CN112952037A - 一种预钠化的钠离子电池正极及其预钠化方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预钠化的钠离子电池正极材料及其预钠化方法和应用。其预钠化步骤为：在惰性氛围中，钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应，得到预钠化的钠离子电池正极；其中所述芳基钠化试剂为联苯钠、萘钠、芘钠、蒽钠或菲钠中的一种或几种。本发明通过将钠离子电池的正极与芳基钠化试剂的溶液反应，获得富钠态或者过富钠态正极，半电池首周充电比容量有明显提升，达到与负极效率的匹配，配成全电池后首周放电比容量达到了正极的理论比容量，能量密度达300Wh/kg，显著提升了电池能量密度和循环寿命，有广阔的研究前景和应用价值，同时反应条件温和，安全性好，所得电池稳定性好，具有工业化推广应用前景。

Description

一种预钠化的钠离子电池正极及其预钠化方法和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种预钠化的钠离子电池正极及其预钠化方法和应用。
背景技术
在能源短缺和环境污染的新时代大背景下，发展高能量密度的清洁储能体系十分迫切。在现有的电化学储能方式中，锂离子电池以其优越的电化学性能而广受关注，但是地球上锂的资源储量能否支持大规模储能应用，仍是备受争议的问题。钠离子电池因其钠资源丰富、成本低廉、环境友好的特点，被认为是下一代储能领域的重要选择。
钠离子电池商业化应用主要取决于正负极材料的发展，目前储钠正极材料的研究主要集中氧化物、磷酸盐类、氟化磷酸盐类、焦磷酸盐类、普鲁士蓝类等。这些材料都具有较高的储钠容量，长循环寿命和倍率性能；但由于部分正极材料存在首周充电容量较低，负极首周效率较低，导致其全电池首周库伦效率大都较低(50％-85％)，并且目前负极材料普遍首周效率低，也造成正负极的效率匹配问题，极大地限制了钠离子电池的能量密度，严重影响了钠离子电池的商业化应用。例如，文献ACS Appl.Mater.Interfaces.,2018,10,11689中研究者报道了一种溶胶凝胶法制备的隧道型锰氧化物Na0.44MnO2，首周充电比容量仅为60mAh/g，实际可存储122mAh/g可逆比容量。当这些正极材料与负极进行匹配组装全电池时，由于贫钠型正极材料首周低充电容量和负极首周的不可逆容量缺失，导致全电池能量密度较低。因此弥补缺失容量对全电池的能量密度起到至关重要的作用。为了提弥补首周容量不足，研究者往往采用牺牲盐添加剂，组装半电池预钠化等方法。这些改性方法虽然对首周库伦效率有一定的提升作用，但对电极结构影响较大。
因此，如何大幅提高了正极材料的首周充电比容量，解决现有正负极效率不匹配所导致的钠离子电池能量密度偏低的问题，是当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种预钠化的钠离子电池正极及其预钠化方法和应用，提高了正极材料的首周容量，也为一系列高能量密度电池体系的发展提供了可能。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
提供一种钠离子电池正极预钠化方法，所述正极包括正极活性物质，在惰性氛围中，钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应，得到预钠化的钠离子电池正极；其中所述芳基钠化试剂为联苯钠、萘钠、芘钠、蒽钠或菲钠中的一种或几种。
按上述方案，具体步骤为：在惰性氛围中，将钠离子电池正极浸入芳基钠化试剂溶液中，或将芳基钠化试剂溶液涂布在钠离子电池正极上；反应结束后洗涤钠离子电池正极，干燥，即得预钠化的钠离子电池正极。
按上述方案，所述芳基钠化试剂溶液的浓度为0.005-1mol/L，优选为0.05-0.2mol/L。
按上述方案，钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应时间为10s-1h，优选为1-10min。
按上述方案，所述钠离子电池正极包括正极活性物质，正极活性物质与芳基钠化试剂中钠的摩尔比为1：0.01-100，优选为1：10-30。
按上述方案，所述芳基钠化试剂溶液所使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、二甲亚砜、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈中的一种或几种。
按上述方案，所述钠离子电池正极，按质量份数计，包括60～95份正极活性物质，0.5～15份导电剂和0.5～10份粘结剂。
优选地，所述正极活性物质为Na0.44MnO2、Na3V2(PO4)3、Na3V2(PO4)2F3、Na0.67Mn0.5Fe0.5O2、Na0.67MnO2、FePO4中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑(AB)、科琴黑(KB)、Super P中的一种或几种；所述粘结剂为PVDF、CMC、PAA中的一种或几种。
提供一种预钠化的钠离子电池正极，由上述钠离子电池正极预钠化方法制备得到。
提供上述预钠化的钠离子电池正极在钠离子电池中的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过将钠离子电池的正极与芳基钠化试剂的溶液反应，获得富钠态或者过富钠态正极，半电池首周充电比容量有明显提升，达到与负极效率的匹配，配成全电池后首周放电比容量可达至正极的理论比容量，能量密度达300Wh/kg，显著提升了电池能量密度和循环寿命，有广阔的研究前景和应用价值。
2.本发明选择对正极进行预钠化，与负极预钠化相比，正极预钠化所需的钠化试剂活性更低，浓度更低，钠化反应更快，具有更高的安全性，正极预钠化后电位居中，活性低，所得电池稳定性好，有利于工业化的推广应用，并为贫钠正极材料的应用和提升钠离子电池能量密度提供了新的途径。
附图说明
图1是实施例1中锰酸钠Na0.44MnO2电极预钠化前后的半电池首周充放电曲线图。
图2是实施例1中预钠化前后锰酸钠Na0.44MnO2电极与硬碳负极组装的全电池第一周充放电曲线图。
图3是实施例2中Na3V2(PO4)3电极预钠化前后的半电池首周充放电曲线。
图4是实施例2中预钠化前后Na3V2(PO4)3电极与硬碳负极组装的全电池首周充放电曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例进一步描述解释本发明的技术方案，但这些实施例并非意味着限制本发明的保护范围。在下面的实施例中所涉及的实验材料如无特别说明均可通过市场购得或通过本领域常规的制备方法获得。
实施例1
提供一种钠离子电池正极材料预钠化方法，包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，将联苯与钠按等摩尔比混合，共同分散在乙二醇二甲醚(DME)溶剂中，搅拌后制得0.12mol/L的联苯钠的DME溶液，然后将Na0.44MnO2电极(Na0.44MnO2：AB：PVDF＝8：1：1)(活性物质载量为4mg左右)浸入1mL配置的联苯钠的DME溶液中，反应5min，反应结束后用DME洗涤三遍，干燥备用，即得预钠化的钠离子电池正极。
分别以预钠化前后的Na0.44MnO2电极为正极，钠金属为负极，用1MNaClO4EC/DEC/FEC(v:v:v＝10:10:1)电解液组装半电池，并进行充放电测试。第一周的充放电曲线如图1所示，图中显示：预钠化后，半电池的开路电压从2.942V降低到2.204V，首周比容量有明显提升，从56.5提升到了115.7mAh/g。
分别以预钠化前后的Na0.44MnO2电极为正极，硬碳为负极(正负极活性物质质量比约为3:1)，1MNaClO4 EC/DEC/FEC(v:v:v＝10:10:1)电解液组装全电池，并进行充放电测试。首周的充放电曲线如图2所示，图中显示：预钠化后，全电池首周充电容量由63.1提高到了125.2mAh/g，放电容量由32.5提高到了69.8mAh/g，容量提升一倍左右，显著改善了电池容量。
实施例2
提供一种钠离子电池正极材料预钠化方法，包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，将萘与钠按等摩尔比混合，共同分散在DME溶剂中，搅拌后制得0.1mol/L萘钠的DME溶液，将Na3V2(PO4)3电极(Na3V2(PO4)3：AB：PVDF＝8：1：1)(活性物质载量为4mg左右)浸入1mL配置的萘钠的DME溶液中反应5min，反应结束后用DME洗涤三遍，干燥备用，即得预钠化的钠离子电池正极。
分别以预钠化前后的Na3V2(PO4)3电极为正极，钠金属为负极，用1MNaClO4EC/DEC/FEC(v:v:v＝10:10:1)电解液组装半电池，并进行充放电测试。第一周的充放电曲线如图3所示，图中显示：预钠化后，半电池的开路电压从3.129V降低到1.695V，首周充电比容量从113.7提升到了168.6mAh/g。
分别以预钠化前后的Na3V2(PO4)3电极为正极，硬碳为负极(正负极活性物质质量比约为3:1)，1MNaClO4 EC/DEC/FEC(v:v:v＝10:10:1)电解液组装全电池，并进行充放电测试。首周的充放电曲线如图4所示，图中显示：预钠化后的磷酸钒钠电极与硬碳的全电池表现优异，首周放电比容量高达117.9mAh/g(以正极磷酸钒钠的质量为活性物质质量计算)，达到了正极的理论比容量，全电池的能量密度达300Wh/kg。
综上所述，利用芳基钠化试剂对钠离子电池正极进行预钠化的方法效果显著，简便易行，安全性高，且不影响材料本身的电化学性能。以该法预钠化的电极匹配成全电池后，可得到首周充电比容量高、能量密度较高的全电池，有广阔的研究前景和应用价值。
以上所述的实施例只是本发明的优选实例，并非对本发明做任何形式的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体和改型。

Claims (10)

1.一种钠离子电池正极预钠化方法，所述正极包括正极活性物质，其特征在于，在惰性氛围中，钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应，得到预钠化的钠离子电池正极；其中所述芳基钠化试剂为联苯钠、萘钠、芘钠、蒽钠或菲钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的预钠化方法，其特征在于，具体步骤为：在惰性氛围中，将钠离子电池正极浸入芳基钠化试剂溶液中，或将芳基钠化试剂溶液涂布在钠离子电池正极上；反应结束后洗涤钠离子电池正极，干燥，即得预钠化的钠离子电池正极。
3.根据权利要求1所述的预钠化方法，其特征在于，所述芳基钠化试剂溶液的浓度为0.005-1mol/L；钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应时间为10s-1h。
4.根据权利要求3所述的预钠化方法，其特征在于，所述芳基钠化试剂溶液的浓度为0.05-0.2mol/L；钠离子电池正极与芳基钠化试剂溶液反应时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的预钠化方法，其特征在于，所述正极活性物质与芳基钠化试剂中钠的摩尔比为1：0.01-100。
6.根据权利要求1所述的预钠化方法，其特征在于，所述芳基钠化试剂溶液所使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、二甲亚砜、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的预钠化方法，其特征在于，所述钠离子电池正极，按质量份数计，包括60～95份正极活性物质，0.5～15份导电剂和0.5～10份粘结剂。
8.根据权利要求7所述的预钠化方法，其特征在于，所述正极活性物质为Na0.44MnO2、Na3V2(PO4)3、Na3V2(PO4)2F3、Na0.67Mn0.5Fe0.5O2、Na0.67MnO2、FePO4中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、Super P中的一种或几种；所述粘结剂为PVDF、CMC、PAA中的一种或几种。
9.一种预钠化的钠离子电池正极，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的钠离子电池正极预钠化方法制备得到。
10.权利要求9所述的预钠化的钠离子电池正极在钠离子电池中的应用。
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