CN112221892A - 一种新型金属双极板表面改性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种新型金属双极板表面改性的方法，步骤1，金属双极板进行电解抛光处理；步骤2.1，将钛、铝、石墨的混合物与氯化钠或氯化钾一起充分研磨，倒入氧化铝坩埚中，在高温条件下氩气保护的环境中保温处理，然后冷却至室温取出，并再次研磨得到MAX相Ti2AlC3；步骤2.2将Ti2AlC3与氯化锌的混合物进行研磨，再将混合物置于氧化铝坩埚内，在氩气保护的环境中进行高温保温处理，取出用去离子水洗去多余的氯化锌，最后在40℃条件下干燥，制得MXene相Ti3ZnCl2材料；步骤3，将制得的Ti3ZnCl2 MXene溶液在高压下，通过电喷装置喷到抛光的金属双极板表面，得到表面改性的金属双极板。本发明在金属表面电喷一层MXene材料，使其耐腐蚀性能及接触电阻性能再次提升，提高PEMFC的性能及寿命。

Description

一种新型金属双极板表面改性的方法
技术领域
本发明涉及电池制造技术领域，尤其涉及一种新型金属双极板表面改性的方法。
背景技术
基于石化燃料枯竭及环境污染顾虑的增加，对新能源的需求迫在眉睫。在所有的可替代能源中，质子交换膜燃料电池(PEMFC其英文proton exchange membrane fuelcell)是目前最好的选择之一。相对于其他类型的燃料电池，PEMFC具有可实现性和使用寿命长的优势，其具有较低的工作温度(100℃)、能量密度高、高能效、能快速启动、无噪音及低挥发的特点，因而在各行各业所应用，其中包括汽车行业、固定发电站、便携设备等领域。
燃料电池电堆是燃料电池的最核心部分，其核心部件包括质子交换膜和双极板等，其中双极板被成为燃料电池堆的“骨架”(直接影响电堆的重量和体积)，其可以起到收集电流、分隔反应气体、支撑电池以及冷却等作用，并直接决定了电堆的输出功率大小和使用寿命。对于燃料电池中的双极板，提出了高要求，须具有高导电和气密性、耐腐蚀性、高机械强度、重量轻等特性，并在实际生产上要求双极板容易加工、尺寸变化率低，成本可控制。目前双极板按照制造材料，可分为石墨板、金属板和复合板，三类双极板在性质上和应用场景上各具特点。
金属材料由于其优异的强韧性、导电导热性、致密性，和加工性能的优点，成为制作燃料电池双极板的潜在材料。为了选择出合适的金属材料，必须深入料解燃料电池运行环境。特别是PEMFC运行在酸性、高温和高湿的环境，加湿和化学反应形成的水中，通常含有易引起不锈钢点蚀的氟离子，并且启动时阴极和阳极电压差最大可达1.0V，在这种苛刻的工作环境下，一般的金属材料都会发生严重的腐蚀问题，不锈钢双极板也会发生电化学腐蚀，降低金属双极板的使用寿命。此外，不锈钢表面在酸性富氧环境下形成的导电性差的氧化物也会增加电池内阻，降低了电池的输出功率。
可见，现有的金属双极板存在以下缺陷：
(1)运行在酸性、高温和高湿的环境，加湿和化学反应形成的水中，会发生严重的腐蚀，降低金属双极板的使用寿命；
(2)在酸性富氧环境下形成导电性差的氧化物，同时增加电池内阻，降低了电池的输出功率。
为了克服上述问题，我们发明了一种新型金属双极板表面改性的方法。
发明内容
本发明的发明目的在于解决现有的金属双极板，存在在酸性、高温和高湿的环境下发生严重的腐蚀，降低金属双极板的使用寿命，形成导电性差的氧化物，同时增加电池内阻，降低了电池的输出功率的问题。其具体解决方案如下：
一种新型金属双极板表面改性的方法，按照以下步骤进行：
步骤1，金属双极板前处理：
为了提高金属双极板的化学稳定性，对金属双极板进行抛光处理；
步骤2，MXene材料的制备：
步骤2.1，将钛Ti、铝Al、石墨C的混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl一起充分研磨，倒入氧化铝坩埚中，在高温条件下氩气保护的环境中保温处理，然后冷却至室温取出，并再次研磨得到MAX相Ti2AlC3；
步骤2.2，将Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物进行充分研磨，再将混合物置于氧化铝坩埚内，在氩气保护的环境中进行高温保温处理，取出用去离子水洗去多余的氯化锌，最后在40℃条件下干燥待用，制得MXene相Ti3ZnCl2材料；
步骤3，金属双极板表面耐腐蚀层的制备：
将步骤2制得的Ti3ZnCl2 MXene溶液在高压下，通过电喷装置喷到设置于旋转电喷支架上的由步骤1抛光的金属双极板表面，得到表面改性的金属双极板。
进一步地，步骤1中所述抛光处理方法为电解抛光，其电解液为甲磺酸或甲基乙二醇或碳酸乙烯酸或碳酸丙烯酯或碳酸二乙酯或碳酸二甲酯或氢氟酸中的任一种。
进一步地，所述电解液构成比例为0～100％，电解抛光的电流密度为50mA/cm2～100mA/cm2，抛光时间为10min～25min；所用的电流为直流电，其工作电压为0V～40V，工作电流为0A～5A。
进一步地，步骤2.1中所述钛Ti、铝Al、石墨C的混合物摩尔比为钛粉Ti:铝粉Al:石墨粉C＝2:1.2:3，混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl的质量比为1:1。
进一步地，步骤2.1中所述高温条件为660℃，保温时间为12小时；所述MAX相，其中M代表过渡金属元素，A代表第三主族到第六主族元素中的任一种，X代表碳或氮元素。
进一步地，步骤2.2中所述Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物摩尔比为Ti2AlC3：ZnCl2＝1:6。
进一步地，步骤2.2中所述高温为550℃，保温时间为5小时。
进一步地，步骤3中所述高压为5kV～50kV，电喷时间为1～2小时。
进一步地，步骤3中所述旋转电喷支架上设有多个金属双极板，旋转时可分别使金属双极板的正表面、反表面，接受来自电喷装置的喷涂。
进一步地，所述金属双极板的金属，可为铁基的钢或奥氏体不锈钢或铁素体不锈钢中的任一种，或高含量的铬或镍或钼中的任一种，或添加铌或钛或铜或锰或钨或钽或镓或钒的合金中的任一种，或贵金属。
综上所述，采用本发明的技术方案具有以下有益效果：
解决了现有的金属双极板，存在在酸性、高温和高湿的环境下发生严重的腐蚀，降低金属双极板的使用寿命，形成导电性差的氧化物，同时增加电池内阻，降低了电池的输出功率的问题。本发明采用了一种新兴二维纳米材料MXene对金属(比如：不锈钢)进行涂覆处理，首先对金属表面采用电解抛光处理，使得金属基材本身的耐腐蚀性能有了极大的提高，再在抛光处理过的金属表面电喷一层MXene材料，使其耐腐蚀性能及接触电阻性能再次提升，从而提高PEMFC的性能及使用寿命。本发明能有效地简化生产工艺流程，同时降低生产成本。本发明首次在金属双极板的涂覆层中采用MXene材料，利用MXene本身较高的耐腐蚀性能及高电导率等有点，有利于提高金属双极板防腐蚀能力和界面结合，增强了界面稳定性，降低电池内阻，减少极化，延长了电池寿命，为金属双极板表面处理提供的一个新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还能够根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种新型金属双极板表面改性的方法的步骤图；
图2为本发明的实施例1的不锈钢双极板表面耐腐蚀层的制备示意图。
附图标记说明：
100-电喷装置，101-MXene溶液，200-不锈钢双极板，201-表面改性的不锈钢双极板，300-旋转电喷支架。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种新型金属双极板表面改性的方法，按照以下步骤进行：
步骤1，金属双极板前处理：
为了提高金属双极板的化学稳定性，对金属双极板进行抛光处理；抛光处理为电解抛光，其电解液为甲磺酸或甲基乙二醇或碳酸乙烯酸或碳酸丙烯酯或碳酸二乙酯或碳酸二甲酯或氢氟酸中的任一种。电解液构成比例为0～100％，电解抛光的电流密度为50mA/cm2～100mA/cm2，抛光时间为10min～25min。所用的电流为直流电，其工作电压为0V～40V，工作电流为0A～5A。
步骤2，MXene材料的制备：
步骤2.1，将钛Ti、铝Al、石墨C的混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl一起充分研磨，倒入氧化铝坩埚中，在高温660℃条件下氩气保护的环境中保温12小时处理，然后冷却至室温取出，并再次研磨得到MAX相Ti2AlC3；其中M代表过渡金属元素，A代表第三主族到第六主族元素中的任一种，X代表碳或氮元素。
钛Ti、铝Al、石墨C的混合物摩尔比为：
钛粉Ti:铝粉Al:石墨粉C＝2:1.2:3，混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl的质量比为1:1。
步骤2.2，将Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物进行充分研磨，再将混合物置于氧化铝坩埚内，在氩气保护的环境中进行高温550℃(实际中的高温范围为100～800℃)保温5小时处理，取出用去离子水洗去多余的氯化锌，最后在40℃条件下干燥待用，制得Mxene(MXene是材料科学中的一类二维无机化合物，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成)相Ti3ZnCl2材料；
Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物摩尔比为：
Ti2AlC3：ZnCl2＝1:6。
步骤3，金属双极板表面耐腐蚀层的制备：
将步骤2制得的Ti3ZnCl2 MXene溶液在高压5kV～50kV下，通过电喷装置喷到设置于旋转电喷支架上的由步骤1抛光的金属双极板表面，得到表面改性的金属双极板。电喷时间为1～2小时。旋转电喷支架上设有多个金属双极板，旋转时可分别使金属双极板的正表面、反表面，接受来自电喷装置的喷涂。
进一步地，金属双极板的金属，可为铁基的钢或奥氏体不锈钢或铁素体不锈钢中的任一种，或高含量的铬或镍或钼中的任一种，或添加铌或钛或铜或锰或钨或钽或镓或钒的合金中的任一种，或贵金属。
实施例1：
首先将不锈钢双极板用异丙醇清洗，然后用去离子水再次清洗并吹干待用。以甲磺酸(70％)及甲基乙二醇(30％)为混合电解液，在室温条件下，将制件100mA/cm2电流密度中进行10min(分钟)的抛光处理。抛光后的制件再次用去离子水清洗掉不锈钢片上残留的电解液并放在空气中干燥。模拟PEMFC腐蚀环境下的腐蚀电流Icorr≤1μA/cm2，通过电解抛光处理后的阴极Icorr下降了50％以上。经抛光处理后的样品相对于未处理样品在阴极的腐蚀电位Ecorr有0.05A～0.08A提高。在阴极上Icor的下降以及Ecorr的升高表明了电解抛光处理可以有效提高不锈钢的耐腐蚀性。
如图2所示，将MXene溶液101装入电喷装置100中，以30kV的高压电喷到不锈钢双极板200正、反面(也就是对准旋转电喷支架300上的不锈钢双极板200电喷)上，电喷时间为1小时，以获得MXene/不锈钢复合双极板。用去离子水清洗掉不锈钢双极板上残留的电解液并放在空气中干燥。如此在不锈钢双极板200表面沉积了厚度为30nm的薄膜(也就是指MXene)，变成了表面改性的不锈钢双极板201，该使模拟PEMFC腐蚀环境下的阴极，腐蚀电流由原料的15μA/cm2下降到0.167μA/cm2，相应的腐蚀电位由-23mV提高到120mV，同时接触电阻由原来的105mΩcm2下降到1.4mΩcm2。
所以经过电解抛光及电喷处理，能极大地提高金属双极板表面材料的抗腐蚀性能。
综上所述，采用本发明的技术方案具有以下有益效果：
解决了现有的金属双极板，存在在酸性、高温和高湿的环境下发生严重的腐蚀，降低金属双极板的使用寿命，形成导电性差的氧化物，同时增加电池内阻，降低了电池的输出功率的问题。本发明采用了一种新兴二维纳米材料MXene对金属(比如：不锈钢)进行涂覆处理，首先对金属表面采用电解抛光处理，使得金属基材本身的耐腐蚀性能有了极大的提高，再在抛光处理过的金属表面电喷一层MXene材料，使其耐腐蚀性能及接触电阻性能再次提升，从而提高PEMFC的性能及使用寿命。本发明能有效地简化生产工艺流程，同时降低生产成本。本发明首次在金属双极板的涂覆层中采用MXene材料，利用MXene本身较高的耐腐蚀性能及高电导率等有点，有利于提高金属双极板防腐蚀能力和界面结合，增强了界面稳定性，降低电池内阻，减少极化，延长了电池寿命，为金属双极板表面处理提供的一个新思路。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1，金属双极板前处理：
为了提高金属双极板的化学稳定性，对金属双极板进行抛光处理；
步骤2，MXene材料的制备：
步骤2.1，将钛Ti、铝Al、石墨C的混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl一起充分研磨，倒入氧化铝坩埚中，在高温条件下氩气保护的环境中保温处理，然后冷却至室温取出，并再次研磨得到MAX相Ti2AlC3；
步骤2.2，将Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物进行充分研磨，再将混合物置于氧化铝坩埚内，在氩气保护的环境中进行高温保温处理，取出用去离子水洗去多余的氯化锌，最后在40℃条件下干燥待用，制得MXene相Ti3ZnCl2材料；
步骤3，金属双极板表面耐腐蚀层的制备：
将步骤2制得的Ti3ZnCl2 MXene溶液在高压下，通过电喷装置喷到设置于旋转电喷支架上的由步骤1抛光的金属双极板表面，得到表面改性的金属双极板。
2.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤1中所述抛光处理方法为电解抛光，其电解液为甲磺酸或甲基乙二醇或碳酸乙烯酸或碳酸丙烯酯或碳酸二乙酯或碳酸二甲酯或氢氟酸中的任一种。
3.根据权利要求2所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：所述电解液构成比例为0～100％，电解抛光的电流密度为50mA/cm2～100mA/cm2，抛光时间为10min～25min；所用的电流为直流电，其工作电压为0V～40V，工作电流为0A～5A。
4.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤2.1中所述钛Ti、铝Al、石墨C的混合物摩尔比为钛粉Ti:铝粉Al:石墨粉C＝2:1.2:3，混合物与氯化钠NaCl或氯化钾KCl的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤2.1中所述高温条件为660℃，保温时间为12小时；所述MAX相，其中M代表过渡金属元素，A代表第三主族到第六主族元素中的任一种，X代表碳或氮元素。
6.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤2.2中所述Ti2AlC3与氯化锌ZnCl2的混合物摩尔比为Ti2AlC3：ZnCl2＝1:6。
7.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤2.2中所述高温为550℃，保温时间为5小时。
8.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤3中所述高压为5kV～50kV，电喷时间为1～2小时。
9.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：步骤3中所述旋转电喷支架上设有多个金属双极板，旋转时可分别使金属双极板的正表面、反表面，接受来自电喷装置的喷涂。
10.根据权利要求1所述一种新型金属双极板表面改性的方法，其特征在于：所述金属双极板的金属，可为铁基的钢或奥氏体不锈钢或铁素体不锈钢中的任一种，或高含量的铬或镍或钼中的任一种，或添加铌或钛或铜或锰或钨或钽或镓或钒的合金中的任一种，或贵金属。
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