CN112940260A - 一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，涉及苯基硅油技术领域，本发明由八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和1,3‑双(三氟丙基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷制得苯甲基硅油，该苯甲基硅油属于新型含氟苯甲基硅油，解决了现有苯甲基硅油粘度大、折光率低的问题；该含氟苯甲基硅油的粘度在10mPa.s以下，折光率在1.6以上，并且与苯基树脂的相容性好，可以作为苯基树脂的稀释剂从而用于降低苯基树脂的粘度。

Description

一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法
技术领域：
本发明涉及苯基硅油技术领域，具体涉及一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法。
背景技术：
苯甲基硅油，具有优良的电气绝缘性能以及抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，还具有粘温系数小、表面张力小、耐剪切、压缩大等优点。由于分子链中引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和溶解性能。此外，对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50℃～250℃。
虽然高粘度苯甲基硅油具有很多低粘度苯甲基硅油无法替代的功能和优势，但低粘度苯甲基硅油可以用于苯基硅树脂的合成，也可以用于苯基树脂的稀释剂，因此低粘度苯甲基硅油的加工也具有重要的价值意义。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，该含氟苯甲基硅油的粘度小，折光率高，与苯基树脂的相容性好，可以作为苯基树脂的稀释剂从而用于降低苯基树脂的粘度。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，包括以下步骤：
(1)向八甲基环四硅氧烷中加入八苯基环四硅氧烷，搅拌加热，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温脱水，得到混合液；
(2)向混合液中加入四甲基氧化铵硅醇盐，升温进行聚合反应，并开始滴加1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应，反应结束后升温使四甲基氧化铵硅醇盐分解完全，最后真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
所述八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、四甲基氧化铵硅醇盐的质量比为40-60:15-30:5-10:0.1-1。
所述步骤(1)中搅拌加热的温度为70-90℃。
所述步骤(1)中升温脱水的温度为110-120℃。
所述步骤(2)中聚合反应的温度为80-100℃。
所述步骤(2)中四甲基氧化铵硅醇盐的分解温度为150-160℃。
所述步骤(2)中低分子化合物的脱除温度为180-200℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
反应方程式如下：
Figure BDA0002956301720000021
反应原理：
在四甲基氧化铵硅醇盐的催化作用下，八甲基环四硅氧烷和八苯基环四硅氧烷进行开环聚合反应，并加入1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行封端，同时引入三氟丙基硅氧烷结构，制得低粘度、高折光率的新型苯甲基硅油。
上述技术方案以四甲基氧化铵硅醇盐作为催化剂，虽然可以起到很好的催化作用，但在后处理时需要在高温条件下使四甲基氧化铵硅醇盐发生分解，导致加工成本的升高。基于四甲基氧化铵硅醇盐的这一缺陷，本发明还提供了另一个技术方案，选用了二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)作为催化剂，不仅可以缩短反应时间，后处理时还可以直接经过滤除去，大大简化了后处理操作和降低了成本。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，包括以下步骤：
(1)向八甲基环四硅氧烷中加入八苯基环四硅氧烷，搅拌加热，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温脱水，得到混合液；
(2)向混合液中加入二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)，升温进行聚合反应，并开始滴加1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应，反应结束后过滤除去二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)，最后真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
所述八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)的质量比为40-60:15-30:5-10:0.1-1。
所述步骤(1)中搅拌加热的温度为70-90℃。
所述步骤(1)中升温脱水的温度为110-120℃。
所述步骤(2)中聚合反应的温度为80-100℃。
所述步骤(2)中低分子化合物的脱除温度为180-200℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
本发明的有益效果是：本发明由八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷制得苯甲基硅油，该苯甲基硅油属于新型含氟苯甲基硅油，解决了现有苯甲基硅油粘度大、折光率低的问题；该含氟苯甲基硅油的粘度在10mPa.s以下，折光率在1.6以上，并且与苯基树脂的相容性好，可以作为苯基树脂的稀释剂从而用于降低苯基树脂的粘度。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)向26.8g八甲基环四硅氧烷中加入14.5g八苯基环四硅氧烷，搅拌加热至85℃，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温至115℃脱水2h，得到混合液；
(2)向混合液中加入0.5g四甲基氧化铵硅醇盐，升温至90℃进行聚合反应15min，并开始滴加3.2g 1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应2h，反应结束后升温至150℃使四甲基氧化铵硅醇盐分解完全，最后在180℃、-0.09MPa下真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。红外光谱图中在1035cm-1处出现Si-O-Si的伸缩振动峰，在1213cm-1处出现C-F的伸缩振动峰，在2889cm-1处出现CH2的伸缩振动峰。
实施例2
(1)向28.7g八甲基环四硅氧烷中加入13.4g八苯基环四硅氧烷，搅拌加热至85℃，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温至115℃脱水2h，得到混合液；
(2)向混合液中加入0.5g四甲基氧化铵硅醇盐，升温至90℃进行聚合反应15min，并开始滴加3.2g 1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应2h，反应结束后升温至150℃使四甲基氧化铵硅醇盐分解完全，最后在180℃、-0.09MPa下真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
实施例3
(1)向28.7g八甲基环四硅氧烷中加入13.4g八苯基环四硅氧烷，搅拌加热至85℃，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温至115℃脱水2h，得到混合液；
(2)向混合液中加入0.5g二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)，升温至90℃进行聚合反应15min，并开始滴加3.2g 1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应1.5h，反应结束后过滤除去二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)，最后在180℃、-0.09MPa下真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
实施例3是将实施例2中的四甲基氧化铵硅醇盐替换为二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)作为催化剂。
对比例
(1)向28.7g八甲基环四硅氧烷中加入13.4g八苯基环四硅氧烷，搅拌加热至85℃，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温至115℃脱水2h，得到混合液；
(2)向混合液中加入0.5g四甲基氧化铵硅醇盐，升温至90℃进行聚合反应15min，并开始滴加1.6g 1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应2h，反应结束后升温至150℃使四甲基氧化铵硅醇盐分解完全，最后在180℃、-0.09MPa下真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
对比例是将实施例2中的1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷替换为等摩尔量的六甲基二硅氧烷作为封端剂。
按照GB/T 22235-2008《液体粘度的测定》，采用NDJ-1指针式旋转粘度计，在25℃下测定旋转粘度。
按照GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定》在20℃下测定折光率。
测定结果如表1所示。
表1
旋转粘度mPa.s 折光率
实施例1 5.3 1.628
实施例2 4.8 1.639
实施例3 4.5 1.645
对比例 217.6 1.480
从表1可知，上述实施例制备的苯甲基硅油属于低粘度高折光率的苯甲基硅油，并且以二(亚水杨基亚胺酸根-3-丙基)甲基氨基钴(II)作为催化剂不仅简化了后处理操作，还能小幅度改进苯甲基硅油的粘度和折光率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向八甲基环四硅氧烷中加入八苯基环四硅氧烷，搅拌加热，使八苯基环四硅氧烷溶解完全，并升温脱水，得到混合液；
(2)向混合液中加入四甲基氧化铵硅醇盐，升温进行聚合反应，并开始滴加1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续保温进行聚合反应，反应结束后升温使四甲基氧化铵硅醇盐分解完全，最后真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、四甲基氧化铵硅醇盐的质量比为40-60:15-30:5-10:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌加热的温度为70-90℃。
4.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中升温脱水的温度为110-120℃。
5.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚合反应的温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中四甲基氧化铵硅醇盐的分解温度为150-160℃。
7.根据权利要求1所述的低粘度高折光率苯甲基硅油的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中低分子化合物的脱除温度为180-200℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
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