CN111363258A - 一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50‑60份、丁氰橡胶20‑30份、丁苯橡胶20‑30份、促进剂1‑2份、硬脂酸0.8‑1.6份、氧化锌2‑3份、阻燃剂30‑40份、抗菌剂15‑20份、防老剂1‑3份、纳米二氧化钛18‑24份、白炭黑58‑72份、硫磺0.5‑0.9份；本发明还公开了所述电缆橡胶材料的制备方法。本发明采用三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶作为橡胶基体，白炭黑和纳米二氧化钛作为填料，纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性；阻燃剂和抗菌剂的科学复配，赋予电缆橡胶材料良好的阻燃性能和抗菌性能，使制得的电缆橡胶材料耐腐蚀，提高电缆的安全性和使用寿命。

Description

一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体地，涉及一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法。
背景技术
电线电缆是指用于电力、通信及相关用途的材料，随着社会的发展，电线电缆越来越广泛的应用于各个领域，如运输、通信、建筑等，因此，对电线电缆的专业领域的要求也越来越高。电线电缆的缓冲层大多由橡胶组成，橡胶：具有可逆形变的高弹性聚合物材料。在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶材料具有高自弹性、电绝缘性能、耐化学品性和气密性等特点。大部分橡胶都是可燃或易燃的，电缆的缓冲层在意外起火的情况下，橡胶则会在高温下分解为可燃性低分子物质。可燃性低分子物质则会讯速地与氧气进行剧烈的氧化反应，氧化反应放出大量的热则会进一步促进橡胶的分解，同时氧化反应中的生成物如低分子醇、醛也会与氧气进行氧化反应直至橡胶烧尽。所以橡胶制成的电缆发生火灾的危险性和对环境的危害性大大增加，因此，提高电缆用橡胶材料的阻燃性很重要。
同时，电缆在比较苛刻的环境中工作时，对耐腐蚀性要求比较高，目前的橡胶耐腐蚀性能不够强，不能符合质量要求，影响电缆的安全性和使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，通过采用三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶作为橡胶基体，白炭黑和纳米二氧化钛作为填料，纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性；阻燃剂和抗菌剂的科学复配，赋予电缆橡胶材料良好的阻燃性能和抗菌性能，使制得的电缆橡胶材料耐腐蚀，符合质量要求，提高电缆的安全性和使用寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50-60份、丁氰橡胶20-30份、丁苯橡胶20-30份、促进剂1-2份、硬脂酸0.8-1.6份、氧化锌2-3份、阻燃剂30-40份、抗菌剂15-20份、防老剂1-3份、纳米二氧化钛18-24份、白炭黑58-72份、硫磺0.5-0.9份；
所述耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料由如下步骤制成：
步骤一、将三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶置于开炼机上薄通6次，包辊后加入纳米二氧化钛和一半的白炭黑，待其混炼均匀，下料，停放8h，得到母炼胶；
步骤二、将开炼机辊距调整为1mm，加入母炼胶，包辊后先加入氧化剂、硬脂酸和防老剂，混炼均匀后再加入剩余的一半白炭黑、阻燃剂和抗菌剂，吃光粉后加入硫磺和促进剂，打三角包5次，下料，再停放8h；
步骤三、返炼，打三角包5次，打卷3次，按厚度20-30mm出片，常温风机冷却，制得阻燃电缆橡胶材料。
进一步地，所述促进剂为乙烯硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸锌或六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述防老剂为防老剂MB、防老剂NBC、防老剂CPPD中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性。
进一步地，所述阻燃剂由如下方法制备：
(1)按照固液比为1g：4.5-5.5mL将A l(OH)3加入无水乙醇中，再加入氢氧化铝质量75％的硅烷偶联剂KH570，先500r/mi n搅拌30mi n，再常温超声30mi n，抽滤，将沉淀置于60℃真空干燥箱中干燥8-9h，制得改性氢氧化铝；
(2)将微胶囊化红磷与改性氢氧化铝按照质量之比为1:6-7混合均匀，得到阻燃剂。
进一步地，所述抗菌剂由如下方法制备：
(1)将H2O2与蒸馏水按照质量之比为3:7混合均匀，配制成H2O2溶液；
(2)向烧瓶中放置1.5g木质素、6g冰乙酸和40mL蒸馏水，搅拌混合均匀，将烧瓶置于60℃油浴锅内，300r/min不断搅拌，在搅拌的过程中采用恒压滴液漏斗将1.5mL的H2O2溶液匀速缓慢滴加进烧瓶，控制滴加时间为2h；
(3)滴加完成后，继续恒温搅拌反应4h，采用旋转蒸发仪将反应液体积浓缩至原来的20％，再加入3倍体积的无水乙醇，静置后抽滤取固体物，真空冷冻干燥，得到改性木质素；
(4)将硝酸银和改性木质素分别溶于蒸馏水中，配制成质量分数为0.2％的硝酸银水溶液和质量分数为0.2％的改性木质素水溶液；
(5)将硝酸银水溶液与改性木质素水溶液按体积比为0.8:9.2混合，再加入0.1g柠檬酸钠，室温下搅拌15min后通氮气30s除尽空气并密封，将混合液置于254nm紫外灯下照射30min，然后将混合液在10KD透析袋中透析3d，最后真空冷冻干燥，制得抗菌剂。
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶置于开炼机上薄通6次，包辊后加入纳米二氧化钛和一半的白炭黑，待其混炼均匀，下料，停放8h，得到母炼胶；
步骤二、将开炼机辊距调整为1mm，加入母炼胶，包辊后先加入氧化剂、硬脂酸和防老剂，混炼均匀后再加入剩余的一半白炭黑、阻燃剂和抗菌剂，吃光粉后加入硫磺和促进剂，打三角包5次，下料，再停放8h；
步骤三、返炼，打三角包5次，打卷3次，按厚度20-30mm出片，常温风机冷却，制得阻燃电缆橡胶材料。
本发明的有益效果：
本发明在电缆橡胶材料的原料中加入了阻燃剂，该阻燃剂为改性氢氧化铝和微胶囊化红磷复配得到的，通过硅烷偶联剂改性的氢氧化铝，其颗粒小，且颗粒比较分散，可清楚地区分各个晶粒之间的晶界，同时，根据细晶强化理论，晶界多、颗粒细的改性氢氧化铝颗粒可在橡胶体系中更好地均匀分散，从而对橡胶体系具有增强作用，并可显著改善该体系的塑性和韧性，充分发挥其阻燃性能；改性氢氧化铝比表面积大，受热面积大，热分解速率快，比普通氢氧化铝更能发挥其阻燃效果；同时，当并用微胶囊红磷时，橡胶燃烧时形成的炭层和氧化磷层更加致密，不仅有利于隔热而且有利于阻隔氧气入侵，并能够阻隔可燃物质的快速挥发和燃烧；因此，在少量微胶囊红磷的协同作用下可进一步提高橡胶材料的阻燃性能；
本发明在电缆橡胶材料的原料中加入了抗菌剂，该抗菌剂为纳米银-改性木质素复合抗菌剂，在制备过程中，Ag+被还原形成纳米晶核时，表面活性非常高，有许多还未被还原的Ag+，改性木质素表面的-OH中的O原子提供孤电子对，与未配位的Ag+形成共价键而在银纳米微晶表面包覆上大量的木质素分子，在颗粒表面形成修饰保护层，由于聚合物分子链的空间位阻作用，阻碍了颗粒的聚集长大，起到了限制粒径大小和改善其分散性的作用，增加银纳米微晶和橡胶基体之间的界面相容性，使抗菌剂均匀高度分散于橡胶基体中，发挥纳米银粒子的抗菌性能；同时，纳米银的抗菌活性与其尺寸有关，银纳米微晶的粒径较小，可以通过细胞膜对细菌进行内部杀伤，粒径较小时，颗粒的比表面积较大有利于Ag+的溶出，提高杀菌能力；
本发明的电缆橡胶材料采用三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶作为橡胶基体，白炭黑和纳米二氧化钛作为填料，纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性；阻燃剂和抗菌剂的科学复配，赋予电缆橡胶材料良好的阻燃性能和抗菌性能，使制得的电缆橡胶材料耐腐蚀，符合质量要求，提高电缆的安全性和使用寿命。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50-60份、丁氰橡胶20-30份、丁苯橡胶20-30份、促进剂1-2份、硬脂酸0.8-1.6份、氧化锌2-3份、阻燃剂30-40份、抗菌剂15-20份、防老剂1-3份、纳米二氧化钛18-24份、白炭黑58-72份、硫磺0.5-0.9份；
所述促进剂为乙烯硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸锌或六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合物；
所述防老剂为防老剂MB、防老剂NBC、防老剂CPPD中的一种或两种以上的混合物；
纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性；
所述阻燃剂由如下方法制备：
(1)按照固液比为1g：4.5-5.5mL将Al(OH)3加入无水乙醇中，再加入氢氧化铝质量75％的硅烷偶联剂KH570，先500r/min搅拌30min，再常温超声30min，抽滤，将沉淀置于60℃真空干燥箱中干燥8-9h，制得改性氢氧化铝；
(2)将微胶囊化红磷与改性氢氧化铝按照质量之比为1:6-7混合均匀，得到阻燃剂；
通过硅烷偶联剂改性的氢氧化铝，其颗粒小，且颗粒比较分散，可清楚地区分各个晶粒之间的晶界，同时，根据细晶强化理论，晶界多、颗粒细的改性氢氧化铝颗粒可在橡胶体系中更好地均匀分散，从而对橡胶体系具有增强作用，并可显著改善该体系的塑性和韧性，充分发挥其阻燃性能；改性氢氧化铝比表面积大，受热面积大，热分解速率快，比普通氢氧化铝更能发挥其阻燃效果；同时，当并用微胶囊化红磷时，橡胶燃烧时形成的炭层和氧化磷层更加致密，不仅有利于隔热而且有利于阻隔氧气入侵，并能够阻隔可燃物质的快速挥发和燃烧；因此，在少量微胶囊红磷的协同作用下可进一步提高橡胶材料的阻燃性能；
所述抗菌剂由如下方法制备：
(1)将H2O2与蒸馏水按照质量之比为3:7混合均匀，配制成H2O2溶液；
(2)向烧瓶中放置1.5g木质素、6g冰乙酸和40mL蒸馏水，搅拌混合均匀，将烧瓶置于60℃油浴锅内，300r/min不断搅拌，在搅拌的过程中采用恒压滴液漏斗将1.5mL的H2O2溶液匀速缓慢滴加进烧瓶，控制滴加时间为2h；
(3)滴加完成后，继续恒温搅拌反应4h，采用旋转蒸发仪将反应液体积浓缩至原来的20％，再加入3倍体积的无水乙醇，静置后抽滤取固体物，真空冷冻干燥，得到改性木质素；
(4)将硝酸银和改性木质素分别溶于蒸馏水中，配制成质量分数为0.2％的硝酸银水溶液和质量分数为0.2％的改性木质素水溶液；
(5)将硝酸银水溶液与改性木质素水溶液按体积比为0.8:9.2混合，再加入0.1g柠檬酸钠，室温下搅拌15min后通氮气30s除尽空气并密封，将混合液置于紫外灯(波长为254nm、功率为20W)下照射30min，然后将混合液在10KD透析袋中透析3d，最后真空冷冻干燥，制得抗菌剂；
Ag+被还原形成纳米晶核时，表面活性非常高，有许多还未被还原的Ag+，改性木质素表面的-OH中的O原子提供孤电子对，与未配位的Ag+形成共价键而在银纳米微晶表面包覆上大量的木质素分子，在颗粒表面形成修饰保护层，由于聚合物分子链的空间位阻作用，阻碍了颗粒的聚集长大，起到了限制粒径大小和改善其分散性的作用，增加银纳米微晶和橡胶基体之间的界面相容性，使抗菌剂均匀高度分散于橡胶基体中，发挥纳米银粒子的抗菌性能；同时，纳米银的抗菌活性与其尺寸有关，银纳米微晶的粒径较小，可以通过细胞膜对细菌进行内部杀伤，粒径较小时，颗粒的比表面积较大有利于Ag+的溶出，提高杀菌能力；
所述耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶置于开炼机上薄通6次，包辊后加入纳米二氧化钛和一半的白炭黑，待其混炼均匀，下料，停放8h，得到母炼胶；
步骤二、将开炼机辊距调整为1mm，加入母炼胶，包辊后先加入氧化剂、硬脂酸和防老剂，混炼均匀后再加入剩余的一半白炭黑、阻燃剂和抗菌剂，吃光粉后加入硫磺和促进剂，打三角包5次，下料，再停放8h；
步骤三、返炼，打三角包5次，打卷3次，按厚度20-30mm出片，常温风机冷却，制得阻燃电缆橡胶材料。
实施例1
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50份、丁氰橡胶20份、丁苯橡胶20份、乙烯硫脲1份、硬脂酸0.8份、氧化锌2份、阻燃剂30份、抗菌剂15份、防老剂MB 1份、纳米二氧化钛18份、白炭黑58份、硫磺0.5份。
实施例2
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶55份、丁氰橡胶25份、丁苯橡胶25份、二甲基二硫代氨基甲酸锌1.5份、硬脂酸1.2份、氧化锌2.5份、阻燃剂35份、抗菌剂18份、防老剂NBC 2份、纳米二氧化钛21份、白炭黑66份、硫磺0.7份。
实施例3
一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶60份、丁氰橡胶30份、丁苯橡胶30份、六次甲基四胺2份、硬脂酸1.6份、氧化锌3份、阻燃剂40份、抗菌剂20份、防老剂CPPD 3份、纳米二氧化钛24份、白炭黑72份、硫磺0.9份。
对比例1
一种电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50份、丁氰橡胶20份、丁苯橡胶20份、乙烯硫脲1份、硬脂酸0.8份、氧化锌2份、防老剂MB 1份、白炭黑76份、硫磺0.5份。
实施例2
一种电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶55份、丁氰橡胶25份、丁苯橡胶25份、二甲基二硫代氨基甲酸锌1.5份、硬脂酸1.2份、氧化锌2.5份、防老剂NBC2份、白炭黑87份、硫磺0.7份。
实施例3
一种电缆橡胶材料，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶60份、丁氰橡胶30份、丁苯橡胶30份、六次甲基四胺2份、硬脂酸1.6份、氧化锌3份、防老剂CPPD 3份、白炭黑96份、硫磺0.9份。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的电缆橡胶材料分别置于平板硫化机上，在170℃、1.5MPa的条件下硫化15min，制得厚为4mm的橡胶样片，然后裁制测试样，进行如下性能测试：
用极限氧指数(LOI)测定仪，按照GB 10707-1989测试，试样尺寸为(120±1)mm×(10±0.5)mm，测试结果如下表：
实施例1 对比例1 实施例2 对比例2 实施例3 对比例3
LOI/％ 28.3 19.1 28.9 19.1 28.5 19.1
可知，实施例1-3制备得到的电缆橡胶材料的极限氧指数高于28.3％,明显高于对比例1-3制备的橡胶材料(对比例1-3制备的电缆橡胶材料的极限氧指数为19.1)，故而本发明制备得到的电缆橡胶材料具有良好的阻燃性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，由如下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶50-60份、丁氰橡胶20-30份、丁苯橡胶20-30份、促进剂1-2份、硬脂酸0.8-1.6份、氧化锌2-3份、阻燃剂30-40份、抗菌剂15-20份、防老剂1-3份、纳米二氧化钛18-24份、白炭黑58-72份、硫磺0.5-0.9份；
所述耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料由如下步骤制成：
步骤一、将三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶置于开炼机上薄通6次，包辊后加入纳米二氧化钛和一半的白炭黑，待其混炼均匀，下料，停放8h，得到母炼胶；
步骤二、将开炼机辊距调整为1mm，加入母炼胶，包辊后先加入氧化剂、硬脂酸和防老剂，混炼均匀后再加入剩余的一半白炭黑、阻燃剂和抗菌剂，吃光粉后加入硫磺和促进剂，打三角包5次，下料，再停放8h；
步骤三、返炼，打三角包5次，打卷3次，按厚度20-30mm出片，常温风机冷却，制得阻燃电缆橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述促进剂为乙烯硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸锌或六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述防老剂为防老剂MB、防老剂NBC、防老剂CPPD中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，纳米二氧化钛取代部分白炭黑作为增强剂，可有效提高橡胶材料的耐磨性。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述阻燃剂由如下方法制备：
(1)按照固液比为1g：4.5-5.5mL将Al(OH)3加入无水乙醇中，再加入氢氧化铝质量75％的硅烷偶联剂KH570，先500r/min搅拌30min，再常温超声30min，抽滤，将沉淀置于60℃真空干燥箱中干燥8-9h，制得改性氢氧化铝；
(2)将微胶囊化红磷与改性氢氧化铝按照质量之比为1:6-7混合均匀，得到阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述抗菌剂由如下方法制备：
(1)将H2O2与蒸馏水按照质量之比为3:7混合均匀，配制成H2O2溶液；
(2)向烧瓶中放置1.5g木质素、6g冰乙酸和40mL蒸馏水，搅拌混合均匀，将烧瓶置于60℃油浴锅内，300r/min不断搅拌，在搅拌的过程中采用恒压滴液漏斗将1.5mL的H2O2溶液匀速缓慢滴加进烧瓶，控制滴加时间为2h；
(3)滴加完成后，继续恒温搅拌反应4h，采用旋转蒸发仪将反应液体积浓缩至原来的20％，再加入3倍体积的无水乙醇，静置后抽滤取固体物，真空冷冻干燥，得到改性木质素；
(4)将硝酸银和改性木质素分别溶于蒸馏水中，配制成质量分数为0.2％的硝酸银水溶液和质量分数为0.2％的改性木质素水溶液；
(5)将硝酸银水溶液与改性木质素水溶液按体积比为0.8:9.2混合，再加入0.1g柠檬酸钠，室温下搅拌15min后通氮气30s除尽空气并密封，将混合液置于254nm紫外灯下照射30min，然后将混合液在10KD透析袋中透析3d，最后真空冷冻干燥，制得抗菌剂。
7.一种耐腐蚀的阻燃电缆橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将三元乙丙橡胶、丁氰橡胶和丁苯橡胶置于开炼机上薄通6次，包辊后加入纳米二氧化钛和一半的白炭黑，待其混炼均匀，下料，停放8h，得到母炼胶；
步骤二、将开炼机辊距调整为1mm，加入母炼胶，包辊后先加入氧化剂、硬脂酸和防老剂，混炼均匀后再加入剩余的一半白炭黑、阻燃剂和抗菌剂，吃光粉后加入硫磺和促进剂，打三角包5次，下料，再停放8h；
步骤三、返炼，打三角包5次，打卷3次，按厚度20-30mm出片，常温风机冷却，制得阻燃电缆橡胶材料。
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