CN112946319A - 一种平面离子通道衬度试样的制备方法 - Google Patents

一种平面离子通道衬度试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微纳米级尺寸范围的平面离子通道衬度试样的制备方法，对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次聚焦离子束（5）预抛光，至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）粗抛光，至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）精抛光，直至去除平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）上的划痕和非晶层。本发明制备的试样在进行平面离子通道衬度（ICC）测试时，图像清晰度较高，能够清楚地观测晶粒结构、尺寸、分布、缺陷等信息。本发明直观地表征材料包覆层均匀型和掺杂元素分布，对分析、优化电池的制备工艺、提高电池使用性能、安全性能等起到关键性的技术支撑作用。

Description

一种平面离子通道衬度试样的制备方法
技术领域
本发明涉及电子显微镜标准量值测试技术领域，尤其是涉及一种微纳米级尺寸范围的平面离子通道衬度试样的制备方法。
背景技术
聚焦离子束扫描电子显微镜是将高分辨的电子显微成像系统和快速精确的离子束加工系统结合在一起，以提供快速、高效的材料表征、分析和加工的设备。聚焦离子束扫描电子显微镜的电子束主要用于材料微区成像，其方向是垂直于水平面向下的；设备的离子束主要用于材料微区加工，其与水平面的固定内夹角呈38°。聚焦离子束扫描电子显微镜可以对微纳米级抛光区域进行抛光，抛光方向根据试样端面的位置进行旋转调整至与端面平行。
当加速、聚焦的离子束轰击平整的晶体试样表面时，晶体取向会直接影响入射离子的散射方向和深度，入射离子激发出的二次电子的能量小于50eV, 只有小于10纳米深度内被激发的二次电子才能从试样表面逃逸出来，因此，不同取向的晶体导致入射离子的散射方向和深度差异会显著地影响二次电子产率，使得探测器接收到的离子束激发的二次电子信号的强度发生变化，从而形成了离子通道衬度（Ion channeling contrast，简称ICC）。在多晶材料中，各晶粒的取向与入射离子束的夹角不同，呈现出不同的离子通道衬度。因此，离子通道衬度可以快速、准确地观察晶粒形状、尺寸、分布、缺陷等信息，且其能量高、衬度强，是一种有效的材料表征手段。
离子通道衬度（ICC）一般是根据检测目的选择抛光区域，其作用区域很浅，只发生在试样极浅表层的几个纳米深度，试样表面的微小划痕、非晶层沉积、测试加速电压及束流的选择等因素都会严重影响离子通道衬度的成像质量，甚至不能成像。现有技术制备的平面离子通道衬度试样一般采用机械抛光法和氩离子束研磨法。机械抛光法制得的平面离子通道衬度试样表面晶体结构被应力破坏，填埋到孔洞中磨料难以去除，且存在非晶层沉积，掩盖了平面离子通道衬度，无法获得清晰的平面离子通道衬度图像；氩离子束研磨法也常用于制备平面离子通道衬度试样，该方法适用于大面积观察目标的制备，无法对指定的微区进行制样，常规的聚焦离子束抛光法制得的平面离子通道衬度试样，可以实现精准制样，但制得的试样表面存在微小的平行划痕，经电子束扫描放大成像后，严重影响平面离子通道衬度的成像效果。因此，上述方法制备的平面离子通道衬度试样的成像质量差强人意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种克服现有技术不足的、能够清楚准确地观测晶粒结构、尺寸、分布、缺陷等信息，提高微纳米结构的平面离子通道衬度试样成像质量的制备方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种平面离子通道衬度试样的制备方法，a、使用导电胶将平面离子通道衬度试样3粘贴在聚焦离子束扫描电子显微镜的载物台2上，b、打开聚焦离子束扫描电子显微镜的样品室仓门，将与载物台2紧固连接的旋转轴6置入聚焦离子束扫描电子显微镜样品室内的样品台1上，关闭样品室仓门，并将样品室抽真空负压至1×10-3～1×10-5Pa，调整聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1的三维轴坐标，使平面离子通道衬度试样3的端面7移至聚焦离子束扫描电子显微镜的电子束4和聚焦离子束5的交叉点，c、调节旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束5的抛光方向与平面离子通道衬度试样3的端面7平行，对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次聚焦离子束预抛光，d、调节旋转轴6的旋转角度，对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次交叉式聚焦离子束5粗抛光，e、调节旋转轴6的旋转角度，对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次交叉式聚焦离子束5精抛光，直至去除平面离子通道衬度试样3的抛光区域8上的划痕和非晶层沉积。平面离子通道衬度试样粘贴在倾斜45°的载物台上时可突出载物台端面约1mm。
本发明所要解决的技术问题还可进一步通过如下技术方案加以解决：载物台2经旋转轴6垂直置入平行于水平面的样品台1的倾斜平面与水平面的固定内夹角为45°；抽真空负压为1×10-3、1×10-4Pa或1×10-5Pa；预抛光为调节旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1与水平面之间的倾斜角度为7°，即使得载物台2与水平面的内夹角为52°，以满足聚焦离子束5的抛光方向与平面离子通道衬度试样3的端面7平行的需要；对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次聚焦离子束预抛光，预抛光的加速电压为30kV，离子束流为5nA，预抛光时间为5min；对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次交叉式聚焦离子束粗抛光为调节旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1与水平面之间的倾斜角度为0°，调节旋转轴6至+40°、-40°，使得聚焦离子束抛光方向与抛光区域8平行，粗抛光的加速电压为30kV，离子束流为3.2nA，粗抛光时间为2min；对平面离子通道衬度试样3的抛光区域8至少进行一次交叉式聚焦离子束精抛光为调节旋转轴6至+40°、-40°，使得聚焦离子束抛光方向与抛光区域8平行，精抛光的加速电压为5kV，离子束流为1nA，精抛光时间为3min；聚焦离子束为镓聚焦离子束、氙离子束、氧离子束或氩离子束。在调节旋转轴6至+40°、-40°的过程中，载物台2和平面离子通道衬度试样3的运动轨迹面为锥面。
本发明中的平面离子通道衬度试样的载体选用现有技术的镍钴锰酸锂三元材料、集成电路材料、生物医药材料、新能源材料、或金属材料，优选镍钴锰酸锂三元材料。镍钴锰酸锂三元材料具有容量高、热稳定性能好、充放电压宽等优良的电化学性能，有望发展成为新一代锂离子电池的正极材料。镍钴锰酸锂的微观形貌为10微米左右的微米级球形或类球形颗粒，其显微结构特征直接决定了镍钴锰酸锂三元电池材料的高能量密度、循环性能、热稳定性等性能。因此，观测材料中晶粒的微观形态，对改进镍钴锰酸锂三元材料的制备工艺、提高电池性能具有十分重要的意义。
本发明的工作原理如下：使用被加速、聚焦的离子束轰击平面离子通道衬度试样颗粒，将离子束的能量传递给平面离子通道衬度试样的颗粒结构，形成平面离子通道衬度试样。
本发明的聚焦离子束为镓聚焦离子束、氙离子束、氧离子束或氩离子束。一方面，在聚焦离子束抛光的过程中，由于离子通道衬度试样的晶粒取向、颗粒表面的粗糙程度等存在差异，常规的聚焦离子束抛光制样只进行到预抛光阶段，此时试样抛光表面往往会形成一系列聚焦离子束预抛光后残留的平行划痕，这种平行划痕的形状类似于垂挂的窗帘，被称为“窗帘效应”。抛光区域存在“窗帘效应”时，会直接影响入射离子的散射方向、深度，改变离子束与晶面的相对取向，降低了二次电子的产额，影响了离子通道衬度成像。另一方面，在聚焦离子束抛光过程中会产生非晶态层物质，这些非晶态层物质沉积在离子通道衬度试样抛光区域表面。由于入射离子激发的二次电子能量较低，因此离子通道衬度（ICC）只发生在试样表面几个纳米的作用区域内，非晶态层物质的沉积会大大降低二次电子的逸出量，从而也将严重影响离子通道衬度像的成像质量。
为了克服现有技术不足的、提高平面离子通道衬度试样成像质量，首先对平面离子通道衬度试样进行预抛光，去除抛光区域凹凸明显的各种划痕，此时抛光区域存在“窗帘效应”和非晶态层物质沉积，会对平面离子通道衬度成像产生的严重影响。针对这些现象，调节聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1的旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1与水平面之间的倾斜角度为0°，通过调整旋转轴的旋转角度与聚焦离子束抛光方向的空间角度关系，改变旋转轴的旋转角度为特定的±40°，同时变换聚焦离子束的抛光方向，满足三维空间中聚焦离子束抛光方向与抛光区域平行，降低离子束流，减少抛光时间，对抛光区域进行交叉式聚焦离子束粗抛光，去除抛光区域的平行划痕；进一步降低加速电压和离子束流，增加抛光时间，改变旋转轴的旋转角度为特定的±40°，同时变换聚焦离子束的抛光方向，满足三维空间中聚焦离子束抛光方向与抛光区域平行，对抛光区域进行交叉式精抛光，去除抛光区域沉积的非晶态层物质，从而消除“窗帘效应”。本发明选用赛默飞世尔科技公司生产的型号为Helios的聚焦离子束扫描电子显微镜。本发明中所称的“调整聚焦离子束扫描电子显微镜样品台的三维轴坐标”、“调节聚焦离子束扫描电子显微镜样品台的旋转轴的倾斜角度”、“调节聚焦离子束扫描电子显微镜样品台的旋转轴的旋转角度”均为聚焦离子束扫描电子显微镜的自带功能。
本发明由于采用上述技术方案，具有如下有益效果：本发明相对现有技术的制备方法，通过调整旋转轴的旋转角度与聚焦离子束抛光方向的空间角度关系，调整旋转轴角度、聚焦离子束抛光方向、加速电压、离子束流、抛光时间进行交叉式抛光，不仅可以针对平面离子通道衬度试样端面定点制样，且制得的平面离子通道衬度试样具有无应力残留、无磨料污染、无平行划痕、无非晶层沉积等特点，去除了平面离子通道衬度试样表面的平行划痕和沉积在试样表面的非晶态层物质沉积，从而消除了现有技术“窗帘效应”，极大的提高了平面离子通道衬度像的成像质量。本发明制备的试样在进行平面离子通道衬度（ICC）测试时，图像清晰度较高，能够清楚地观测晶粒结构、尺寸、分布、缺陷等信息。本发明直观地表征材料包覆层均匀型和掺杂元素分布，对分析、优化电池的制备工艺、提高电池使用性能、安全性能等起到关键性的技术支撑作用。
附图说明
下面结合附图和本发明的具体实施例对本发明作进一步详细描述：
图1为本发明的结构示意图，附图标记7、8是平面离子通道衬度试样3端面的放大图；
图2为本发明的聚焦离子束预抛光示意图（即聚焦离子束作用方向示意图）；
图3为本发明的交叉式聚焦离子束粗抛光和精抛光示意图（即聚焦离子束作用方向示意图）；
图4为本发明的平面离子通道衬度试样成像图；
图5是图4的A-A剖面图；
图6是图4的B-B剖面图。
具体实施方式
实施例1：参见图1、图2、图3、图4、图5、图6，本发明的平面离子通道衬度试样3粘贴在聚焦离子束扫描电子显微镜载物台2上，载物台2经旋转轴6连接在样品台1上，调节聚焦离子束扫描电子显微镜设备样品台三维轴的坐标，使平面离子通道衬度试样的端面7位于电子束4和离子束5的交叉点，调节旋转轴6，对端面7上的抛光区域8进行抛光制备聚焦平面离子通道衬度试样3。
首先，使用导电胶将平面离子通道衬度试样的纵向对称轴心线与载物台的纵向对称轴心线重合或平行粘贴在载物台上，并可突出倾斜45°的载物台端面约1mm；其次，打开聚焦离子束扫描电子显微镜的样品室仓门，将与载物台紧固连接的旋转轴经样品台自带的螺栓紧固连接在样品台上，旋转轴处于0°的初始化状态，此时载物台、旋转轴和样品台构成刚体并与旋转轴同步处于初始化状态，关闭样品室仓门，并将样品室抽真空负压至1×10-3Pa、1×10-4Pa或1×10-5Pa，调整聚焦离子束扫描电子显微镜样品台三维轴的坐标，使平面离子通道衬度试样端面移至聚焦离子束扫描电子显微镜的电子束和聚焦离子束的交叉点，调节旋转轴的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台与水平面之间的倾斜角度为7°，即使得载物台和平面离子通道衬度试样已在倾斜45°的状态下再增加7°，此时载物台与水平面的内夹角为52°，离子束与水平面的固定内夹角为38°（离子束与平面离子通道衬度试样的表平面内夹角为90°），以满足使聚焦离子束抛光方向与平面离子通道衬度试样的端面平行的需要；再次，对试样抛光区域进行聚焦离子束预抛光，预抛光的加速电压为30kV、镓聚焦离子束流为5nA、抛光时间为5min，以获得平面离子通道衬度试样较平整的抛光区域，聚焦离子束预抛光结束后，调节旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1与水平面之间的倾斜角度为0°；然后，使用镓离子束对平面离子通道衬度试样抛光区域进行交叉式聚焦离子束粗抛光，加速电压为30kV、镓离子束流为3.2nA，将与载物台紧固连接的旋转轴旋转至+40°，使得聚焦离子束抛光方向与此时抛光区域平行，抛光时间为2min，将与载物台紧固连接的旋转轴旋转-40°，使得聚焦离子束抛光方向与抛光区域平行，抛光时间为2min，循环上述步骤，直至去除平面离子通道衬度试样抛光区域的平行划痕；最后，使用低加速电压镓离子束对平面离子通道衬度试样抛光区域进行交叉式聚焦离子束精抛光，加速电压为5kV、镓离子束流为1nA，将与载物台紧固连接的旋转轴旋转至+40°，调节聚焦离子束抛光方向与此时抛光区域平行，抛光时间为3min，将与载物台紧固连接的旋转轴旋转-40°，调节聚焦离子束抛光方向与抛光区域平行，抛光时间为3min，以去除平面离子通道衬度试样抛光区域表面沉积的非晶态层物质沉积，从而消除了“窗帘效应”。旋转轴紧固连接载物台，且粗抛光和精抛光旋转-40°、+40°时，载物台2与水平面的内夹角始终为45°（即调节旋转轴6的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台1与水平面之间的倾斜角度恢复为0°时的初始化状态）。本实施例抛光区域的最大长度为1mm。
上述实施例是对本发明所作出的进一步详细说明，不应认为上述实施例已穷尽了本发明的全部实施例。对于本发明所属技术领域的技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演、替换、互换，都应当视为属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：a、使用导电胶将平面离子通道衬度试样（3）粘贴在聚焦离子束扫描电子显微镜的载物台（2）上，b、打开聚焦离子束扫描电子显微镜的样品室仓门，将与载物台（2）紧固连接的旋转轴（6）置入聚焦离子束扫描电子显微镜样品室内的样品台（1）上，关闭样品室仓门，并将样品室抽真空负压至1×10-3～1×10-5Pa，调整聚焦离子束扫描电子显微镜样品台（1）的三维轴坐标，使平面离子通道衬度试样（3）的端面（7）移至聚焦离子束扫描电子显微镜的电子束（4）和聚焦离子束（5）的交叉点，c、调节旋转轴（6）的倾斜角度，使聚焦离子束（5）的抛光方向与平面离子通道衬度试样（3）的端面（7）平行，对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次聚焦离子束（5）预抛光，d、调节旋转轴（6）的旋转角度，对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）粗抛光，e、调节旋转轴（6）的旋转角度，对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）精抛光，直至去除平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）上的划痕和非晶层沉积。
2.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：载物台（2）经旋转轴（6）垂直置入平行于水平面的样品台（1）的倾斜平面与水平面的固定内夹角为45°。
3.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：抽真空负压为1×10-3、1×10-4Pa或1×10-5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：预抛光为调节旋转轴（6）的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台（1）与水平面之间的倾斜角度为7°，即使得载物台（2）与水平面的内夹角为52°，以满足聚焦离子束（5）的抛光方向与平面离子通道衬度试样（3）的端面（7）平行的需要。
5.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次聚焦离子束预抛光，预抛光的加速电压为30kV，离子束流为5nA，预抛光时间为5min。
6.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次交叉式聚焦离子束粗抛光为调节旋转轴（6）的倾斜角度，使聚焦离子束扫描电子显微镜样品台（1）与水平面之间的倾斜角度为0°，调节旋转轴（6）至+40°、-40°，使得聚焦离子束抛光方向与抛光区域（8）平行，粗抛光的加速电压为30kV，离子束流为3.2nA，粗抛光时间为2min。
7.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：对平面离子通道衬度试样（3）的抛光区域（8）至少进行一次交叉式聚焦离子束精抛光为调节旋转轴（6）至+40°、-40°，使得聚焦离子束（5）抛光方向与抛光区域（8）平行，精抛光的加速电压为5kV，离子束流为1nA，精抛光时间为3min。
8.根据权利要求1所述的一种平面离子通道衬度试样的制备方法，其特征是：聚焦离子束为镓聚焦离子束、氙离子束、氧离子束或氩离子束。
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