CN112952131A - 一种具有纳米晶AlN改性层的Fe-Mn基合金双极板及其制备方法 - Google Patents

一种具有纳米晶AlN改性层的Fe-Mn基合金双极板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物电解质膜燃料电池Fe‑Mn基合金双极板，金属板表面为25～65μm的纳米晶AlN改性层，腐蚀速度可低于5μA/cm2，接触电阻低于8Ω·cm2，接触角大于90°。在保证足够强度的前提下，本发明采用表面化学热处理技术能同步改善金属双极板的耐蚀性和表面导电性，并实现提高聚合物电解质膜燃料电池性能的目的。该制备方法具有工艺成熟、可连续生产、改性层表面质量优良等优点，能实现双极板规模批量生产。

Description

一种具有纳米晶AlN改性层的Fe-Mn基合金双极板及其制备 方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体而言，尤其涉及聚合物电解质膜燃料电池金属双极板及其表面改性。
背景技术
聚合物电解质膜燃料电池具有能量转化效率高、寿命长、工作温度低、环境友好和低温快速启动等特点，是一种军民通用的可移动电源，尤其适合建设分散电站和用作交通运输工具的动力源。然而，相对较高的成本、重量和体积等诸多因素在很大程度上限制了聚合物电解质膜燃料电池的规模商业化生产和应用。因此，降低其各组件材料和制备成本一直是各国政府和研究者关注和急待解决的热点问题。
作为聚合物电解质膜燃料电池的多功能组件之一，双极板的功能主要包括分隔反应气体、集流导电、支撑膜电极、为反应气体提供通道并使其分布均匀、方便电池组的水热管理。石墨具有良好的导电性和化学稳定性，是一种理想的聚合物电解质膜燃料电池双极板材料。然而，高脆性、低强度以及结构疏松多孔等不足使其难以生产低重量、低体积的高性能燃料电池组。此外，在石墨板表面加工流场时所需工艺复杂且费用高昂，约占聚合物电解质膜燃料电池总成本的80％左右。与传统石墨相比，金属材料在强韧性、导电性和气密性等方面具有明显优势。值得注意的是，可以采用机械加工和冲压的方法在金属表面加工各种形状的流场，尤其适合于批量生产，能够大幅度提高聚合物电解质膜燃料电池的质量比功率和体积比功率。目前常用的金属双极板材料主要包括铁基合金、镍基合金和铝、钛及其合金等。
受质子交换膜部分降解和电极制备工艺特殊性的影响，在聚合物电解质膜燃料电池的工作环境中常存在SO4 2-、SO3 2-、CO3 2-、HSO4 -和HSO3 -等离子。因此，金属双极板在这种酸性条件下发生电化学腐蚀是不可避免的。尽管金属双极板表面所形成的钝化膜能够有效抑制金属进一步腐蚀，但钝化膜中金属氧化物的半导体性质会导致表面导电性降低。显然，所有这些因素势必造成一些电能的消耗和燃料电池组输出功率的降低，从而影响电池组的耐久性。为了同时满足其在导电性和耐蚀性上的要求，在金属双极板表面制备改性层不失为一种有效方法，这对聚合物电解质膜燃料电池的发展和应用必将产生重要影响。显然，价格高昂的贵金属改性层不适于生产低成本的电池组。受制备工艺条件的限制，采用PVD、CVD、化学镀和电镀等不同的方法制备的氮化物和氧化物改性层常存在难以避免的微孔和微裂纹等组织缺陷。这些缺陷无疑会引起金属双极板局部腐蚀并导致改性层剥落，从而明显缩短聚合物电解质膜燃料电池的使用寿命。
基于现有表面改性方法总是存在或多或少的局限性，还没有任何一种通过表面改性处理的金属双极板能够满足目前聚合物电解质膜燃料电池规模化市场应用的要求。因此，发展成本低廉、高表面导电性和耐蚀性的双极板仍旧是聚合物电解质膜燃料电池的必然途径，也必然对其商业化进程产生重要的影响。
发明内容
本发明旨在于提供一种聚合物电解质膜燃料电池金属双极板制备方法，采用表面化学热处理技术在Fe-Mn基合金双极板表面制备纳米晶AlN改性层，该方法可以实现较低温度、低损伤条件下制备改性层，具有工艺简单、易于控制、生产效率高等特点。纳米晶AlN改性层无孔隙和裂纹等组织缺陷，与基体结合紧密。表面改性后的金属双极板具有良好的表面均匀性、耐蚀性和导电性，能够显著提高聚合物电解质膜燃料电池的输出功率和使用寿命，可以满足规模化市场应用的要求。
本发明所提供的聚合物电解质膜燃料电池Fe-Mn基合金双极板由金属基体和改性层组成，所涉及的表面化学热处理技术能够同步提高双极板耐蚀性和表面导电性。本发明中金属双极板的腐蚀速度可低于5μA/cm2，接触电阻率低于 8mΩ·cm2，接触角大于90°。
为了实现上述目的，本发明采用的技术手段如下：
一种具有纳米晶AlN改性层的聚合物电解质膜燃料电池Fe-Mn基合金双极板的制备方法，采用表面化学热处理技术在Fe-Mn基合金双极板表面制备纳米晶AlN改性层，包括以下制备步骤：
1)预处理：Fe-Mn基合金基体经400～2500#砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光，再依次用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗20min，去除表面氧化膜和油脂；
2)将预处理后的Fe-Mn基合金基体置于密闭电阻炉内进行表面化学热处理，为了避免制备过程中发生氧化反应，将炉内的空气彻底排尽，使得炉内真空度为0.7Pa；
3)将电阻炉加热至反应温度，向电阻炉内通入反应气体，流量为80sccm，在所述反应温度下进行保温以制备纳米晶AlN改性层，反应完成后Fe-Mn基合金双极板随炉冷却至室温。
进一步地，Fe-Mn基合金基体为Fe-Mn-Al-C四元合金，其中Mn含量为 28.6～30.4％，Al含量为8.8～10.8％，C含量为1.03～1.83％。
进一步地，反应气体为高纯NH3或者为50％N2+50％H2。
进一步地，步骤3)中，反应温度为450～600℃，保温时间为3～8h。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的具有纳米晶AlN改性层的聚合物电解质膜燃料电池Fe-Mn基合金双极板。
进一步地，纳米晶AlN改性层厚度为25～65μm，纳米晶尺寸为140～160nm。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用表面化学热处理技术对Fe-Mn基合金双极板进行表面改性，可以实现一次性在Fe-Mn基合金表面制备纳米晶AlN改性层。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、可批量化生产等优点。纳米晶AlN改性层能够大幅度同步提高金属双极板的耐蚀性、导电性和疏水性，满足燃料电池的使用性能要求和方便水热管理，有潜力代替传统石墨双极板，对于加快聚合物电解质膜燃料电池大规模市场化应用具有重要的实际意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得双极板表面电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的纳米晶AlN改性的聚合物电解质膜燃料电池金属双极板，按照以下步骤在Fe-Mn基合金基体上通过表面化学热处理技术制备纳米晶AlN 改性层：
1)Fe-30.0wt.％Mn-10.0wt.％Al-1.82wt.％C基体经400～2500#砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光；再依次用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗20min，去除表面氧化膜和油脂；
2)将预处理的Fe-Mn基合金置于密闭电阻炉内进行表面化学热处理，为了避免制备过程中发生氧化反应，将炉内的空气彻底排尽，真空度至0.7Pa。
3)将电阻炉加热至450℃，向电阻炉内持续通入高纯NH3，流量为80sccm，反应3h后，Fe-Mn基合金双极板随炉冷却至室温。
本实施例制备的纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板，纳米晶AlN改性厚度为25μm，接触角为91.3°。本发明中纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板在聚合物电解质膜燃料电池中的腐蚀速度为4.5μA/cm2，接触电阻为 5.2mΩ·cm2。电镜图如图1所示，双极板表面改性层均匀致密、无缺陷。
实施例2
本实施例提供的纳米晶AlN改性的聚合物电解质膜燃料电池金属双极板，按照以下步骤在Fe-Mn基合金基体上通过表面化学热处理技术制备纳米晶AlN 改性层：
1)预处理：Fe-29.5wt.％Mn-9.1wt.％Al-1.55wt.％C基体经400～2500#砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光；再依次用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗20min，去除表面氧化膜和油脂；
2)将预处理的Fe-Mn基合金置于密闭电阻炉内进行表面化学热处理，为了避免制备过程中发生氧化反应，需将炉内的空气彻底排尽，真空度至0.7Pa。
3)将电阻炉加热至550℃，向电阻炉内持续通入50％N2+50％H2，流量为 80sccm，反应5h后，Fe-Mn基合金双极板随炉冷却至室温。
本实施例制备的纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板，纳米晶AlN改性厚度为45μm，接触角为91.1°。本发明中纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板在聚合物电解质膜燃料电池中的腐蚀速度为6.4μA/cm2，接触电阻为 7.1mΩ·cm2。
实施例3
本实施例提供的纳米晶AlN改性的聚合物电解质膜燃料电池金属双极板，按照以下步骤在Fe-Mn基合金基体上通过表面化学热处理技术制备纳米晶AlN 改性层：
1)预处理：Fe-28.6wt.％Mn-8.8wt.％Al-1.05wt.％C基体经400～2500#砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光；再依次用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗20min，去除表面氧化膜和油脂；
2)将预处理的Fe-Mn基合金置于密闭电阻炉内进行表面化学热处理，为了避免制备过程中发生氧化反应，需将炉内的空气彻底排尽，真空度至0.7Pa。
3)将电阻炉加热至600℃，向电阻炉内持续通入高纯NH3，流量为80sccm。反应7h后，Fe-Mn基合金双极板随炉冷却至室温。
本实施例制备的纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板，纳米晶AlN改性厚度为60μm，接触角为90.7°。本发明中纳米晶AlN改性的Fe-Mn基合金双极板在聚合物电解质膜燃料电池中的腐蚀速度为5.4μA/cm2，接触电阻为 7.7mΩ·cm2。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种具有纳米晶AlN改性层的聚合物电解质膜燃料电池Fe-Mn基合金双极板的制备方法，其特征在于，采用表面化学热处理技术在Fe-Mn基合金双极板表面制备纳米晶AlN改性层，包括以下制备步骤：
1)预处理：Fe-Mn基合金基体经400～2500#砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光，再依次用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗20min，去除表面氧化膜和油脂；
2)将预处理后的Fe-Mn基合金基体置于密闭电阻炉内进行表面化学热处理，抽真空使得炉内真空度为0.7Pa；
3)将电阻炉加热至反应温度，向电阻炉内通入反应气体，流量为80sccm，在所述反应温度下进行保温以制备纳米晶AlN改性层，反应完成后Fe-Mn基合金双极板随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Fe-Mn基合金基体为Fe-Mn-Al-C四元合金，其中Mn含量为28.6～30.4％，Al含量为8.8～10.8％，C含量为1.03～1.83％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应气体为高纯NH3或者为50％N2+50％H2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，反应温度为450～600℃，保温时间为3～8h。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述制备方法得到的具有纳米晶AlN改性层的聚合物电解质膜燃料电池Fe-Mn基合金双极板。
6.根据权利要求5所述的Fe-Mn基合金双极板，其特征在于，所述纳米晶AlN改性层厚度为25～65μm，纳米晶尺寸为140～160nm。
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