CN112940537A - 一种涂料专用重质碳酸钙及制备方法 - Google Patents

一种涂料专用重质碳酸钙及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)将原矿精选干法研磨，得到的重质碳酸钙粉进行配浆，调配浆液，接着预热，得到混合液1；(2)向混合液1加入自制助磨剂，混合均匀，得到混合液2；(3)将混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以氧化锆珠为研磨介质进行研磨，得到混合液3；(4)将混合液3倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；(5)将混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。本发明制备的重质碳酸钙产品分散性好、活性高，应用于涂料清漆中，在保证体系对比率的同时还能提高体系的细度和遮盖率；本发明工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种涂料专用重质碳酸钙及制备方法
技术领域
本发明属于重质碳酸钙的制备领域，具体涉及一种涂料专用重质碳酸钙及制备方法。
背景技术
重质碳酸钙是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石等为原料，经机械粉碎、研磨达到一定细度的粉体产品，是常用的粉状无机填料，具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好的优点，是目前应用最广、用量最大的无机非金属矿物粉体，广泛应用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等日用化工行业，作填充剂起到增加产品的体积，降低生产成本的作用，其中在水性涂料行业的用途更为广泛，能使涂料不沉降、易分散、光泽好等性能。近年来在国家节能环保大力推行的政策下，重质碳酸钙在环保领域得到大力推崇并迅速发展。
目前重质碳酸钙的制备方法主要有干法和湿法研磨两种，无论在干式粉碎还是湿法粉碎的过程中加入少量的助磨剂可以取得较好的研磨效果，这源于助磨剂分子在颗粒上的吸附降低了颗粒的表面自由能，从而降低颗粒的强度和硬度，促使裂缝的产生和扩展，因而降低研磨能耗，改善研磨效果。综上，助磨剂的研究对于提高重质碳酸钙粉碎效率具有重要的理论和实际意义。
中国发明专利CN 110922943 A公开了一种无机粉体助磨剂及其制备方法。该发明以硬脂酸钠、硫酸铵、乙二醇、三乙醇胺、乳化剂、去离子水、壳聚糖、硫酸、羧甲基纤维钠和消泡剂为主要成分制备了活性助磨剂，有助于无机粉体的研磨效果，但该助磨剂成分多且制备步骤繁杂，不利于推广。
中国发明专利CN 111234778 A公开了一种重钙粉体助磨剂及其制备方法，该发明以硬脂酸钠、改性剂、氯化铵、乙二醇、第一乳化剂、第二乳化剂、去离子水、壳聚糖、KH550和稳定剂为主要成分制备了重质碳酸钙助磨剂，使用于重质碳酸钙研磨后能提高超细重质碳酸钙的粉碎效率、亲油值且可防止扬尘。
综上所述，在目前所公开的技术中，还未能找到一种组分少、操作简单的重质碳酸钙助磨剂的制备方法来提高重质碳酸钙制备的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂料专用重质碳酸钙及其制备方法，以解决现有技术中的不足，使用该制备方法研磨得到的重质碳酸钙粒径分布更均匀、吸油值更低，作为填料填充水性涂料后，可有效改善涂料的分散性、黏度及遮盖率，取代部分钛白粉，达到降低成本的目的。
本发明的目的主要通过以下技术方案予以实现的：
一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨，得到的重质碳酸钙粉进行配浆，调配浆液，接着预热，得到混合液1；
(2)向步骤1的混合液1加入自制助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤2的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以氧化锆珠为研磨介质进行研磨，得到混合液3；
(4)将步骤3的混合液3倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤4的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
进一步地，步骤(1)中所述重质碳酸钙粉的目数为400～500。
进一步地，步骤(1)中所述浆液的质量浓度为45～50％。
进一步地，步骤(1)中接着预热至40～45℃。
进一步地，步骤(2)中向混合液1加入0.1～0.4％自制助磨剂。
进一步地，所述的助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按15～25:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.5～1.0份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.3～0.8份淀粉直至淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.005～0.015份甲苯磺酸，常温下搅拌3～5min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1～2h得到助磨剂。
进一步地，步骤(3)中氧化锆珠的直径为0.7～1.0mm。
进一步地，步骤(3)中研磨的条件：保持300～400r/min的转速研磨1～2h。
本发明的突出优点为：
(1)采用本发明方法制备的重质碳酸钙产品，其分散性好、活性高，应用于涂料清漆中，在保证体系对比率的同时还能提高体系的细度和遮盖率。
(2)本发明工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例1的产品粒度分布图；
图2是对比例1的产品粒度分布图。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施方式进行详细说明，旨在帮助读者理解，不能构成对本发明实施范围的限制。
实施例1
一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨至400～500目，对干法研磨得到重质碳酸钙进行配浆，浆液调配到质量浓度为45％，将调配好的浆液预加热至40℃，得到混合液1；
(2)向步骤(1)的混合液1加入0.2％助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤(2)的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以直径为0.7～1.0mm氧化锆珠为研磨介质，并保持300r/min的转速研磨2h，得到混合液3；
(4)将步骤(3)的混合液3中倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤(4)的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
步骤(2)中自制助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按15:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.5份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.4份羧甲基淀粉直至羧甲基淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.010份甲苯磺酸，常温下搅拌4min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1.2h得到助磨剂。
实施例2
一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨至400～500目，对干法研磨得到重质碳酸钙进行配浆，浆液调配到质量浓度为48％，将调配好的浆液预加热至45℃，得到混合液1；
(2)向步骤(1)的混合液1加入0.3％助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤(2)的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以直径0.7～1.0mm氧化锆珠为研磨介质，并保持350r/min的转速研磨1.6h，得到混合液3；
(4)将步骤(3)的混合液3中倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤(4)的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
步骤(2)中自制助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按18:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.8份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.5份羧甲基淀粉直至羧甲基淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.015份甲苯磺酸，常温下搅拌5min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1.5h得到助磨剂。
实施例3
一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨至400～500目，对干法研磨得到重质碳酸钙进行配浆，浆液调配到质量浓度为45％，将调配好的浆液预加热至40℃，得到混合液1；
(2)向步骤(1)的混合液1加入0.25％助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤(2)的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以直径0.7～1.0mm氧化锆珠为研磨介质，并保持300r/min的转速研磨1.8h，得到混合液3；
(4)将步骤(3)的混合液3中倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤(4)的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
步骤(2)中自制助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按20:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.5份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.5份羧甲基淀粉直至羧甲基淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.010份甲苯磺酸，常温下搅拌4min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1.6h得到助磨剂。
实施例4
一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨至400～500目，对干法研磨得到重质碳酸钙进行配浆，浆液调配到质量浓度为45％，将调配好的浆液预加热至40℃，得到混合液1；
(2)向步骤(1)的混合液1加入0.35％助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤(2)的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以直径0.7～1.0mm氧化锆珠为研磨介质，并保持400r/min的转速研磨1h，得到混合液3；
(4)将步骤(3)的混合液3中倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤(4)的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
步骤(2)中自制助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按25:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.7份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.6份羧甲基淀粉直至羧甲基淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.013份甲苯磺酸，常温下搅拌4min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1.2h得到助磨剂。
对比例1
一种重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨至400～500目，对干法研磨得到重质碳酸钙进行配浆，浆液调配到45％的浓度，将调配好的浆液预加热至40℃，得到混合液1；
(2)将步骤(1)的混合液1倒入立式搅拌研磨机中，以直径为0.7～1.0mm氧化锆珠为研磨介质，并保持300r/min的转速研磨2h，得到混合液2；
(3)将步骤(2)的混合液2中倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液3；
(4)将步骤(3)的混合液3进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得重质碳酸钙。
将上述实施例1-4及对比例1的产品分应用于市售的内外墙清漆中，具体比例如表1，并对其细度、对比率及遮盖率进行对比，测试结果见表2、3：
表1清漆与重质碳酸钙混合比例
Figure BDA0002924508670000101
表2内墙涂料产品性能测试结果
Figure BDA0002924508670000102
表3外墙墙涂料产品性能测试结果
Figure BDA0002924508670000103
Figure BDA0002924508670000111
由表2、3的数据可知，相对于本发明制备的重质碳酸钙填充后的清漆，对比例1的清漆和市售的清漆其细度值及遮盖率都比较大，这在实际应用上容易出现沉降现象且涂料使用率低下，不利于产品的推广。此外，结合图1、2的粒径分布图可知，本发明制备的重质碳酸钙产品粒径分布窄、粒径小，说明本发明的制备方法能达到预期效果。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原矿精选干法研磨，得到的重质碳酸钙粉进行配浆，调配浆液，接着预热，得到混合液1；
(2)向步骤1的混合液1加入助磨剂，混合均匀，得到混合液2；
(3)将步骤2的混合液2倒入立式搅拌研磨机中，以氧化锆珠为研磨介质进行研磨，得到混合液3；
(4)将步骤3的混合液3倒入离心机中进行粗颗粒的筛除，得到混合液4；
(5)将步骤4的混合液4进行压滤脱水，经干燥、粉碎、分级、包装，即得涂料专用重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述重质碳酸钙粉的目数为400～500。
3.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浆液的质量浓度为45～50％。
4.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中接着预热至40～45℃。
5.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(2)中向混合液1加入0.1～0.4％助磨剂。
6.根据权利要求5所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述的助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置质量浓度为1％的聚丙烯酸和质量浓度为1％的月桂醇溶液，再按15～25:1的质量比加入到反应釜中，常温下搅拌5min，得到混合液a；
2)向步骤1)的混合液a中加入0.5～1.0份马来酸酐，搅拌5min，得到混合液b；
3)持续搅拌步骤2)中的混合液b，并向步骤(2)中的混合液b中缓慢的加入0.3～0.8份淀粉直至淀粉完全溶解，得到混合液c；
4)向步骤3)的混合液c中加入0.005～0.015份甲苯磺酸，常温下搅拌3～5min后盖上反应釜盖，在温度为160℃，真空为0.15Mpa，转速为500rpm的条件下搅拌1～2h得到助磨剂。
7.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氧化锆珠的直径为0.7～1.0mm。
8.根据权利要求1所述的涂料专用重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中研磨的条件：保持300～400r/min的转速研磨1～2h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述方法制备的涂料专用重质碳酸钙。
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