後又は一方の容器で所定量の生成物が形成された後、且つ液体が容器から取り出された後すぐに他方の容器が反応物含有液体で(再)充填され得るように、一方の容器から他方の容器に反応物含有液体を移送する必要はない。したがって、他方の容器における反応は、2つの反応手順間の時間の遅延が最少になるように前記容器が反応物含有液体で充填された後すぐに開始され得る。
本発明の別の好ましい実施形態において、本発明の方法は、第1及び第2の容器内の圧力が所定の圧力よりも降下しているかを判定するステップ、並びに所定の圧力に再び達するまで加圧されたガスを第1及び第2の容器に補充するステップを含む。好ましくは、圧力が10%以上所定の圧力より下に、より好ましくは所定の圧力の5%以上、特に好ましくは1%以上所定の圧力よりも降下した時、第1及び第2の容器にガスを補充するステップが開始される。圧力の決定は手動又は自動で行い得る。好ましくは、検出が自動で行われる場合、補充するステップも対応する制御デバイスによって自動で制御される。
更なる好ましい実施形態によれば、特に所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは反応が終了した時、容器がいくつかの液相を含有し、好ましくは反応生成物が選択された数の液相のみに、特に1つの液相のみに存在する場合、本発明の方法は、選択された液相又は複数の液相を、好ましくは、容器の所定の深さまで、特に選択された数の液相が位置すると期待される所まで延伸する浸漬管を用いて別々に取り出すステップを更に含む。
本発明の方法を、高圧下で実施される化学反応に関して一般に前述した。
更に好ましくは、遂行される化学反応はカルボニル化反応である。カルボニル化は、例えばイソブチルフェニルプロピオン酸を合成する最後のステップであり得る。したがって、本発明の方法はカルボニル化が起こるように反応物及び反応条件を選択し設定するステップを含む。
本発明の好ましい実施形態において、ガスは反応物含有ガスを含む。好ましくは、反応物含有ガスはカルボニル化手順を遂行するための一酸化炭素を含む。
特に好ましくは、反応物含有ガスは追加的に又は代替的に、ヒドロホルミル化反応又は水素化反応を遂行するための水素を含む。
更に好ましくは、反応物含有液体はアルコールを含む。アルコールはヒドロキシ基含有化合物であると理解される。
反応生成物は、好ましくは有機酸、好ましくはカルボン酸、又はそれらの塩である。換言すると、反応生成物は好ましくはCOOH基を含有する有機化合物である。
更に好ましい実施形態において、反応は触媒の存在下で遂行される。触媒は、好ましくは遷移金属の群から選択される金属を含有する。特に好ましくは、触媒はパラジウム含有触媒である。
好ましくは、本発明の方法中に適用される高圧は0.1MPa〜100MPaの範囲の正圧である。特に好ましくは、前記圧力は1MPa〜80MPaの範囲である。更に好ましくは、前記圧力は2MPa〜30MPaの範囲である。なお更に好ましくは、前記圧力は4MPa〜20MPaの範囲である。
好ましい実施形態において、反応条件は0℃〜300℃の範囲の温度を包含する。好ましくは、反応条件は高温、周囲温度より高い温度を包含する。更に好ましくは、高温は50℃〜200℃の範囲である。なお更に好ましくは、高温は100℃〜150℃の範囲である。
好ましくは、本発明の方法において(好ましくは以上又は以下で好ましいと指定される本発明の方法において)、カルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物が生成され、そのような生成物は、好ましくは飽和又は不飽和の
- 有機酸、好ましくはカルボン酸、より好ましくはアリール置換プロピオン酸及び酢酸、ここでアリールは置換若しくは無置換のアリール基、又はそのような酸の塩、
- カルボン酸エステル、
- アルデヒド、及び
- アルコール
からなる群から選択される1種以上の化合物を、好ましくはラセミ体、キラル化合物、エナンチオマー、又はそのようなエナンチオマーで富化された(即ち、エナンチオマー過剰率を有する)混合物の形態で含む化合物又は混合物であり、
最も好ましくはイソブチルフェニルプロピオン酸である。
本発明の方法は、好ましくは上述の化合物のうちのそれぞれの1種が生成されるように反応物及び反応条件を選択し設定するステップを含む。
以上で論じた好ましい実施形態の好ましい部分的組合せにおいて、本発明は、好ましくは上述の化合物の群から選択されるカルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物を製造する方法であって、
- i)アルコールを含む反応物含有液体及びii)a)カルボニル化反応を遂行するための一酸化炭素、及びb)ヒドロホルミル化反応若しくは水素化反応を遂行するための水素のうちの少なくとも1つを含む反応物含有ガスで、
0.1MPa〜100MPaの範囲の、好ましくは1MPa〜80MPaの範囲の、更に好ましくは2MPa〜30MPaの範囲の、なお更に好ましくは4MPa〜20MPaの範囲の所定の圧力まで、第1の容器及び第2の容器を加圧するステップ、
- 化学反応が起こり、且つ生成物含有液体を得られるように、
0℃〜300℃の範囲の、好ましくは高温、更に好ましくは50℃〜200℃の範囲の、なお更に好ましくは100℃〜150℃の範囲の温度を設定するステップであって、
反応が触媒の存在下で遂行され、触媒が、好ましくは遷移金属の群から選択される金属を含有し、特に好ましくはパラジウム含有触媒である、ステップ、
- 所定量の生成物が生成された時、好ましくは化学反応が終了した時、それぞれの容器から生成物含有液体を取り出すステップ、並びに
- 反応物含有液体をそれぞれの他方の容器に同時に供給するステップであって、第1及び第2の容器がガス連通流路を通して流体連通している、ステップを含む、方法を提案する。
好ましい実施形態の更に好ましい部分的組合せにおいて、本発明は、イソブチルフェニルプロピオン酸を製造する方法であって、
- i)アルコールを含む反応物含有液体及びii)カルボニル化反応を遂行するための一酸化炭素を含む反応物含有ガスで、
4MPa〜20MPaの範囲の所定の圧力まで、第1の容器及び第2の容器を加圧するステップ、
- 化学反応が起こり、且つ生成物含有液体を得られるように、100℃〜150℃の範囲の温度を設定するステップであって、
反応が触媒の存在下で遂行され、触媒が、好ましくは遷移金属の群から選択される金属を含有し、特に好ましくはパラジウム含有触媒である、ステップ、
- 所定量の生成物が生成された時、好ましくは化学反応が終了した時、それぞれの容器から生成物含有液体を取り出すステップ、並びに
- 反応物含有液体をそれぞれの他方の容器に同時に供給するステップであって、第1及び第2の容器がガス連通流路を通して流体連通している、ステップを含む、方法を提案する。
イソブチルフェニルプロピオン酸を製造する方法は、好ましくは、ルイス酸の存在下、フリーデル・クラフツ・アシル化によるイソブチルベンゼンの4-イソブチルアセトフェノンへの変換を含み、4-イソブチルアセトフェノンは続いて、例えば水素化触媒、例えばラネーニッケル、又はパラジウム触媒の存在下水素化され、1-(4-イソブチルフェニル)エタノールを生成する。次いで、1-(4-イソブチルフェニル)エタノールは、パラジウム含有触媒の存在下、高圧での一酸化炭素によるカルボニル化によって、液相で変換されて2-(4-イソブチルフェニル)プロピオン酸を生成する。
本発明の方法に関して、第1の態様において本発明を以上に記載した。第2の態様において、本発明は、請求項13に記載の特徴を有する高圧下での化学反応を実施するための装置を提案することによって、上記の目的を解決する。
具体的には、本発明は、所定の圧力で液体及びガスで加圧されるように構成され、加圧された反応物含有液体を受け入れるように構成された少なくとも1つの液体流入口及び容器から液体を取り出すための液体流出口を備える第1の容器、並びに、所定の圧力で液体及びガスで加圧されるように構成され、反応物含有液体を受け入れるための少なくとも1つの液体流入口及び容器からの液体のための液体流出口を備える第2の容器を備える装置であって、容器のうちの少なくとも一方が反応条件を設定するように構成され、第1の容器及び第2の容器がガス連通流路を通して流体連通するように接続されている、装置を提案する。本発明は、上記の第1の態様の方法と同じ利点を活用し、同じ好ましい実施形態を共有する。冗長を避けるために、以上の記載が参照される。
好ましくは、第1の容器及び第2の容器は、介在されて又は直接的のいずれかで反応物含有液体の供給源に接続されており、液体が容器のうちの一方から取り出される場合、それと同時に、両方の容器内の液体の全量が実質的に一定なままであるように液体がそれぞれの他方の容器にも供給されるように、容器への液体供給は制御されている。
好ましい実施形態において、本発明の装置は第1及び第2の容器の液体流入口の上流にポンプを備え、ポンプは所定の流速、即ちフィード流速で液体を移送するように構成されている。どちらの容器が反応物含有液体を供給されるかに応じて、ポンプは対応する弁及び導管要素によって関連付けられる。ポンプは好ましくは手動又は自動で制御されて反応生成物含有液体がそれぞれの他方の容器から取り出される流速にフィード流速を適合させる。これを容易にするために、本発明の装置は、好ましくは1つ以上の反応生成物含有容器の液体流出口に関連した流速監視デバイスを備える。
代替的に又は追加的に、本発明の装置は、容器の液体流入口、及び反応生成物含有液体を含有する少なくとも1つ以上の容器の流出口に関連した制御弁を備え、フィード流速及び取出し流速が実質的に等しいように調節する。
好ましくは、ポンプは第1のポンプであり、装置は第2の容器の液体流出口の下流に第2のポンプを更に備え、第1及び第2のポンプは所定の流速で液体を同時に移送するように構成されている。
更に好ましい実施形態において、第1の容器は緩衝容器であり、第2の容器は反応容器であり、第1の容器の液体流出口は、第2の容器の液体流入口と流体連通するように接続されている。この実施形態において、第1及び第2の容器は直列に配置される。
好ましくは、上記の装置は、第1の容器の液体流出口と第2の容器との間に挿入された弁を備え、弁が、第2の容器から液体が取り出され、同時に第1の容器に供給される場合に閉じられ、第1の容器から第2の容器に液体を供給するために連通を開くように構成される。弁は好ましくは制御デバイスと通信している制御弁である。
好ましくは、第1の容器の液体流出口は第2の容器の液体流入口より上に位置している。この実施形態において、第1の容器から第2の容器への液体の移送は、2つの容器間に追加の輸送手段の必要を生じる重力によって遂行し得る。
代替的に好ましい実施形態において、第1の容器及び第2の容器の両方は反応容器である。好ましくは、第1及び第2の容器の液体流入口は次に流入口マニホールドに接続され、第1及び第2の容器の液体流出口は流出口マニホールドに接続される。
好ましくは、第1及び第2の容器を通して流体を供給し、且つ第1及び第2の容器から流体を取り出すためにポンプがそれぞれ1つのみ必要であるように、第1のポンプは流入口マニホールドの上流に配置され、第2のポンプは流出口マニホールドの下流に配置される。第1及び第2のポンプは好ましくは制御デバイスと通信している。
更に好ましくは、第1及び第2の容器の各液体流入口は流入口弁に関連し、第1及び第2の容器の各液体流出口は流出口弁に関連する。第1の容器の流入口弁は、好ましくは第2の容器の流出口弁と同時に開閉するように構成され、第2の容器の流入口弁は第1の容器の流出口弁と同時に開閉するように構成される。好ましくは、弁はそれぞれ制御デバイスと通信している制御弁である。
更に好ましい実施形態において、第1及び第2の容器のうちの少なくとも一方の液体流出口は、好ましくは第1及び第2の容器の両方の流出口において、それぞれの容器中に所定の深さまで延伸する浸漬管と関連する。浸漬管により、容器内部の浸漬管の深さに応じて容器内部の複数の液相から選択された数の液相を除去することが可能となる。
本発明の別の好ましい実施形態において、第1及び第2の容器のうちの少なくとも一方は、加圧されたガス、好ましくは反応物含有ガスをガス供給源から受け入れるためのガス流入口を備える。加圧されたガスの受け入れ専用のガス流入口は、第1及び第2の容器内部で全く同じガス圧力を維持することに役立つ。反応容器を空にする間に圧力降下が必然的に起こる純粋なバッチ操作とは対照的に、反応それ自体の間及び反応器を空にするステップの間にもガスは連続的に補充され得る。
2つの容器間の同時の液体移送が、圧力降下を阻止するためにフィードバッチプロセスが行われた先行技術の例と比較して全体的なガス消費をすでに大きく低減する一方で、化学反応それ自体及び起こり得る溶解度損失で使用される少量のガスを補充することが依然として必要であるか又は望ましい。
好ましくは、専用のガス流入口は、制御デバイスと通信している制御弁と関連している。好ましい選択肢として上記の制御デバイスに関して、本発明の装置は好ましくは、第1及び第2のポンプと、且つ/又は好ましくは第1及び第2の容器と関連したそれぞれの弁と動作可能に結合されているような制御デバイスを備え、ポンプは第1及び第2の容器の液体流入口及び液体流出口に関連しており、制御デバイスは第1の容器中へ導入される液体のフィード流速、即ち量と第2の容器から取り出される液体の取出し流速、即ち量とを同期し、且つ第2の容器中へ導入される液体のフィード流速と第1の容器から取り出される液体の取出し流速とを同期するように構成される。換言すると、制御デバイスは好ましくは、第1及び第2のポンプを制御することによって並びに/又は第1及び第2の容器の流入口及び流出口に関連した弁を制御することによって、第1及び第2の容器内の液体の全体量を実質的に一定の速度で並びに/又は第1及び第2の容器内部の圧力を実質的に一定に維持するように構成される。
好ましくは、本発明の装置及び特に好ましくは制御デバイスは、以上に記載される好ましい実施形態のうちのいずれか1つの方法を実行するように構成される。
そうするために、制御デバイスは、好ましくはプロセッサー手段及びデータストレージを備え、ここでデータストレージは、以上に記載の好ましい実施形態のうちのいずれか1つに従って記載される方法を第1及び第2のポンプ及び/又は制御弁に対する制御信号と比較するコンピュータープログラム手段を備える。
以上で論じた本発明の装置の第1及び第2の容器は好ましくは、反応物としてアルコール、一酸化炭素、及び水素を受け入れ、それらに耐性であるように構成される。少なくとも1つ以上の反応生成物含有容器は、更に好ましくは上記のカルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物を受け入れ、それらに耐性であるように構成される。
追加的に又は代替的に、本発明による装置の容器は好ましくは、好ましい出発材料として上述で定義された反応物含有液体、ガス及び/又は生成物、即ち特にアルコール、一酸化炭素、及び/又は水素を含有するように構成される。好ましい実施形態において、前記容器の1つ又は両方は前述の物質のうちの1種、いくつか、又はすべてを含有する。
好ましくは、本発明の装置の1つ又は両方の容器は、0.1MPa〜100MPaの範囲の、好ましくは1MPa〜80MPaの範囲の、更に好ましくは2MPa〜30MPaの範囲の、なお更に好ましくは4MPa〜20MPaの範囲の圧力で、前記物質のうちの1種以上を含有するように構成されるか又は含有する。
更に好ましくは、本発明の装置の1つ又は両方の容器は、0℃〜300℃の範囲の、好ましくは高温、更に好ましくは50℃〜200℃の範囲の、なお更に好ましくは100℃〜150℃の範囲の温度で、前記物質のうちの1種以上を含有するように構成されるか又は含有する。
第3の態様において、本発明はまた、好ましくは以上で特定した群から選択されるカルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物を製造するための以上に記載される装置の使用に関する。
冗長を避けるために、ここでも本発明の使用の利点及び好ましい実施形態に関して以上の記載が参照される。
以下に、好ましい実施形態を参照しながら添付の図面に関して更に詳細に本発明を記載する。
第1の実施形態による化学反応を実施するための装置の図である。 第2の実施形態における図1と同様の装置の図である。 第3の実施形態による高圧での化学反応を実施するための装置の図である。 第4の実施形態における図3と同様の装置の図である。
好ましい実施形態を記載する場合、機能的又は構造的に同一である要素は実施形態にわたって同一の参照符号を有する。いくつかの機能は1つ又は選択された数の実施形態に関して示されるのみであり、残りの1つ以上の実施形態においては省略されることが理解されるであろう。しかしながら、好ましい実施形態の記載は、上記の文脈において理解されるべきである。先の記載及び特許請求される主題によって網羅される限り、1つの図の実施形態は他の図の実施形態と、組み合わせることができる。
図1は高圧下で化学反応を実施するための装置1を示す。装置1は、反応物含有液体としてのイソブチルフェニルエタノール及び反応物含有ガスとしての一酸化炭素のカルボニル化反応を実施するように特に設計される。装置1は、第1の容器3及び第2の容器5を備える。容器3、5の両方は、例えば90バール以上、好ましくは150バール以上の所定の圧力で加圧された液体及びガスを受け入れるように構成される。
第1の容器3は、第1の容器3の適切な部分にそれぞれ位置している、液体流入口7及び液体流出口9を備える。例示的であるが排他的ではなく、第1の容器3の上部に液体流入口7が示され、第1の容器3の下部に流出口が示される。更に、第1の容器3は、第1の容器3に接続するガスポート11を備える。同様に、ガスポート11は第1の容器3に適切に位置しており、例示的であるが排他的ではなく、ガスポート11を介した意図されない液体移送を回避するために容器の上部領域に位置して示される。
第1の容器3内部ではガス体積13が液体体積15の上方に延在する。
第2の容器5は、液体流入口17及び液体流出口19を備え、それぞれが第2の容器5のそれぞれの適切な位置に位置している。更に、第2の容器5はガスポート21を備える。第2の容器5内部ではガス体積23が液体体積25の上方に延在する。
第1及び第2の容器3、5のガスポート11、21は、ガス体積13、23が互いに自由に連通し得るようにガス連通流路27によって相互接続される。ガス連通流路27は、弁29を場合によって含むが、弁29は、通常化学反応を通じて閉じており、自由なガス連通を可能にするための容器からの充填及び取出しの間、及び出発材料の緩衝槽から反応器への移送の間に開く。弁29はまた、設置、取り外し、及び維持管理のために閉じられてもよい。第1及び第2の容器3、5、並びに実施される反応の種類により弁29が開いていることが可能な場合、弁29は反応の間、閉じられている必要はない。反応の間弁29を開いておくと、加圧されたガスを容器3、5の両方ではなくそれらのうちの一方のみに供給すればよいため、容器3、5両方の内部の圧力を一定に維持する作業を容易にする。
第1の容器3の液体流出口9は第2の容器5の液体流入口17と互いに流体連通するように相互接続されている。液体流出口9と液体流入口17との間に挿入されているのは弁14であり、弁14は好ましくは制御弁である。第1及び第2の容器3、5は液体連通流路16によって接続される。
第1の容器3の上流では、第1のポンプ31が液体流入口7に関連し、反応物含有液体をその供給源35から供給するように構成される。第2の容器5の下流では、第2のポンプ33が液体流出口19に場合によって接続され、第2の容器5から液体を取り出すように構成される。前記第2のポンプ33は、本発明の高圧の範囲の低い方の端で、例えば4MPa未満の圧力で反応を実施するために特に有益である。より高い圧力、例えば9MPa以上の範囲に関して、容器3、5内部の圧力が液体を駆動してそれぞれの流出口を通すのに十分であるため、第2のポンプは省略することができる。
動作において第1の容器3と第2の容器5との間の液体及びガス連通は以下に記載するように起こる。最初に、加圧された反応物含有液体及びガスは反応容器である第2の容器5に供給される。次いで第2の容器5は、好ましくはカルボニル化反応である化学反応が第2の容器5中で遂行され、生成物含有液体が含有され、反応生成物が好ましくはイソブチルフェニルプロピオン酸であるような反応条件を第2の容器5に設定することによって動作される。化学反応は一般に当技術分野で公知であり、前述の注釈が参照される。
第2の容器5において所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは反応が終了した時、第2の容器5の液体体積25において生成物含有液体が形成されている。生成物含有液体は液体流出口19を介して取り出され、場合によって第2のポンプ33を動作させることによって補助される。同時に第1のポンプ31を作動させて、第1の容器3中の液体体積15と第2の容器5中の液体体積25との合計が実質的に一定であるように新たな反応物含有液体を第1の容器3に供給する。これは、第1及び第2の容器3、5中のガス体積13、23が、圧力損失なしにガス連通流路を介して自由に連通することを可能にすることによって実質的に等圧で達成される。できる限り等圧である条件を達成するために、好ましくは、溶解度損失及び反応それ自体によって消費されるガスがあればそれを補償するように、補足の加圧されたガスが容器3、5に供給される。
この段階の間、弁14は好ましくは閉位置に維持される。第2の容器5を出る液体の移送及び第1の容器3へ入る液体の移送がそれぞれ終了した後、第1の容器3中の液体体積15は大きくなり、第2の容器5中の液体体積25は小さくなる。ここで弁14を開くことによって、好ましくは液体流入口7及び19を閉じることによって、第2の容器5は液体連通流路16を介して第1の容器3からの反応物含有液体で補充される。同時に、2つの容器3、5の系内で圧力が一定に維持されるように、ガスはガス体積13、23の間を自由に流れてもよい。液体移送段階中の液体の移動は矢印P1及びP2によって表される。この段階中、ガスは矢印P4方向に流れる。続いて起こる段階において、液体が第1の容器3から第2の容器5へ矢印P3方向に移送される場合、ガスは矢印P5方向に流れる。
特に好ましくは、装置1は制御デバイス37を備え、制御デバイス37は、第1及び第2のポンプ31、33並びに必要に応じて弁14の動作を管理して上記の方法を実行するために、第1のポンプ31及び任意の第2のポンプ33と、又は容器3、5それぞれの流入口及び流出口と関連した任意の制御弁(制御弁は図示せず)、並びに好ましくは弁14とも通信している。
図2は高圧下で化学反応を実施するための改変装置1'を示す。装置1'は図1に示される装置1と構造的に且つ体系的に非常に類似している。装置1'も、図1に示されるように制御デバイス37を含んでもよいが、見易くするために図2からは省かれている。装置1'は、第2の容器5が、第2の容器5の液体流出口19に接続され、第2の容器5中に所定の深さまで延伸する浸漬管39を備えるという点で、図1に示される装置1とは異なる。この構成は、反応生成物が複数の液相を含有し、したがって第2の容器内部の液体体積が体積部分25a、bに分割されている場合は常に特に有益であると考えられる。浸漬管39を用いると、第2の容器5から望ましい液相又は望ましい数の液相のみを選択的に除去することが可能である。これは反応生成物がすべての液相中に等しく分布されていないが、1つの液相又は選択された数の液相内に優勢に又は排他的に存在する場合、特に有利である。明示的に示されていないが、図1の装置も第2の容器5の対応する液体流出口に接続された浸漬管を含んでもよいことが理解されるであろう。
しかしながら、動作は図1に示される装置1の動作と本質的に同一である。
図1及び図2に示される実施形態が、1つの反応容器即ち第2の容器5、及び1つの緩衝容器即ち第1の容器3を有する装置に関する一方で、図3及び図4に示される実施形態は若干異なる機能原理を有する。図3に示される装置1''及び図4に示される装置1'''はそれぞれ2つの反応容器3、5を備える。換言すれば、第2の容器5に加えて、第1の容器3も反応容器である。2つの容器3、5は交互に動作される。効率的な液体供給は、第1の容器3及び第2の容器5の流入口7、17の両方が接続された液体マニホールド47を設けることによって達成される。同様に、第1及び第2の容器3、5の流出口9、19は液体流出口マニホールド49に接続される。
装置1''及び1'''それぞれは、適切に位置しており、且つ第1及び第2の容器3、5に関連したガスポート11、21に接続された専用のガス流入口を備える。したがって、ガスポート11、21はまた、加圧されたガス、好ましくは反応物含有ガスを前記ガスの供給源45から受け入れるように構成されている。
第1の容器3の液体流入口7は弁8、好ましくは制御弁に関連する。第2の弁5の液体流入口17は弁、好ましくは制御弁18に関連する。
液体流出口9、19の両方は、流出口弁配列20に関連し、描写されるように流出口弁配列20はマニホールド弁又は複数の別々の弁のアセンブリとして形成されてもよい。
動作において、2つの容器3、5のうちの1つ、例えば第1の容器3には初めに、容器3、5のサイズに応じて、加圧された反応物含有液体及びガスが供給され、更に第2の容器3、5には加圧された液体がいくらか、しかし主にはガスが供給される。第2の容器5中の反応物含有液体の量は初め、第1の容器3中の反応物含有液体の量より少ない。
続いて反応条件が第1の容器3に設定され、反応、好ましくは上記のカルボニル化反応、水素化反応、又はヒドロホルミル化反応が遂行される。所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは反応が終了した時、第1の容器3から液体が取り出され得るように流出口弁20は動作され、同時に、液体が第2の容器5へと矢印P8方向に流れ得るように第2の容器5の液体流入口17と関連した流入口弁18が開かれる。これは好ましくは第1及び第2のポンプ31、33をそれぞれ動作させることによって達成される。第1及び第2のポンプによって与えられる流速は好ましくは、第1の容器3から取り出される液体の量が第2の容器5に供給される液体の量と等しいようになる。第2の容器5に反応物含有液体が補充された後、ガス体積13、23内部の圧力が所定のレベルを維持するまで必要量の加圧されたガスが再供給される。これはまた、装置1''、1'''の動作中連続的に起こってもよい。
液体が第1の容器3から取り出され、第2の容器5に供給される間に、ガスは矢印P10方向に流れる。
次に、第2の容器5は化学反応を実施する準備ができる。第2の容器5において所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは反応が終了した時、第1及び第2のポンプ31、33を動作させ、それに対応して弁8、20を切り替えることによって、第2の容器5から矢印P7の方向に生成物含有液体を取り出し、第1の容器3に矢印P6の方向に反応物含有液体を供給することによって液体交換が実施される。
図4に示される装置1'''の実施形態は、所定量の反応生成物が形成された後、好ましくは反応が終了した時、容器3、5の両方が複数の液相を含有するものとして示されていることを除いて、図3に示される装置1''と構造的に且つ体系的に類似している。図2の動作と同様に、容器3、5の両方は、容器3、5のそれぞれの液体流出口9、19と関連した浸漬管39、40を備え、浸漬管39、40は容器中に所定の深さまで延伸し、これにより望ましい1つ以上の液相の選択的な除去が可能になる。明示的に示されていないが、図3の装置1''も第2の容器の対応する液体流出口に接続された浸漬管を含んでもよいことが理解されるであろう。
反応容器中の浸漬管を活用する実施形態すべてに関して一般に、第2の容器は、それぞれの浸漬管を介して容器から抽出されない材料を取り出すための、図面を容易に判読できるように図示されていない1つ以上の追加の液体流出口を含んでもよいことが理解されるであろう。例えば、浸漬管を使用して反応容器から望ましい相のみ又は材料の一部を抽出する場合、残りの材料は、適切に位置している、追加の1つ以上の液体流出口を介して最終的に取り出されることになる。
図1から図4に示される好ましい実施形態は、第1の容器3及び第2の容器5を有する装置1、1'、1''、1'''に関する。しかしながら、本発明は2つの容器に限って動作させることに限定されない。同様に、上記の実施形態において示される一般的な教示になおも忠実でありながら、2つより多い容器を有する装置を動作させることは本発明の範囲内である。複数の対象に言及する限りにおいて、それら以外の対象を備える装置を排除しない。

Claims (27)

  1. 高圧下で化学反応を実施する方法であって、
    i)反応物含有液体及びii)ガスで所定の圧力まで第1の容器(3)及び第2の容器(5)を加圧するステップ、
    化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を容器(3、5)のうちの一方に設定するステップ、
    所定量の生成物が生成した時、好ましくはそれぞれの容器(3、5)における化学反応が終了した時、それぞれの容器(3、5)から生成物含有液体を取り出すステップ、並びに
    反応物含有液体をそれぞれの他方の容器(3、5)に同時に供給するステップであって、第1及び第2の容器(3、5)がガス連通流路(27)を通して流体連通しているステップ
    を含む、方法。
  2. 生成物含有液体を取り出すステップが所定の取出し流速で遂行され、反応物含有液体を供給するステップが所定のフィード流速で遂行され、フィード流速が取出し流速と実質的に等しい、請求項1に記載の方法。
  3. 化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を設定するステップが第2の容器(5)において実施され、
    生成物含有液体を第2の容器(5)から取り出した後、反応物含有液体を第1の容器(3)から第2の容器(5)に供給するステップを更に含む、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 反応物含有液体を第1の容器(3)から第2の容器(5)に供給するステップが、重力によって遂行される、請求項3に記載の方法。
  5. 反応物含有液体を第1の容器(3)から第2の容器(5)に供給するステップが、流体輸送デバイス、好ましくはポンプによって遂行されるか又は補助される、請求項3又は4に記載の方法。
  6. 化学反応が遂行され、生成物含有液体が得られるような反応条件を設定するステップが、両方の容器(3、5)において交互に実施される、請求項1又は2に記載の方法。
  7. ガスが、好ましくはカルボニル化反応を遂行するための一酸化炭素、又はヒドロホルミル化反応若しくは水素化反応を遂行するための水素のうちの少なくとも1つを含む反応物含有ガスを含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 反応物含有液体がアルコールを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 第1及び第2の容器(3、5)内の圧力が所定の圧力よりも降下しているかを判定するステップ、並びに
    所定の圧力に再び達するまで第1及び第2の容器(3、5)にガスを補充するステップを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 所定量の生成物が生成された後、容器(3、5)がいくつかの液相を含有しており、
    選択された1つ以上の液相を、好ましくは容器の所定の深さまで延伸している浸漬管(39)を用いて別々に取り出すステップを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
  11. 反応物含有液体、ガス及び反応条件が、カルボニル化反応が実施されるように選択される、請求項7から10のいずれか一項に記載の方法。12.反応が触媒の存在下で遂行され、触媒が、好ましくは遷移金属の群から選択される金属を含有し、特に好ましくはパラジウム含有触媒である、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
  12. 反応物含有液体、ガス及び反応条件が、カルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物が生成されるように選択される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
  13. 高圧下で化学反応を実施するための装置(1、1'、1''、1''')であって、
    所定の圧力で液体及びガスで加圧されるように構成され、加圧された反応物含有液体を受け入れるように構成された少なくとも1つの液体流入口(7)及び容器(3)から液体を取り出すための液体流出口(9)を備える第1の容器(3)、並びに
    所定の圧力で液体及びガスで加圧されるように構成され、反応物含有液体を受け入れるための少なくとも1つの液体流入口(17)及び容器(3)から液体を取り出すための液体流出口(19)を備える第2の容器(5)を備え、
    容器(3、5)のうちの少なくとも一方が反応条件を設定するように構成され、第1の容器(3)及び第2の容器(5)が、ガス連通流路(27)を通して流体連通するように接続されている、装置。
  14. 第1及び第2の容器(3、5)の液体流入口(7)の上流にポンプ(31)を備え、ポンプ(31)が所定の流速で液体を移送するように構成されている、請求項13に記載の装置(1、1'、1''、1''')。
  15. ポンプ(31)が第1のポンプであり、装置が第2の容器(5)の液体流出口(9)の下流に第2のポンプ(33)を更に備え、第1及び好ましくは第2のポンプ(31、33)が所定の流速で液体を同時に移送するように構成されている、請求項14に記載の装置。
  16. 第1の容器(3)が緩衝容器であり、第2の容器(5)が反応容器であり、第1の容器(3)の液体流出口(9)が第2の容器(5)の液体流入口(17)と流体連通するように接続されている、請求項14又は15に記載の装置(1、1')。
  17. 第1の容器(3)の液体流出口(9)が、第2の容器(5)の液体流入口(17)より上に位置している、請求項13から16のいずれか一項に記載の装置(1、1'、1''、1''')。
  18. 第1の容器(3)及び第2の容器(5)の両方が反応容器である、請求項13から15のいずれか一項に記載の装置(1''、1''')。
  19. 第1及び第2の容器(3、5)の液体流入口(7、17)が流入口マニホールド(47)に接続され、第1及び第2の容器(3、5)の液体流出口(9、19)が流出口マニホールド(49)に接続されている、請求項18に記載の装置(1''、1''')。
  20. 第1のポンプ(31)が流入口マニホールド(47)の上流に配置され、好ましくは第2のポンプ(33)が流出口マニホールド(49)の下流に配置される、請求項19に記載の装置(1''、1''')。
  21. 第1及び第2の容器(3、5)の各液体流入口(7、17)が、流入口弁(8、18)に関連し、第1及び第2の容器(3、5)の各液体流出口(9、19)が、流出口弁(20)に関連する、請求項18から20のいずれか一項に記載の装置(1''、1''')。
  22. 第1の容器(3)の流入口弁(8)が、第2の容器(5)の流出口弁(20)と同時に開閉するように構成され、第2の容器(5)の流入口弁(18)が、第1の容器(3)の流出口弁(20)と同時に開閉するように構成されている、請求項21に記載の装置(1''、1''')。
  23. 第1及び第2の容器(3、5)のうちの少なくとも一方の液体流出口(9、19)が、それぞれの容器(3、5)中に下向きに所定の深さまで延伸する浸漬管(39)に関連する、請求項13から22のいずれか一項に記載の装置(1、1'、1''、1''')。
  24. 第1及び第2の容器(3、5)のうちの少なくとも一方が、加圧されたガス、好ましくは反応物含有ガスをガス供給源(45)から受け入れるためのガス流入口(11、21)を備える、請求項13から23のいずれか一項に記載の装置(1、1'、1''、1''')。
  25. 第1及び第2の容器(3、5)の液体流入口(7、17)及び好ましくは液体流出口(9、19)と関連した第1及び好ましくは第2のポンプ(31、33)、並びに/又はそれらの流入口及び流出口とそれぞれ関連した、制御弁である弁と動作可能に結合されており、第1の容器(3)中へ導入される液体のフィード流速と第2の容器(5)から取り出される液体の取出し流速とを同期し、第2の容器(5)中へ導入される液体のフィード流速と第1の容器(3)から取り出される液体の取出し流速とを同期するように構成されている制御デバイス(37)を備える、請求項13から24のいずれか一項に記載の装置(1、1'、1''、1''')。
  26. 制御デバイス(37)が請求項1から14のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成されている、請求項25に記載の装置。
  27. カルボニル化生成物、水素化生成物、又はヒドロホルミル化生成物を製造するための請求項13から26のいずれか一項に記載の装置(1、1'、1''、1''')の使用。
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