CN112952072A - 一种硅基负极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅基负极浆料，所述硅基负极浆料包括硅基活性物质、PEDOT/PSS分散液和粘结剂的组合；所述PEDOT/PSS分散液中的PEDOT/PSS复合材料可以包覆在硅基活性物质的表面形成包覆层，且包覆层具有良好的柔性和优异的导电性；当硅基活性物质发生体积变化时，包覆层不会发生脱落和变形，进而可以保证利用所述硅基负极浆料制备得到的硅基负极极片具有较低的体积电阻率，且采用所述硅基负极极片制备得到的锂离子电池具有较低的DCR以及较高的循环容量保持率，具有重要的研究价值。

Description

一种硅基负极浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅基负极浆料及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着锂离子电池不断地发展和进步，对锂离子电池倍率、循环容量保持率、能量密度等方面都有着更高的要求。目前，石墨负极在全电池中的克容量发挥已经达到355mAh/g，达到理论值的95％以上，其应用已经接近极限。硅基负极材料由于丰富的储量和超高的理论比容量正逐渐成为电池企业和锂电材料改善负极的最优选择，是最具潜力的下一代锂离子电池负极材料之一，为了追求更高能量密度，使用含硅材料作为负极活性物质是一种有效的手段。
但是，含硅负极材料在实际使用过程中也存在较为明显的缺点，主要表现在：电池的充放电过程中会引起硅体积的严重膨胀，巨大的体积效应导致活性物质层与铜集流体层的脱落，从而失去电子导电性；另外，含硅负极材料的膨胀收缩，会导致活性物质之间产生空隙，随着循环的进行，活性物质的空隙密度增加，空隙的宽度也增大，使得电子传输变差，电化学极化增加，电池性能下降。
含硅负极材料在充放电过程中的膨胀收缩是不可避免的，现有技术中一般通过调节负极浆料中的配方或改进负极极片的制作方法来解决上述问题。
CN106898755A公开了一种高稳定的锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，所述硅碳负极材料由硅碳复合材料，N、S共掺杂多孔碳和石墨烯组成，其中硅碳复合材料是在单质硅表面包覆一层有机物裂解碳形成的，占硅碳负极材料含量的5～50w％，N、S共掺杂多孔碳材料占硅碳负极材料含量的40～85w％，最外层为石墨烯，占硅碳负极材料含量的0.5～10％。该方法主要利用单质硅表面包覆一层有机物裂解碳来缓解单质硅的体积膨胀。
CN105406039A公开了一种硅碳负极浆料及其制备方法，该硅碳负极浆料组分包括丙烯腈多元共聚LA型水性电极粘结剂、炭黑Super-p导电剂、单臂碳纳米管悬浮乳液、硅碳/碳纳米管复合负极材料和去离子水。该负极浆料制备方法是丙烯腈多元共聚LA型水性电极粘结剂与去离子水加入行星搅拌机中搅拌，制备粘结剂溶液静置备用；炭黑Super-p导电剂粉体与单臂碳纳米管悬浮乳液放入行星球磨机中球磨湿混；混合好的两种导电剂与硅碳/碳纳米管复合负极材料放入行星搅拌机中进行稠料搅拌；加入粘结剂溶液混合搅拌，最后加入去离子水搅拌调节负极浆料粘度，浆料过筛。该方法主要利用碳纳米管导电剂和丙烯腈多元共聚水分散液粘结剂进而较好的延展性，可以承受硅碳复合负极材料体积的反复膨胀与收缩，进而提高了材料的循环性能。
CN107819105A公开了一种硅碳负极极片的制作方法，包括如下步骤：将硅碳负极浆料均匀涂覆在铜箔集流体的两面得到硅碳负极极片，其中，铜箔集流体上带有均匀分布的微孔，铜箔集流体的一面为A面，另一面为B面；涂覆工艺为：先在A面涂覆重量不超过1/4面密度的硅碳负极浆料，红外烘干，再在A面涂覆剩余的硅碳负极浆料，烘干，然后涂覆B面，烘干得到硅碳负极极片；或先在A面涂覆重量不超过1/4面密度的硅碳负极浆料，红外烘干，然后涂覆B面，烘干，再在A面涂覆剩余的硅碳负极浆料，烘干得到硅碳负极极片。其制备得到的硅碳负极极片采用了多层结构，底层采用的是石墨负极，上层采用的是硅碳负极，硅碳负极的膨胀主要由底层石墨进行吸收。
但是，上述方法中主要通过抑制硅碳复合负极材料的体积膨胀来提高材料的循环性能，但是这种抑制能力是有限的，其中使用的抑制材料，例如：炭黑、碳纳米管或石墨烯类导电材料等，这些材料均为刚性材料，在电池多次充放电过程中，硅碳复合负极材料反复的体积收缩和膨胀，刚性材料形成导电网络会逐渐不足以完全应付这样的体积变化，进而发生断裂和变形；最后导致活性物质表面导电网络的缺失，进一步加速电池容量衰减。
因此，开发一种新型的硅基负极浆料，进而得到体积电阻较低的负极极片，仍是本领域目前急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅基负极浆料及其制备方法和应用，所述硅基负极浆料包括硅基活性物质、PEDOT/PSS分散液和粘结剂的组合，所述PEDOT/PSS分散液中的PEDOT/PSS复合材料可以在硅基活性物质表面行程包覆层，当硅基活性物质发生膨胀时，包覆层也不会被破坏，且所述包覆层具有优异的导电性能；进而将所述硅基负极浆料应用于制备锂离子电池负极材料时，可以降低锂离子电池得DCR，提升电池在循环过程中的容量保持率，具有重要的研究意义。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅基负极浆料，所述硅基负极浆料按照重量份包括如下组分：
硅基活性物质 90～100重量份；
PEDOT/PSS分散液 10～100重量份；
粘结剂 1～3重量份。
所述硅基活性物质可以为91重量份、92重量份、93重量份、94重量份、95重量份、96重量份、97重量份、98重量份或99重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述PEDOT/PSS分散液可以为20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份或90重量份，及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述粘结剂可以为1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的硅基负极浆料中包括特定份数的硅基活性物质和PEDOT/PSS分散液，PEDOT/PSS分散液是一种基于聚(3,4-二氧乙烯噻吩)和聚苯乙烯磺酸盐复合材料的导电聚合物分散液，其中的主要成分是PEDOT/PSS复合材料，PEDOT/PSS复合材料是一种柔性材料，且在浆料的制备过程中其可以吸附在硅基活性物质表面形成PEDOT/PSS包覆层，当硅基活性物质发生体积膨胀和收缩时，PEDOT/PSS包覆层会随之延展，也不会发生断裂和脱落，这个变化过程示意图如图1所示，其中1代表硅基活性物质，2代表PEDOT/PSS包覆层；且PEDOT/PSS复合材料是本征型高分子导电材料，也具有很好的导电能力。因此，添加有PEDOT/PSS分散液的硅基负极浆料中的硅基活性物质表面的导电网络在任何情况下都具有完整性，进而可以降低所述硅基负极浆料制备得到的硅基负极极片体积电阻率，降低包含所述硅基负极极片的锂离子电池的直流内阻(DCR)，提升锂离子电池在循环过程中的容量保持率，具有要要的研究意义。
优选地，所述硅基活性物质包括硅、硅锂合金、硅硼合金、硅碳复合物或氧化亚硅中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述PEDOT/PSS分散液的固含量为1.2～3％，例如1.5％、1.7％、2％、2.2％、2.5％、2.7％或3％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述PEDOT/PSS分散液中PEDOT和PSS的质量比为1:(2.5～20)，例如1:2.6、1:4.7、1:6.8、1:8.9、1:10、1:12、1:14、1:16或1:18等。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的硅基负极浆料中选择的PEDOT/PSS分散液中PEDOT和PSS的质量比为1:(2.5～20)时，才能够使的最终得到的硅基负极浆料兼具优异的电学性能和分散性；一方面，如果PEDOT/PSS分散液中PSS材料含量过高，则会导致PEDOT/PSS分散液的导电性有所下降，进而影响最终得到的硅基负极浆料的导电性；另一方面，如果其中PSS材料含量过低，则会导致PEDOT/PSS分散液的稳定性会下降，时间过长出现分层的情况，进而影响最终得到的硅基负极浆料的导电性和分散均匀性。
优选地，所述粘结剂包括丁苯橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硅基负极浆料还包括碳系导电剂和/或水。
优选地，所述碳系导电剂包括导电炭黑、碳纳米管或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的硅基负极浆料还添加有碳纳米管或碳纤维，碳纳米管或碳纤维可以连接具有PEDOT/PSS包覆层的硅基活性物质，进一步促进硅基负极浆料中导电网络的形成，降低渗流阈值。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述硅基负极浆料的制备方法，所述制备方法包括：将硅基活性物质、PEDOT/PSS分散液、粘结剂、任选地碳系导电剂和任选地水混合，得到所述硅基负极浆料。
优选地，所述混合在搅拌的条件下进行，优选为在转速为300～1200rpm(例如400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm或1100rpm等)的搅拌条件下进行；
优选地，所述混合的时间为2～24h，例如4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h或22h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种硅基负极极片，所述硅基负极极片包括如第一方面所述的硅基负极浆料和铜箔。
优选地，所述硅基负极极片通过如下方法制备得到，所述方法包括：将如第一方面所述的硅基负极浆料涂覆在铜箔上，干燥，得到所述硅基负极极片。
优选地，所述涂覆的面密度为6～12mg/cm2，例如6.5mg/cm2、7mg/cm2、7.5mg/cm2、8mg/cm2、8.5mg/cm2、9mg/cm2、9.5mg/cm2、10mg/cm2、10.5mg/cm2、11mg/cm2或11.5mg/cm2，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第四方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如第三方面所述的硅基负极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的硅基负极浆料通过选择特定份数的硅基活性物质搭配特定份数的PEDOT/PSS分散液，在制备过程中，所述PEDOT/PSS分散液中的PEDOT/PSS复合材料会包覆在所述硅基活性物质表面形成包覆层，所述包覆层具有良好的柔性和导电性，当硅基活性物质发生体积变化时，包覆层也可以随之变化，不会发生脱落和变形，进而可以保证利用本发明提供的硅基负极浆料制备得到的硅基负极极片具有较低的体积电阻率(2.19×10-2～3.65×10-2Ω·cm)；且可以保证采用所述硅基负极极片制备得到的锂离子电池具有较低的DCR(90.2～110.6mΩ)以及较高的循环容量保持率(90.2～95.1％)，具有重要的研究价值。
附图说明
图1为本发明提供的具有PEDOT/PSS包覆层的硅基活性物质在电池充放电过程体积变化过程示意图，其中，1-硅基活性物质，2-PEDOT/PSS包覆层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种硅基负极浆料，按照重量份包括如下组分：
氧化亚硅 95重量份；
PEDOT/PSS分散液 50重量份；
丁苯橡胶 2重量份；
其制备方法包括：将氧化亚硅、PEDOT/PSS分散液(华鸿科技、EP-01B、固含量为1.4wt％、PEDOT和PSS的质量比为1:3)和丁苯橡胶(茵地乐、LA136D)在转速为800rpm的搅拌条件下混合7h，得到所述硅基负极浆料。
实施例2
一种硅基负极浆料，按照重量份包括如下组分：
氧化亚硅 90重量份；
PEDOT/PSS分散液 10重量份；
丁苯橡胶 1重量份；
其制备方法包括：将氧化亚硅、PEDOT/PSS分散液(华鸿科技、EP-01B、固含量为1.10wt％，PEDOT和PSS的质量比为1:3)和丁苯橡胶(茵地乐、LA136D)在转速为600rpm的搅拌条件下混合6h，得到所述硅基负极浆料。
实施例3
一种硅基负极浆料，按照重量份包括如下组分：
氧化亚硅 100重量份；
PEDOT/PSS分散液 100重量份；
丁苯橡胶 3重量份；
其制备方法包括：将氧化亚硅、PEDOT/PSS分散液(华鸿科技、EP-01B、固含量为1.1wt％、PEDOT和PSS的质量比为1:3)和丁苯橡胶(茵地乐、LA136D)在转速为1200rpm的搅拌条件下混合8h，得到所述硅基负极浆料。
实施例4
一种硅基负极浆料，其与实施例1的区别在于，PEDOT/PSS分散液的添加量为45重量份，还添加有0.1重量份的碳纳米管，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种硅基负极浆料，其与实施例1的区别在于，不添加PEDOT/PSS分散液，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种硅基负极浆料，其与实施例1的区别在于，不添加PEDOT/PSS分散液，添加相同固含量和相同重量份数的羧甲基纤维素(CMC、大赛璐、DAICEL2200)，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
应用例1～4
一种硅基负极极片，制备方法包括将实施例1～4得到的硅基负极浆料涂覆在铜箔表面，涂覆的面密度为10mg/cm2，得到所述硅基负极极片。
应用例5～8
一种锂离子电池，负极分别为应用例1～4得到的硅基负极极片，正极材料包括质量比为97:1:2的NCM811、PVDF和炭黑制备得到的极片，电解液为天赐TC-E123；
制备工艺包括：将正极片分别与应用例1～4得到的硅基负极极片按照正极7片负极8片进行叠片，注液，注液系数为3.5mg/Ah，得到所述锂离子电池。
对比应用例1～2
一种硅基负极极片，其与应用例1的区别仅在于，分别用对比例1得到的硅基负极浆料替换实施例1得到的硅基负极浆料，其他组分和制备方法均与应用例1相同。
对比应用例3～4
一种锂离子电池，其与应用例5的区别仅在于，分别采用对比应用例1和2得到的硅基负极极片替换应用例1得到的硅基负极极片，其他组分和制备方法均与应用例5相同。
性能测试：
(1)膜片电阻率：采用日立膜片电阻计RM9003对应用例1～4和对比应用例1～2得到的硅基负极极片进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003034075260000091
Figure BDA0003034075260000101
(2)电池DCR：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统(测试柜)，设备型号：BTS05/10C8D-HP，将小软包放在测试柜进行测试，测试电池在50％SOC时的放电DCR。
(3)循环性能：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统(测试柜)，设备型号：BTS05/10C8D-HP，将小软包放在测试柜进行测试，使用1C/1C充放电工步，测试循环第500圈放电容量保持率。
按照上述测试方法(2)和(3)对应用例5～8和对比应用例3～4得到的锂离子电池进行测试，测试结果如表2所示：
表2
DCR(mΩ) 容量保持率(％)
应用例5 110.6 90.2
应用例6 107.3 94.1
应用例7 90.2 95.1
应用例8 98.2 93.1
对比应用例3 140.5 86.1
对比应用例4 151.8 83.1
根据表1和表2数据可以看出：
采用本发明提供的浆料制备得到的负极极片具有较低的体积电阻率，进而制备得到的锂离子电池的DCR较低，且容量保持率较高。
具体而言，应用例1～4得到的硅基负极极片的体积电阻率为2.19×10-2～3.65×10-2Ω·cm；应用例5～8得到的锂离子电池的DCR为90.2～110.6mΩ；容量保持率为90.2～95.1％。
通过比较应用例1和对比应用例1，比较应用例5和对比应用例3可以发现，不添加PEDOT/PSS分散液得到的浆料制备成的极片的体积电阻率加大；进而制备得到的锂离子电池的DCR较大且容量保持率较低。
通过比较应用例2和对比应用例2，比较应用例6和对比应用例4可以发现，采用羧甲基纤维素替换PEDOT/PSS分散液对负极活性物质进行包覆得到的负极浆料制备得到的极片的体积电阻率较大，进而制备得到的锂离子电池的DCR较大且容量保持率较低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种硅基负极浆料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅基负极浆料，其特征在于，所述硅基负极浆料按照重量份包括如下组分：
硅基活性物质 90～100重量份；
PEDOT/PSS分散液 10～100重量份；
粘结剂 1～3重量份。
2.根据权利要求1所述的硅基负极浆料，其特征在于，所述硅基活性物质包括硅、硅锂合金、硅硼合金、硅碳复合物或氧化亚硅中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的硅基负极浆料，其特征在于，所述PEDOT/PSS分散液的固含量为1.2～3％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的硅基负极浆料，其特征在于，所述PEDOT/PSS分散液中PEDOT和PSS的质量比为1:(2.5～20)。
5.根据权利要求1～4任一项所述的硅基负极浆料，其特征在于，所述粘结剂包括丁苯橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的硅基负极浆料，其特征在于，所述硅基负极浆料还包括碳系导电剂和/或水；
优选地，所述碳系导电剂包括导电炭黑、碳纳米管或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种如权利要求1～6任一项所述硅基负极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将硅基活性物质、PEDOT/PSS分散液、粘结剂、任选地碳系导电剂和任选地水混合，得到所述硅基负极浆料。
8.根据权利要求7述的制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌的条件下进行，优选为在转速为300～1200rpm的搅拌条件下进行；
优选地，所述混合的时间为2～24h。
9.一种硅基负极极片，其特征在于，所述硅基负极极片包括如权利要求1～6任一项所述的硅基负极浆料和铜箔；
优选地，所述硅基负极极片通过如下方法制备得到，所述方法包括：将如权利要求1～6任一项所述的硅基负极浆料涂覆在铜箔上，干燥，得到所述硅基负极极片；
优选地，所述涂覆的面密度为6～12mg/cm2。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求9所述的硅基负极极片。
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