CN112946146A - 一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法 - Google Patents

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毛劼
何昆
李爱玲
彭静
解现星
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Abstract

本发明公开了一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法，该分析方法步骤如下：首先在22mL萃取池底部加入一片纤维素滤膜，称取4g捣碎的或者粘稠的生物样品，与8g硅藻土混匀后填充22mL萃取池，进行加速溶剂提取，提取条件为：除脂步骤：溶剂：正己烷，时间：5分钟，温度：60℃，循环次数：2次；压力：1500psi；吹扫体积：100％；吹扫时间：100s。萃取步骤：溶剂：正己烷‑乙腈(1∶1，v∶v)，时间：5分钟，温度：50℃，循环次数：1次；压力：1500psi；吹扫体积：60％；吹扫时间：100s。将收集到的提取液蒸发至干，将干燥样品用400μL甲醇复溶，过0.22μm滤膜。

Description

一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处 理方法
技术领域
本发明涉及食品安全领域，具体涉及一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法
背景技术
加速溶剂提取前处理技术，相对于传统的液液萃取、索氏提取等，具有自动化程度高，溶剂用量少，耗时短的特点，极大地提高了分析的效率。生物样品的基质复杂多样，例如食品中的奶制品、骨提取液或肉汤等，这些样品粘稠，含有大量蛋白质，并且激素残留的含量通常是痕量，对激素残留的提取、纯化等前处理技术提出了很大挑战，为保障食品安全，对这些生物样品中激素残留进行质量控制至关重要。因此，亟待开发一种快速，高效的样品前处理技术。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的繁琐前处理方法，选用了自动化程度高，溶剂用量少，耗时短的加速溶剂提取法，在线净化的方式极大地提高了样品分析的效率，能够作为分析含有激素残留的生物样品的前处理方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1)在22mL萃取池底部加入一片纤维素滤膜，
2)称取4g捣碎的或者粘稠的生物样品，与8g硅藻土混匀后填充22mL萃取池，
3)加速溶剂提取，
4)将收集到的提取液蒸发至干，
5)将干燥样品用400μL甲醇复溶，过0.22μm滤膜。
步骤1)所述生物样品为奶制品、骨提取液或肉汤等粘稠样品。
步骤3)所述加速溶剂提取条件为：
除脂步骤：
溶剂：正己烷，时间：5分钟，温度：60℃，循环次数：2次；压力：1500psi；吹扫体积：100％；吹扫时间：100s；
萃取步骤：
溶剂：正己烷-乙腈(1∶1，v∶v)，时间：5分钟，温度：50℃，循环次数：1次；压力：1500psi；吹扫体积：60％；吹扫时间：100s。
步骤5)得到的提取液可直接进行进行LC/MS/MS分析。
本发明的优点及有益效果为：
本发明选用了自动化程度高，溶剂用量少，耗时短的加速溶剂提取法，使用硅藻土分散粘稠的生物样品，提高了目标物的萃取效率。并实现了在线净化，无需转移样品即可除去样品中的脂肪，极大地提高了复杂生物样品分析的效率，能够作为分析含有激素残留的生物样品的前处理方法。
具体实施方式
实施例1
一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法分为以下五步：
第一步，在22mL萃取池底部加入一片纤维素滤膜，第二步，称取4g捣碎奶酪，与8g硅藻土混匀后填充22mL萃取池，第三步，进行加速溶剂提取，除脂步骤：溶剂：正己烷，时间：5分钟，温度：60℃，循环次数：2次；压力：1500psi；吹扫体积：100％；吹扫时间：100s。萃取步骤：溶剂：正己烷-乙腈(1∶1，v∶v)，时间：5分钟，温度：50℃，循环次数：1次；压力：1500psi；吹扫体积：60％；吹扫时间：100s。第四步，将收集到的提取液蒸发至干，第五步，将干燥样品用400μL甲醇复溶，过0.22μm滤膜，得到提取液，即可进行后续的分析鉴定。
上述实施例只为说明本发明的技术构思和特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能依此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在22mL萃取池底部加入一片纤维素滤膜，
2)称取4g捣碎的或者粘稠的生物样品，与8g硅藻土混匀后填充22mL萃取池，
3)加速溶剂提取，
4)将收集到的提取液蒸发至干，
5)将干燥样品用400μL甲醇复溶，过0.22μm滤膜。
2.根据权利要求1所述的基于加速溶剂提取法的含有激素残留的生物样品的前处理方法，其特征在于：
步骤3)的加速溶剂提取条件为：
除脂步骤：
溶剂：正己烷，时间：5分钟，温度：60℃，循环次数：2次；压力：1500psi；吹扫体积：100％；吹扫时间：100s；
萃取步骤：
溶剂：正己烷-乙腈(1∶1，v∶v)，时间：5分钟，温度：50℃，循环次数：1次；压力：1500psi；吹扫体积：60％；吹扫时间：100s。
3.根据权利要求1所述的基于加速溶剂提取法的检测含有激素残留的奶酪样品的前处理方法，其特征在于：所述生物样品为奶制品、骨提取液或肉汤等粘稠样品。
4.一种分析含有激素残留的生物样品的方法，其特征在于：将权利要求1所述方法处理的样品进行LC/MS/MS分析。
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