CN112940351A - 一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素‑防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及制备方法，包括以下步骤：将防老剂溶于有机溶剂，然后与纳米纤维素悬浮液混合，防老剂与纳米纤维素的质量比为1:8‑2:3；将混合液进行超声、搅拌处理，通过喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素‑防老剂复合微球。将防老剂封装于纳米纤维素形成的多孔复合微球中，防老剂从复合微球的微孔中缓慢释放，加入橡胶组合物中实现了在不引起橡胶喷霜的前提下提高防老剂的添加量，既提高了轮胎橡胶的耐老化性能又防止了轮胎外观泛彩；实现防老剂的可控释放；防老剂被封装于纳米纤维素所形成的多孔微球中，提高了防老剂的分散性，同时，未对橡胶的物理机械性能造成不良影响。

Description

一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合 物及其制备方法

技术领域

本发明涉及轮胎橡胶技术领域，具体地说是一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及制备方法。

背景技术

橡胶在加工、贮存及使用的过程中，由于自身结构以及外部环境的综合作用使其逐渐丧失自身使用功能甚至失去使用价值的现象称之为橡胶老化，影响橡胶老化的外部因素包括光、热、臭氧、氧、辐射、机械应力等。橡胶在老化的过程中会发生变软发粘、变硬发脆、龟裂、粉化、变色等一系列现象。目前常用的橡胶防老化手段主要包括改变橡胶分子结构、添加防护剂、添加纳米填料和改善工艺等。最常用的是在橡胶配方中添加防老剂，但防老剂的添加量过多会导致挥发喷出，这是由于防老剂的分子量较小，能够在橡胶大分子交联网络间移动并富集在橡胶表面造成喷霜，一般添加0.4份以上的防老剂就存在喷霜风险，在氧气和日光的作用下发生变色，如防老剂4020喷出后致使橡胶表面泛红，防老剂RD喷出后会使橡胶表面泛蓝，不仅污染与其接触的材料，而且影响轮胎的外观质量；而防老剂用量过少，起不到长效的防护效果，致使橡胶的耐老化性能变差。因此，橡胶配方中对防老剂的用量有着严格要求。

纳米填料由于其较大的比表面积和较强的界面作用力，通常具有更优异的力学、电学、热学和气/液阻隔性能，因而成为橡胶改性研究的趋势之一。纳米纤维素作为新兴的橡胶填料，纤维宽度小于100nm，由结晶区和无定形区构成，是一种来源广泛、环境友好、可降解、可再生、低密度、无毒无害的新型材料，具有较大的比表面积、较高的机械强度、良好的流变特性和优异的生物相容性等优点。纳米纤维素由于自身优异的力学性能被用作新型填料，部分替代炭黑或白炭黑作为橡胶补强剂；研究表明，纳米纤维素补强橡胶不仅可以改善橡胶的力学性能，而且对橡胶的加工性能也有积极影响。发明专利申请CN106188681A公开了一种汽车用橡胶，在橡胶配方中加入微晶纤维素和防老剂，分别提高橡胶的耐磨性能和防老化效果，但其中防老化剂的量仅为2-4重量份，其防老化效果有限。

因此，如何利用纳米纤维素的优良性质，解决现有技术对防老剂使用量的限制，使其加入橡胶组合物中既能提高橡胶组合物中防老剂的用量提高橡胶的防老化效果，又能避免橡胶发生喷霜现象影响橡胶外观，具有重要的研究意义。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于解决现有技术的橡胶配方中对防老剂使用量的限制，提供一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及制备方法，将纳米纤维素与防老剂复合制备得到复合微球，利用纳米纤维素缓释防老剂，提高橡胶中防老剂的使用量使所制备的橡胶具有优异耐老化性能的同时，纳米纤维素的三维网状结构有效的控制防老剂的释放速度，改善由于防老剂用量过大导致的轮胎外观泛彩现象。

本发明采用的技术方案是：

一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法，包括以下步骤：

将防老剂溶于有机溶剂，然后与纳米纤维素悬浮液混合，防老剂与纳米纤维素的质量比为1:8-2:3；将混合液进行超声、搅拌处理，通过喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球。

在喷雾干燥处理过程中，纳米纤维素通过内部氢键形成多孔微球并同时将防老剂封装在载体内部，由于纳米纤维素形成的紧密的网状结构，使防老剂在释放的过程中只能通过纳米纤维素微球的微孔向外扩散，限制其释放速度。

优选地，所述超声处理的时间为3-10min；所述搅拌处理的条件为：在1000-2000rpm的转速下搅拌10-20min。

优选地，所述喷雾干燥处理的干燥器入口温度为200-220℃，出口温度为120-130℃，喷雾流量为650-700/h，空气压力为5-7bar，在喷雾干燥过程中，对进料进行连续搅拌。

优选地，所述有机溶剂为丙酮；所述防老剂为防老剂4020、防老剂RD中的至少一种；防老剂与纳米纤维素的质量比为1:2-2:3。

本发明还提供根据上述任一项所述的一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法制备的纳米纤维素-防老剂复合微球。防老剂封装于纳米纤维素所形成的多孔微球中，防老剂在纳米纤维素-防老剂复合微球内外存在浓度差，该浓度差驱动防老剂不断的从微球内部缓慢释放到外部，其释放速率可以通过微球的网状结构和不断变化的浓度差控制。

本发明还提供了一种防止外观泛彩的橡胶组合物，以重量份计，包括天然橡胶40-60份，顺丁橡胶40-60份，炭黑35-55份，氧化锌3.0-5.5份，硬脂酸1.5-3.0份，上述所述的纳米纤维素-防老剂复合微球8-12份，环保芳烃油TDAE 3.0-8.0份，增粘树脂3.0-5.0份，不溶性硫磺1.5-3.0份，促进剂NS 0.8-1.5份，防护蜡1.5-2.5份。

将本发明的纳米纤维素-防老剂复合微球加入橡胶组合物中，由于防老剂被封装于复合微球内部向外缓释，可以提高防老剂的用量和橡胶的抗老化能力，并且不会造成喷霜，有效地避免了轮胎外观泛彩；并且，形成内部氢键的纳米纤维素在橡胶中具有良好的分散性，因此防老剂被封装于纳米纤维素所形成的多孔微球中，提高了防老剂的分散性，有利于防老剂充分发挥其性能，进一步提高橡胶的耐老化性能，同时纳米纤维素的加入，未对橡胶的物理机械性能产生不利影响。

优选地，以重量份计，所述炭黑为35-50份，氧化锌为3.0-4.5份，硬脂酸为1.5-2.0份，纳米纤维素-防老剂复合微球为9-11份，不溶性硫磺为2.0-2.5份，防护蜡为2.0份。

优选地，所述炭黑为炭黑N330，所述增粘树脂为烷基苯酚甲醛树脂。

本发明还提供了根据上述任一项所述的一种防止外观泛彩的橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：

一段混炼：将天然橡胶、顺丁橡胶、增粘树脂、炭黑、氧化锌、硬脂酸、防护蜡加入密炼机，压上顶栓混炼25-35秒，升上顶栓加入环保芳烃油TDAE，压坨混炼15-25秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量30-40kW·h；密炼机转速40-60rpm；开炼机下片，冷却建垛；

二段混炼：将一段混炼胶、纳米纤维素-防老剂复合微球加入密炼机，压上顶栓混炼35-45 秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量35-45kW·h；密炼机转速35-55rpm；开炼机下片，冷却建垛；

终炼胶：二段混炼胶、不溶性硫磺、促进剂NS加入密炼机，压上顶栓混炼35-45秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25-35秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温95-105℃；密炼机转速15-30rpm；开炼机下片，冷却建垛。

与现有技术相比，本发明所提供的一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及制备方法，

1、将防老剂封装于纳米纤维素形成的多孔复合微球中，防老剂从复合微球的微孔中缓慢释放，将其加入橡胶组合物中实现了在不引起橡胶喷霜的前提下提高防老剂的添加量，既提高了轮胎橡胶的耐老化性能又防止了轮胎外观泛彩；

2、通过调节纳米纤维素-防老剂复合微球的网状结构以及微球内外的浓度差控制防老剂的释放速度，实现防老剂的可控释放；

3、形成内部氢键的纳米纤维素在橡胶中具有良好的分散性，因此防老剂被封装于纳米纤维素所形成的多孔微球中，提高了防老剂的分散性，进一步提高橡胶的耐老化性能，同时，纳米纤维素的加入不影响橡胶的物理机械性能；

4、本发明的纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法简单，橡胶组合物配方合理，极大地提高了橡胶的耐老化性能，摆脱了现有技术的橡胶配方中对防老剂使用量的限制，具有重要的工业推广意义。

附图说明

图1为本发明的纳米纤维素-防老剂复合微球的制备及防老剂的缓释机理示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员能够更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：

将40g防老剂RD和80g防老剂4020溶于1L丙酮中，并与180g/L的纳米纤维素悬浮液1L混合，将所得混合液超声处理5min后，以1500rpm的转速搅拌15min获得混合悬浮液，利用小型喷雾干燥器Büchi B-191对所得混合悬浮液进行喷雾干燥处理，干燥器入口温度为210℃，出口温度为125℃，喷雾流量675/h，空气压力6.5bar，在干燥过程中，使用磁力搅拌器连续搅拌混合悬浮液，防止负载防老剂的纳米纤维素发生沉降；经喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球1。

实施例2：

将120g防老剂4020溶于1L丙酮中，并与180g/L的纳米纤维素悬浮液1L混合，将所得混合液超声处理5min后，以1500rpm的转速搅拌15min并获得混合悬浮液，利用小型喷雾干燥器Büchi B-191对所得混合悬浮液进行干燥，干燥器入口温度为210℃，出口温度为125℃，喷雾流量675/h，空气压力6.5bar，在干燥过程中，使用磁力搅拌器连续搅拌混合悬浮液，以防止负载防老剂的纳米纤维素发生沉降；经喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球2。

实施例3：

将实施例2中的防老剂4020替换为防老剂RD，其余条件保持不变，制备得到纳米纤维素 -防老剂复合微球3。

实施例4：

将90g防老剂RD溶于1L丙酮中，并与180g/L的纳米纤维素悬浮液1L混合，将所得混合液超声处理3min后，以1000rpm的转速搅拌20min获得混合悬浮液，利用小型喷雾干燥器Büchi B-191对所得混合悬浮液进行喷雾干燥处理，干燥器入口温度为200℃，出口温度为120℃，喷雾流量650/h，空气压力5bar，在干燥过程中，使用磁力搅拌器连续搅拌混合悬浮液，防止负载防老剂的纳米纤维素发生沉降；经喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球4。

实施例5：

将23g防老剂4020溶于1L丙酮中，并与180g/L的纳米纤维素悬浮液1L混合，将所得混合液超声处理10min后，以2000rpm的转速搅拌10min获得混合悬浮液，利用小型喷雾干燥器Büchi B-191对所得混合悬浮液进行喷雾干燥处理，干燥器入口温度为220℃，出口温度为130℃，喷雾流量700/h，空气压力7bar，在干燥过程中，使用磁力搅拌器连续搅拌混合悬浮液，防止负载防老剂的纳米纤维素发生沉降；经喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素- 防老剂复合微球5。

实施例6：

将105g防老剂4020溶于1L丙酮中，并与180g/L的纳米纤维素悬浮液1L混合，将所得混合液超声处理6min后，以2000rpm的转速搅拌15min获得混合悬浮液，利用小型喷雾干燥器Büchi B-191对所得混合悬浮液进行喷雾干燥处理，干燥器入口温度为220℃，出口温度为125℃，喷雾流量675/h，空气压力6bar，在干燥过程中，使用磁力搅拌器连续搅拌混合悬浮液，防止负载防老剂的纳米纤维素发生沉降；经喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球6。

实施例7-13为本发明的防止外观泛彩的橡胶组合物的配方，具体配方见表1；对比例1-2 为本发明所提供的对比实验配方，具体配方见表1。

表1实施例7-13与对比例1-2的橡胶组合物配方

对根据实施例7-13与对比例1-2所制备的橡胶组合物进行物理性能测试，测试结果见表2。

表2实施例7-10与对比例1-2所制备的橡胶组合物进行物理性能测试

其中，

静态臭氧老化条件：试验箱温度：40℃；伸长率：20％；臭氧浓度：50pphm；

动态臭氧老化条件：试验箱温度：40℃；伸长率：20％；臭氧浓度：50pphm；频率：0.5Hz。

1a、1b、1c、2a、2c、3c表示轮胎裂纹等级，具体见表3-4。

表3橡胶表面龟裂宽度的等级

龟裂宽度的等级	龟裂程度与表观特征	裂口宽度/mm
			0级	没有龟裂，用20倍以下放大镜仍看不见	0
1级	轻微龟裂，裂纹微小，放大镜易见，肉眼认真可见	<0.1
			2级	显著龟裂，裂纹明显，突出，广泛发展	<0.2
3级	严重龟裂，裂纹粗大，布满表面，严重深入内部	<0.4
			4级	最严重的龟裂，裂纹深大，裂口张开，临近断裂	≥0.4

表4橡胶表面龟裂密度的等级

龟裂密度的等级	龟裂程度与表观特征	裂口宽度/(条/cm)
			a	少数龟裂，稀疏几条裂纹，极易计数	<10
b	多数龟裂，裂纹疏密散布表面，认真可数	<40
			c	无数龟裂，裂纹麻密布满表面，难于计数	≥40

由表2可知，与对比例1-2相比，实施例7-10中加入纳米纤维素-防老剂复合微球制备得到的橡胶组合物的物理机械性能基本保持不变，且橡胶的老化系数从0.52提升至0.58，表明了其耐热氧老化性能有显著提升；从裂口等级可以看出，加入纳米纤维素-防老剂复合微球1 及纳米纤维素-防老剂复合微球2的橡胶耐臭氧老化性能有明显提高，且随着复合微球用量的增加，耐臭氧老化性能提高。

实施例7-9之间对比可知，加入纳米纤维素-防老剂复合微球1的实施例7所制备的橡胶组合物的耐臭氧老化性能和耐热老化性能均有明显提高，加入纳米纤维素-防老剂复合微球2 的实施例8所制备的橡胶组合物的耐臭氧老化性能有较大提高，加入纳米纤维素-防老剂复合微球3的实施例9所制备的橡胶组合物的耐热老化性能有较大提高；实施例10与实施例7的橡胶组合物性能对比可知，随着纳米纤维素-防老剂复合微球用量的提高，橡胶组合物的耐老化性能得到了较大提高。

将实施例7-9与对比例1-2橡胶组合物制成成品胎，在温度为40-50℃、湿度为70-85％的条件下存储90天后，观察外观状态，见表5。

表5成品胎的外观状态对比

由表5可知，对比例的成品胎在温度为40-50℃、湿度为70-85％的条件下存储90天后的外观泛彩现象严重，由于专利文件中不能提供彩色图片，因此将对比例1-2对应的轮胎外观图中的色彩去除，并根据图中实际的轮胎外观颜色在表中做了相应的色彩显现标注，表5中对比例1和对比例2的成品胎所对应的图片中轮胎呈现红色，而实施例7-9的成品胎则没有产生明显的外观泛彩现象，由此说明，橡胶组合物中加入本发明的纳米纤维素-防老剂复合微球后，有效地防止了轮胎的外观泛彩现象。

综上所述，本发明所提供的纳米纤维素-防老剂复合微球加入橡胶组合物后，不仅提高了轮胎橡胶的耐老化性能，并且防止了轮胎外观泛彩，同时不影响橡胶的物理机械性能，这是由于，纳米纤维素形成多孔微球将防老剂封装在微球中，如图1所示，防老剂只能从复合微球的微孔中缓慢释放，因此实现了在不引起橡胶喷霜的前提下提高防老剂的添加量，既提高了轮胎橡胶的耐老化性能又防止了轮胎外观泛彩；同时未对橡胶的物理机械性能造成不良影响。

实施例14

本实施例提供实施例7所提供的一种防止外观泛彩的橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：

一段混炼：将天然橡胶、顺丁橡胶、烷基苯酚甲醛树脂、炭黑、氧化锌、硬脂酸、防护蜡加入密炼机，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓加入环保芳烃油TDAE，压坨混炼15秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20秒，开卸料门排胶，控制排胶能量30kW·h；密炼机转速40rpm；开炼机下片，冷却建垛；

二段混炼：将一段混炼胶、纳米纤维素-防老剂复合微球1加入密炼机，压上顶栓混炼35 秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20秒，开卸料门排胶，控制排胶能量35kW·h；密炼机转速35rpm；开炼机下片，冷却建垛；

终炼胶：二段混炼胶、不溶性硫磺、促进剂NS加入密炼机，压上顶栓混炼35秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温95-105℃；密炼机转速15-30rpm；开炼机下片，冷却建垛。

实施例15

本实施例提供实施例11所提供的一种防止外观泛彩的橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：

一段混炼：将天然橡胶、顺丁橡胶、烷基苯酚甲醛树脂、炭黑、氧化锌、硬脂酸、防护蜡加入密炼机，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓加入环保芳烃油TDAE，压坨混炼20秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25秒，开卸料门排胶，控制排胶能量35kW·h；密炼机转速50rpm；开炼机下片，冷却建垛；

二段混炼：将一段混炼胶、纳米纤维素-防老剂复合微球1加入密炼机，压上顶栓混炼40 秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25秒，开卸料门排胶，控制排胶能量40kW·h；密炼机转速45rpm；开炼机下片，冷却建垛；

终炼胶：二段混炼胶、不溶性硫磺、促进剂NS加入密炼机，压上顶栓混炼40秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温95-105℃；密炼机转速15-30rpm；开炼机下片，冷却建垛。

实施例16

本实施例提供实施例12所提供的一种防止外观泛彩的橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：

一段混炼：将天然橡胶、顺丁橡胶、增粘树脂、炭黑、氧化锌、硬脂酸、防护蜡加入密炼机，压上顶栓混炼35秒，升上顶栓加入环保芳烃油TDAE，压坨混炼25秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量40kW·h；密炼机转速60rpm；开炼机下片，冷却建垛；

二段混炼：将一段混炼胶、纳米纤维素-防老剂复合微球1加入密炼机，压上顶栓混炼45 秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量45kW·h；密炼机转速55rpm；开炼机下片，冷却建垛；

终炼胶：二段混炼胶、不溶性硫磺、促进剂NS加入密炼机，压上顶栓混炼45秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼35秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温95-105℃；密炼机转速15-30rpm；开炼机下片，冷却建垛。

以上对本发明所提供的一种纳米纤维素-防老剂复合微球、防止外观泛彩的橡胶组合物及制备方法进行了详细的介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法和中心思想，所提到的方向用语，例如：上、下、左、右、前或后等，仅是参考附图的方向，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明。应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将防老剂溶于有机溶剂，然后与纳米纤维素悬浮液混合，防老剂与纳米纤维素的质量比为1:8-2:3；将混合液进行超声、搅拌处理，通过喷雾干燥处理制备得到纳米纤维素-防老剂复合微球。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为3-10min；所述搅拌处理的条件为：在1000-2000rpm的转速下搅拌10-20min。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥处理的干燥器入口温度为200-220℃，出口温度为120-130℃，喷雾流量为650-700/h，空气压力为5-7bar，在喷雾干燥过程中，对进料混合液进行连续搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮；所述防老剂为防老剂4020、防老剂RD中的至少一种；防老剂与纳米纤维素的质量比为1:2-2:3。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种纳米纤维素-防老剂复合微球的制备方法制备的纳米纤维素-防老剂复合微球。

6.一种防止外观泛彩的橡胶组合物，其特征在于，以重量份计，包括天然橡胶40-60份，顺丁橡胶40-60份，炭黑35-55份，氧化锌3.0-5.5份，硬脂酸1.5-3.0份，如权利要求5所述的纳米纤维素-防老剂复合微球8-12份，环保芳烃油TDAE 3.0-8.0份，增粘树脂3.0-5.0份，不溶性硫磺1.5-3.0份，促进剂NS 0.8-1.5份，防护蜡1.5-2.5份。

7.根据权利要求6所述的一种防止外观泛彩的橡胶组合物，其特征在于，以重量份计，所述炭黑为35-50份，氧化锌为3.0-4.5份，硬脂酸为1.5-2.0份，纳米纤维素-防老剂复合微球为9-11份，不溶性硫磺为2.0-2.5份，防护蜡为2.0份。

8.根据权利要求6所述的一种防止外观泛彩的橡胶组合物，其特征在于，所述炭黑为炭黑N330，所述增粘树脂为烷基苯酚甲醛树脂。

9.根据权利要求6-8任一项所述的一种防止外观泛彩的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

一段混炼：将天然橡胶、顺丁橡胶、增粘树脂、炭黑、氧化锌、硬脂酸、防护蜡加入密炼机，压上顶栓混炼25-35秒，升上顶栓加入环保芳烃油TDAE，压坨混炼15-25秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量30-40kW·h；密炼机转速40-60rpm；开炼机下片，冷却建垛；

二段混炼：将一段混炼胶、纳米纤维素-防老剂复合微球加入密炼机，压上顶栓混炼35-45秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，开卸料门排胶，控制排胶能量35-45kW·h；密炼机转速35-55rpm；开炼机下片，冷却建垛；

终炼胶：二段混炼胶、不溶性硫磺、促进剂NS加入密炼机，压上顶栓混炼35-45秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼20-30秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼25-35秒，升上顶栓清扫，压上顶栓混炼30秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温95-105℃；密炼机转速15-30rpm；开炼机下片，冷却建垛。

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